CN101941734A - 一种氧化锡纳米材料及其制备方法 - Google Patents

一种氧化锡纳米材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101941734A
CN101941734A CN 201010299630 CN201010299630A CN101941734A CN 101941734 A CN101941734 A CN 101941734A CN 201010299630 CN201010299630 CN 201010299630 CN 201010299630 A CN201010299630 A CN 201010299630A CN 101941734 A CN101941734 A CN 101941734A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
nano material
tin oxide
solution
oxide nano
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 201010299630
Other languages
English (en)
Inventor
李殿卿
刘欣
白守礼
陈霭璠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing University of Chemical Technology
Original Assignee
Beijing University of Chemical Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing University of Chemical Technology filed Critical Beijing University of Chemical Technology
Priority to CN 201010299630 priority Critical patent/CN101941734A/zh
Publication of CN101941734A publication Critical patent/CN101941734A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明提供了一种氧化锡纳米材料及其制备方法。本发明以氯化锡与碱为原料，在乙醇溶液中进行了溶剂热反应，成功的制备出结晶度高、形貌良好的一维纳米氧化锡料。该一维纳米氧化锡直径为50～300nm，长度为1～8μm。本发明所采用的方法与现有的一维纳米氧化锡制备方法相比，具有产品形貌良好，晶体结晶度高，工业化成本低，操作简单，产品产量大的优点。制备的纳米氧化锡材料一氧化碳气体具有良好的气体敏感度，是一种良好的气敏材料。

Description

一种氧化锡纳米材料及其制备方法
所属领域
本发明涉及氧化锡纳米材料及其制备，具体涉及氧化锡纳米材料及其制备方法。该氧化锡纳米材料具有高气敏性能，是一种良好的气敏材料。
背景技术
普通氧化锡材料常用于颜料、玻璃、印染和陶瓷工业中，以及其它含锡化合物的制备。在有机合成中氧化锡还可以作为氧化芳香化合物的催化剂，此外，氧化锡材料还是最早商业化的气敏元件材料。氧化锡的纳米材料在近些年来得到了长足发展，主要应用领域涉及传感器、半导体电极以及太阳能电池等的制备等等。到目前为止，关于零维和二维纳米氧化锡材料的报道较多。一维氧化锡纳米材料由于结构的特性逐渐成为近些年来科学家和工程师们关注的热点。
一维纳米结构指的是材料在空间三维取向上有一维长于纳米尺度，一维纳米材料的形貌比较多样，据文献[1]Progress in Materials Science Volume 52，Issue 5，July 2007，Pages 699-913中所述如纳米线，纳米管，纳米带，纳米树杈等均属于一维纳米形貌。一维氧化锡纳米材料有较强的表面效应和量子效应，在高温下结构稳定，不宜团聚，且对气体的响应温度较低，灵敏度较高。通过不同的制备方法和制备参数可控制其晶体尺寸和形貌，结构形貌的差异会引起气敏性质的不同。
目前文献中报道的一维氧化物合成以物理法居多，如高温蒸发、激光烧蚀法、分子束外延附生法、化学气相沉淀法和电化学模板法等，这些制备方法设备复杂，条件苛刻，有时需要昂贵气体保护，成本高，无法满足当前纳米器件发展的需求。湿化学方法，如溶胶水热法、溶剂热法、逆微乳液法等由于其对设备要求不高，成本较低易于应用于工业制备气敏材料。
文献[2]Size-controllable one-dimensinal SnO2 nanocrystals：synthesis，growth mechanism，and gas sensing property，Phys.Chem.Chem.Phys.，2006，8，4874-4880中通过微乳液法在240℃下反应15小时得到了直径在6～22nm的一维纳米氧化锡。该氧化锡有较好的结晶度和良好的形貌。但是该制备法产量小，利用微乳液法制得的产品反应液中包含了多种溶剂，不易洗涤回收，提高了工业化的成本。
文献[3]Gas sensing characteristics of polycrystalline SnO2 nanowires prepared by polyolmethod，Sensors and Actuators B 136(2009)151-157中通过高分子聚合物做模板在195℃下得到了直径在200～800nm的一维纳米氧化锡。该氧化锡的形貌多样，但结晶度较低，以该氧化锡制备的气敏材料的气敏性能也有待改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化锡纳米材料及其制备方法，该材料具有高气敏性能，是一种好的气敏材料。
本发明的操作步骤如下：
A.用去离子水配制0.05～0.5mol/L的氯化锡溶液；
B.将氢氧化钠或氢氧化钾溶于去离子水中配制0.5～6mol/L的碱溶液；
C.在搅拌下，将步骤B配制的碱溶液缓慢滴加到步骤A配制的氯化锡溶液中，直至溶液中锡离子与氢氧根离子的摩尔比为1∶7～15，然后按混合溶液体积称量等体积的无水乙醇与反应液混合，并磁力搅拌分散4-10分钟，转移至水热釜中，升温至200～240℃温度，恒温反应20～40小时，自然冷却到室温，将产物过滤，用去离子水洗涤3～5次，再用无水乙醇洗涤3～5次后自然晾干，得到氧化锡纳米材料，也可称谓一维氧化锡纳米材料。
该氧化锡纳米材料直径为50～300nm，长度为1～8μm，形貌为结晶度良好的纳米枝杈或者纳米棒状，其宏观结构为一维材料。
对得到的产物进行如下标征：
X射线衍射分析仪表征结果见图1，由图1可见2θ特征峰为26.7°，34.0°，38.0°，39.1°，51.8°，54.8°，58.0°，61.9°，64.9°，66.0°，71.4°和78.7°与四方金红石结构氧化锡(JCPDScard No.77-0450)的(110)、(101)、(200)、(111)、(211)、(220)、(002)、(310)、(112)、(301)、(202)和(321)面的衍射峰相对应，峰强很高，说明产物为良好结晶的氧化锡，无其它杂峰，说明产品纯净无杂质。
扫描电镜照片见图2、4、5、6，由图可以看出样品为直径约200nm，长度为2～4μm的枝杈状纳米氧化锡晶体。
气敏性能测试：将纳米氧化锡焙烧后压片，两边接上电极，串联一个电阻器，在恒定的电压下，置于加热管中测量130～270℃下空气中的电阻值。在同样环境下分别通入40ppm(即质量浓度0.04‰)的一氧化碳气体，记录其在测试气体下的电阻值，以测试气体与空气中的电阻值之比为灵敏度。气敏测试结果见图3，从图3的测试结果可以看出该氧化锡纳米材料具有良好的气体敏感度。
本发明的有益效果：
本发明采用的合成方法步骤简单易行，产物易于分离，产品产量高，易于工业化，合成的一维氧化锡纳米材料结晶度高。气敏性能测试结果表明这种方法合成的材料气敏性能大大高出其它合成方法制备的材料。
附图说明
图1为实施例1制备的一维氧化锡纳米材料的XRD谱图
图2为实施例1制备的一维氧化锡纳米材料的扫描电镜照片
图3为实施例1制备的一维氧化锡纳米材料的气敏性能
图4为实施例2制备的一维氧化锡纳米材料的扫描电镜照片
图5为实施例3制备的一维氧化锡纳米材料的扫描电镜照片
图6为实施例4制备的一维氧化锡纳米材料的扫描电镜照片
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步详细说明，但本发明不限于这些实例。
实施例1
A.用去离子水配制0.05mol/L的氯化锡溶液；
B.将氢氧化钠溶于去离子水中配制4mol/L的碱溶液；
C.在搅拌下，将步骤B配制的碱溶液缓慢滴加到步骤A配制的氯化锡溶液中，直至溶液中锡离子与氢氧根离子的摩尔比为1∶8，然后按混合溶液体积称量等体积的无水乙醇与反应液混合，并采用磁力搅拌分散5分钟；将分散好的反应液转移至水热釜中，升温至240℃温度，恒温反应30小时，自然冷却到室温，将产物过滤，以去离子水洗涤5次，再用无水乙醇洗涤5次后自然晾干，得到结晶度良好的一维氧化锡纳米材料。
其X射线衍射分析结果见图1，扫描电子显微镜分析结果见图2，测得该氧化锡晶体的直径约为200nm，长度为2～4μm，形貌为枝杈状一维纳米结构。表征说明产物具有良好的结晶度，为纯净的一维纳米氧化锡晶体。气敏测试结果见图3，说明该氧化锡纳米材料具有优秀的气敏性。
实施例2
A.用去离子水配制0.15mol/L的氯化锡溶液；
B.将氢氧化钠溶于去离子水中配制6mol/L的碱溶液；
C.在搅拌下，将步骤B配制的碱溶液缓慢滴加到步骤A配制的氯化锡溶液中，直至溶液中锡离子与氢氧根离子的摩尔比为1∶10，然后按混合溶液体积称量等体积的无水乙醇与反应液混合，并采用磁力搅拌分散5分钟；将分散好的反应液转移至水热釜中，升温至200℃温度，恒温反应40小时，自然冷却到室温，将产物过滤，以去离子水洗涤5次，再用无水乙醇洗涤5次后自然晾干，得到结晶度良好的一维氧化锡纳米材料。
扫描电子显微镜分析结果见图4，测得产品其直径约为100nm，长度约为2μm，为形貌良好的纳米氧化锡。
实施例3
A.用去离子水配制0.3mol/L的氯化锡溶液；
B.将氢氧化钾溶于去离子水中配制4mol/L的碱溶液；
C.在搅拌下，将步骤B配制的碱溶液缓慢滴加到步骤A配制的氯化锡溶液中，直至溶液中锡离子与氢氧根离子的摩尔比为1∶10，然后按混合溶液体积称量等体积的无水乙醇与反应液混合，并采用磁力搅拌分散5分钟；将分散好的反应液转移至水热釜中，升温至220℃温度，恒温反应24小时，自然冷却到室温，将产物过滤，以去离子水洗涤3～5次，再用无水乙醇洗涤5次后自然晾干，得到结晶度良好的一维氧化锡纳米材料。
扫描电子显微镜分析结果见图5，测得产品其直径约为150nm，长度为2μm，为形貌良好的纳米氧化锡。
实施例4
A.用去离子水配制0.5mol/L的氯化锡溶液；
B.将氢氧化钠或氢氧化钾溶于去离子水中配制6mol/L的碱溶液；
C.在搅拌下，将步骤B配制的碱溶液缓慢滴加到步骤A配制的氯化锡溶液中，直至溶液中锡离子与氢氧根离子的摩尔比为1∶12，然后按混合溶液体积称量等体积的无水乙醇与反应液混合，并采用磁力搅拌分散5分钟；分散好的反应液转移至水热釜中，升温至200℃温度，恒温反应40小时，自然冷却到室温，将产物过滤，以去离子水洗涤3～5次，再用无水乙醇洗涤3～5次后自然晾干，得到结晶度良好的一维氧化锡纳米材料。
扫描电子显微镜分析结果见图6，测得产品其直径约为80nm，长度为1～3μm，为纳米氧化锡。

Claims (2)

1.一种氧化锡纳米材料的制备方法，具体步骤如下：
A.用去离子水配制0.05～0.5mol/L的氯化锡溶液；
B.将氢氧化钠或氢氧化钾溶于去离子水中配制0.5～6mol/L的碱溶液；
C.在搅拌下，将步骤B配制的碱溶液缓慢滴加到步骤A配制的氯化锡溶液中，直至溶液中锡离子与氢氧根离子的摩尔比为1∶7～15，然后按混合溶液体积称量等体积的无水乙醇与反应液混合，并磁力搅拌分散4-10分钟，转移至水热釜中，升温至200～240℃温度，恒温反应20～40小时，自然冷却到室温，将产物过滤，用去离子水洗涤3～5次，再用无水乙醇洗涤3～5次后自然晾干，得到氧化锡纳米材料。
2.一种根据权利要求1所述的制备方法制备的一维氧化锡纳米材料，其特征是该氧化锡纳米材料直径为50～300nm，长度为1～8μm，形貌为结晶度良好的纳米枝杈或者纳米棒状。
CN 201010299630 2010-10-08 2010-10-08 一种氧化锡纳米材料及其制备方法 Pending CN101941734A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010299630 CN101941734A (zh) 2010-10-08 2010-10-08 一种氧化锡纳米材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010299630 CN101941734A (zh) 2010-10-08 2010-10-08 一种氧化锡纳米材料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101941734A true CN101941734A (zh) 2011-01-12

Family

ID=43433977

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201010299630 Pending CN101941734A (zh) 2010-10-08 2010-10-08 一种氧化锡纳米材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101941734A (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102336431A (zh) * 2011-06-28 2012-02-01 西北大学 一种SnO2花状结构纳米材料及其水热制备方法
CN103145178A (zh) * 2013-03-08 2013-06-12 武汉工程大学 苯气敏材料的制备方法
CN103553119A (zh) * 2013-10-29 2014-02-05 中国石油大学(华东) 一种铝掺杂二氧化锡花状微米球/纳米棒气敏材料的制备方法
CN105784776A (zh) * 2016-03-15 2016-07-20 上海海洋大学 一种基于SnO2纳米线传感器及其制备方法和应用
CN106587139A (zh) * 2016-12-12 2017-04-26 北京科技大学 一种微米级SnO方形片的制备方法
CN110040766A (zh) * 2019-04-02 2019-07-23 重庆大学 高抗湿性的纳米气敏材料和气敏传感器
CN112345599A (zh) * 2020-10-28 2021-02-09 合肥微纳传感技术有限公司 一种氧化锌基气敏材料的制备方法、制得的气敏材料及其应用
CN116986627A (zh) * 2023-08-14 2023-11-03 苏州裕鑫纳米材料技术有限公司 一种微波法制备高分散纳米氧化锡粉体的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101456580A (zh) * 2009-01-06 2009-06-17 华东理工大学 一种二氧化锡纳米线的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101456580A (zh) * 2009-01-06 2009-06-17 华东理工大学 一种二氧化锡纳米线的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《Nanotechnology》 20080402 Lipeng Qin et al. The template-free synthesis of square-shaped SnO2 nanowires: the temperature effect and acetone gas sensors 第185705-1至185705-8页 1-2 第19卷, 2 *

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102336431A (zh) * 2011-06-28 2012-02-01 西北大学 一种SnO2花状结构纳米材料及其水热制备方法
CN102336431B (zh) * 2011-06-28 2014-03-26 西北大学 一种SnO2花状结构纳米材料及其水热制备方法
CN103145178A (zh) * 2013-03-08 2013-06-12 武汉工程大学 苯气敏材料的制备方法
CN103145178B (zh) * 2013-03-08 2016-02-24 武汉工程大学 苯气敏材料的制备方法
CN103553119A (zh) * 2013-10-29 2014-02-05 中国石油大学(华东) 一种铝掺杂二氧化锡花状微米球/纳米棒气敏材料的制备方法
CN105784776A (zh) * 2016-03-15 2016-07-20 上海海洋大学 一种基于SnO2纳米线传感器及其制备方法和应用
CN106587139A (zh) * 2016-12-12 2017-04-26 北京科技大学 一种微米级SnO方形片的制备方法
CN106587139B (zh) * 2016-12-12 2018-06-26 北京科技大学 一种微米级SnO方形片的制备方法
CN110040766A (zh) * 2019-04-02 2019-07-23 重庆大学 高抗湿性的纳米气敏材料和气敏传感器
CN110040766B (zh) * 2019-04-02 2021-09-03 重庆大学 高抗湿性的纳米气敏材料的制备方法和气敏传感器
CN112345599A (zh) * 2020-10-28 2021-02-09 合肥微纳传感技术有限公司 一种氧化锌基气敏材料的制备方法、制得的气敏材料及其应用
CN116986627A (zh) * 2023-08-14 2023-11-03 苏州裕鑫纳米材料技术有限公司 一种微波法制备高分散纳米氧化锡粉体的方法
CN116986627B (zh) * 2023-08-14 2024-02-09 苏州裕鑫纳米材料技术有限公司 一种微波法制备高分散纳米氧化锡粉体的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101941734A (zh) 一种氧化锡纳米材料及其制备方法
Feng et al. Effects of PVA content on the synthesis of LaFeO3 via sol–gel route
CN101591037B (zh) 一种一维氧化锌纳米材料及其制备方法
Mai et al. Molybdenum oxide nanowires: synthesis & properties
Yan et al. Synthesis, formation mechanism and sensing properties of WO3 hydrate nanowire netted-spheres
Song et al. Porous Co nanobeads/rGO nanocomposites derived from rGO/Co-metal organic frameworks for glucose sensing
CN102275981B (zh) 一种自基底的SnO2纳米棒阵列的制备方法
CN102502783B (zh) 具有六角薄片状结构的碱式氯化锌纳米粉体的制备方法
CN102259929B (zh) 一种制备具有多孔纳米或亚微米棒状氧化锰的方法
CN101311376A (zh) 一种一维结构钛酸锶纳米粉体的制备方法
Wang et al. Enhanced gas sensing properties of hierarchical SnO2 nanoflower assembled from nanorods via a one-pot template-free hydrothermal method
CN103030169A (zh) 纳米氧化铜的形貌可控制备方法
CN101311360A (zh) 一维单晶氧化铋纳米材料的合成方法
Zhang et al. A facile synthesis of Co3O4 nanoflakes: magnetic and catalytic properties
Huang et al. Sol–gel template synthesis and characterization of VO 2 nanotube arrays
Gacia et al. Low-temperature synthesis of copper oxide (CuO) nanostructures with temperature-controlled morphological variations
Yang et al. Controlled synthesis of highly ordered LaFeO3 nanowires using a citrate-based sol–gel route
Xu et al. From VO2 (B) to VO2 (A) nanorods: hydrothermal synthesis, evolution and optical properties in V2O5H2C2O4H2O system
Mazeina et al. Controlled growth of parallel oriented ZnO nanostructural arrays on Ga2O3 nanowires
Che et al. Synthesis of one-dimensional porous Co3O4 nanobelts and their ethanol gas sensing properties
CN102108552A (zh) 一种NiCo2O4纳米晶体薄膜的制备方法及其在制备半导体光电器件的应用
CN105540673B (zh) 一种锰酸锶纳米线和微米线及其制备方法
CN103046132A (zh) 多孔洞花状结构的ZnO纳米单晶的制备及其应用
Cheng Synthesis and characterisation of CuO nanorods via a hydrothermal method
Hu et al. Novel synthesis of CuO nanofiber balls and films and their UV–visible light filteration property

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20110112