CN113683117A - 一种纳米氧化锡粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米氧化锡粉体及其制备方法，包括：(1)将锡盐溶于醇溶剂中，得到锡溶液；(2)将锡溶液加热至回流温度，并在搅拌条件下滴加碱液至溶液的pH至8～9，然后冷却并保持溶液的pH保持不变，接着陈化1‑3h，得到反应液；(3)将反应液进行水热反应，反应完成之后将反应产物进行洗涤，直至氯离子洗涤去除，得到洗涤产物；(4)在洗涤产物中加入分散剂进行分散得到氧化锡胶体，并将氧化锡胶体烘干、研磨、过筛，得到氧化锡粉末；(5)采用聚乙烯醇溶液浸湿氧化锡粉末，然后进行高温煅烧，得到纳米氧化锡粉体。本发明利用高纯锡盐原料，结合溶胶法和水热法，制得分散性好和粒径小的纳米氧化锡粉体；制备流程简单。

Description

一种纳米氧化锡粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于氧化锡制备技术领域，具体涉及一种纳米氧化锡粉体及其制备方法。
背景技术
纳米氧化锡粉体可用于制备锡盐、催化剂，还用于搪瓷颜料、锡盐制造、织物的媒染剂及增重剂、大理石及玻璃的磨光剂，也是制造不透明玻璃、乳白玻璃、触媒等的原料。
其中，高纯4N级纳米二氧化锡粉体主要用于透明导电膜、防辐射和静电屏蔽涂料及防伪墨水、玻璃透光隔热、节能保温等，用途广泛，属于符合节能、绿色环保的新型材料。
纳米二氧化锡粉体的传统制备方法为溶胶-凝胶法，其一般步骤为：将有机锡盐溶解于有机溶剂中形成均匀溶液，然后逐滴加入蒸馏水，经过水解、聚合形成溶胶，然后陈化转变为凝胶；凝胶在抽真空的情况下低温干燥、磨细，可得氢氧化锡超细粉，再经煅烧即得氧化锡纳米粉体。
目前，国内外大规模制备纳米二氧化锡粉体的原料为醇盐或纯锡盐，如四氯化锡等，水解后煅烧得到的产品，团聚严重，粒径偏大，致使纳米氧化锡粉体质量不高，严重限制了纳米氧化锡粉体的应用和产业化。
发明内容
基于现有技术中存在的上述缺点和不足，本发明的目的是提供一种纳米氧化锡粉体及其制备方法。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种纳米氧化锡粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锡盐溶于醇溶剂中，得到锡溶液；
(2)将锡溶液加热至回流温度，并在搅拌条件下滴加碱液至溶液的pH至8～9，然后冷却并保持溶液的pH保持不变，接着陈化1-3h，得到反应液；
(3)将反应液进行水热反应，反应完成之后将反应产物进行洗涤，直至氯离子洗涤去除，得到洗涤产物；
(4)在洗涤产物中加入分散剂进行分散得到氧化锡胶体，并将氧化锡胶体烘干、研磨、过筛，得到氧化锡粉末；
(5)采用聚乙烯醇溶液浸湿氧化锡粉末，然后进行高温煅烧，得到纳米氧化锡粉体。
作为优选方案，所述步骤(1)中，锡盐为氯化锡或五水氯化锡，醇溶剂选自乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的一种或多种。
作为优选方案，所述步骤(1)中，锡溶液的浓度为0.05～0.15M。
作为优选方案，所述步骤(2)中，回流温度为75～85℃。
作为优选方案，所述步骤(2)中，碱液为氨水、乙二胺或氢氧化钠。
作为优选方案，所述步骤(3)中，水热反应的温度为80～300℃，反应时间为2～200h。
作为优选方案，所述步骤(4)中，分散剂为柠橡酸三铵或焦磷酸钠。
作为优选方案，所述步骤(5)中，高温煅烧的温度为500～700℃，保温时间为1～5h。
本发明还提供一种如上任一方案所述的制备方法制得的纳米氧化锡粉体，所述纳米氧化锡粉体的粒径为10～40nm。
作为优选方案，将纳米氧化锡粉体压制成型得到压片，压片的电阻率为0.5～7Ω·cm。
本发明与现有技术相比，有益效果是：
本发明利用高纯锡盐原料溶于醇溶剂中，结合溶胶法和水热法，制得分散性好和粒径为10～40nm的纳米氧化锡粉体，具有低的电阻率、低红外和紫外光透光率；且制备流程简单。
附图说明
图1是本发明实施例1的纳米氧化锡粉体的制备方法的流程图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步解释说明。
实施例1：
如图1所示，本实施例的纳米氧化锡粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量五水四氯化锡35克和乙醇770克，加入衬聚四氟乙烯烧瓶中，配制成约0.1M SnCl4的乙醇溶液，加入5克聚乙二醇(PEG)搅拌至溶解；
(2)加热至回流温度79℃并在剧烈揽拌下，缓慢滴加浓度为0.4M的氨水250毫升直到pH＝8.5时停止；搅拌下自然冷却，并适时补加氨水使pH值保持在8.5左右；然后将溶胶继续剧烈拌2h，使之充分反应，得到反应液；
(3)将反应液转移到2升的衬四氟高压釜中，加热到201℃保温陈化60小时，冷却离心去除上层溶液，再加入蒸馏水清洗数次，直到用硝酸银溶液检测不到氯离子为止；
(4)加入0.1克柠橡酸三铵再搅拌分散，即制得均匀、稳定的二氧化锡胶体；
(5)将二氧化锡胶体于80℃下烘干，研磨后经300目的分样筛过筛，得到氧化锡粉末；
(6)以5克的聚乙烯醇(PVA)浸湿氧化锡粉末，然后将白色二氧化锡粉末放入马福炉中煅烧，煅烧过程为：从室温以150℃/h的速度升温到600℃，并在600℃保温3h，然后自然冷却到室温，得纳米氧化锡粉体15g。
上述制备过程中，涉及的反应过程如下：
SnCl4·5H2O+4NH3·H2O＝Sn(OH)4+4NH4Cl+5H2O
Figure BDA0003159736810000041
制备过程中所用的四氯化锡和醇、氨等原料可以从市场上购得。
对本实施例制得的纳米氧化锡粉体的结构表征及特性测试，具体如下：
一、用H～800电子显微镜测定颗粒的平均粒径并观察颗粒的形貌，所制备的纳米氧化锡粉体的平均粒径大约在10～40nm，颗粒均一，颗粒的形貌为球状；
二、用PW-1404X射线衍射仪测定粉体的晶体结构，所制备的氧化锡为四方晶石的微晶结构，所有衍射峰均与标准化值一致，无杂质峰。
三、用PEB红外光谱仪测定粉末的光吸收特性(澳化钾压片)，结果表明，纳米氧化锡在550cm-1、950cm-1、1410cm-1处有红外吸收，其中，在550cm-1处的吸收最强，透过率为8％，吸收率达到92％；
将粉末压成圆柱状(直径15mm、厚度4mm、压强为12.25kPa)，然后测定压片的电阻率，在0.5～7Ω·cm之间，远低于普通氧化锡的电阻。
在上述实施例及其替代方案中，步骤(1)中，乙醇还可以替换为甲醇、丙醇、异丙醇或丁醇，还可以替换为乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的至少两种。
在上述实施例及其替代方案中，步骤(1)中，无水氯化锡还可以采用氯化锡或其他现有常用的锡盐。
在上述实施例及其替代方案中，步骤(1)中，锡盐溶于醇的浓度还可以为0.05M、0.08M、0.12M、0.15M等，具体根据实际需求进行选择。
在上述实施例及其替代方案中，步骤(2)中，回流温度还可以为75℃、78℃、82℃、85℃等。
在上述实施例及其替代方案中，步骤(2)中，氨水还可以替换为乙二胺或氢氧化钠。
在上述实施例及其替代方案中，步骤(3)中，水热反应的温度还可以为80℃、120℃、160℃、200℃、225℃、258℃、282℃、300℃等，反应时间还可以为2h、10h、50h、100h、200h等。
在上述实施例及其替代方案中，步骤(4)中，柠橡酸三铵可以替换为焦磷酸钠。
在上述实施例及其替代方案中，步骤(6)中，高温煅烧的温度还可以为500℃、550℃、620℃、650℃、680℃、700℃等，保温时间还可以为1h、2h、3.5h、4h、5h等。
以上所述仅是对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明，对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米氧化锡粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将锡盐溶于醇溶剂中，得到锡溶液；
(2)将锡溶液加热至回流温度，并在搅拌条件下滴加碱液至溶液的pH至8～9，然后冷却并保持溶液的pH保持不变，接着陈化1-3h，得到反应液；
(3)将反应液进行水热反应，反应完成之后将反应产物进行洗涤，直至氯离子洗涤去除，得到洗涤产物；
(4)在洗涤产物中加入分散剂进行分散得到氧化锡胶体，并将氧化锡胶体烘干、研磨、过筛，得到氧化锡粉末；
(5)采用聚乙烯醇溶液浸湿氧化锡粉末，然后进行高温煅烧，得到纳米氧化锡粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，锡盐为氯化锡或五水氯化锡，醇溶剂选自乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，锡溶液的浓度为0.05～0.15M。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，回流温度为75～85℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，碱液为氨水、乙二胺或氢氧化钠。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，水热反应的温度为80～300℃，反应时间为2～200h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，分散剂为柠橡酸三铵或焦磷酸钠。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，高温煅烧的温度为500～700℃，保温时间为1～5h。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的纳米氧化锡粉体，其特征在于，所述纳米氧化锡粉体的粒径为10～40nm。
10.如权利要求9所述的纳米氧化锡粉体，其特征在于，将纳米氧化锡粉体压制成型得到压片，压片的电阻率为0.5～7Ω·cm。
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