CN106986605B - 一种纯水体系制备硅气凝胶及生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纯水体系制备柔性憎水硅气凝胶及生产方法，将酸性硅溶胶、甲基三乙氧基硅烷和少量十六烷基三甲基溴化铵、氧化石墨烯等原材料加入纯水体系中，于50℃条件下搅拌一定时间，搅拌完成后加入稀氨水调节ph，然后凝胶、老化、干燥；将制得的亲水性硅气凝胶置于反应釜中，然后加入三甲基氯硅烷，密闭后于70～90℃进行气固反应，制得柔性憎水硅气凝胶。本发明的方法在纯水体系中进行，使得反应安全便捷、生产成本低，能够工业化生产，同时通过气固反应用三甲基氯硅烷修饰，使硅气凝胶具有憎水、低密度、低导热等优点。
Description
技术领域
本发明涉及硅气凝胶及制备方法，尤其是涉及一种纯水体系制备柔性憎水硅气凝胶及生产方法，属于建筑隔热材料生产技术领域。
背景技术
二氧化硅(SiO2)气凝胶是由纳米级微粒互相聚集而形成，且以空气为分散介质的新型轻质多孔材料，主要用作保温材料、吸音材料等。以高纯硅醇盐(正硅酸乙酯等)为硅源制备的气凝胶各方面性能优良，但成本昂贵，不适合在建筑保温等民用领域的推广。有研究学者以水玻璃为硅源，通过添加N，N-二甲基甲酰胺作为干燥控制剂(DCCA)来减少干燥过程中的收缩，避免了多次溶剂替换，制备出性能较好的SiO2气凝胶，但由于仍采用乙醇作为溶剂，制备成本还是偏高，不适合规模化生产。甘礼华等以廉价的国产硅溶胶为前驱体结合非超临界干燥工艺制备出SiO2气凝胶, 虽然降低了硅源成本，但仍采用有机醇为溶剂，仍不利于低成本工业化生产。
同济大学的赵某以低成本工业级硅溶胶为硅源, 水为溶剂, 在常压条件下干燥后制备出纳米多孔SiO2 块体材料。在制备过程中, 采用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)来降低水的表面张力, 减少样品在干燥过程中开裂和收缩, 避免了繁琐的溶剂替换过程。所制备的SiO2 块体密度为150～260 mg/cm3, 比表面积为91～140 m2/g, 平均孔径为15～27 nm, 其室温热导率可达0.048 W/(m·K)。该方法大大缩减了制备SiO2 纳米多孔材料的成本, 并降低了操作工艺难度和危险, 但是硅气凝胶材料憎水性不好，且导热系数过高而导致保温性能一般，作为建筑隔热材料应用不具优势。
发明内容
本发明提供一种纯水体系制备柔性憎水硅气凝胶，具有憎水、低密度、低导热等优点。
本发明进一步提供了纯水体系制备柔性憎水硅气凝胶的生产方法，在纯水体系中进行，使得反应安全便捷、生产成本低，能够工业化生产，同时采用三甲基氯通过气固反硅烷修饰气凝胶提高憎水性，大幅度降低硅气凝胶的生产工艺，生产简单快捷、成本低，使硅气凝胶工业化生产成为可能，从而提高建筑保温性能。
本发明的技术解决方案如下：
采用纯水体系，以酸性硅溶胶、甲基三乙氧基硅烷为主要硅源，同时加入少量十六烷基三甲基溴化铵、氧化石墨烯添加剂，于50℃条件下搅拌一定时间，搅拌完成后加入稀氨水调节pH，然后凝胶、老化、干燥；之后采用三甲基氯硅烷，通过气固反应制得柔性憎水硅气凝胶。
本发明所述的一种纯水体系制备柔性憎水硅气凝胶，其特征在于是由以下原料按重量份数比制成的：
去离子水30～50份，酸性硅溶胶6～10份，甲基三乙氧基硅烷12～20份，15mg/ml氧化石墨烯溶液3～6份，十六烷基三甲基溴化铵0.3～0.5份，三甲基氯硅烷8～15份。
本发明所述的一种纯水体系制备柔性憎水硅气凝胶的生产方法，包括以下步骤：
1）去离子水 30～50份中加入15mg/ml氧化石墨烯溶液3～6份,之后加入十六烷基三甲基溴化铵0.3～0.5份，搅拌充分溶解；再加入酸性硅溶胶6～10份，调节pH为3～4；然后加入甲基三乙氧基硅烷12～20份，在50℃条件下加热搅拌0.5h；
2）将稀释氨水滴加到溶液并不断搅拌，调节pH为6～7，静置一段时间溶液逐渐凝胶，将凝胶放入50℃的烘箱中进行密封老化24h后,之后于70℃干燥24h，即得亲水性硅气凝胶；
3）将制得的亲水性硅气凝胶放入反应釜中，然后加入三甲基氯硅烷8～15份，密闭后于70～90℃进行气固反应3～6h,对亲水性硅气凝胶进行修饰，即得柔性憎水硅气凝胶。
本发明的积极效果在于：在纯水体系中加入酸性硅溶胶、甲基三乙氧基硅烷和少量十六烷基三甲基溴化铵、氧化石墨烯并置于50℃条件下搅拌一定时间，然后加入稀氨水调节pH为6～7，然后经过凝胶、老化、干燥得到亲水性硅气凝胶，再通过气固反应修饰，制备出柔性憎水极好的硅气凝胶。通过选择硅溶胶作为硅源，使其在水中和甲基三乙氧基硅烷反应生成均匀分散的胶粒，在十六烷基三甲基溴化铵的作用下降低水的表面张力，氧化石墨烯提供了骨架支撑，避免干燥过程的收缩坍塌，极大的降低了硅气凝胶的导热系数(导热系数为0.021～0.026w/(m·k))；提高了硅气凝胶的柔韧性，压缩10%左右气凝胶不破损；提高了气凝胶的强度，压缩强度为274～293kpa，通常气凝胶几乎没有压缩强度；后期又通过三甲基氯硅烷的气固反应修饰，极大提高了憎水性，接触角为152～160°，较好的解决了现有硅气凝胶生产工艺复杂的问题，使工业化生产能够得以实现。生产本发明操作方便，生产成本低，提供了保温性能好和憎水性好的的柔性硅气凝胶。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1:
1）将0.3克十六烷基三甲基溴化铵和4ml15mg/ml的氧化石墨烯溶液溶解在30ml去离子水中，然后加入酸性硅溶胶6克，甲基三乙氧基硅烷12克，在50℃水浴锅中搅拌0.5h，然后滴加稀释氨水调节pH为6～7，静置一段时间溶液逐渐凝胶，将凝胶放入50℃的烘箱中进行密封老化24h,之后于70℃干燥24h，即得亲水性硅气凝胶。
2）将制得的亲水性硅气凝胶放入反应釜中，然后加入三甲基氯硅烷8～15克，密闭后于70～90℃进行气固反应3～6h,对亲水性硅气凝胶进行修饰，即得柔性憎水硅气凝胶。
实施例2:
1）将0.3克十六烷基三甲基溴化铵和4克15mg/ml的氧化石墨烯溶液，溶解在30ml去离子水中，然后加入酸性硅溶胶6克，甲基三乙氧基硅烷20克，在50℃水浴锅中搅拌0.5h，然后滴加稀释氨水调节pH为6～7，静置一段时间溶液逐渐凝胶，将凝胶放入50℃的烘箱中进行密封老化24h,之后于70℃干燥24h，即得亲水性硅气凝胶。
2）同例1的步骤 2）
实施例3:
1）将0.3克十六烷基三甲基溴化铵和4克15mg/ml的氧化石墨烯溶液，溶解在30ml去离子水中，然后加入酸性硅溶胶10克，甲基三乙氧基硅烷12克，在50℃水浴锅中搅拌0.5h，然后滴加稀释氨水调节pH为6～7，静置一段时间溶液逐渐凝胶，将凝胶放入50℃的烘箱中进行密封老化24h,之后于70℃干燥24h，即得亲水性硅气凝胶。
2）同例1的步骤2）
实施例4:
1）将0.3克十六烷基三甲基溴化铵和4克15mg/ml的氧化石墨烯溶液，溶解在30克去离子水中，然后加入酸性硅溶胶10克，甲基三乙氧基硅烷20克，在50℃水浴锅中搅拌0.5h，然后滴加稀释氨水调节pH为6～7，静置一段时间溶液逐渐凝胶，将凝胶放入50℃的烘箱中进行密封老化24h,之后于70℃干燥24h，即得亲水性硅气凝胶。
2）同例1的步骤2）
实施例5:
1）将0.3克十六烷基三甲基溴化铵，溶解在30ml去离子水中，然后加入酸性硅溶胶6克，甲基三乙氧基硅烷12克，在50℃水浴锅中搅拌0.5h，然后滴加稀释氨水调节pH为6～7，静置一段时间溶液逐渐凝胶，将凝胶放入50℃的烘箱中进行密封老化24h,之后于70℃干燥24h，即得亲水性硅气凝胶。
2）同例1的步骤2）
实施例6:
1）将0.3克十六烷基三甲基溴化铵，溶解在30ml去离子水中，然后加入酸性硅溶胶6克，甲基三乙氧基硅烷20克，在50℃水浴锅中搅拌0.5h，然后滴加稀释氨水调节pH为6～7，静置一段时间溶液逐渐凝胶，将凝胶放入50℃的烘箱中进行密封老化24h,之后于70℃干燥24h，即得亲水性硅气凝胶。
2）同例1的步骤2）
实施例7：
1）将0.3克十六烷基三甲基溴化铵，溶解在30ml去离子水中，然后加入酸性硅溶胶10克，甲基三乙氧基硅烷12克，在50℃水浴锅中搅拌0.5h，然后滴加稀释氨水调节pH为6～7，静置一段时间溶液逐渐凝胶，将凝胶放入50℃的烘箱中进行密封老化24h,之后于70℃干燥24h，即得亲水性硅气凝胶。
2）同例1的步骤2）
实施例8：
1）将0.3克十六烷基三甲基溴化铵，溶解在30ml去离子水中，然后加入酸性硅溶胶10克，甲基三乙氧基硅烷20克，在50℃水浴锅中搅拌0.5h，然后滴加稀释氨水调节pH为6～7，静置一段时间溶液逐渐凝胶，将凝胶放入50℃的烘箱中进行密封老化24h,之后于70℃干燥24h，即得亲水性硅气凝胶。
2）同例1的步骤2）
提供以下试验表明进一步证明本发明的积极效果：
将实施例1-8制备的产品利用常规的检测技术进行密度检测、导热系数，综合指标见表1。
表1 本发明实施例1-8的性能数据
| 性能指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 |
| 体积密度，kg/m<sup>3 </sup>≤ | 166 | 157 | 178 | 172 | 185 | 180 | 203 | 197 |
| 压缩强度，KPa ≥ | 285 | 293 | 274 | 279 | 49 | 52 | 42 | 45 |
| 接触角，°≥ | 154 | 160 | 158 | 152 | 153 | 153 | 153 | 152 |
| 导热系数，W/（m·K）≤ | 0.024 | 0.021 | 0.026 | 0.025 | 0.028 | 0.027 | 0.033 | 0.031 |
结论：
结论：后四组实施案例与前四组实施案例相比除了没有掺加氧化石墨烯溶液，其它原料相同，前四组案例制品的密度分别为166kg/m³、157kg/m³、178kg/m³、172kg/m³，强度分别为285Kpa、293Kpa、274Kpa、279Kpa,导热系数分别为0.024w/(m·k)、0.021(m·k)、0.026(m·k)、0.025(m·k)，这些性能指标均优于后四组案列制品，这是由于氧化石墨烯是片层状的，强度很大，能在凝胶干燥过程中起到骨架支撑的作用，使凝胶不会剧烈收缩，最大限度保护凝胶的形状，降低外墙保温板的导热系数，从而显著提高建筑保温性能。
本发明提供一种纯水体系制备硅气凝胶及生产方法，采用气固反应来进行憎水处理，极大改善了硅气凝胶的憎水性，大幅度降低硅气凝胶的生产工艺，此外，本发明操作方便，制作成本低，使得生产简单快捷，让硅气凝胶工业化生产成为可能。
Claims (3)
1.一种纯水体系制备柔性憎水硅气凝胶，其特征在于是由以下原料按重量份数比制成的：
去离子水30～50份，酸性硅溶胶6～10份，甲基三乙氧基硅烷12～20份，15mg/ml氧化石墨烯溶液3～6份，十六烷基三甲基溴化铵0.3～0.5份，三甲基氯硅烷8～15份;
所述柔性憎水硅气凝胶的生产方法，包括以下步骤：
1）去离子水中加入15mg/ml氧化石墨烯溶液,之后加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌充分溶解；再加入酸性硅溶胶，调节pH为3～4；然后加入甲基三乙氧基硅烷，在50℃条件下加热搅拌0.5h；
2）将稀释氨水滴加到溶液并不断搅拌，调节pH为6～7，静置一段时间溶液逐渐凝胶，将凝胶放入50℃的烘箱中进行密封老化24h后,之后于70℃干燥24h，即得亲水性硅气凝胶；
3）将制得的亲水性硅气凝胶放入反应釜中，然后加入三甲基氯硅烷8～15份，密闭后于70～90℃进行气固反应3～6h,对亲水性硅气凝胶进行修饰，即得柔性憎水硅气凝胶。
2.如权利要求1所述的一种纯水体系制备柔性憎水硅气凝胶，其特征在于配比为：
去离子水30份，酸性硅溶胶6份，甲基三乙氧基硅烷20份，15mg/ml氧化石墨烯溶液4份，十六烷基三甲基溴化铵0.3份，三甲基氯硅烷8～15份。
3.根据权利要求1或2所述的一种纯水体系制备柔性憎水硅气凝胶的生产方法，包括以下步骤：
1）去离子水中加入15mg/ml氧化石墨烯溶液,之后加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌充分溶解；再加入酸性硅溶胶，调节pH为3～4；然后加入甲基三乙氧基硅烷，在50℃条件下加热搅拌0.5h；
2）将稀释氨水滴加到溶液并不断搅拌，调节pH为6～7，静置一段时间溶液逐渐凝胶，将凝胶放入50℃的烘箱中进行密封老化24h后,之后于70℃干燥24h，即得亲水性硅气凝胶；
3）将制得的亲水性硅气凝胶放入反应釜中，然后加入三甲基氯硅烷8～15份，密闭后于70～90℃进行气固反应3～6h,对亲水性硅气凝胶进行修饰，即得柔性憎水硅气凝胶。
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