CN116986627A - 一种微波法制备高分散纳米氧化锡粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氧化锡制备技术领域，具体地说，涉及一种微波法制备高分散纳米氧化锡粉体的方法。其包括以下步骤：将氯化锡与甲醇混合制备锡溶液，向锡溶液中加入锡合金并进行提纯得到精锡产物；将精锡产物加热液化后，通过电弧升温产生氧化锡蒸汽，并经冷却结晶后得到颗粒产物；将颗粒产物投入氢氧化钠水溶液中搅拌混合，并通过微波持续加热得到溶胶中间体；对溶胶中间体进行超声分散，对其进行凝胶干燥除水产生纳米氧化锡粉末。本发明中，制得精锡后以电弧气化反应制备氧化锡蒸汽，并通过结合微波法，在短时间内进行快速加热，从而避免因长时间加热导致的胶体粒子团聚，且结合超声分散，能够撕碎团聚的氧化锡颗粒，使得氧化锡颗粒均匀分散。
Description
技术领域
本发明涉及氧化锡制备技术领域，具体地说，涉及一种微波法制备高分散纳米氧化锡粉体的方法。
背景技术
纳米氧化锡粉体是一种重要的多功能材料，具有显著的气敏性、化学稳定性以及优异的发光性能，作为一种功能基本材料，在气敏、湿敏、光学技术等方面有着广泛的应用，目前是应用在气敏元件最多的基本原材料之一。
如CN1438179A中涉及一种制备纳米氧化锡粉体的方法，以金属锡粉/粒、硝酸、有机物为原料，将锡粉溶解于一定浓度的硝酸、有机物中形成澄清透明的锡的酸性溶液；在强力搅拌下，以氨水为沉淀剂，使锡的酸性溶液与一定浓度的氨水进行中和反应生成沉淀或溶胶等形式的前驱体；前驱体经蒸馏水洗涤、无水乙醇洗涤、烘干、研磨，研磨后的粉体经300－500℃煅烧1～3小时后，得到分散性好、团聚少、平均晶粒尺寸为10nm左右，比表面积为几十至300m2/g的纳米氧化锡粉体，该方法中，在对经中和反应生成的沉淀或溶胶等前驱体进行热处理时，由于加热使得胶体粒子布朗运动加强，增加胶体间碰撞的概率和强度，克服斥力而成团聚沉，容易造成粉末团聚，其经煅烧得到的产物团聚严重，粒径偏大，氧化锡粉体的分散性较差。
为了制备出分散性符合需求的纳米氧化锡粉体，提出一种微波法制备高分散纳米氧化锡粉体的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微波法制备高分散纳米氧化锡粉体的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明目的在于，提供了一种微波法制备高分散纳米氧化锡粉体的方法，包括以下步骤：
S1、将氯化锡与甲醇混合制备锡溶液后，向锡溶液中加入锡合金并进行提纯得到精锡产物；
S2、将精锡产物加热液化后，通过电弧升温产生氧化锡蒸汽，并经冷却结晶后得到颗粒产物；
S3、将颗粒产物投入氢氧化钠水溶液中搅拌混合，并通过微波持续加热得到溶胶中间体；
S4、对溶胶中间体进行超声分散后，对其进行凝胶干燥除水产生纳米氧化锡粉末。
作为本技术方案的进一步改进，所述S1中，提纯方法为将锡合金作为阳极，锡溶液作为电解液，纯锡作为阴极，通过电解提纯锡溶液中的锡，得到精锡产物。
作为本技术方案的进一步改进，所述S1中，电解提纯时，施加的电压范围为0.5-1.5V，且电流密度范围为35-50A/dm2。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，精锡液化温度范围为230-650℃。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，液化精锡投入到井式反应炉内通过电弧加热升温产生氧化锡蒸汽，且电弧升温时的温度范围为1800-2200℃。
作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，搅拌时搅拌转速范围为28-45rpm/min。
作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，微波加热时的功率范围为800-1500W，加热时间范围为25-70S。
作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，超声分散时的频率范围为25-40khz。
作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，对凝胶除水干燥方式为超临界流体干燥法。
本发明中，锡化物与醇溶液混合制备锡溶液，再以电解法收集产生高纯度的精锡，然后精锡加热液化后再经电弧气化反应产生氧化锡蒸汽，并经冷却结晶得到氧化锡颗粒，另外通过与氢氧化钠水溶液反应确保氧化锡颗粒中残余的锡以及一氧化锡转化为氧化锡，通过微波法在短时间内进行快速加热能够驱动胶体颗粒的旋转振动，改变胶体颗粒的分散状态和组成结构，能够使胶体颗粒在冷却后的低温状态下均匀分散，再结合超声分散，能够撕碎团聚的氧化锡颗粒，使得氧化锡颗粒均匀分散，最后以超临界流体干燥法进行粉体干燥处理，能够避免纳米氧化锡粉体干燥过程中，因其表面张力和毛细管作用导致的团聚情况，从而生成分散均匀且粒度小的纳米氧化锡粉体。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、该微波法制备高分散纳米氧化锡粉体的方法中，制得精锡后以电弧气化反应制备氧化锡蒸汽，并通过结合微波法，在短时间内进行快速加热，从而避免因长时间加热导致的胶体粒子团聚，且结合超声分散，能够撕碎团聚的氧化锡颗粒，使得氧化锡颗粒均匀分散。
2、该微波法制备高分散纳米氧化锡粉体的方法中，以超临界流体干燥法进行粉体干燥处理，能够避免纳米氧化锡粉体干燥过程中，因其表面张力和毛细管作用导致的团聚情况，从而生成分散均匀且粒度小的纳米氧化锡粉体。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1所示，本实施例目的在于，提供了一种微波法制备高分散纳米氧化锡粉体的方法，包括以下步骤：
S1、将氯化锡与甲醇混合制备锡溶液后，向锡溶液中加入锡合金并进行提纯得到精锡产物，提纯方法为将锡合金作为阳极，锡溶液作为电解液，纯锡作为阴极，通过电解提纯锡溶液中的锡，得到精锡产物，且电解提纯时，施加的电压范围为0.5-1.5V，且电流密度范围为35-50A/dm2，通过电解法提锡能够得到高纯度的精锡产物；
S2、将精锡产物加热液化后，通过电弧升温产生氧化锡蒸汽，并经冷却结晶后得到颗粒产物，精锡液化温度范围为230-650℃，为了确保精锡的充分液化，特设置较高的液化温度，液化精锡投入到井式反应炉内通过电弧加热升温产生氧化锡蒸汽，且电弧升温时的温度范围为1800-2200℃，在电弧加热时精锡能够反应转化为氧化锡蒸汽；
S3、将颗粒产物投入氢氧化钠水溶液中搅拌混合，并通过微波持续加热得到溶胶中间体，搅拌时搅拌转速范围为28-45rpm/min，通过充分的搅拌以便于颗粒产物中残余的锡以及一氧化锡与氢氧化钠反应生成氢氧化锡，后续再转化为氧化锡，微波加热时的功率范围为800-1500W，加热时间范围为25-70S，微波能够在短时间内加热和降温，将氢氧化锡高温分解为氧化锡，并且微波加热时能够驱动胶体颗粒的旋转振动，改变胶体颗粒的分散状态和组成结构，能够使胶体颗粒在冷却后的低温状态下均匀分散；
S4、对溶胶中间体进行超声分散后，对其进行凝胶干燥除水产生纳米氧化锡粉末，超声分散时的频率范围为25-40khz，超声波频率越高则震荡的次数越多，高频率的超声波传入凝胶，对凝胶中的氧化锡颗粒产生相同频率的疏密交替的撕碎力，从而使氧化锡颗粒均匀分散，对凝胶除水干燥方式为超临界流体干燥法，为在干燥介质处于临界温度和临界压力状态时完成材料干燥的技术，首先，干燥介质在超临界状态下进入被干燥物内部与溶剂分子发生温和、快速地交换，将溶剂替换出来；然后,通过改变操作参数(温度、压力)将流体从超临界态变为气体，从被干燥原料中释放出来，达到干燥的效果，使用超临界流体干燥技术进行干燥的物质不会发生收缩、碎裂,能够在很大程度上保持被干燥物的结构与状态，有效防止物料的的团聚、凝并。
本发明中，锡化物与醇溶液混合制备锡溶液，再以电解法收集产生高纯度的精锡，然后精锡加热液化后再经电弧气化反应产生氧化锡蒸汽，并经冷却结晶得到氧化锡颗粒，另外通过与氢氧化钠水溶液反应确保氧化锡颗粒中残余的锡以及一氧化锡转化为氧化锡，通过微波法在短时间内进行快速加热能够驱动胶体颗粒的旋转振动，改变胶体颗粒的分散状态和组成结构，能够使胶体颗粒在冷却后的低温状态下均匀分散，再结合超声分散，能够撕碎团聚的氧化锡颗粒，使得氧化锡颗粒均匀分散，最后以超临界流体干燥法进行粉体干燥处理，能够避免纳米氧化锡粉体干燥过程中，因其表面张力和毛细管作用导致的团聚情况，从而生成分散均匀且粒度小的纳米氧化锡粉体。
根据制备过程中工艺参数的差异，通过以下具体实施例来对本发明所提供的一种微波法制备高分散纳米氧化锡粉体的方法进行进一步的说明。
实施例1
S1、将氯化锡与甲醇混合制备锡溶液后，向锡溶液中加入锡合金并进行提纯得到精锡产物，提纯方法为将锡合金作为阳极，锡溶液作为电解液，纯锡作为阴极，通过电解提纯锡溶液中的锡，得到精锡产物，且电解提纯时，施加的电压为0.5V，且电流密度为35A/dm2；
S2、将精锡产物加热液化后，通过电弧升温产生氧化锡蒸汽，并经冷却结晶后得到颗粒产物，精锡液化温度为650℃，液化精锡投入到井式反应炉内通过电弧加热升温产生氧化锡蒸汽，且电弧升温时的温度为2200℃；
S3、将颗粒产物投入氢氧化钠水溶液中搅拌混合，并通过微波持续加热得到溶胶中间体，搅拌时搅拌转速为28rpm/min，微波加热时的功率为800W，加热时间为70S；
S4、对溶胶中间体进行超声分散后，对其进行凝胶干燥除水产生纳米氧化锡粉末，超声分散时的频率为40khz，对凝胶除水干燥方式为超临界流体干燥法。
实施例2
S1、将氯化锡与甲醇混合制备锡溶液后，向锡溶液中加入锡合金并进行提纯得到精锡产物，提纯方法为将锡合金作为阳极，锡溶液作为电解液，纯锡作为阴极，通过电解提纯锡溶液中的锡，得到精锡产物，且电解提纯时，施加的电压为1.0V，且电流密度为46A/dm2；
S2、将精锡产物加热液化后，通过电弧升温产生氧化锡蒸汽，并经冷却结晶后得到颗粒产物，精锡液化温度为550℃，液化精锡投入到井式反应炉内通过电弧加热升温产生氧化锡蒸汽，且电弧升温时的温度为1900℃；
S3、将颗粒产物投入氢氧化钠水溶液中搅拌混合，并通过微波持续加热得到溶胶中间体，搅拌时搅拌转速为35rpm/min，微波加热时的功率为1200W，加热时间为50S；
S4、对溶胶中间体进行超声分散后，对其进行凝胶干燥除水产生纳米氧化锡粉末，超声分散时的频率为35khz，对凝胶除水干燥方式为超临界流体干燥法。
实施例3
S1、将氯化锡与甲醇混合制备锡溶液后，向锡溶液中加入锡合金并进行提纯得到精锡产物，提纯方法为将锡合金作为阳极，锡溶液作为电解液，纯锡作为阴极，通过电解提纯锡溶液中的锡，得到精锡产物，且电解提纯时，施加的电压为1.5V，且电流密度为50A/dm2；
S2、将精锡产物加热液化后，通过电弧升温产生氧化锡蒸汽，并经冷却结晶后得到颗粒产物，精锡液化温度为230℃，液化精锡投入到井式反应炉内通过电弧加热升温产生氧化锡蒸汽，且电弧升温时的温度为1800℃；
S3、将颗粒产物投入氢氧化钠水溶液中搅拌混合，并通过微波持续加热得到溶胶中间体，搅拌时搅拌转速为45rpm/min，微波加热时的功率为1500W，加热时间为25S；
S4、对溶胶中间体进行超声分散后，对其进行凝胶干燥除水产生纳米氧化锡粉末，超声分散时的频率为25khz，对凝胶除水干燥方式为超临界流体干燥法。
表1实施例1-3中工艺参数对比
对比例1
本对比例采用实施例1的方法，将施加电压设置为2.0V，其余不变，具体步骤与实施例1相似，本对比例不再赘述。
对比例2
本对比例采用实施例1的方法，将电流密度设置为60A/dm2，其余不变，具体步骤与实施例1相似，本对比例不再赘述。
表2实施例1与对比例1-2中工艺参数对比
对比例3
本对比例采用实施例2的方法，将精锡的液化温度设置为200℃，其余不变，具体步骤与实施例2相似，本对比例不再赘述。
对比例4
本对比例采用实施例2的方法，将电弧升温温度设置为1500℃，其余不变，具体步骤与实施例2相似，本对比例不再赘述。
表3实施例2与对比例3-4中工艺参数对比
对比例5
本对比例采用实施例3的方法，将搅拌转速设置为50rpm/min，其余不变，具体步骤与实施例3相似，本对比例不再赘述。
对比例6
本对比例采用实施例3的方法，将功率设置为500W，其余不变，具体步骤与实施例3相似，本对比例不再赘述。
对比例7
本对比例采用实施例3的方法，将加热时间设置为20S，其余不变，具体步骤与实施例3相似，本对比例不再赘述。
对比例8
本对比例采用实施例3的方法，将频率设置为50khz，其余不变，具体步骤与实施例3相似，本对比例不再赘述。
表4实施例3与对比例5-8中工艺参数对比
试验例
分别根据实施例1-3和对比例1-8所提供的方法进行纳米氧化锡粉体制备，并根据GB/T 1480-2012《金属粉末干筛分法测定粒度》测定粉体的平均粒径，并将测得数值填入表5。
表5实施例与对比例制备粉体的粒径对比
| 平均粒径/nm | |
| 实施例1 | 48 |
| 实施例2 | 45 |
| 实施例3 | 49 |
| 对比例1 | 56 |
| 对比例2 | 55 |
| 对比例3 | 50 |
| 对比例4 | 53 |
| 对比例5 | 55 |
| 对比例6 | 58 |
| 对比例7 | 55 |
| 对比例8 | 61 |
根据表5可得知，实施例1-3与对比例1-8相比较，实施例所制备的氧化锡粉体的粒径均小于对比例所制备的氧化锡粉体的粒径，并且实施例所制备的氧化锡粉体的粒径均小于49nm，而采用由不同工艺参数的对比例所制备的氧化锡粉体的粒径均有所增大，因此在本实施例工况下，所制备的氧化锡粉体的粒径较小，纳米氧化锡粉体的分散性好。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种微波法制备高分散纳米氧化锡粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氯化锡与甲醇混合制备锡溶液后，向锡溶液中加入锡合金并进行提纯得到精锡产物；
S2、将精锡产物加热液化后，通过电弧升温产生氧化锡蒸汽，并经冷却结晶后得到颗粒产物；
S3、将颗粒产物投入氢氧化钠水溶液中搅拌混合，并通过微波持续加热得到溶胶中间体；
S4、对溶胶中间体进行超声分散后，对其进行凝胶干燥除水产生纳米氧化锡粉末。
2.根据权利要求1所述的微波法制备高分散纳米氧化锡粉体的方法，其特征在于：所述S1中，提纯方法为将锡合金作为阳极，锡溶液作为电解液，纯锡作为阴极，通过电解提纯锡溶液中的锡，得到精锡产物。
3.根据权利要求1所述的微波法制备高分散纳米氧化锡粉体的方法，其特征在于：所述S1中，电解提纯时，施加的电压范围为0.5-1.5V，且电流密度范围为35-50A/dm2。
4.根据权利要求1所述的微波法制备高分散纳米氧化锡粉体的方法，其特征在于：所述S2中，精锡液化温度范围为230-650℃。
5.根据权利要求1所述的微波法制备高分散纳米氧化锡粉体的方法，其特征在于：所述S2中，液化精锡投入到井式反应炉内通过电弧加热升温产生氧化锡蒸汽，且电弧升温时的温度范围为1800-2200℃。
6.根据权利要求1所述的微波法制备高分散纳米氧化锡粉体的方法，其特征在于：所述S3中，搅拌时搅拌转速范围为28-45rpm/min。
7.根据权利要求1所述的微波法制备高分散纳米氧化锡粉体的方法，其特征在于：所述S3中，微波加热时的功率范围为800-1500W，加热时间范围为25-70S。
8.根据权利要求1所述的微波法制备高分散纳米氧化锡粉体的方法，其特征在于：所述S4中，超声分散时的频率范围为25-40khz。
9.根据权利要求1所述的微波法制备高分散纳米氧化锡粉体的方法，其特征在于：所述S4中，对凝胶除水干燥方式为超临界流体干燥法。
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