CN104911542B - 一种高真空气相沉积法制备纳米多孔镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种高真空气相沉积法制备纳米多孔镁的方法，所述方法以工业用镁粉作为原料，在高真空环境下，加热到一定温度下蒸发，然后在较低温度下，在不锈钢网基底上沉积，最终得到纳米多孔镁。本发明的有益效果在于，工艺简单，制备时间短，成本低廉，收得率高，制备量大等优点，所制备得到的纳米多孔镁的孔径可达50nm~200nm。
Description
技术领域
本发明属于金属纳米材料制备领域，特别涉及一种高真空气相沉积法制备纳米多孔镁的方法。
背景技术
纳米多孔金属材料是孔径尺寸为纳米量级的多孔金属材料，相对于传统的多孔金属，不但具有纳米材料的特殊性能，而且具有双连续的内部结构、高比表面积和良好的导电性等特点，从而具有独特的物理、化学以及力学性能，在催化、传感器、光学、驱动、热交换和生物检测等领域有着巨大的应用前景。纳米多孔金属具有独特的孔结构，高的比表面积和良好的导电性，有助于增加其电极的活性面积和电活性物质的负载，增强光学信号并对某些物质具有高度催化活性。在激光惯性约束聚变(ICF)研究中，纳米多孔铜可以有效抑制超热电子的产生，缓解Rayleigh-Taylor不稳定性导致的靶丸内外表面的不均匀性，是一类极具潜力的ICF试验研究用的低能量X光散射及辐射输运腔靶填充材料。纳米多孔银则表现出优异的表面增强拉曼散射(SERS)效应，是很好的SERS基底材料。
制备纳米多孔金属的主要方法有“模板法”和“脱合金法”两种。“模板法”即以多孔的氧化铝、液晶相或纳米颗粒为模板，通过复制模板的结构获得最终的纳米多孔结构。“脱合金法”即先用两种或两种以上的金属材料制备成两相或多相合金，再用自然腐蚀或电化学腐蚀法去除其中一相或多相，最终制备得到纳米多孔金属材料。
多孔镁作为一种可降解的生物材料可为细胞提供三维生长空间，有利于养料和代谢物的交换运输，其本身具有生物活性，可诱导细胞分化生长和血管长入。在材料降解吸收的过程中，种植的细胞会继续增殖生长，有望形成新的具有原来特定功能和形态的相应组织和器官，以达到修复创伤和重建功能的目的。因此，多孔镁满足作为骨组织工程材料的要求，适合作为骨组织工程材料，具有良好的研究和应用前景。虽然已经有制备多孔镁的公开专利，但是这些专利所制备得到的多孔镁的孔径尺寸只能达到微米至毫米量级，不能很好的满足使用需求。
发明内容
本发明提出一种高真空气相沉积法制备纳米多孔镁的方法，所述方法以工业用镁粉作为原料，在高真空环境下，加热到一定温度下蒸发，然后在较低温度的不锈钢网基底上沉积，最终得到纳米多孔镁，所制备得到的纳米多孔镁的孔径可达50nm~200nm。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高真空气相沉积法制备纳米多孔镁的方法，一种高真空气相沉积法制备纳米多孔镁的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤一：连接制备系统并将原料摆放至指定位置；
步骤二：将制备系统抽至高真空；
步骤三：将原料加热至指定温度后开始冷凝沉积；
步骤四：关闭制备系统并使制品冷却；
步骤五：将制品保存。
进一步的，所述步骤一具体为：所述制备系统包括：不锈钢方形空心柱、不锈钢网基底、石英管、管式加热炉与真空泵机组，先将0.5g~1.0g镁粉置于不锈钢方形空心柱底部，然后将不锈钢网基底插入不锈钢方形空心柱中，所述不锈钢网基底在镁粉上方距离7cm~9cm，将不锈钢方形空心柱垂直放入石英管中，再将石英管垂直放入管式加热炉中，调整好位置使不锈钢方形空心柱的底部即镁粉所在位置位于管式加热炉的加热中心区，将石英管连接到真空泵机组；
所述步骤二具体为：打开真空泵机组，将石英管抽至高真空；
所述步骤三具体为：管式加热炉开始加热，加热到蒸发温度，镁粉蒸发并在不锈钢网基底上沉积，由于不锈钢网基底位置不在管式加热炉的中心加热区，所以该处的沉积温度低于蒸发温度，在该沉积温度下沉积；
所述步骤四具体为：停止加热并关闭真空泵机组，将石英管从管式加热炉中移出，放置于空气中，空冷至室温；
所述步骤五具体为：打开石英管与波纹管连接处的法兰，将不锈钢方形空心柱取出，取出其中的不锈钢网基底，将不锈钢网基底与其上的灰色沉积物妥善保存。
进一步的，所述步骤三中蒸发温度为480℃ ~550℃。
进一步的，所述步骤三中沉积温度为100℃ ~300℃。
进一步的，所述步骤三中沉积时间为30min~120min。
进一步的，所述工业用镁粉的粒度大小为75μm~150μm。
进一步的，所述步骤二具体为：打开机械泵，将石英管抽至真空度10-3Pa~10-1Pa，然后开启分子泵，将石英管继续抽至10-4Pa~10-3Pa。
进一步的，所述步骤四关闭真空泵机组具体为先关闭分子泵，待分子泵完全停止运转后，再关闭机械泵。
进一步的，所述不锈钢网基底为1500目，尺寸为2cm×2cm。
进一步的，所述不锈钢方形空心柱为沉积装置，高12cm，横截面为2cm×2cm，底部封口，顶部开口，侧面设有若干不同高度的插口，所述插口宽为0.6mm，长2cm，各个插口之间相隔1cm。
本发明采用了高真空、较低的镁蒸发温度、较高的镁沉积温度以及采用了不锈钢网作为沉积基底，高真空环境可以有效地促进镁的蒸发，使其在较低的蒸发温度下得到较大的镁蒸发量，提高了镁蒸气中的镁原子密度，并且，高真空环境减少了气体分子对纳米多孔镁生长的干扰，有利于纳米多孔镁的生长。本发明具有以下优点：工艺简单，制备时间短，成本低廉，收得率高，制备量大等优点。
附图说明
图1是本发明制备的纳米多孔镁的扫描电镜图像；
图2是本发明的制备系统示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
一种高真空气相沉积法制备纳米多孔镁的方法，所述方法以工业用镁粉作为原料，在高真空环境下，将镁粉加热到一定温度下蒸发，然后在较低温度的不锈钢网基底上冷凝沉积，得到孔径为50nm~200nm的纳米多孔镁（见附图1）。工业用镁粉的粒度大小为75μm~150μm；所使用的真空度为10-4Pa~10-3Pa；蒸发温度范围为480℃~550℃；沉积温度为100℃~300℃。
本发明的制备系统包括管式加热炉、真空泵机组、石英管、不锈钢方形空心柱、不锈钢网基底等，所述不锈钢方形空心柱高12cm，横截面为2cm×2cm，所述方形空心柱底部封口，用于放置镁粉，顶部开口，利于镁蒸气的排放，所述方形空心柱侧面设有若干不同高度的插口，所述插口尺寸为0.6mm×2cm，各个插口之间相隔1cm，不锈钢网基底为1500目，2cm×2cm的正方形薄片，通过所述方形空心柱预留的所述插口插入所述方形空心柱中（如图2所示），所述不锈钢网基底在镁粉的上方7cm~9cm处。
一种高真空气相沉积法制备纳米多孔镁的方法，所述方法具体步骤如下：
步骤一：连接制备系统并将原料摆放至指定位置，先将0.5g~1.0g镁粉置于不锈钢方形空心柱底部，然后将不锈钢网基底插入不锈钢方形空心柱中，所述不锈钢网基底在镁粉上方距离7cm~9cm，将不锈钢方形空心柱垂直放入石英管中，再将不锈钢方形空心柱垂直放入石英管中。将石英管垂直放入管式加热炉中，调整好位置使不锈钢方形空心柱的底部即镁粉所在位置位于管式加热炉的加热中心区，将石英管与真空泵机组用直径为25mm，长为1.5m的波纹管连接。
步骤二： 将制备系统抽至高真空，打开真空泵机组，将石英管抽至高真空，首先打开机械泵，将石英管真空度抽至10-3Pa~10-1Pa，再将分子泵打开，将石英管内的真空度进一步抽至10-4Pa~10-3Pa。
步骤三：将原料加热至指定温度后开始冷凝沉积，管式加热炉开始加热，加热到蒸发温度480℃~550℃后，镁粉蒸发并扩散，到达不锈钢网基底处时进行沉积，由于不锈钢网基底位置不在管式加热炉的中心加热区，所以该处的沉积温度低于蒸发温度，为100℃~300℃，在该温度下沉积30min~120min。
步骤四：关闭制备系统并使制品冷却，关闭管式加热炉电源停止加热并关闭真空泵机组，先关闭分子泵，待分子泵完全停止运转，再关闭机械泵，然后将石英管从管式加热炉中抽出，放置于空气中空冷至室温。
步骤五：将制品保存，打开石英管与波纹管连接处的法兰，将不锈钢方形空心柱取出。取出不锈钢网基底，将不锈钢网基底与其上的沉积物妥善保存。
在此工艺过程中发生的主要化学反应为：
Mg(s)= Mg(g)
Mg(g)=Nanoporous Mg(s)
反应式(1)：镁粉加热到480℃~550℃时，从固态升华生成气态镁，即镁蒸气。
反应式(2)：在较低温度的不锈钢网基底上，镁蒸气冷凝生成固态的纳米多孔镁。
如表1所示，为本发明蒸发温度为490℃，沉积温度为200℃下沉积30min得到的纳米多孔镁的纳米孔径统计表：
表1
| 孔径/nm | 频率/% |
| 0-25 | 2.78 |
| 25-50 | 45.83 |
| 50-75 | 25.93 |
| 75-100 | 14.81 |
| 100-125 | 5.56 |
| 125-150 | 2.31 |
| 150-175 | 1.39 |
| 175-200 | 0.46 |
| >200 | 0.93 |
制备纳米多孔镁需要较高的过饱和度，而过饱和度和蒸发温度及沉积温度有关。保持沉积温度不变，蒸发温度越高，过饱和度越大；保持蒸发温度不变，沉积温度越低，过饷度越高。蒸发温度在480℃~550℃；沉积温度为100℃~300℃过饱和度比较合适。蒸发温度再低，则镁蒸蒸发量太小，得到的不是纳米多孔镁；蒸发温度再高，则生成的都是镁大颗粒（微米级）。沉积温度再低，生成的也是大颗粒；沉积温度太高的话，得到的也不是纳米多孔镁。同时，沉积时间在30min~120min内是最合适的，时间太长的话纳米多孔镁孔径会变的过大。
【实施例1】
首先，将0.5g~1.0g镁粉置于不锈钢方形空心柱底部，再将不锈钢网基底插入不锈钢方形空心柱中，使其与镁粉垂直距离9cm。再将不锈钢方形空心柱垂直放入石英管中。然后将石英管垂直放入管式加热炉中，调整石英管位置，使不锈钢方形空心柱的底部位于管式炉的加热中心区。将石英管与分子泵机组用直径为25mm，长为1.5m的波纹管连接。其次，打开机械泵，将石英管真空度抽至10-3Pa~10-1Pa，再将分子泵打开，将石英管内的真空度进一步抽至10-4Pa~10-3Pa。再次，开始加热。待加热到480℃后，在沉积温度为100℃下沉积30min，然后关闭炉子电源停止加热。再关闭分子泵，待分子泵完全停止运转，再关闭机械泵。然后将石英管从管式加热炉中抽出，放置于空气中空冷至室温。最后，打开石英管与波纹管连接处的法兰，将不锈钢方形空心柱取出。取出不锈钢网基底，将不锈钢网基底与其上的沉积物妥善保存。
【实施例2】
首先，将0.5g~1.0g镁粉置于不锈钢方形空心柱底部，再将不锈钢网基底插入不锈钢方形空心柱中，使其与镁粉垂直距离8cm。再将不锈钢方形空心柱垂直放入石英管中。然后将石英管垂直放入管式加热炉中，调整石英管位置，使不锈钢方形空心柱的底部位于管式炉的加热中心区。将石英管与分子泵机组用直径为25mm，长为1.5m的波纹管连接。其次，打开机械泵，将石英管真空度抽至10-3Pa~10-1Pa，再将分子泵打开，将石英管内的真空度进一步抽至10-4Pa~10-3Pa。再次，开始加热。待加热到480℃后，在沉积温度为230℃下沉积120min，然后关闭炉子电源停止加热。再关闭分子泵，待分子泵完全停止运转，再关闭机械泵。然后将石英管从管式加热炉中抽出，放置于空气中空冷至室温。最后，打开石英管与波纹管连接处的法兰，将不锈钢方形空心柱取出，取出不锈钢网基底。将不锈钢网基底与其上的沉积物妥善保存。
【实施例3】
首先，将0.5g~1.0g镁粉置于不锈钢方形空心柱底部，再将不锈钢网基底插入不锈钢方形空心柱中，使其与镁粉垂直距离8cm。再将不锈钢方形空心柱垂直放入石英管中。然后将石英管垂直放入管式加热炉中，调整石英管位置，使不锈钢方形空心柱的底部位于管式炉的加热中心区。将石英管与分子泵机组用直径为25mm，长为1.5m的波纹管连接。其次，打开机械泵，将石英管真空度抽至10-3Pa~10-1Pa，再将分子泵打开，将石英管内的真空度进一步抽至10-4Pa~10-3Pa。再次，开始加热。待加热到510℃后，在沉积温度为250℃下沉积30min，然后关闭炉子电源停止加热。再关闭分子泵，待分子泵完全停止运转，再关闭机械泵。然后将石英管从管式加热炉中抽出，放置于空气中空冷至室温。最后，打开石英管与波纹管连接处的法兰，将不锈钢方形空心柱取出，取出不锈钢网基底。将不锈钢网基底与其上的沉积物妥善保存。
【实施例4】
首先，将0.5g~1.0g镁粉置于不锈钢方形空心柱底部，再将不锈钢网基底插入不锈钢方形空心柱中，使其与镁粉垂直距离7cm。再将不锈钢方形空心柱垂直放入石英管中。然后将石英管垂直放入管式加热炉中，调整石英管位置，使不锈钢方形空心柱的底部位于管式炉的加热中心区。将石英管与分子泵机组用直径为25mm，长为1.5m的波纹管连接。其次，打开机械泵，将石英管真空度抽至10-3Pa~10-1Pa，再将分子泵打开，将石英管内的真空度进一步抽至10-4Pa~10-3Pa。再次，开始加热。待加热到510℃后，在沉积温度为260℃下沉积120min，然后关闭炉子电源停止加热。再关闭分子泵，待分子泵完全停止运转，再关闭机械泵。然后将石英管从管式加热炉中抽出，放置于空气中空冷至室温。最后，打开石英管与波纹管连接处的法兰，将不锈钢方形空心柱取出，取出不锈钢网基底。将不锈钢网基底与其上的沉积物妥善保存。
【实施例5】
首先，将0.5g~1.0g镁粉置于不锈钢方形空心柱底部，再将不锈钢网基底插入不锈钢方形空心柱中，使其与镁粉垂直距离7cm。再将不锈钢方形空心柱垂直放入石英管中。然后将石英管垂直放入管式加热炉中，调整石英管位置，使不锈钢方形空心柱的底部位于管式炉的加热中心区。将石英管与分子泵机组用直径为25mm，长为1.5m的波纹管连接。其次，打开机械泵，将石英管真空度抽至10-3Pa~10-1Pa，再将分子泵打开，将石英管内的真空度进一步抽至10-4Pa~10-3Pa。再次，开始加热。待加热到550℃后，在沉积温度为280℃下沉积120min，然后关闭炉子电源停止加热。再关闭分子泵，待分子泵完全停止运转，再关闭机械泵。然后将石英管从管式加热炉中抽出，放置于空气中空冷至室温。最后，打开石英管与波纹管连接处的法兰，将不锈钢方形空心柱取出，取出不锈钢网基底。将不锈钢网基底与其上的沉积物妥善保存。
Claims (9)
1.一种高真空气相沉积法制备纳米多孔镁的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤一：连接制备系统并将原料摆放至指定位置；
步骤二：将制备系统抽至高真空；
步骤三：将原料加热至指定温度后开始冷凝沉积；
步骤四：关闭制备系统并使制品冷却；
步骤五：将制品保存；
所述步骤一具体为：所述制备系统包括：不锈钢方形空心柱、不锈钢网基底、石英管、管式加热炉与真空泵机组，先将0.5g～1.0g镁粉置于不锈钢方形空心柱底部，然后将不锈钢网基底插入不锈钢方形空心柱中，所述不锈钢网基底在镁粉上方距离7cm～9cm，将不锈钢方形空心柱垂直放入石英管中，再将石英管垂直放入管式加热炉中，调整好位置使不锈钢方形空心柱的底部即镁粉所在位置位于管式加热炉的加热中心区，将石英管连接到真空泵机组；
所述步骤二具体为：打开真空泵机组，将石英管抽至高真空；
所述步骤三具体为：管式加热炉开始加热，加热到蒸发温度，镁粉蒸发并在不锈钢网基底上沉积，由于不锈钢网基底位置不在管式加热炉的中心加热区，所以该处的沉积温度低于蒸发温度，在该沉积温度下沉积；
所述步骤四具体为：停止加热并关闭真空泵机组，将石英管从管式加热炉中移出，放置于空气中，空冷至室温；
所述步骤五具体为：打开石英管与波纹管连接处的法兰，将不锈钢方形空心柱取出，取出其中的不锈钢网基底，将不锈钢网基底与其上的灰色沉积物妥善保存。
2.根据权利要求1所述的制备纳米多孔镁的方法，其特征在于，所述步骤三中蒸发温度为480℃～550℃。
3.根据权利要求1所述的制备纳米多孔镁的方法，其特征在于，所述步骤三种沉积温度为100℃～300℃。
4.根据权利要求1所述的制备纳米多孔镁的方法，其特征在于，所述步骤三中沉积时间为30min～120min。
5.根据权利要求1所述的制备纳米多孔镁的方法，其特征在于，所述镁粉的粒度大小为75μm～150μm。
6.根据权利要求1所述的制备纳米多孔镁的方法，其特征在于，所述步骤二具体为：打开机械泵，将石英管抽至真空度10-3Pa～10-1Pa，然后开启分子泵，将石英管继续抽至10-4Pa～10-3Pa。
7.根据权利要求1所述的制备纳米多孔镁的方法，其特征在于，所述步骤四关闭真空泵机组具体为先关闭分子泵，待分子泵完全停止运转后，再关闭机械泵。
8.根据权利要求1所述的制备纳米多孔镁的方法，其特征在于，所述不锈钢网基底为1500目，尺寸为2cm×2cm。
9.根据权利要求8所述的制备纳米多孔镁的方法，其特征在于，所述不锈钢方形空心柱为沉积装置，高12cm，横截面为2cm×2cm，底部封口，顶部开口，侧面设有若干不同高度的插口，所述插口宽为0.6mm，长2cm，各个插口之间相隔1cm。
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