CN104846433B - 一种高真空制备镁纳米线的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高真空制备镁纳米线的方法，所述方法以工业用镁粉作为原料，在高真空环境下，将镁粉加热到一定温度下蒸发，然后在较低温度下，在不锈钢网基底上沉积得到镁纳米线，本发明具有制备工艺简单、制备时间短、成本低廉等优点，是一种先进的制备镁纳米线的方法，所制得的镁纳米线为笔直的具有<11‑20>晶体取向的单晶镁纳米线，尺寸均匀。

Description

一种高真空制备镁纳米线的方法
技术领域
本发明属于金属纳米材料制备领域，特别涉及一种高真空制备镁纳米线的方法。
背景技术
一维纳米材料因其特殊的结构和突出的性能而在诸多领域有着潜在的应用价值。例如，碳纳米管由于它独特的中空结构，良好的导电性，大的比表面积，适合电解质离子迁移的孔隙，以及交互缠绕可形成纳米尺度的网络结构而被认为是理想的高功率超级电容器的电极材料。硅纳米线则表现出不同于块体硅的较好的光致发光性能、场发射特性以及较低的热传导率等，使其在高性能场效应晶体管、单电子探测器和场发射显示器件等纳米器件上有着巨大的应用价值。而尺寸均一、具有较高长径比的银纳米线材料，由于其具有较高的传热导电性、催化特性、抗菌性和表面等离子共振效应(SPR)等优异特性，在催化、生物及光电器件等领域有着巨大的应用价值。
另一种一维纳米材料，镁纳米线，以其较高的吸放氢速度、较低的吸放氢温度，在储氢领域有着巨大的应用价值。但是关于镁纳米线的制备仍然是本领域研究中的一个难点问题。目前所有的文献报道均涉及利用气相沉积法来制备镁纳米线，但所使用的工艺不同其效果大相径庭。文献[1](Zhang K,Rossi C,Tenailleau C,et al.Aligned three-dimensional prismlike magnesium nanostructures realized onto siliconsubstrate[J].Applied Physics Letters,2008,92(6):063123.)报道了一种在高真空下利用电子束蒸发制备镁纳米片的方法。该方法制备出的镁纳米结构呈三维的片状结构，非一维的纳米线结构。文献[2](Li W,Li C,MaH,et al.Magnesium Nanowires:EnhancedKinetics for Hydrogen Absorption and Desorption[J].Journal ofthe AmericanChemical Society,2007,129(21):6710–6711.)和文献[3](陈军，李春生，周春远，马华，李玮镁负极电极材料及制备方法和应用，CN1913219A，2007)报道了一种利用气体运输法(vapor-transport)制备镁纳米结构的方法。尽管该方法也能够制备出镁纳米线，但该镁纳米线呈弯曲形态，边缘呈锯齿形，并且与其它镁纳米结构(镁纳米球、纳米片、纳米棒、纳米海胆球、微米球、微米棒和微米海胆球等镁纳米结构)混杂在一起。
而本专利则是利用高真空气相沉积法首次制备出了一种笔直的、具有<11-20>的晶体取向一维镁纳米线。
本专利与文献[1]相比，尽管都使用了高真空，但是在制备镁纳米结构的沉积温度、沉积的基底、以及所得到的镁纳米结构的形态均不同。文献[1]是在较低的沉积温度(室温)下进行沉积的，并且利用了自遮挡效应在单晶硅基底上制备出了三维镁纳米片。而本专利则是在较高温度下(150℃～410℃)沉积，在不锈钢网上沉积制备出了一维的笔直的镁纳米线。
本专利与文献[2]和文献[3]相比，尽管都使用了不锈钢网作为沉积基底，且沉积温度均较高，但是镁的蒸发温度不同、沉积时的气氛介质不同，得到的镁纳米线的形态和结构也不同。文献[2]和文献[3]是在900℃下蒸发镁，利用氩气将镁蒸气运输到约300℃的不锈钢网基底上沉积的，得到了弯曲的镁纳米线，并且混杂着大量其它形态的镁纳米结构。而本专利镁的蒸发温度是410℃～470℃，并且是在高真空下制备的，沉积温度150℃～410℃，得到了笔直的、具有<11-20>的晶体取向的镁纳米线。
发明内容
本发明提供一种高真空下利用蒸发-冷凝的原理制备镁纳米线的方法。该方法工艺简单，制备时间短，成本低廉。所制得的镁纳米线为笔直的具有<11-20>晶体取向的单晶镁纳米线。单晶镁纳米线尺寸为：直径约75nm，长约1.25μm。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高真空制备镁纳米线的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：连接制备系统并将原料摆放至指定位置；
步骤二：将制备系统抽至高真空；
步骤三：将原料加热至指定温度后开始冷凝沉积；
步骤四：关闭制备系统并使制品冷却；
步骤五：将制品保存。
进一步的，所述步骤一具体为：所述制备系统包括：不锈钢方形空心柱、不锈钢网基底、石英管、管式加热炉与真空泵机组：先将0.5g～1.0g镁粉置于不锈钢方形空心柱底部，然后将不锈钢网基底插入不锈钢方形空心柱中，所述不锈钢网基底在镁粉上方距离5cm～8cm，将不锈钢方形空心柱垂直放入石英管中，再将石英管垂直放入加热炉中，调整好位置使不锈钢方形空心柱的底部即镁粉所在位置位于加热炉的加热中心区，将石英管连接到真空泵机组；
所述步骤二具体为：打开真空泵机组，将石英管抽至高真空；
所述步骤三具体为：加热炉开始加热，加热到蒸发温度，镁粉蒸发并在不锈钢网基底上沉积，由于不锈钢网基底位置不在加热炉的中心加热区，所以该处的沉积温度低于蒸发温度，在该沉积温度下沉积；
所述步骤四具体为：停止加热并关闭真空泵机组，将石英管从加热炉中移出，放置于空气中，空冷至室温；
所述步骤五具体为：打开石英管与波纹管连接处的法兰，将不锈钢方形空心柱取出，取出其中的不锈钢网基底，将不锈钢网基底与其上的白色沉积物妥善保存。
进一步的，所述步骤三中蒸发温度为410℃～470℃。
进一步的，所述步骤三中沉积温度为150℃～410℃。
进一步的，所述步骤三中沉积时间为30min～60min。
进一步的，所述工业用镁粉的粒度大小为75μm～150μm。
进一步的，所述步骤二具体为：打开机械泵，将石英管抽至真空度10-3Pa～10-1Pa，然后开启分子泵，将石英管继续抽至10-4Pa～10-3Pa。
进一步的，所述步骤四关闭真空泵机组具体为先关闭分子泵，待分子泵完全停止运转后，再关闭机械泵。
进一步的，所述不锈钢网基底为1500目，尺寸为2cm×2cm。
进一步的，所述不锈钢方形空心柱为沉积装置，高12cm，横截面为2cm×2cm，底部封口，顶部开口，侧面设有若干不同高度的插口，所述插口宽为0.6mm，长2cm，各个插口之间相隔1cm。
本发明采用了高真空、较低的镁蒸发温度、较高的镁沉积温度以及采用了不锈钢网作为沉积基底，高真空环境可以有效地促进镁的蒸发，使其在较低的蒸发温度下得到较大的镁蒸发量，提高了镁蒸气中的镁原子密度，并且，高真空环境减少了气体分子对镁纳米线生长的干扰，有利于镁纳米线的生长。另外，较高的沉积温度有利于镁纳米线的定向生长，以及不锈钢网作为沉积基底为镁纳米线的定向生长提供了有利的形核的条件。工艺简单，制备时间短，成本低廉，所制得的镁纳米线为笔直的具有<11-20>晶体取向的单晶镁纳米线，尺寸均匀，长约1.25μm，直径约75nm。
附图说明
图1是本发明制备的镁纳米线的扫描电镜图像；
图2是本发明的制备系统示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
一种高真空制备镁纳米线的方法，所述方法以工业用镁粉作为原料，在高真空环境下，将镁粉加热到一定温度下蒸发，然后在不锈钢网基底上冷凝沉积，得到了具有一定取向、一定尺寸范围的镁纳米线(如图1所示)。工业用镁粉的粒度大小为75μm～150μm；所使用的真空度为10-4Pa～10-3Pa；蒸发温度范围为410℃～470℃；沉积温度为150℃～410℃。所制得的镁纳米线为笔直的具有<11-20>晶体取向的单晶镁纳米线。选取200个镁纳米线进行统计得到镁纳米线的尺寸为：直径约75nm，长约1.25μm。
本发明的制备系统包括管式加热炉、真空泵机组、石英管、不锈钢方形空心柱、不锈钢网基底等，所述不锈钢方形空心柱高12cm，横截面为2cm×2cm，所述方形空心柱底部封口，用于放置镁粉，顶部开口，利于镁蒸气的排放，所述方形空心柱侧面设有若干不同高度的插口，所述插口尺寸为0.6mm×2cm，各个插口之间相隔1cm，不锈钢网基底为1500目，2cm×2cm的正方形薄片，通过所述方形空心柱预留的所述插口插入所述方形空心柱中(如图2所示)，所述不锈钢网基底在镁粉的上方5cm～8cm处。
一种高真空制备镁纳米线的方法，所述方法具体步骤如下：
步骤一：连接制备系统并将原料摆放至指定位置，先将0.5g～1.0g镁粉置于不锈钢方形空心柱底部，然后将不锈钢网基底插入不锈钢方形空心柱中，所述不锈钢网基底在镁粉上方距离5cm～8cm处，将不锈钢方形空心柱垂直放入石英管中，再将石英管垂直放入加热炉中，调整好位置使不锈钢方形空心柱的底部即镁粉所在位置位于加热炉的加热中心区，将石英管与真空泵机组用直径为25mm，长为1.5m的波纹管连接。
步骤二：将制备系统抽至高真空，打开真空泵机组，将石英管抽至高真空，首先打开机械泵，将石英管真空度抽至10-3Pa～10-1Pa，再将分子泵打开，将石英管内的真空度进一步抽至10-4Pa～10-3Pa。
步骤三：将原料加热至指定温度后开始冷凝沉积，加热炉开始加热，加热到蒸发温度410℃～470℃后，镁粉蒸发并扩散，到达不锈钢网基底处时进行沉积，由于不锈钢网基底位置不在加热炉的中心加热区，所以该处的沉积温度低于蒸发温度，为150℃～410℃，在该温度下沉积30min～60min。
步骤四：关闭制备系统并使制品冷却，关闭加热炉电源停止加热并关闭真空泵机组，先关闭分子泵，待分子泵完全停止运转，再关闭机械泵，然后将石英管从加热炉中抽出，放置于空气中空冷至室温。
步骤五：将制品保存，打开石英管与波纹管连接处的法兰，将不锈钢方形空心柱取出。取出不锈钢网基底，将不锈钢网基底与其上的沉积物妥善保存。
在此工艺过程中发生的主要化学反应为：
Mg(s)＝Mg(g) (1)
Mg(g)＝Mg Nanowires(s) (2)
反应式(1)：镁粉加热到410℃～470℃时，从固态升华生成气态镁，即镁蒸气。
反应式(2)：较低温度下在不锈钢网基底上沉积，镁蒸气冷凝生成固态的镁纳米线。
如表1所示，为本发明蒸发温度430℃，沉积温度300℃下沉积30min制得的镁纳米线的长度统计表：
表1
如表2所示，为本发明蒸发温度430℃，沉积温度300℃下沉积30min制得的镁纳米线的直径统计表：
表2
制备镁纳米线需要一个合适的过饱和度，不能太大也不能太小，而过饱和度和蒸发温度及沉积温度有关。保持沉积温度不变，蒸发温度越高，过饱和度越大；保持蒸发温度不变，沉积温度越低，过饷度越高。蒸发温度在410～470℃，沉积温度在150～410℃过饱和度比较合适，蒸发温度再低，则镁蒸蒸发量不够，不足以得到沉积物；蒸发温度再高，则生成的都是镁大颗粒(微米级)。沉积温度再低，生成的也是大颗粒；沉积温度太高的话，就没有任何沉积物了。同时，沉积时间在30min～60min内是最合适的，时间太长的话镁纳米线会长成大颗粒。
【实施例1】
首先，将0.5g～1.0g镁粉置于不锈钢方形空心柱底部，再将不锈钢网基底插入不锈钢方形空心柱中，使其与镁粉垂直距离8cm。再将不锈钢方形空心柱垂直放入石英管中。然后将石英管垂直放入加热炉中，调整石英管位置，使不锈钢方形空心柱的底部位于管式炉的加热中心区。将石英管与分子泵机组用直径为25mm，长为1.5m的波纹管连接。其次，打开机械泵，将石英管真空度抽至10-3Pa～10-1Pa，再将分子泵打开，将石英管内的真空度进一步抽至10-4Pa～10-3Pa。再次，开始加热。待加热到410℃后，在沉积温度为280℃下沉积30min，然后关闭炉子电源停止加热。再关闭分子泵，待分子泵完全停止运转，再关闭机械泵。然后将石英管从加热炉中抽出，放置于空气中空冷至室温。最后，打开石英管与波纹管连接处的法兰，将不锈钢方形空心柱取出，取出不锈钢网基底。将不锈钢网基底与其上的沉积物妥善保存。不锈钢网基底上的沉积物经过XRD检测与SEM观察为镁纳米线。通过TEM观察分析得到镁纳米线的生长方向为镁晶体结构的<11-20>方向。选取200个镁纳米线进行统计得到镁纳米线的尺寸为：长约长约1.25μm，直径约75nm。
【实施例2】
首先，将0.5g～1.0g镁粉置于不锈钢方形空心柱底部，再将不锈钢网基底插入不锈钢方形空心柱中，使其与镁粉垂直距离5cm。再将不锈钢方形空心柱垂直放入石英管中。然后将石英管垂直放入加热炉中，调整石英管位置，使不锈钢方形空心柱的底部位于管式炉的加热中心区。将石英管与分子泵机组用直径为25mm，长为1.5m的波纹管连接。其次，打开机械泵，将石英管真空度抽至10-3Pa～10-1Pa，再将分子泵打开，将石英管内的真空度进一步抽至10-4Pa～10-3Pa。再次，开始加热。待加热到410℃后，在沉积温度为340℃下沉积60min，然后关闭炉子电源停止加热。再关闭分子泵，待分子泵完全停止运转，再关闭机械泵。然后将石英管从加热炉中抽出，放置于空气中空冷至室温。最后，打开石英管与波纹管连接处的法兰，将不锈钢方形空心柱取出，取出不锈钢网基底。将不锈钢网基底与其上的沉积物妥善保存。
【实施例3】
首先，将0.5g～1.0g镁粉置于不锈钢方形空心柱底部，再将不锈钢网基底插入不锈钢方形空心柱中，使其与镁粉垂直距离7cm。再将不锈钢方形空心柱垂直放入石英管中。然后将石英管垂直放入加热炉中，调整石英管位置，使不锈钢方形空心柱的底部位于管式炉的加热中心区。将石英管与分子泵机组用直径为25mm，长为1.5m的波纹管连接。其次，打开机械泵，将石英管真空度抽至10-3Pa～10-1Pa，再将分子泵打开，将石英管内的真空度进一步抽至10-4Pa～10-3Pa。再次，开始加热。待加热到430℃后，在沉积温度为300℃下沉积30min，然后关闭炉子电源停止加热。再关闭分子泵，待分子泵完全停止运转，再关闭机械泵。然后将石英管从加热炉中抽出，放置于空气中空冷至室温。最后，打开石英管与波纹管连接处的法兰，将不锈钢方形空心柱取出，取出不锈钢网基底。将不锈钢网基底与其上的沉积物妥善保存。
【实施例4】
首先，将0.5g～1.0g镁粉置于不锈钢方形空心柱底部，再将不锈钢网基底插入不锈钢方形空心柱中，使其与镁粉垂直距离5cm。再将不锈钢方形空心柱垂直放入石英管中。然后将石英管垂直放入加热炉中，调整石英管位置，使不锈钢方形空心柱的底部位于管式炉的加热中心区。将石英管与分子泵机组用直径为25mm，长为1.5m的波纹管连接。其次，打开机械泵，将石英管真空度抽至10-3Pa～10-1Pa，再将分子泵打开，将石英管内的真空度进一步抽至10-4Pa～10-3Pa。再次，开始加热。待加热到430℃后，在沉积温度为370℃下沉积60min，然后关闭炉子电源停止加热。再关闭分子泵，待分子泵完全停止运转，再关闭机械泵。然后将石英管从加热炉中抽出，放置于空气中空冷至室温。最后，打开石英管与波纹管连接处的法兰，将不锈钢方形空心柱取出，取出不锈钢网基底。将不锈钢网基底与其上的沉积物妥善保存。
【实施例5】
首先，将0.5g～1.0g镁粉置于不锈钢方形空心柱底部，再将不锈钢网基底插入不锈钢方形空心柱中，使其与镁粉垂直距离6cm。再将不锈钢方形空心柱垂直放入石英管中。然后将石英管垂直放入加热炉中，调整石英管位置，使不锈钢方形空心柱的底部位于管式炉的加热中心区。将石英管与分子泵机组用直径为25mm，长为1.5m的波纹管连接。其次，打开机械泵，将石英管真空度抽至10-3Pa～10-1Pa，再将分子泵打开，将石英管内的真空度进一步抽至10-4Pa～10-3Pa。再次，开始加热。待加热到450℃后，在沉积温度为330℃下沉积30min，然后关闭炉子电源停止加热。再关闭分子泵，待分子泵完全停止运转，再关闭机械泵。然后将石英管从加热炉中抽出，放置于空气中空冷至室温。最后，打开石英管与波纹管连接处的法兰，将不锈钢方形空心柱取出，取出不锈钢网基底。将不锈钢网基底与其上的沉积物妥善保存。
【实施例6】
首先，将0.5g～1.0g镁粉置于不锈钢方形空心柱底部，再将不锈钢网基底插入不锈钢方形空心柱中，使其与镁粉垂直距离6cm。再将不锈钢方形空心柱垂直放入石英管中。然后将石英管垂直放入加热炉中，调整石英管位置，使不锈钢方形空心柱的底部位于管式炉的加热中心区。将石英管与分子泵机组用直径为25mm，长为1.5m的波纹管连接。其次，打开机械泵，将石英管真空度抽至10-3Pa～10-1Pa，再将分子泵打开，将石英管内的真空度进一步抽至10-4Pa～10-3Pa。再次，开始加热。待加热到470℃后，在沉积温度为360℃下沉积60min，然后关闭炉子电源停止加热。再关闭分子泵，待分子泵完全停止运转，再关闭机械泵。然后将石英管从加热炉中抽出，放置于空气中空冷至室温。最后，打开石英管与波纹管连接处的法兰，将不锈钢方形空心柱取出，取出不锈钢网基底。将不锈钢网基底与其上的沉积物妥善保存。
【实施例7】
首先，将0.5g～1.0g镁粉置于不锈钢方形空心柱底部，再将不锈钢网基底插入不锈钢方形空心柱中，使其与镁粉垂直距离5cm。再将不锈钢方形空心柱垂直放入石英管中。然后将石英管垂直放入加热炉中，调整石英管位置，使不锈钢方形空心柱的底部位于管式炉的加热中心区。将石英管与分子泵机组用直径为25mm，长为1.5m的波纹管连接。其次，打开机械泵，将石英管真空度抽至10-3Pa～10-1Pa，再将分子泵打开，将石英管内的真空度进一步抽至10-4Pa～10-3Pa。再次，开始加热。待加热到470℃后，在沉积温度为410℃下沉积30min，然后关闭炉子电源停止加热。再关闭分子泵，待分子泵完全停止运转，再关闭机械泵。然后将石英管从加热炉中抽出，放置于空气中空冷至室温。最后，打开石英管与波纹管连接处的法兰，将不锈钢方形空心柱取出，取出不锈钢网基底。将不锈钢网基底与其上的沉积物妥善保存。
本发明采用了高真空、较低的镁蒸发温度、较高的镁沉积温度以及采用了不锈钢网作为沉积基底，高真空环境可以有效地促进镁的蒸发，使其在较低的蒸发温度下得到较大的镁蒸发量，提高了镁蒸气中的镁原子密度，并且，高真空环境减少了气体分子对镁纳米线生长的干扰，有利于镁纳米线的生长。另外，较高的沉积温度有利于镁纳米线的定向生长，以及不锈钢网作为沉积基底为镁纳米线的定向生长提供了有利的形核的条件。工艺简单，制备时间短，成本低廉，所制得的镁纳米线为笔直的具有<11-20>晶体取向的单晶镁纳米线，尺寸均匀，长约1.25μm，直径约75nm。

Claims (9)

1.一种高真空制备镁纳米线的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤一：连接制备系统，并将原料摆放至指定位置；
步骤二：将制备系统抽至高真空；
步骤三：将原料加热至蒸发温度后开始冷凝沉积；蒸发温度为410℃ ~470℃；
步骤四：关闭制备系统并使制品冷却；
步骤五：将制品保存。
2.根据权利要求1所述的高真空制备镁纳米线的方法，其特征在于，所述步骤一具体为：所述制备系统包括：不锈钢方形空心柱、不锈钢网基底、石英管、管式加热炉与真空泵机组，先将0.5g~1.0g的一定粒度的工业用镁粉置于不锈钢方形空心柱底部，然后将不锈钢网基底插入不锈钢方形空心柱中，所述不锈钢网基底在镁粉上方距离5cm~8cm，将不锈钢方形空心柱垂直放入石英管中，再将石英管垂直放入加热炉中，调整好位置使不锈钢方形空心柱的底部即镁粉所在位置位于加热炉的加热中心区，将石英管连接到真空泵机组；
所述步骤二具体为：打开真空泵机组，将石英管抽至高真空；
所述步骤三具体为：加热炉开始加热，加热到蒸发温度，镁粉蒸发并在不锈钢网基底上沉积，由于不锈钢网基底位置不在加热炉的中心加热区，所以该处的沉积温度低于蒸发温度，在该沉积温度下沉积；
所述步骤四具体为：停止加热并关闭真空泵机组，将石英管从加热炉中移出，放置于空气中，空冷至室温；
所述步骤五具体为：打开石英管与波纹管连接处的法兰，将不锈钢方形空心柱取出，取出其中的不锈钢网基底，将不锈钢网基底与其上的白色沉积物妥善保存。
3.根据权利要求1所述的高真空制备镁纳米线的方法，其特征在于，所述步骤三中沉积温度为150℃~410℃。
4.根据权利要求1所述的高真空制备镁纳米线的方法，其特征在于，所述步骤三中沉积时间为30min~60min。
5.根据权利要求2所述的高真空制备镁纳米线的方法，其特征在于，所述工业用镁粉的粒度大小为75μm~150μm。
6.根据权利要求1所述的高真空制备镁纳米线的方法，其特征在于，所述步骤二具体为：打开机械泵，将石英管抽至真空度10-3Pa~10-1Pa，然后开启分子泵，将石英管继续抽至10-4Pa~10-3Pa。
7.根据权利要求2所述的高真空制备镁纳米线的方法，其特征在于，所述步骤四关闭真空泵机组具体为先关闭分子泵，待分子泵完全停止运转后，再关闭机械泵。
8.根据权利要求2所述的高真空制备镁纳米线的方法，其特征在于，所述不锈钢网基底为1500目，尺寸为2cm×2cm。
9.根据权利要求2所述的高真空制备镁纳米线的方法，其特征在于，所述不锈钢方形空心柱为沉积装置，高12cm，横截面为2cm×2cm，底部封口，顶部开口，侧面设有若干不同高度的插口，所述插口宽为0.6mm，长2cm，各个插口之间相隔1cm。
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