CN101456580A - 一种二氧化锡纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二氧化锡纳米线的制备方法，主要是采用火焰沉积法来制备，包括如下步骤：将四氯化锡和乙醇均匀混合，利用注射泵加入蒸发器汽化，与空气均匀混合进入烧嘴形成平板火焰，火焰上方放置多孔基板，水解生成的二氧化锡在基板上气相沉积形成纳米线状结构。采用本发明制备的纳米线状结构二氧化锡，可以通过调节沉积时间精确控制其线的尺寸，并且操作简单、周期短，还可通过扩大平板火焰的面积和基板连续运动实现大规模制备，易于工业连续化生产的实施。

Description

一种二氧化锡纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化锡纳米线的制备方法，尤其是利用平板火焰沉积法制备二氧化锡纳米线。
背景技术
二氧化锡是一种典型的半导体型金属氧化物，其禁带宽度为3.6eV(300K)，其薄膜在气敏传感器、薄膜电阻、电热转换层、太阳能电池、透明电极等领域已经得到广泛应用。二氧化锡纳米线、纳米带等一维或二维纳米结构由于其在两个维度上的尺寸已经小到纳米量级，因而具有很高的比表面，其化学吸附力和催化能力都显著增强，同时其能带结构也较其体型材料具有更为新颖的特征，拥有较其体型材料及薄膜材料更为优异的性能。因此，低维纳米结构的二氧化锡的制备与物性研究迅速成为研究热点。目前，纳米线状结构的二氧化锡的合成方法主要包括水热法、热沉积法、熔盐法等，虽然上述方法具有操作简单、可控性强等优点，但复杂的后处理工艺和小产量极大地限制了二氧化锡纳米线状材料连续规模化的生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米线状结构二氧化锡的制备方法，以克服现有技术所存在的上述缺陷。
本发明的构思是这样的：
SnCl4的乙醇溶液经注射泵进入蒸发器，由于乙醇和SnCl4的沸点分别为78.4℃和114.1℃，所以溶液完全汽化形成混合蒸汽。该混合蒸汽同空气混合进入烧嘴形成平板火焰，火焰上方放置多孔基板，前驱体SnCl4在平板火焰中水解反应生成SnO2颗粒，反应温度为600～1500℃，部分颗粒沉积到多孔基板上，成为下一步晶体生长的晶核。反应所形成的SnO2分子团簇在颗粒表面异质形核并且逐渐生长成为单晶纳米线。反应过程中，没有催化剂存在，并且可以通过沉积时间的不同进行纳米线尺寸的精确控制，实现了SnO2纳米线的可控制备，提供了一种新的制备一维纳米材料的方法。
本发明所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将四氯化锡和乙醇均匀混合，利用注射泵注入蒸发器进行汽化，然后与温度为150～250℃的空气均匀混合进入烧嘴形成平板火焰，烧嘴出口处放置多孔基板，反应温度为600～1500℃，水解生成的二氧化锡在基板上气相沉积形成纳米线状结构，所得二氧化锡纳米线直径为20～40nm、长度为1～4μm、长径比为50～100；
(2)同时氢气和氮气由外环(紧贴中心管)通入形成辅助火焰，起到引燃和稳定火焰作用；
(3)通过工艺参数的调整来控制合成二氧化锡纳米线的长度和长径比：
(4)四氯化锡的乙醇溶液的质量分数为15～25％，空气量与溶液的进料量比例为0.3～0.6m3/h：0.8～1.5ml/min；沉积时间控制在10min～100min之间。
采用本方法制备的二氧化锡纳米线其结构和尺寸均匀可控，且结晶性良好。该方法的设备和工艺简单且易于操作、生产周期短、制备过程无需催化剂，对沉积基板要求不高，没有复杂的处理过程，易于工业化连续生产。
附图说明
图1是本发明实施例所述的生产流程示意图；
图2是实施例1产物的电镜照片；
图3是实施例2产物的电镜照片。
具体实施方式
通过以下实施例的说明将有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。
实施例1
二氧化锡纳米线的连续规模化制备方法的流程图如图1所示，利用针筒将10ml四氯化锡缓慢滴入到100ml乙醇中形成前躯体溶液，通过注射泵以1ml/min的速度加入温度为200℃蒸发器同0.4m3/h空气混合，混合蒸汽在烧嘴口形成平板火焰。将多孔堇青石基板(还可以是不锈钢或惰性陶瓷材料的基板)平行放置在烧嘴平板上，沉积100min，反应温度为800℃。为防止混合蒸汽传输过程中冷凝，蒸发器和传输管道全部恒温200℃。所得样品长度达到4μm左右，直径为40nm，长径比达到100，且尺寸较均匀，其电镜照片如图2所示。
实施例2
二氧化锡纳米线的连续规模化制备方法的流程图如图1所示，利用针筒将7ml四氯化锡缓慢滴入到100ml乙醇中形成前躯体溶液，通过注射泵以0.8ml/min的速度加入温度为200℃蒸发器同0.5m3/h空气混合，混合蒸汽在烧嘴口形成平板火焰。将多孔堇青石基板(还可以是不锈钢或惰性陶瓷材料的基板)平行放置在烧嘴平板上，沉积10min，随着沉积时间的延长，纳米线长度将变长，反应温度为700℃。为防止混合蒸汽传输过程中冷凝，蒸发器和传输管道全部恒温200℃。所得样品长度为1.5μm，直径为20nm左右，长径比达到75，且尺寸较均匀，其电镜照片如图3所示。

Claims (5)

1、一种二氧化锡纳米线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先，将四氯化锡和乙醇均匀混合得到液体混合物；然后，将所述液体混合物利用注射泵加入蒸发器进行汽化得到气体混合物，将所述气体混合物与温度为150～250℃的空气均匀混合进入烧嘴形成平板火焰进行水解反应，所述平板火焰上方放置多孔基板，所述水解反应的温度为600～1500℃，水解生成的二氧化锡在所述多孔基板上气相沉积形成二氧化锡纳米线。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液体混合物的溶液质量分数为5～25％，所述空气的进量与所述液体混合物的进料量的比例为0.3～0.6m3/h：0.8～1.5ml/min。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多孔基板的材质是堇青石、不锈钢或惰性陶瓷材料，开孔率为20～60％，厚度为2～10mm，距离烧嘴出口的距离为2～30mm。
4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蒸发器的温度范围为150～250℃，所述气相沉积的时间控制在10～100min之间。
5、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化锡纳米线的直径为20～40nm、长度为1～4μm、长径比为50～100。
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