CN114180582B - 一种多级孔二氧化硅气凝胶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多级孔二氧化硅气凝胶材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：步骤一、将醇、水混合得到溶剂，将酸催化剂、三官能团硅源加入溶剂中搅拌至完全水解，再加入碱催化剂，继续搅拌后得到透明的二氧化硅溶胶；步骤二、将溶胶装入密闭模具中，放入水浴锅中水浴静置凝胶，凝胶后继续水浴静置老化，老化完毕后将凝胶从模具中推出，置于无水乙醇中进行溶剂置换；步骤三、将凝胶进行超临界干燥，得到内含结晶体的SiO2气凝胶材料；步骤四、将干燥后的SiO2气凝胶材料进行高温加热，得到多级孔SiO2气凝胶材料。本发明制得的SiO2气凝胶具有高疏水性、高比表面积、高孔体积特点，具有纳米和微米孔共同组成多级孔结构。

Description

一种多级孔二氧化硅气凝胶材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及气凝胶材料，具体地指一种多级孔SiO2气凝胶材料及其制备方法。
背景技术
随着国际与国内航运事业的快速发展，相应的由于船舶所导致的油类污染事件也变得越来越频繁。除此以外，有机物泄漏、工业废水和日常用油的排放也会污染内陆近海水域，这样不仅会对水资源造成巨大的破坏，还会给人类造成难以计量的经济损失，严重危害生态系统及人类的健康。由于水上油污波及范围广，治理周期长，在海上进行油水分离的难度极大，如何高效、快速地从水中收集或者清除油脂及有机污染物己成为世界级的挑战，并引起广泛的关注。油污的处理方法包括围栏吸油法、受控燃烧法、化学分散法、生物氧化法和物理吸附法等几种方法。在这些技术中，多孔材料吸附剂由于具有制备过程简单、选择性高、循环性好、成本低、环境友好等诸多特点，被认为是溢油清理最有效的办法之一。
气凝胶材料是一类具有连续三维纳米多孔网络结构的材料，由于具有高比表面积、高孔隙率、低导热系数、低密度等特点，在能源、催化、环境等方面受到人们广泛关注。SiO2气凝胶是以二氧化硅纳米粒子相互连接，经溶胶凝胶、老化、干燥等步骤制备得到的超轻多孔气凝胶材料。然而以正硅酸四乙酯为传统硅源制备的SiO2气凝胶表面存在着大量得羟基，这会造成气凝胶具有极强的吸水性，而最终造成材料结构的破坏。不仅如此，强吸水性还会极大地降低材料对有机物的吸附容量，从而使材料吸附性能降低。为了实现SiO2气凝胶对有机物的有效吸附，制备具有丰富孔道结构和疏水特性的改性SiO2气凝胶是一种有效的途径。三官能团硅源由于具有一个不可水解的非极性基团，使其制备的气凝胶具有本征疏水性，因而具有疏水亲油的能力。但是，在以水为溶剂的制备方法中必须使用表面活性剂，后期难以去除，增加了杂质，而以醇类为溶剂的制备方法中难以抑制凝胶时的相分离现象，造成制备的凝胶骨架强度弱、交联程度低，空隙不均匀。
当前，CN103213996A制备的多级孔二氧化硅基复合气凝胶是无本征疏水性，是通过添加介孔二氧化硅分子筛颗粒造成的多级孔，程序复杂，添加物难以均匀分散。CN110339814A则是通过共前驱体法制备，对孔隙的调节能力有限。
发明内容
本发明的目的就是要解决上述背景技术的不足，提供一种具有多级孔结构的疏水SiO2气凝胶制备方法，该方法制备得到的SiO2气凝胶具有多级孔结构和优异的疏水特性，能够提供丰富的吸附孔道，孔容可达3.6cm3/g，热处理后比表面积最高可达900m2/g以上，从而表现出更好的吸附容量。
本发明的技术方案为：一种多级孔SiO2气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将醇、水混合得到溶剂，将酸催化剂、三官能团硅源加入溶剂中搅拌至完全水解，所述三官能团硅源分子包含一个不参加水解缩合的非极性基团以及三个可参与水解缩合反应的烷氧基团，再加入碱催化剂，继续搅拌后得到透明的二氧化硅溶胶；
步骤二、将得到的溶胶装入密闭模具中，放入水浴锅中水浴静置凝胶，凝胶后继续水浴静置老化，老化完毕后将凝胶从模具中推出，置于无水乙醇中进行溶剂置换；
步骤三、将溶剂置换完成后的二氧化硅凝胶进行超临界干燥，得到内含结晶体的SiO2气凝胶材料；
步骤四、将干燥后的SiO2气凝胶材料进行高温加热，除去内部结晶，得到多级孔SiO2气凝胶材料。
优选的，步骤一中，所述醇为乙醇或甲醇，醇与水按体积比1：0.13～3.5混合得到溶剂，溶剂与硅源体积比为1：0.2～0.67。
优选的，步骤一中，所述三官能团硅源为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
优选的，步骤一中，所述酸催化剂为硫酸、盐酸或硝酸中的至少一种，酸催化剂用量为每1L溶剂中加入0.001～0.020mol。上述硫酸、盐酸或硝酸浓度可根据试验需求自行选择，优选高浓度。
优选的，步骤一中，搅拌为机械搅拌或者磁力搅拌，速度为每分钟100-200转，搅拌温度为20-30℃，酸催化剂、三官能团硅源加入溶剂中搅拌时间为1-12小时。
优选的，步骤一中，碱催化剂为四甲基氢氧化铵或四乙基氢氧化铵溶于液态醇形成，所述液态醇为甲醇或乙醇，浓度为0.1-5mol/L，加入碱催化剂后溶液PH＝7～12。
优选的，步骤二中，水浴温度为10℃～60℃，老化时间为1-4天。
优选的，步骤二中，溶剂置换为一次或多次，每次置换时间为8～12h。
优选的，步骤三中，超临界干燥的介质为乙醇或二氧化碳。
优选的，步骤四中，高温加热温度为140-200℃，加热时间为1-5天。
本发明以醇溶液、水、催化剂和三官能团硅源为原料经酸碱两步法制备得到含有微米尺寸结晶的气凝胶，经高温加热去除气凝胶中结晶后得到多级孔SiO2气凝胶。其中有机碱为催化剂、模板剂和表面活性剂，三官能团硅源为前驱体，制得SiO2气凝胶具有高疏水性、高比表面积、高孔体积的特点，材料具有纳米和微米孔共同组成多级孔结构。
本发明还提供一种多级孔SiO2气凝胶材料，由以上任一所述多级孔SiO2气凝胶材料的制备方法制得。
本发明的有益效果为：
1)通过模板法制得了多级孔SiO2气凝胶材料，有机碱四甲基氢氧化铵既是催化剂又是模板，避免引入表面活性剂等杂质，制备的材料同时具有微米和纳米孔隙。
2)本发明使用有机碱四甲基氢氧化铵作为催化剂的方法制备的多级孔SiO2气凝胶材料，产品具有本征疏水性，微观结构均匀，绝热性能好，密度低且比表面积高。
3)用本发明提供的方法制备工艺简单、反应条件温和、流程短，适合工业化生产。
附图说明
图1为实施例1中所制备的多级孔SiO2气凝胶材料样品实物照片。
图2为实施例1所制备的多级孔SiO2气凝胶材料样品的扫描电镜微观形貌图。
图3为实施例3所制备的多级孔SiO2气凝胶材料样品的扫描电镜微观形貌图。
图4为实施例5所制备的多级孔SiO2气凝胶材料样品的扫描电镜微观形貌图。
图5为实施例1所制备的多级孔SiO2气凝胶材料样品去模板前后的光学放大镜下的照片
图6为实施例1所制备的多级孔SiO2气凝胶材料样品去模板前后的扫描电镜微观形貌图。
图7为实施例1所制备的多级孔SiO2气凝胶材料样品的疏水性能测试。
图8为实施例3所制备的多级孔SiO2气凝胶材料样品的疏水性能测试。
图9为实施例5所制备的多级孔SiO2气凝胶材料样品的疏水性能测试。
图10为实施例1所制备的多级孔SiO2气凝胶材料样品的氮气吸脱附曲线。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的实施情况，但它们并不构成对本发明的限定，仅作举例而已。同时通过说明本发明的优点将变得更加清楚和容易理解。
实施例1
本实施例提供的一种多级孔SiO2气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、透明溶胶的制备：在烧杯中加入40mL无水乙醇、5.31mL去离子水混合形成溶剂，向溶剂中加入14μL浓硝酸(浓度为14.6mol/L)和20mL甲基三乙氧基硅烷，将得到的混合溶液在20℃下密封搅拌3h，再加入1.6mL的摩尔浓度为1mol/L的四甲基氢氧化铵乙醇溶液至体系PH＝7～12，继续搅拌2min得到透明的二氧化硅溶胶。
步骤二、溶胶的凝胶、老化以及溶剂置换：将得到的溶胶装入密闭模具中，放入水浴锅中在40℃水浴下凝胶，湿凝胶在40℃水浴下老化两天，老化完毕后将凝胶从模具中推出，在60℃水浴下装有无水乙醇的容器内放置8h，实现一次溶剂置换，置换三次以去除杂质。
步骤三、干燥：用CO2超临界干燥得到SiO2气凝胶。
步骤四、高温去模板：将得到的SiO2气凝胶放入200℃烘箱中加热2天以去除模板，得到多级孔SiO2气凝胶材料。
实施例2
本实施例提供的一种多级孔SiO2气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、透明溶胶的制备：在烧杯中加入40mL无水乙醇、5.31mL去离子水混合形成溶剂，向溶剂中加入14μL浓硝酸(浓度为14.6mol/L)和20mL甲基三乙氧基硅烷，将得到的混合溶液在20℃下密封搅拌3h，再加入3.2mL的摩尔浓度为1mol/L的四甲基氢氧化铵乙醇溶液至体系PH＝7～12，继续搅拌2min得到透明的二氧化硅溶胶。
步骤二、溶胶的凝胶、老化以及溶剂置换：将得到的溶胶装入密闭模具中，放入水浴锅中在40℃水浴下凝胶，湿凝胶在40℃水浴下老化两天，老化完毕后将凝胶从模具中推出，在60℃水浴下装有无水乙醇的容器内放置8h，实现一次溶剂置换，置换三次以去除杂质。
步骤三、干燥：用CO2超临界干燥得到SiO2气凝胶。
步骤四、高温去模板：将得到的SiO2气凝胶放入200℃烘箱中加热3天以去除模板，得到多级孔SiO2气凝胶材料。
实施例3：
本实施例提供的一种多级孔SiO2气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、透明溶胶的制备：在烧杯中加入30mL无水乙醇、15.31mL去离子水混合形成溶剂，向溶剂中加入14μL浓硝酸(浓度为14.6mol/L)和20mL甲基三乙氧基硅烷，将得到的混合溶液在20℃下密封搅拌3h，再加入1.6mL的摩尔浓度为1mol/L的四甲基氢氧化铵乙醇溶液至体系PH＝7～12，继续搅拌2min得到透明的二氧化硅溶胶。
步骤二、溶胶的凝胶、老化以及溶剂置换：将得到的溶胶装入密闭模具中，放入水浴锅中在40℃水浴下凝胶，湿凝胶在40℃水浴下老化两天，老化完毕后将凝胶从模具中推出，在60℃水浴下装有无水乙醇的容器内放置8h，实现一次溶剂置换，置换三次以去除杂质。
步骤三、干燥：用CO2超临界干燥得到SiO2气凝胶。
步骤四、高温去模板：将得到的SiO2气凝胶放入150℃烘箱中加热3天以去除模板，得到多级孔SiO2气凝胶材料。
实施例4：
本实施例提供的一种多级孔SiO2气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、透明溶胶的制备：在烧杯中加入25mL无水甲醇、20.31mL去离子水混合形成溶剂，向溶剂中加入14μL浓硝酸(浓度为14.6mol/L)和20mL甲基三甲氧基硅烷，将得到的混合溶液在20℃下密封搅拌3h，再加入1.6mL的摩尔浓度为1mol/L的四甲基氢氧化铵乙醇溶液至体系PH＝7～12，继续搅拌2min得到透明的二氧化硅溶胶。
步骤二、溶胶的凝胶、老化以及溶剂置换：将得到的溶胶装入密闭模具中，放入水浴锅中在40℃水浴下凝胶，湿凝胶在40℃水浴下老化两天，老化完毕后将凝胶从模具中推出，在60℃水浴下装有无水乙醇的容器内放置8h，实现一次溶剂置换，置换三次以去除杂质。
步骤三、干燥：用CO2超临界干燥得到SiO2气凝胶。
步骤四、高温去模板：将得到的SiO2气凝胶放入150℃烘箱中加热3天以去除模板，得到多级孔SiO2气凝胶材料。
实施例5：
本实施例提供的一种多级孔SiO2气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、透明溶胶的制备：在烧杯中加入20mL无水乙醇、25.31mL去离子水混合形成溶剂，向溶剂中加入14μL浓硝酸(浓度为14.6mol/L)和20mL甲基三乙氧基硅烷，将得到的混合溶液在20℃下密封搅拌3h，再加入1.6mL的摩尔浓度为1mol/L的四甲基氢氧化铵乙醇溶液至体系PH＝7～12，继续搅拌2min得到透明的二氧化硅溶胶。
步骤二、溶胶的凝胶、老化以及溶剂置换：将得到的溶胶装入密闭模具中，放入水浴锅中在40℃水浴下凝胶，湿凝胶在40℃水浴下老化两天，老化完毕后将凝胶从模具中推出，在60℃水浴下装有无水乙醇的容器内放置8h，实现一次溶剂置换，置换三次以去除杂质。
步骤三、干燥：用CO2超临界干燥得到SiO2气凝胶。
步骤四、高温去模板：将得到的SiO2气凝胶放入150℃烘箱中加热3天以去除模板，得到多级孔SiO2气凝胶材料。
性能测试
实施例1中所制备的多级孔SiO2气凝胶材料样品实物照片如图1所示。从图2-4可以看出本发明制得的样品均具有结构均匀的三维纳米多孔结构，为典型的二氧化硅气凝胶结构。从图5可以看出热处理前气凝胶内有分布均匀的白色结晶颗粒，热处理后白色晶粒消失。从图6可以看出白色晶粒为微米尺寸的立方体结晶，热处理后白色结晶消失，在原位留下气凝胶颗粒与微米尺寸的孔隙，从图7-9可以看出本发明制得的样品疏水角均超过150°，达到超疏水水平。从图10可以看出本发明制得的样品均是典型的介孔结构。

Claims (6)

1.一种多级孔SiO2气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将醇、水混合得到溶剂，将酸催化剂、三官能团硅源加入溶剂中搅拌至完全水解，所述三官能团硅源分子包含一个不参加水解缩合的非极性基团以及三个可参与水解缩合反应的烷氧基团，所述三官能团硅源为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的至少一种，再加入碱催化剂，所述碱催化剂为四甲基氢氧化铵或四乙基氢氧化铵溶于液态醇形成，所述液态醇为甲醇或乙醇，浓度为0.1-5mol/L，加入碱催化剂后溶液PH＝7～12，继续搅拌后得到透明的二氧化硅溶胶；
步骤二、将得到的溶胶装入密闭模具中，放入水浴锅中水浴静置凝胶，水浴温度为10℃～60℃，老化时间为1-4天，凝胶后继续水浴静置老化，老化完毕后将凝胶从模具中推出，放置于水浴锅中装有无水乙醇的容器内进行溶剂置换；
步骤三、将溶剂置换完成后的二氧化硅凝胶进行超临界干燥，得到内含结晶体的SiO2气凝胶材料；
步骤四、将干燥后的SiO2气凝胶材料进行高温加热，高温加热温度为140-200℃，加热时间为1-5天，除去内部结晶，得到多级孔SiO2气凝胶材料。
2.如权利要求1所述的多级孔SiO2气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述醇为乙醇或甲醇，醇与水按体积比1：0.13～3.5混合得到溶剂，溶剂与硅源体积比为1：0.2～0.67。
3.如权利要求1所述的多级孔SiO2气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述酸催化剂为硫酸、盐酸或硝酸中的至少一种，酸催化剂用量为每1L溶剂中加入0.001～0.020mol。
4.如权利要求1所述的多级孔SiO2气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，溶剂置换为一次或多次，每次置换时间为8～12h。
5.如权利要求1所述的多级孔SiO2气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，超临界干燥的介质为乙醇或二氧化碳。
6.一种多级孔SiO2气凝胶材料，其特征在于，由权利要求1-5中任一所述多级孔SiO2气凝胶材料的制备方法制得。
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