CN102092677B - 在金属衬底上定向生长一维无机纳米线阵列的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在金属衬底上大面积制备一维无机纳米线阵列的方法。该方法方法，包括如下步骤：1)将前驱体置于容器中，并将其放入真空管式炉的高温区；取金属衬底置于容器中，并将其放入所述真空管式炉中的低温区，距离高温区中心大概10-20cm处；使所述真空管式炉的炉腔内呈无氧状态，然后用非氧化性保护气体将炉腔内的压强充至1×103Pa，密封真空管式炉；2)以10℃-20℃/分钟的升温速率，将真空管式炉的高温区加热至前驱物的蒸发温度，维持此温度30分钟-300分钟，自然冷却至室温，在金属衬底上得到了竖直生长的一维无机纳米线阵列。本发明将化学气相沉积法、LB自组装技术和催化剂定点催化生长技术结合起来，实现了在金属衬底上一步制备大面积一维无机纳米材料阵列，适用于多种无机材料的阵列生长。
Description
技术领域
本发明涉及一维无机纳米材料阵列的制备方法，更具体而言，本发明涉及一步法在金属衬底上定向生长一维无机纳米线阵列的方法。
背景技术
最近几年，由于半导体纳米结构阵列在功能纳米电子学器件、逻辑门以及生物传感方面存在着潜在的重要应用，使其制备研究工作得到了广泛的重视。目前半导体(硅)纳米线阵列的制备存在着几种重要的方法：LB自组装法、催化剂定点生长法及金属催化化学刻蚀法。虽然他们各自具有自身的优势，但也具有局限性。LB自组装法无法使参差不齐的竖直纳米线形成阵列；催化剂定点生长法也因受到生长体系内载运气体对流扰动的影响而容易产生倒伏，不易大面积生长制备，并且该生长法不容易在金属表面实现；金属催化化学刻蚀技术由于所需要的晶原半导体(硅)价格昂贵，且所得到的纳米线表面缺陷多，并且不很光滑，不利于表面性质的研究和利用。因此，如何大面积、经济有效地制备可达到实际应用的半导体(硅)纳米线阵列成为研究者努力的方向。
发明内容
本发明的目的是提供一种在金属衬底上大面积制备一维无机纳米线阵列的方法。
本发明所提供的制备一维无机纳米线阵列的方法，包括如下步骤：
1)将制备所述一维无机纳米线阵列的前驱体置于容器中，并将其放入真空管式炉的高温区；取金属衬底置于容器中，并将所述容器放入所述真空管式炉的低温区，所述金属衬底距离高温区10-20cm；使所述真空管式炉的炉腔内呈无氧状态，然后用非氧化性保护气体将所述炉腔内的压强充至1x103Pa，密封所述真空管式炉；所述高温区的温度为1300度-1400度，所述低温区的温度为600-1000度；
2)开启加热装置，以10℃/分钟-20℃/分钟的升温速率，将所述真空管式炉的高温区加热至所述前驱物的蒸发温度，维持所述蒸发温度30分钟-300分钟，停止加热，冷却至室温，然后向所述炉腔内通入非氧化性气体至一个大气压，打开炉腔，在所述金属衬底上得到了竖直生长的一维无机纳米线阵列；
其中，所述金属衬底的熔点不高于600度，沸点不低于所述前驱体的蒸发温度；且所述金属衬底为所述前驱体生成所述一维无机纳米线阵列的催化剂。
所述金属衬底初始状态可以金属粉末或金属块体的形式存在，在纳米结构生长条件下，所述金属衬底以液态的形式存在。
步骤2中，向所述炉腔内通入非氧化性气体至一个大气压时，为了防止突然涌入的强大气流破坏无机纳米阵列结构，所通入的非氧化性气体的流量不高于400sccm。
制备所述一维无机纳米线阵列的前驱体为能够用于化学气相沉积法的原料。
本发明步骤1)中使所述真空管式炉的炉腔内呈无氧状态的方法具体如下：抽气体至所述炉腔内压强低于1x103Pa后，向炉腔内通入非氧化性保护气体至所述炉腔内的压强为4x 104Pa-6x 104Pa，再抽气体至炉腔内压强低于1x103Pa，如此反复3次使炉腔内为无氧状态。
本发明中所述高温区的温度优选为1360度。
所用的非氧化性气体具体可为氮气、氩气或氩氢(体积比95∶5)混合气体等。
满足本发明的金属衬底具体可为：锡粉(熔点231.89度，沸点2260度)，铟粉(熔点156.61度，沸点2080度)等。步骤1)中所述容器均为瓷舟。
本发明所提供的一维无机纳米线阵列具体可为SiO2纳米线阵列、Si纳米线阵列等。当制备SiO2纳米线阵列或Si纳米线阵列时，均可采用SiO作为前驱物，锡粉作为衬底，通过在制备过程中调控前驱物的加入量、前驱物与衬底距离、以及热处理的时间，得到SiO2纳米线阵列或Si纳米线阵列。
本发明将化学气相沉积法(CVD)、LB自组装技术和催化剂定点催化生长技术结合起来，一步大面积生成了一维无机纳米线阵列。首先利用CVD制备材料的方法，在纳米材料生长的位置选择熔点合适的且可作为纳米结构催化剂的金属块体或金属粉末作为衬底，此衬底在纳米结构生长条件下(温度压力)保持为液态。然后，结合LB自组装技术和催化剂定点催化生长技术，使所得的前驱物在衬底的位置被具有催化剂功能的衬底催化形成一维纳米结构，同时又在“拥挤效应”的作用下、在具有流体性质的衬底上进行LB的自组装，最终形成无机一维纳米结构竖直生长在金属衬底上的结构。
本发明的制备方法简单，设备廉价；该方法实现了在金属衬底上一步制备大面积一维无机纳米材料阵列，适用于多种无机材料的阵列生长。
附图说明
图1为实施例1得到的SiO2纳米线阵列在Sn基底上的光学照片。
图2为实施例1得到的SiO2纳米线阵列的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3为实施例2得到的Si纳米线阵列在Sn基底上的光学照片。
图4为实施例2得到的Si纳米线阵列在Sn基底上的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图5为实施例3得到的SiO2纳米线阵列和Si纳米线阵列的混合结构的光学照片。
图6为实施例3得到的SiO2纳米线阵列和Si纳米线阵列的SEM照片。
具体实施方式
本发明所采用的技术方案是：取前驱体原料适量，置于瓷舟中，将瓷舟放于真空管式炉的高温区，取金属衬底物适量放于瓷舟容器内，将其放在纳米结构材料的生长温区，封闭该真空管式炉；抽气至腔内压强低于1x103Pa后，通入非氧化性保护气体至压强为(4-6)x104Pa，再抽气至炉腔内压强低于1x103Pa，如此反复3次确保管腔内为无氧状态后，用非氧化性保护气体将腔内压强充至1x103Pa，密封真空管；以10℃/min的速度加热至前驱物的蒸发温度后，在该温度下持续加热30分钟-300分钟，自然冷却至室温；向炉腔内充入非氧化性保护气体，使腔内压强为一个大气压；打开炉腔，在金属衬底上得到竖直生长在金属块上的一维无机纳米阵列。
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。但是本发明的保护范围并不局限于实施例所表述的范围。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中所使用的真空管式炉由合肥科晶材料技术有限公司生产，真空管式炉的炉管为刚玉管，所用的刚玉管为内径为37.44mm、外径为44.3mm。
所使用的前驱物SiO粉末，为Silicon monoxide，powder，325mesh(aldrichchemical)Cas：10097-28-6，Fw(式量)：44.09，d(密度)：2.13g/ml购自sigma-aldrich；Sn粉(200目)购于国药集团化学试剂有限公司，CAS：7440-31-5，非氧化性保护气体氮气，氩气，氩氢混合气体均购自北京千禧京城气体销售中心。
实施例1、在Sn基底制备SiO2纳米线阵列
取0.2g-0.8g SiO粉末，置于瓷舟中，将瓷舟放于真空管式炉的高温区，取锡粉90克(质量要大于SiO质量的100倍，由于炉腔的大小有限，所以两边所能容纳的Sn的合适质量为50g左右)分别放于瓷舟容器内，将其放在距离高温中心10-16cm的两侧区域，封闭真空管式炉；抽气至炉腔内压强低于1x103Pa后，通入氩气至压强为(4-6)x104Pa，然后再抽气至炉腔内压强低于1x103Pa，如此反复3次确保管腔内为无氧的状态后，用氩气将腔内的压强充至1x103Pa，密封真空管；开始以10℃/分钟的速度将炉腔的高温区加热到1360度，并在1360度的情况下持续30分钟-40分钟，(这整个过程中管腔内的压强变化很小)自然冷却至室温；向炉腔内充入氩气(气体流量100sccm-400sccm)到一个大气压；打开炉腔，在放锡粉的位置得到了密集的SiO2纳米线阵列竖直生长在金属Sn块上。
将产物直接从炉腔取出，从其光学照片(见图1)可以看到，沿温度降的方向，由高温的左边到低温的右边得到较大面积的产物且所得到的产物面积仅受限于真空腔的大小和在生长温区附近所放金属粉的量。将所得到的一维纳米线阵列从Sn块上揭下，在SEM下观察(如图2(a，b)所示)，可观察到长度为200微米左右的SiO2纳米线紧密堆积在一起形成的阵列。
实施例2、在Sn基底上制备Si纳米线
按照实施例1的方法制备垂直于金属锡衬底的Si纳米线的层次结构阵列。不同之处在于：本实施例所用的前驱物SiO的量为1.6-2g，锡粉质量为80g(要低于SiO质量的50倍)且所放的位置是距离高温中心14-20cm的两侧区域，所用的非氧化性保护气体为氩氢混合气体(体积比为95∶5)，本实施例前驱物SiO在1360度所持续的时间为50分钟-120分钟。
将产物直接从炉腔取出，从其光学照片(见图3)可以看到，沿温度降的方向，由高温的左边到低温的右边得到较大面积的产物，且所得到的产物面积受限于真空腔的大小和在生长温区附近所放金属粉的量。将所得到的一维纳米线阵列从Sn块上揭下，在SEM下观察。如图4(b)所示，可观察到长度为60-70微米的垂直于金属基底的硅纳米线层次结构，其中硅纳米线的层次结构如图4(a)所示。
实施例3、在Sn基底上制备SiO2纳米线和Si纳米线复合结构阵列
按照实施例1的方法制备垂直于金属锡衬底的SiO2纳米线和Si纳米线的层次复合结构阵列。不同之处在于：本实施例所用的前驱物SiO的量为0.9-1.5g，锡粉质量100g(要高于SiO质量的50倍且低于SiO质量的100倍)，并将其放在距离高温中心10-20cm的两侧区域，所用的非氧化性保护气体为氮气，前驱物SiO在1360度所持续的时间为180分钟-300分钟。
将产物直接从炉腔取出，从其光学照片(如图5)可观察到沿温度降的方向，由高温的右边到低温的左边所得到产物的长度为10cm，其中SiO2纳米线阵列在偏高温的地方和Si纳米线层次结构阵列则偏低温一些，并且得到的产物面积比较大且其面积仅受限于真空腔的大小和在生长温区附近所放金属粉的量。将所得到的一维纳米线阵列从Sn块上揭下，在SEM下观察如图6，其中图6(a)为垂直于金属基底的SiO2纳米线阵列结构，图6(b)为硅纳米线的层次结构阵列。
Claims (6)
1.一种制备SiO2纳米线和Si纳米线复合阵列的方法，包括如下步骤：
1)将前驱体置于容器1中，并将所述容器1放入真空管式炉的高温区；取金属衬底分别置于容器2和容器2′中，并将所述容器2和容器2′放入所述真空管式炉中容器1的两侧，使容器1与容器2和容器2′的距离均为10-20cm，即真空管式炉的低温区；使所述真空管式炉的炉腔内呈无氧状态，然后用非氧化性保护气体将所述炉腔内的压强充至1x103Pa，密封所述真空管式炉；所述高温区的温度为1300度-1400度，所述低温区的温度为600度-1000度；
所述前驱体为SiO，所述金属衬底为锡粉；所述锡粉与所述SiO的质量比高于50∶1且低于100∶1；
2)开启加热装置，以10-20℃/分钟的升温速率，将所述真空管式炉的高温区加热至所述前驱体的蒸发温度即1360℃，维持所述蒸发温度180-300分钟，停止加热，自然冷却至室温，然后向所述炉腔内充入非氧化性保护气体至一个大气压，打开炉腔，在所述金属衬底上得到了竖直生长的一维SiO2纳米线和Si纳米线复合阵列。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述非氧化性保护气体为氮气、氩气或氩氢混合气体；所述氩氢混合气体中氩气与氢气的体积比为95∶5。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤2)中，向所述炉腔内通入非氧化性保护气体至一个大气压时，所述非氧化性保护气体的流量不高于400sccm。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤2)中，向所述炉腔内通入非氧化性保护气体至一个大气压时，所述非氧化性保护气体的流量为100sccm-400sccm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中使所述真空管式炉的炉腔内呈无氧状态的方法如下：抽气体至所述炉腔内压强低于1x103Pa后，向炉腔内通入非氧化性保护气体至所述炉腔内的压强为4x104Pa-6x104Pa，再抽气体至炉腔内压强低于1x103Pa，如此反复3次使炉腔内为无氧状态。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述容器均为瓷舟。
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| CN102092677A (zh) | 2011-06-15 |
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