CN106744673B - 一种横向生长非晶硅纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种横向生长非晶硅纳米线的制备方法,包括如下步骤;1)把衬底用氢氧化钠溶液在刻蚀,然后依次用超纯水、乙醇、丙酮、超纯水分别超声清洗;2)以衬底作为基底,采用射频磁控溅射法在硅衬底上沉积镍膜,作为硅纳米线生长所需要的催化剂;3)将上述沉积有镍膜的硅片放入带凹槽的样品靶台上,采用直流喷射CVD法制备横向生长非晶硅纳米线;所制备的横向生长非晶硅纳米线的应用,用于超级电容器电极。本发明的优点是:该制备方法工艺简单、过程清洁并且生产成本低,适宜于规模化生产;能够得到不同厚度、不同纳米结构、不同取向分布的硅纳米线,无论是应用于新能源方向还是纳米电子器件方向都具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料的制备技术领域,尤其涉及一种横向生长非晶硅纳米线的制备方法。
背景技术
硅纳米线作为一维硅纳米材料的典型代表,除具有半导体所具有的特殊性质,还显示出不同于体硅材料的场发射、热导率及可见光致发光等物理性质,在纳米电子器件、光电子器件以及新能源方面具有巨大的潜在应用价值。更重要的是,由于硅纳米线与现有硅技术具有极好的兼容性进而具有极大的市场应用潜力;因此,硅纳米线极有可能成为一维纳米材料领域的一种极有应用潜力的新材料。
最初采用照相平版刻蚀技术及扫描隧道显微方法得到了硅纳米线,但是产量很小,直到1998年采用激光烧蚀法硅纳米线首次实现了大量制备后,硅纳米线的研究才取得了较大的进展。国内外的研究者已通过不同的方法制备了硅纳米线,并对硅纳米线的结构、生长机理及其性能进行了一系列的研究,以期在应用方面取得突破性的进展。目前硅纳米线的制备方法主要包括激光烧蚀法、化学气相沉积法、热气相沉积法及溶液法,以及近年来备受关注的电化学法和硅衬底直接生长法,而生长机理包括基于气-液-固机理的生长机理、氧化物辅助生长机理以及固-液-固生长机理。但是,目前所采用的制备方式普遍存在原料成本高、制备工艺复杂、设备要求高、过程条件苛刻,污染严重以及批量生产困难等问题,或是性能不能满足商业需求,无法产业化生产。因此,急需一种过程简单清洁能够大量合成硅纳米线的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的缺陷,提供一种横向生长非晶硅纳米材料的制备方法,该制备方法工艺简单、过程清洁并且生产成本低,适宜于规模化生产;能够得到不同厚度、不同纳米结构、不同取向分布的硅纳米线,无论是应用于新能源方向还是纳米电子器件方向都具有广阔的应用前景。
本发明的技术方案:
一种横向生长非晶硅纳米线的制备方法,包括如下步骤;
1)把衬底用浓度为0.1-0.3mol/L的氢氧化钠溶液在100-300℃刻蚀,然后将衬底依次用超纯水、乙醇、丙酮、超纯水分别超声清洗15min;
2)将上述经过刻蚀的衬底作为基底,采用射频磁控溅射法在硅衬底上沉积镍膜,作为硅纳米线生长所需要的催化剂;
3)将上述沉积有镍膜的衬底放入带凹槽的样品靶台上,采用直流喷射CVD法制备横向生长非晶硅纳米线。
所述步骤1)中衬底为硅片、钽片、钼片或钛片。
所述步骤2)中溅射过程工艺参数为;采用纯度为99.99%的镍靶材,真空度不大于1×10-4pa,溅射功率为100-150w,Ar气流量为10sccm,溅射压强为0.5-1.5pa,靶基距为5-8cm,衬底不加热,沉积时间为30-60s。
所述步骤3)中直流喷射CVD法工艺参数为;氢气流量为1-2L/min,氩气流量为1-2L/min,腔压为3000-5000pa,泵压为9000-13000pa,弧电压为110-120V,弧电流为80-100A,温度范围为850-1000℃,反应时间为10-30min。
一种所制备的横向生长非晶硅纳米线的应用,用于超级电容器电极、纳米电子器件和超级电容器。
本发明的优点是:
该制备方法工艺简单、过程清洁并且生产成本低,适宜于规模化生产;能够得到不同厚度、不同纳米结构、不同取向分布的硅纳米线,无论是应用于新能源方向还是纳米电子器件方向都具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为在硅片上沉积镍颗粒的扫描电镜图。
图2为在硅片上制得的横向生长硅纳米线的能谱分析图。
图3为在硅片上制得的横向生长硅纳米线的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步的叙述,但本发明不局限于以下实施例。
实施例:
一种横向生长非晶硅纳米线的制备方法,包括如下步骤;
1)将粗糙度为0.2nm的抛光(100)硅片用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液在300℃下刻蚀,然后依次用超纯水、乙醇、丙酮、超纯水分别超声清洗15min;
2)将上述清洗后的硅片作为衬底,采用射频磁控溅射法在硅衬底上沉积镍膜,,作为硅纳米线生长所需要的催化剂,溅射过程的工艺参数为:采用纯度为99.99%的金属镍靶材,本底真空度为1×10-4pa,溅射功率为150w,Ar气流量为10sccm,溅射压强为1.0pa,靶基距为6cm,衬底不加热,沉积时间为40s得到沉积有镍颗粒的Ni/Si基片,;
3)将上述沉积有镍颗粒的Ni/Si基片放入带凹槽的样品靶台上,采用直流喷射CVD法制备横向生长的硅纳米线,直流喷射CVD法工艺参数为;当真空度小于0.1pa的时候,向真空室中分别通入氢气和氩气,氢气流量2.0L/min,氩气流量为1.5L/min,同时观察腔室压强和泵室压强的示数,保持腔压为3000pa,泵压为13000pa。启动直流电弧,弧电压为120V,弧电流为80A,温度保持在900℃,生长时间控制在20min,制备横向生长非晶硅纳米线。
所制备的横向生长非晶硅纳米线用于超级电容器电极。
图1为在硅片上沉积镍颗粒的扫描电镜图,图中可以清晰的看到镍颗粒均匀的分布在硅片的表面。
图2和图3分别为在硅片上制得的横向生长硅纳米线的能谱分析图和扫描电镜图。由能谱分析图可知该材料只含有硅和镍两种元素,再由扫描电镜中形成的横向纳米结构可以得知,形成的最终产物为横向生长的硅纳米线。
Claims (5)
1.一种横向生长非晶硅纳米线的制备方法,其特征在于包括如下步骤;
1)把衬底用浓度为0.1-0.3mol/L的氢氧化钠溶液在100-300℃刻蚀,然后将衬底依次用超纯水、乙醇、丙酮、超纯水分别超声清洗15min;
2)将上述经过刻蚀的衬底作为基底,采用射频磁控溅射法在衬底上沉积镍膜,作为硅纳米线生长所需要的催化剂;
3)将上述沉积有镍膜的衬底放入带凹槽的样品靶台上,采用直流喷射CVD法制备横向生长非晶硅纳米线。
2.根据权利要求1所述横向生长非晶硅纳米线的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中衬底为硅片、钽片、钼片或钛片。
3.根据权利要求1所述横向生长非晶硅纳米线的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中溅射过程工艺参数为;采用纯度为99.99%的镍靶材,真空度不大于1×10-4 Pa ,溅射功率为100-150 W ,Ar气流量为10sccm,溅射压强为0.5-1.5Pa,靶基距为5-8cm,衬底不加热,沉积时间为30-60s。
4.根据权利要求1所述横向生长非晶硅纳米线的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中直流喷射CVD法工艺参数为;氢气流量为1-2L/min,氩气流量为1-2L/min,腔压为3000-5000Pa,泵压为9000-13000Pa,弧电压为110-120V,弧电流为80-100A,温度范围为850-1000℃,反应时间为10-30min。
5.一种权利要求1所制备的横向生长非晶硅纳米线的应用,其特征在于:用于纳米电子器件和超级电容器。
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