CN113353942A - 一种常压干燥制备疏水SiO2气凝胶材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种常压干燥制备疏水SiO2气凝胶材料的方法，第一步：制备前驱体溶液；第二步：引入表面活性剂；第三步：制备SiO2湿凝胶；第四步：SiO2湿凝胶的置换与老化；第五步：SiO2湿凝胶的干燥。本发明避免了超临界干燥制备疏水SiO2气凝胶方法存在的复杂干燥工艺与湿凝胶表面改性过程。本发明制备的SiO2气凝胶具有疏水特性，且制备过程简单，无须进行复杂的超临界干燥来获得多孔结构；无需进行表面改性。本发明所制备的SiO2气凝胶块体完整性好，具有较好的憎水效果。
Description
技术领域
本发明属于多孔材料的制备工艺领域，涉及一种常压干燥制备疏水SiO2气凝胶的方法。
背景技术
工业加工和溢油事故中产生的油污废水已成为世界各国的常见污染物，对生态环境和人类健康造成了前所未有的危害。气凝胶是一种以连接的纳米颗粒为骨架、气体为分散介质、具有连续三维网络结构的新型材料，凭借高孔隙率(90–99％)，低密度(最低为1kgm3)，以及高达1000m2/g的比表面积，成为一种极具应用前景的吸附材料。
SiO2湿凝胶是由硅源水解缩聚得到的，是目前发展较为成熟的一类无机气凝胶，具有孔径小，化学性质稳定等特性，具有疏水性的SiO2气凝胶在油水分离领域具有应用潜质。但是，由于湿凝胶内部溶剂的表面张力，SiO2气凝胶的多孔结构要采用CO2超临界的干燥方法来维持，而CO2超临界的成本太高，限制了其在工业领域的实际应用；同时，疏水性需要借助大量改性剂与溶剂进行较长时间的疏水改性，既浪费了溶剂，又延长了制备周期。以上因素极大地影响了SiO2气凝胶使用的寿命与经济效益。因此，解决疏水SiO2气凝胶的制备成本问题，是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提出了一种常压干燥制备疏水SiO2气凝胶的方法。
本发明的技术方案为：从干燥方式、表面基团入手，采用以有机硅源引入甲基为疏水基团，避免了复杂的改性过程；通过表面活性剂改善凝胶交联结构，从而在常压干燥下制备了具有疏水性和一定的力学性能的SiO2气凝胶，避免了复杂的超临界干燥与表面改性，多孔特性使其具有良好的吸附效率，力学性能可提升使用寿命，常压干燥有效降低了SiO2气凝胶的成本，是一种理想的油水分离材料。制得的SiO2气凝胶密度为0.11～0.30g/cm3，具有较好的疏水性能。
本发明的具体技术方案为：一种常压干燥制备疏水SiO2气凝胶材料的方法，其具体步骤如下：
(1)制备硅源前驱体溶液
量取一定量硅源的放入容器，加入乙醇和水，室温下充分搅拌，制备硅源前驱体溶液；
(2)引入表面活性剂
在硅源前驱体溶液充分搅拌后，加入表面活性剂，继续搅拌，使表面活性剂与前驱体溶液充分交联混合；
(3)制备SiO2湿凝胶
采用两步催化法，在步骤(2)得到的溶液中加入酸催化剂，搅拌后加入碱催化剂调节使之发生凝胶化反应，得到的湿凝胶；
(4)SiO2湿凝胶的置换老化
将步骤(3)中得到的湿凝胶中加入溶剂在一定温度下进行置换老化，老化后获得SiO2湿凝胶；
(5)SiO2湿凝胶的干燥
将步骤(4)置换老化后的湿凝胶在一定温度下进行常压干燥，干燥完成后得到疏水SiO2气凝胶材料。
优选步骤(1)中所述的硅源为甲基三甲氧基硅烷。
优选步骤(1)中所述的硅源、乙醇和水的体积比为1:(0.6～3):(2～3)；搅拌时间为30～90min。
优选步骤(2)中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，表面活性剂的质量与硅源体积的比为1：(15～60)g/ml。
优选步骤(3)中所述的酸催化剂为乙醇稀释的盐酸，更优选质量浓度为38％盐酸与乙醇按体积比为1：10稀释；碱催化剂为乙醇稀释的氨水，更优选质量浓度为28％氨水与乙醇按体积比为1：10稀释。
优选步骤(3)中所述硅源、酸催化剂和碱催化剂的体积比为1:(0.1～0.2):(0.2～0.4)。
优选步骤(4)所述的溶剂为乙醇；置换老化时间36～72h，温度为40～65℃，期间每8～12h更换一次老化液。
优选步骤(5)中所述的干燥温度为25～60℃，干燥时间为3～7d。
有益效果：
(1)相比较于传统的SiO2气凝胶材料，本发明制备得到的SiO2气凝胶干燥方式为常压干燥，避免了复杂的超临界干燥工艺；
(2)相比较于传统的湿凝胶改性疏水SiO2气凝胶材料，本发明制备的SiO2气凝胶无序进行复杂的表面改性来获得疏水效果，减少了工艺步骤。
附图说明
图1为实例1所制备的块状SiO2气凝胶样品；
图2为实例1制备的块状SiO2气凝胶对水和煤油的亲疏效果与形变能力；图中(a)SiO2气凝胶对煤油和水的亲疏效果，(b)SiO2气凝胶的形变能力，(c)SiO2气凝胶的疏水角。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明，但保护范围并不限于此。以下所有实施例中所述的酸催化剂为：质量浓度为38％盐酸与乙醇按体积比为1：10混合；碱催化剂为：质量浓度为28％氨水与乙醇按体积比为1：10。
实例1
一、在烧杯中加入5mL的甲基三甲氧基硅烷为硅源，5mL乙醇与10mL的去离子水，在室温下搅拌30min制备前驱体溶液(硅源、乙醇、水的体积比为1:1:2)；
二、量取0.1g的十六烷基三甲基溴化铵(十六烷基三甲基溴化铵的质量与步骤一中硅源的体积比值为1：50g/ml)加入前驱体溶液中持续搅拌使之分散均匀；
三、滴加1ml乙醇稀释的盐酸，继续搅拌20min，随后向其中加入乙醇稀释的氨水，(硅源、稀释后的酸、稀释后的碱三者体积比为1:0.2:0.4)之后静置使之凝胶，得到SiO2湿凝胶；
四、向SiO2湿凝胶中加入乙醇，附上保鲜膜后放入60℃烘箱中进行老化置换，乙醇量以没过湿凝胶为准，老化时间48h，期间每12h更换一次老化液。
五、将置换老化后的湿凝胶取出，去除保鲜膜，在25℃下进行常压干燥，干燥7d后得到具有疏水性的块状SiO2气凝胶。
本实施方式制备的气凝胶具有很好的成块特性，直径为45.61mm,厚度为12mm，重2.33g，密度为0.11g/cm3，经常压干燥后未开裂(图1)，将去离子水滴在气凝胶表面，水滴呈球状且未被润湿，疏水角为107.94°(图2c)，而煤油则会被迅速吸收(图2a)，说明样品具有憎水性，且具有一定抗压强度(图2b)，是一种良好的吸油材料。
实例2
一、在烧杯中加入5mL的甲基三甲氧基硅烷，10mL乙醇与10mL的去离子水，在室温下搅拌45min制备前驱体溶液(硅源、乙醇、水的体积比为1:2:2)；
二、量取0.15g的十六烷基三甲基溴化铵，加入前驱体溶液中持续搅拌使之分散均匀(十六烷基三甲基溴化铵的质量与步骤一中硅源的体积比值为1：33.33g/ml)；
三、滴加0.5ml乙醇稀释的盐酸，继续搅拌20min，随后向其中加入1ml乙醇稀释的氨水(硅源、稀释后的酸、稀释后的碱三者体积比为1:0.1:0.2)，之后静置使之凝胶，得到SiO2湿凝胶；
四、向SiO2湿凝胶中加入乙醇，附上保鲜膜后放入45℃烘箱中进行老化置换，乙醇量以没过湿凝胶为准，老化时间36h，期间每8h更换一次老化液。
五、将置换老化后的湿凝胶取出，去除保鲜膜，在45℃下进行常压干燥，干燥4d后得到具有弹性疏水的块状SiO2气凝胶，所制备的材料密度为0.18g/cm3，疏水角为105.36°。
实例3
一、在烧杯中加入5mL的甲基三甲氧基硅烷，15mL乙醇与10mL的去离子水，在室温下搅拌60min制备前驱体溶液(硅源、乙醇、水的体积比为1:3:2)；
二、量取0.2g的十六烷基三甲基溴化铵，加入前驱体溶液中(十六烷基三甲基溴化铵的质量与步骤一中硅源的体积比值为1：25g/ml)；
三、滴加0.7ml乙醇稀释的盐酸，继续搅拌20min，随后向其中加入1.5ml乙醇稀释的氨水(硅源、稀释后的酸、稀释后的碱三者体积比为1:0.14:0.3)，之后静置使之凝胶，得到SiO2湿凝胶；
四、向SiO2湿凝胶中加入乙醇，附上保鲜膜后放入50℃烘箱中进行老化置换，乙醇量以没过湿凝胶为准，老化时间72h，期间每12h更换一次老化液。
五、将置换老化后的湿凝胶取出，去除保鲜膜，在50℃下进行常压干燥，干燥4d后得到具有弹性疏水的块状SiO2气凝胶，所制备的材料密度为0.22g/cm3，疏水角为93.84°。
实例4
一、在烧杯中加入5mL的甲基三甲氧基硅烷，3mL乙醇与12.5mL的去离子水，在室温下搅拌90min制备前驱体溶液(硅源、乙醇、水的体积比为1:0.6:2.5)；
二、量取0.3g的十六烷基三甲基溴化铵，加入前驱体溶液中(十六烷基三甲基溴化铵的质量与步骤一中硅源的体积比值为1：16.67g/ml)；
三、滴加0.9ml乙醇稀释的盐酸，继续搅拌20min，随后向其中加入2ml乙醇稀释的氨水(硅源、稀释后的酸、稀释后的碱三者体积比为1:0.18:0.4)，之后静置使之凝胶，得到SiO2湿凝胶；
四、向SiO2湿凝胶中加入乙醇，附上保鲜膜后放入60℃烘箱中进行老化置换，乙醇量以没过湿凝胶为准，老化时间36h，期间每12h更换一次老化液。
五、将置换老化后的湿凝胶取出，去除保鲜膜，在60℃下进行常压干燥，干燥3d后得到具有弹性疏水的块状SiO2气凝胶，所制备的材料密度为0.3g/cm3，疏水角为106.42°。
Claims (8)
1.一种常压干燥制备疏水SiO2气凝胶材料的方法，其具体步骤如下：
(1)制备硅源前驱体溶液
量取一定量硅源的放入容器，加入乙醇和水，充分搅拌，制备硅源前驱体溶液；
(2)引入表面活性剂
在硅源前驱体溶液充分搅拌后，加入表面活性剂，继续搅拌，使表面活性剂与前驱体溶液充分交联混合；
(3)制备SiO2湿凝胶
采用两步催化法，在步骤(2)得到的溶液中加入酸催化剂，搅拌后加入碱催化剂调节使之发生凝胶化反应，得到的湿凝胶；
(4)SiO2湿凝胶的置换老化
将步骤(3)中得到的湿凝胶中加入溶剂在一定温度下进行置换老化，老化后获得SiO2湿凝胶；
(5)SiO2湿凝胶的干燥
将步骤(4)置换老化后的湿凝胶在一定温度下进行常压干燥，干燥完成后得到疏水SiO2气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的硅源为甲基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的硅源、乙醇和水的体积比为1:(0.6～3):(2～3)；搅拌时间为30～90min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，表面活性剂的质量与硅源体积的比为1：(15～60)g/ml。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中所述的酸催化剂为乙醇稀释的盐酸；碱催化剂为乙醇稀释的氨水。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中所述硅源、酸催化剂和碱催化剂的体积比为1:(0.1～0.2):(0.2～0.4)。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)所述的溶剂为乙醇；置换老化时间36～72h，温度为40～65℃，期间每8～12h更换一次老化液。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(5)中所述的干燥温度为25～60℃，干燥时间为3～7d。
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- 2021-07-28 CN CN202110854161.7A patent/CN113353942B/zh active Active
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