CN106835025B - 一种气相沉积法制备纳米多孔镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种气相沉积法制备纳米多孔镁的方法，属于金属纳米材料制备技术领域。该方法以工业用镁粉作为原料，在低真空、辅助气体下，加热到一定温度进行蒸发，然后在较低温度的不锈钢网基底上沉积，最终得到羽毛状纳米多孔镁。制备得到的羽毛状纳米多孔镁由羽毛状纳米结构与多级孔隙构成。其中，孔隙有孔径为3.3~9.4μm的微米孔和孔径为385nm的纳米孔两种。该方法具有工艺简单，制备时间短，成本低廉，收得率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及金属纳米材料制备技术领域，特别是指一种气相沉积法制备纳米多孔镁的方法。
背景技术
镁因其极高的可逆储氢量(7.6 wt.%)，较低的密度，丰富的储量和低廉的价格而在储氢领域有着巨大的潜在应用价值。但是其极差的吸放氢速度和较高的吸放氢温度都严重阻碍了其实际应用。而纳米化是一种极好的提高镁储氢性能的方法。相比块体镁，纳米镁保留了其高可逆储氢量，同时又具有极大地提高了吸放氢速度（ZALUSKA A, ZALUSKI L,STRÖM–OLSEN J O. Nanocrystalline magnesium for hydrogen storage[J]. Journalof Alloys and Compounds, 1999, 288(1–2): 217–225；HUOT J, LIANG G, BOILY S, etal. Structural study and hydrogen sorption kinetics of ball-milled magnesiumhydride[J]. Journal of Alloys and Compounds, 1999, 293–295: 495–500；ZHANG X,YANG R, YANG J, et al. Synthesis of magnesium nanoparticles with superiorhydrogen storage properties by acetylene plasma metal reaction[J].International Journal of Hydrogen Energy, 2011, 36(8): 4967–4975； NORBERG NS, ARTHUR T S, FREDRICK S J, et al. Size-dependent hydrogen storageproperties of Mg nanocrystals prepared from solution[J]. Journal of theAmerican Chemical Society, 2011, 133(28): 10679–10681；PASQUINI L, BRIGHI M,MONTONE A, et al. Magnesium nanoparticles for hydrogen storage: structure,kinetics and thermodynamics[J]. IOP Conference Series: Materials Science andEngineering, 2012, 38(1): 012001；LIU W, AGUEY-ZINSOU K-F. Size effects andhydrogen storage properties of Mg nanoparticles synthesised by an electrolessreduction method[J]. Journal of Materials Chemistry A, 2014, 2(25): 9718–9726.），并在一定程度上降低了吸放氢温度（AGUEY-ZINSOU K-F, ARES-FERNÁNDEZ J-R.Synthesis of colloidal magnesium: a near room temperature store for hydrogen[J]. Chemistry of Materials, 2008, 20(2): 376–378.）。但是纳米镁在应用过程中存在不易控制及团聚长大的问题（ZALUSKA A, ZALUSKI L, STRÖM–OLSEN J O.Nanocrystalline magnesium for hydrogen storage[J]. Journal of Alloys andCompounds, 1999, 288(1–2): 217–225；HUOT J, LIANG G, BOILY S, et al.Structural study and hydrogen sorption kinetics of ball-milled magnesiumhydride[J]. Journal of Alloys and Compounds, 1999, 293–295: 495–500；NORBERG NS, ARTHUR T S, FREDRICK S J, et al. Size-dependent hydrogen storageproperties of Mg nanocrystals prepared from solution[J]. Journal of theAmerican Chemical Society, 2011, 133(28): 10679–10681；LIU Y, ZOU J, ZENG X,et al. Study on hydrogen storage properties of Mg nanoparticles confined incarbon aerogels[J]. International Journal of Hydrogen Energy, 2013, 38(13):5302–5308.），导致了储氢性能的下降。而纳米多孔镁具有独特的双连续“孔隙-韧带”结构，具有处支持的特点。
但是目前关于纳米多孔镁的报道非常少。传统的纳米多孔金属的制备方法主要有“模板法”和“去合金化法”两种（ZHANG J, LI C M. Nanoporous metals: Fabricationstrategies and advanced electrochemical applications in catalysis, sensingand energy systems[J]. Chemical Society Review, 2012, 41: 7016–7031.）。“模板法”以多孔结构的氧化铝、液晶相等为模板，通过电化学还原复制模板的结构制备得到纳米多孔金属材料。“去合金化法”先用两种或两种以上的金属制备成多元合金，再用自然腐蚀或电化学腐蚀法去除其中一种或多种金属元素，从而制备得到纳米多孔金属材料。但是，模板法需要电化学还原，去合金化法需要电化学腐蚀，而镁是一种十分活泼的金属，极易被腐蚀，所以这两种方法都不适合用于纳米多孔镁的制备。
目前纳米多孔镁的制备只有一篇专利报道（宋西平, 王涵, 陈嘉君, 等. 一种高真空气相沉积法制备纳米多孔镁的方法: 中国, CN104911542A[P].）。该专利通过高真空下蒸发镁粉，然后在较冷的基底上沉积得到蜂窝状纳米多孔镁。该发明制备得到的是蜂窝状纳米多孔镁。纳米镁的尺寸越小，扩散路径越小，比表面积越大，其储氢性能越好。该专利制备得到的蜂窝状纳米多孔镁韧带较厚，孔径较少，孔隙率较低，因此其氢扩散路径较大，比表面积较小，对其储氢性能不利。该专利的制备条件需要分子泵系统使沉积室达到高真空，条件较为严苛。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种气相沉积法制备纳米多孔镁的方法。
该方法以工业用镁粉作为原料，在低真空环境下乙醇蒸汽气氛中，加热到一定温度下蒸发，然后在较低温度的不锈钢网基底上沉积，最终得到羽毛状纳米多孔镁。制备得到的羽毛状纳米多孔镁由羽毛状纳米结构与多级孔隙构成。其中，孔隙有两种：(1)孔径为3.3~9.4 μm的微米孔；(2)孔径为385nm的纳米孔。具体包括如下步骤：
（1）将镁粉置于不锈钢沉积室底部，再将不锈钢网基底置于不锈钢沉积室中镁粉上方110~130 mm处；将不锈钢沉积室垂直放入石英管底部；将石英管垂直放入加热炉中，使不锈钢沉积室的底部位于加热炉的加热中心区；
（2）将石英管用波纹管连接到机械泵；同时将通气管道插入石英管内部，在沉积过程中保证通气管道在不锈钢沉积室的内部，在不锈钢网基底的上方，且通气管道不接触不锈钢网基底；
（3）打开机械泵，将石英管抽至10-1 Pa；通过通气管道通入乙醇蒸汽，使石英管内真空度维持在10-1~20 Pa之间；
（4）加热炉开始加热，待加热到一定温度后，镁粉蒸发，保持一定温度下沉积1~6h，然后停止加热；关闭机械泵，停止通入乙醇蒸汽；将石英管从加热炉中移出，空冷至室温；
（5）打开石英管与波纹管连接处的法兰，将不锈钢沉积室取出，取出其中的不锈钢网基底与沉积物，沉积物即为纳米多孔镁。
其中，步骤（1）中镁粉的粒度大小为75~150μm。
步骤（4）中加热蒸发温度为540~600°C，沉积温度为200~300 °C。
不锈钢网基底为1500目不锈钢网，尺寸为26 mm×23 mm，通过不锈钢沉积室预留的插口插入不锈钢沉积室中。
不锈钢沉积室为沉积装置，高140 mm，外部横截面尺寸为25 mm×25 mm，内部横截面尺寸为23 mm × 23 mm，底部封口，用于放置镁粉。顶部开口，利于镁蒸气的排放。在不锈钢沉积室侧面110mm、120mm和130 mm处分别设计插口，插口宽为0.6 mm，长25 mm。
通气管道为直径3 mm的不锈钢管。
在此工艺过程中发生的主要化学反应为：
Mg(s)= Mg(g) (1)
Mg(g)=Feathery nanoporous Mg(s) (2)
反应式(1)：镁粉加热到540~600℃时，从固态升华生成气态镁，即镁蒸气。
反应式(2)：在较低温度的不锈钢网基底上，镁蒸气冷凝生成固态的羽毛状纳米多孔镁。
本发明的制备系统包括管式炉、机械泵、石英管、不锈钢沉积室、不锈钢网基底等。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
本发明具有工艺简单，制备时间短，成本低廉，收得率高等优点。
本发明制备得到的羽毛状纳米多孔镁韧带较薄，孔径较大，孔隙率较高，因此其氢扩散路径较小，比表面积较大，对其储氢性能有利。在工艺上，本发明只需要机械泵使沉积室维持在低真空即可，设备更加简单，成本更低廉，更有利于工业化生产。
附图说明
图1为本发明的气相沉积法制备纳米多孔镁的方法制备的纳米多孔镁的扫描电镜图像中表面SEM图像；
图2为本发明的气相沉积法制备纳米多孔镁的方法制备的纳米多孔镁的扫描电镜图像中FIB切割截面的SEM图像；
图3为本发明的制备装置示意图。
其中：1-流量调节阀；2-乙醇蒸汽；3-机械泵；4-石英管；5-不锈钢沉积室；6-不锈钢网基底；7-加热炉；8-热电偶；9-镁粉。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明提供一种气相沉积法制备纳米多孔镁的方法。
实施例1
如图3所示，首先，将0.5~1.0 g镁粉9置于不锈钢沉积室5底部，将不锈钢网基底6插入不锈钢沉积室5中，使其与镁粉9垂直距离约120 mm。将不锈钢沉积室5垂直放入石英管4中。其次，将石英管4垂直放入加热炉7中，调整石英管4位置，使其位于管式炉的加热区。插入通气管道，使其在不锈钢沉积室5内部，在不锈钢网基底6上方，但不接触不锈钢网基底6。将石英管4与机械泵3用直径为25 mm，长为1.5 m的波纹管连接。第三，打开机械泵3，将石英管4真空度抽至10-1 Pa，再通入乙醇蒸汽2，通过流量调节阀1使真空度维持在0.1~0.5 Pa。第四，接通热电偶8，加热到540 ℃，并维持在200℃下沉积6 h，然后关闭机械泵3，停止通入乙醇蒸汽2，将石英管从4加热炉7中抽出，空冷至室温。最后，打开石英管4与波纹管连接处的法兰，将不锈钢沉积室5取出。取出不锈钢网基底6，将不锈钢网基底6与其上的沉积物妥善保存。
实施例2
如图3所示，首先，将0.5~1.0 g镁粉9置于不锈钢沉积室5底部，将不锈钢网基底6插入不锈钢沉积室5中，使其与镁粉9垂直距离约120 mm。将不锈钢沉积室5垂直放入石英管4中。其次，将石英管4垂直放入加热炉7中，调整石英管4位置，使其位于管式炉的加热区。将石英管与机械泵用直径为25 mm，长为1.5 m的波纹管连接。在此过程中保证通气管道在不锈钢沉积室5内部，在不锈钢网基底6上方，但不接触不锈钢网基底6。第三，打开机械泵3，将石英管4真空度抽至10-1 Pa，再通入乙醇蒸汽2，通过流量调节阀1，使真空度维持在3~5Pa。第四，接通热电偶8，加热到550℃，沉积1 h，然后关闭机械,3，停止通入乙醇蒸汽2，将石英管4从加热炉7中抽出，空冷至室温。最后，打开石英管4与波纹管连接处的法兰，将不锈钢沉积室5取出。取出不锈钢网基底6，将不锈钢网基底6与其上的沉积物妥善保存。
实施例3
如图3所示，首先，将0.5~1.0 g镁粉9置于不锈钢沉积室5底部，将不锈钢网基底6插入不锈钢沉积室5中，使其与镁粉9垂直距离约120 mm。将不锈钢沉积室5垂直放入石英管4中。其次，将石英管4垂直放入加热炉7中，调整石英管4位置，使其位于管式炉的加热区。插入通气管道，使其在不锈钢沉积室5内部，在不锈钢网基底6上方，但不接触不锈钢网基底6。将石英管4与机械泵3用直径为25 mm，长为1.5 m的波纹管连接。第三，打开机械泵3，将石英管真4空度抽至10-1 Pa，再通入乙醇蒸汽2，通过流量调节阀1使真空度维持在18~20 Pa。第四，接通热电偶8，加热到600 ℃，沉积1 h，然后关闭机械,3，停止通入乙醇蒸汽2，将石英管4从加热炉7中抽出，空冷至室温。最后，打开石英管4与波纹管连接处的法兰，将不锈钢沉积室5取出。取出不锈钢网基底6，将不锈钢网基底6与其上的沉积物妥善保存。
上述实施例中制备得到的羽毛状纳米多孔镁由羽毛状纳米结构与多级孔隙构成。其中，孔隙有两种：(1)孔径为3.3~9.4 μm的微米孔；(2)孔径为385 nm的纳米孔（如图1和图2所示）。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种气相沉积法制备纳米多孔镁的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将镁粉置于不锈钢沉积室底部，再将不锈钢网基底置于不锈钢沉积室中镁粉上方110～130mm处；将不锈钢沉积室垂直放入石英管底部；将石英管垂直放入加热炉中，使不锈钢沉积室的底部位于加热炉的加热中心区；
(2)将石英管用波纹管连接到机械泵；同时将通气管道插入石英管内部，在沉积过程中保证通气管道在不锈钢沉积室的内部，在不锈钢网基底的上方，且通气管道不接触不锈钢网基底；
(3)打开机械泵，将石英管抽至10‐1Pa；通过通气管道通入乙醇蒸汽，使石英管内真空度维持在10‐1～20Pa之间；
(4)加热炉开始加热，待加热到540～600℃后，镁粉蒸发，保持200～300℃下沉积1～6h，然后停止加热；关闭机械泵，停止通入乙醇蒸汽；将石英管从加热炉中移出，空冷至室温；
(5)打开石英管与波纹管连接处的法兰，将不锈钢沉积室取出，取出其中的不锈钢网基底与沉积物，沉积物即为纳米多孔镁。
2.根据权利要求1所述的气相沉积法制备纳米多孔镁的方法，其特征在于：所述步骤(1)中镁粉的粒度大小为75～150μm。
3.根据权利要求1所述的气相沉积法制备纳米多孔镁的方法，其特征在于：所述不锈钢网基底为1500目不锈钢网，尺寸为26mm×23mm。
4.根据权利要求1所述的气相沉积法制备纳米多孔镁的方法，其特征在于：所述不锈钢沉积室为沉积装置，高140mm，外部横截面尺寸为25mm×25mm，内部横截面尺寸为23mm×23mm，底部封口，顶部开口，在不锈钢沉积室侧面110mm、120mm和130mm处分别设计插口，插口宽为0.6mm，长25mm。
5.根据权利要求1所述的气相沉积法制备纳米多孔镁的方法，其特征在于：所述通气管道为直径3mm的不锈钢管。
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