CN103028734B - 一种制备纳米镁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种制备纳米镁的方法，利用蒸发 - 冷凝的原理，所述方法以工业用镁粉作为原料，在氩气气流保护下，加热到一定温度下蒸发，然后在循环水冷却的冷轧铜片上冷凝沉积，得到纳米镁。本发明具有制备工艺简单、制备时间短、成本低廉、收得率高、所制得的纳米镁粒度小且粒度分布均匀等优点，是一种先进的制备纳米镁的方法。

Description

一种制备纳米镁的方法
技术领域
本发明属于金属纳米材料制备领域，特别涉及一种制备纳米镁的方法，该方法是利用在惰性气氛中通过蒸发-冷凝的原理。
背景技术
氢能源是一种清洁能源。目前，随着石化能源的日趋短缺以及环境污染的日益严重，氢能受到了越来越多的重视。以氢为燃料的燃料电池已经在诸如氢燃料汽车、助动车、摩托车等领域获得应用，但氢源供应系统，即氢气的储存和输送是目前制约氢能进一步应用的瓶颈之一，如何解决这一问题已成当务之急。金属储氢材料作为储氢载体要比目前的高压储氢、低温液氮储氢以及有机溶剂储氢更加安全、更加高效、更加经济和纯净，被认为是一种理想的储氢途径。现有的金属储氢材料中，一类是具有温和储氢条件的储氢合金，如AB5型稀土储氢合金、AB型或AB2型钛系或锆系储氢合金、以及钒基固溶体储氢合金等，但这类合金的储氢量或有效储氢量不高，如稀土储氢合金储氢密度仅为1.4～1.6%（mass%），钛系或锆系储氢合金储氢密度为1.6～2.0%，钒基固溶体储氢合金有效储氢密度为1.8～2.5%，难以满足使用要求。另一类为具有高储氢容量的合金，其储氢量能够满足使用要求，如纯镁储氢合金，其最大储氢密度为7.6%，但其储氢条件苛刻，纯镁通常在320℃～400℃和6.0MPa氢压下才能吸氢，且吸氢速度慢，并且其吸氢后的放氢过程十分困难，难于进行。
目前，为了改善镁及镁合金吸放氢条件和动力学性能，提出了多种改进技术。纳米技术是20世纪的新兴技术，材料纳米化之后能够得到许多不同于传统材料的性能。在储氢材料方面，据文献[1]（Kondo-Francois Aguey-Zinsou,José-Ramón Ares-Fernández.Synthesis of Colloidal Magnesium:A Near Room Temperature Store forHydrogen.Chem.Mater.2008,20,376–378）报道，纳米镁的吸放氢温度降低到了85℃，其吸放氢动力学也得到了极大改善,其储氢性能远远优于传统的纯镁储氢合金。然而，目前在纳米镁的制备方面仍然缺少一个实用可行的制备工艺。文献[2]（Weiyang Li,Chunsheng Li,HuaMa,Jun Chen.Magnesium Nanowires:Enhanced Kinetics for HydrogenAbsorption and Desorption.J.Am.Chem.Soc.2007,129,6710–6711.）报道了一种利用不锈钢网制备纳米镁的方法。但是文献[2]所述的制备工艺制备时间长（约100min）、制备量少、纳米镁的收得率低，并且制备的纳米镁颗粒大小不均匀以及容易被污染等。文献[3]报道了一种在高真空下利用电子束轰击制备纳米镁的方法。但是文献[3]（Kaili Zhang,Carole Rossi,Christophe Tenailleau,Pierre Alphonse.Aligned three-dimensional prismlike magnesium nanostructures realizedonto silicon substrate.Appl.Phys.Lett.92,063123(2008)）报道的方法对制备环境要求很高，要求是单晶硅基底，真空度达到7×10-6mbar，而且得到的是纳米线而不是纳米颗粒，纳米镁线的数量也较少。
发明内容
本发明为了克服现有技术中的不足，其目的在于提供一种制备纳米镁的方法，工艺简单，制备时间短，成本低廉，所制得的纳米镁粒度均匀，收得率高。
本发明的具体内容如下：
一种制备纳米镁的方法，利用蒸发-冷凝原理，以工业用镁粉作为原料，在氩气气流保护下，加热到一定温度下蒸发，然后在循环水冷却的冷轧铜片上冷凝沉积，得到50nm～100nm的纳米镁（参见附图1）。工业用镁粉的粒度大小为75μm～150μm；所用管式炉为合肥科晶材料技术有限公司生产的配备有混气罐与浮子流量计的GXL1500X管式炉；所使用的氩气气流流速为40cm3/min～100cm3/min；加热温度范围为400℃～700℃；循环水冷却温度范围20℃～25℃。
循环水冷却装置为不锈钢盒，长18cm，宽2cm，厚1cm，其内部设计有循环水回路。冷轧铜片长18cm，宽2cm，厚0.3mm～0.6mm，与不锈钢盒之间通过螺栓固定，铜片紧贴不锈钢盒。
沉积位置如图2所示，长18cm的铜片分为3区，前端A区，中部B区，后端C区，每个区域长为6cm，放有镁粉的瓷舟放置于B区正下方。当加热温度为400℃～500℃时，纳米镁的沉积区域为A、B、C区；当加热温度为500℃～700℃时，纳米镁的沉积区域为A区。
本发明详细步骤如下：
首先，将少量镁粉置于一长5cm的瓷舟里，再将瓷舟置于石英管中，调整好瓷舟位置，使其位于管式炉的加热区。将不锈钢盒放入石英管，调整好位置，使B区位于瓷舟上方。然后通入循环水，使冷轧铜片基底从加热开始就保持在室温。
其次，打开氩气罐阀门与分压表，向石英管中通入氩气气流，
通过浮子流量计调节气流流速至40cm3/min～100cm3/min。加热前通氩气气流10min以排尽石英管内空气。
再次，开始加热。待加热到预定温度（400℃～700℃）后，在该温度下沉积10min，然后关闭炉子电源停止加热，使整个制备系统随炉冷却至室温，然后关闭循环水。
最后，将不锈钢盒取出，卸下铜片。将冷轧铜片上的沉积物（纳米镁）分区域（A、B、C）刮下妥善保存。
在此工艺过程中发生的主要化学反应为：
反应式(1)：镁加热到400℃到700℃（镁熔点）时，从固态升华或从液态蒸发（镁在649℃熔化成液态镁）生成气态镁，即镁蒸气。
反应式(2)：在循环水的冷却作用下，镁蒸气冷凝生成固态的纳米镁。
本发明的制备系统包括管式炉、石英管、磁舟、不锈钢盒、冷压铜片、氩气罐阀门与分压表等。
本发明具有以下优点：工艺简单，制备时间短，成本低廉，收得率高，所制得的纳米镁粒度小且粒度分布均匀（参见附图3）。
与文献2相比，本发明能够在500℃～600℃下沉积10min即可得到大量的纳米镁，且因为沉积区域在镁粉上方，所以大部分的蒸发的镁都转化为纳米镁，收得率很高，同时，由于有循环水冷却，较少出现100nm以上的镁颗粒；因此本发明制备时间更短、制备量更大、收得率更高、粒度分布更均匀；与文献3相比，本发明只需要在约1个大气压下有氩气等惰性气体保护即可制备出纳米镁，并且，对于沉积基底无特殊要求，只要有一定的导热能力，以便达到冷却水的冷却效果；因此本发明不要求高真空，在常压下即可制备纳米镁，且对基底没有特殊要求，制备量也更大。
附图说明
图1是本发明的总体工艺流程图；
图2是本发明的制备装置示意图；
图3是本发明制备的纳米镁的扫描电镜图像。
具体实施方式
通过下述实施例能更好的理解本发明，但实施例并不用来限制本发明。
实施例1
如图2所示，先将0.3g～0.6g镁粉放入瓷舟，再将瓷舟置于石英管中使其位于管式炉加热区。将冷轧铜片用螺栓固定于不锈钢盒上，再将不锈钢盒置于瓷舟正上方，然后向盒中通入循环水冷却。然后向管式炉中通入氩气，气流流速控制在100cm3/min，先通10min排除空气。将炉子加热到500℃，待温度达到500℃后再沉积10min，然后停止加热，随炉冷却。待加热区温度回到室温后将冷却水盒取出，将冷轧铜片的A、B、C区的表面粉末刮下即可得到链状分布的纳米镁。
实施例2
如图2所示，先将0.3g～0.6g镁粉放入瓷舟，再将瓷舟置于石英管中使其位于管式炉加热区。将冷轧铜片用螺栓固定于不锈钢盒上，再将不锈钢盒置于瓷舟正上方，然后向盒中通入循环水冷却。然后向管式炉中通入氩气，气流流速控制在100cm3/min，先通10min排除空气。将炉子加热到550℃，待温度达到550℃后再沉积10min，然后停止加热，随炉冷却。待加热区温度回到室温后将冷却水盒取出，将冷轧铜片的A区的表面粉末刮下即可得到链状分布的纳米镁。
实施例3
如图2所示，先将0.3g～0.6g镁粉放入瓷舟，再将瓷舟置于石英管中使其位于管式炉加热区。将冷轧铜片用螺栓固定于不锈钢盒上，再将不锈钢盒置于瓷舟正上方，然后向盒中通入循环水冷却。然后向管式炉中通入氩气，气流流速控制在100cm3/min，先通10min排除空气。将炉子加热到600℃，待温度达到600℃后再沉积10min，然后停止加热，随炉冷却。待加热区温度回到室温后将冷却水盒取出，将冷轧铜片的A区的表面粉末刮下即可得到链状分布的纳米镁。
与现有的技术比较，本发明具有制备工艺简单、制备时间短、成本低廉、收得率高、所制得的纳米镁粒度小且粒度分布均匀等优点，是一种先进的制备纳米镁的方法。

Claims (7)

1.一种制备纳米镁的方法，利用蒸发-冷凝的原理，其特征在于：所述方法以工业用镁粉作为原料，在氩气气流保护下，加热到一定温度下蒸发，然后在循环水冷却的冷轧铜片上冷凝沉积，得到纳米镁；所述方法包括以下步骤：
1)将少量镁粉置于一长5cm的瓷舟里，再将瓷舟置于石英管中，调整好瓷舟位置，使其位于管式炉的加热区；将不锈钢盒放入所述石英管，调整好位置，使冷轧铜片的中部位于所述瓷舟上方；然后通入循环水，使冷轧铜片的基底保持在室温；
2)打开氩气罐阀门与分压表，向石英管中通入氩气气流，调节气流流速至40cm3/min～100cm3/min；加热前通氩气气流10min以排尽石英管内空气；
3)管式炉开始加热，待加热到一定温度后，在该温度下沉积10min，然后停止加热，在系统冷却至室温后关闭循环水；所述一定温度为400℃-700℃；
4)将不锈钢盒取出，卸下冷轧铜片，将冷轧铜片上的纳米镁分区域刮下妥善保存。
2.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于，所述工业用镁粉的粒度大小为75μm～150μm，所述纳米镁的大小为30nm～100nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述不锈钢盒为循环水冷却装置，其内部设计有循环水回路。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述不锈钢盒长18cm，宽2cm，厚1cm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷轧铜片长18cm，宽2cm，厚0.3mm～0.6mm，与不锈钢盒之间通过螺栓固定，所述冷轧铜片紧贴不锈钢盒。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷轧铜片长18cm，分为3个区，即前端A区、中部B区、后端C区，每个区域长为6cm，放有镁粉的瓷舟放置于B区正下方。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，当加热温度为400℃～500℃时，纳米镁的沉积区域为A、B、C区；当加热温度为500℃～700℃时，纳米镁的沉积区域为A区。
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