CN107344241A - 一种高纯镁粉末制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高纯镁粉末制备方法，该方法将镁块于1100～1300℃加热，使其在持续流通的惰性气体环境中升华,保温一段时间后冷却至室温,在冷凝区的收集装置处得到高纯镁粉。通过控制温度和惰性气体流速可有效调控粉末粒度，提高产率。与传统的粉末制备方式相比，本发明简便易行，周期短，成本低，粉末粒径小纯度高，可实现低成本短周期大批量高纯镁粉的制备。

Description

一种高纯镁粉末制备方法
技术领域
本发明涉及金属粉末制备技术领域，具体涉及一种高纯镁粉末制备方法。
背景技术
镁粉比表面积大，表面活性强，可用于制造化工产品、炸药、烟火等，还可用作还原剂、脱硫剂、3D打印原料，广泛应用于军工业、航天工业、炼钢业及有色金属铸造等领域。现有镁粉的制备方式主要包括机械球磨法和雾化法。机械球磨法生产效率低，粉末易氧化，产品纯度低；雾化法生产的粉末粒度分布范围较广，球形率不高；且两种方法得到的颗粒多为微米级，无法制备纳米级粉末，不能满足市场需求。
专利号CN101116913A公开了一种制备纳米晶镁合金粉末的方法，通过球磨和真空脱氢得到纳米粉末，但其球磨时间长，生产效率低，同时需要额外的充氢和真空脱氢过程，工序繁杂，引入其他杂质，无法短流程快速获得纳米粉末。专利号CN101758224A提供了一种在低温下高频切割制备纳米镁粉的方法，但是该方法需使用超高转速(5500-6000转/分钟)进行切割，耗能大，且生产效率低。
专利号CN102615289A公开了一种蒸发-冷凝制备超细金属粉末的方法，此法可以实现纳米级粉末的制备，但该方法需将工作气体加热至足够高温，使气体等离子化后与金属蒸气相互作用实现，且设备复杂昂贵，能耗较高，大规模应用性差。该方法使用工作气体N2和H2会与Mg发生反应，后续需进行脱氢脱氮处理，无法实现高纯镁的直接制备。专利号CN102491289A提供了一种直流电弧等离子法制备纳米级镁粉的方法，该法存在的问题同样是需要使用等离子加热，耗能高。
专利号CN103862060A公开了一种真空热还原制备镁粉的方法，该方法从皮江法开始，能够在真空环境中连续制备镁粉，但该方法使用的真空对设备要求较高；此外，该方法要求精准的温度压力控制，生产过程中易产生块状或筒状结晶镁与镁粉混杂的问题，且镁粉的粒度不能得到有效保证。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出一种高纯镁粉末制备方法，本发明制备工艺极为简单，耗能少，可实现大规模粉末制备生产，解决现有技术生产效率低、产品纯度低的问题，同时制备的镁粉粒度小、分布集中，为纳米级高纯粉末。
本发明能够解决的问题：(1)现有机械球磨法球磨时间长，生产效率不高；(2)现有雾化法能耗较高，粉末粒度分布范围广，产品质量差，球形率不理想，生产中雾化喷嘴易堵塞，粉末一般为微米级；(3)现有方法涉及的设备复杂，成本高。
本发明的技术方案为：一种高纯镁粉末制备方法，通过以下步骤实现：
(1)装料。将镁块放入陶瓷舟中卷入石墨碳纸后装入刚玉管，将刚玉管放入管式炉内。两端分别与气体控制阀和真空泵相连接。
(2)洗气。先将管内抽真空到-0.1MPa，然后通入高纯惰性气体到0.1MPa，完成一次“洗气”，如此往复完成2-6次“洗气”后，保持刚玉管内整体气压为0.1MPa，持续通入流动的高纯惰性气体。
(3)升华冷凝及产物收集。升温至700～1500℃(优选1000～1300℃)，使镁块在持续流通的惰性气体环境中升华为镁蒸气，通过流动的惰性气体将镁蒸气带入冷凝区，冷凝区固化温度控制为400℃以下(优选200-400℃)，镁蒸气在冷凝区冷凝固化后形成粉末，保温至原料完全升华后冷却至室温，在冷凝区收集装置内获得高纯镁粉，取出后置于手套箱内保存。
本发明适用于多种高纯金属粉末制备，包括但不局限于镁粉。
本发明所述镁块指所有形式的镁产品，包括但不局限于工业制备的粗镁、镁锭或回收利用的镁产品等。
本发明所述的高纯惰性气体纯度为99.99％及以上，气体种类包括所有不与镁蒸气反应的气体，包括但不局限于氩气、氦气、氖气、氪气、氙气或氡气等。
本发明所述的通入高纯惰性气体的流速范围为0.5～5000LPM(优选10～500LPM)，且氩气可实现循环使用。
本发明所述的保温温度为700～1500℃(优选1000～1300℃)。
本发明所述的固化温度为400℃以下(优选200-400℃)。
本发明所述的保温时间由加入的镁块原料量决定。
本发明所述的冷凝区冷凝方式包括但不局限于水冷、氨冷或液氮冷却等。
本发明所述的收集装置由金属、聚合物或陶瓷制成，可为任何用来盛装镁粉的本领域已知容器形状，不受特别限制。
所述的高纯镁粉末是指纯度高于99.9％以上的镁粉末。
与传统的镁粉制备方法相比，本发明具有的优点：(1)粉末粒度直径可通过温度和惰性气体流速控制；(2)粉末粒径分布组织为纳米级；(3)得到的粉末为高纯粉末，不会引入外来杂质；(4)设备简单，方法简便，成本低；(5)大幅缩短生产周期，可迅速大规模应用。
附图说明
图1是本发明实施例一制得高纯镁粉末的SEM图。
图2是本发明实施例二制得高纯镁粉末的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一：
(1)装料。将30g镁锭放入陶瓷舟中卷入石墨碳纸后装入刚玉管，将刚玉管放入管式炉内。两端分别与气体控制阀和真空泵相连接。
(2)洗气。先将管内抽真空到-0.1MPa，然后通入高纯惰性气体到0.1MPa，完成一次“洗气”，如此往复完成3次“洗气”后，保持刚玉管内整体气压为0.1MPa，持续通入流动的高纯惰性气体，流量设置为3LPM。
(3)升华冷凝及产物收集。升温至1200℃，使镁块在持续流通的惰性气体环境中升华为镁蒸气，通过流动的惰性气体将镁蒸气带入冷凝区，冷凝区固化温度控制为400℃以下(优选200-400℃)，镁蒸气在冷凝区冷凝固化后形成粉末，保温至原料完全升华后冷却至室温，在冷凝区收集装置内获得高纯镁粉，取出后置于手套箱内保存。
实施例二：
(1)装料。将30g粗镁放入陶瓷舟中卷入石墨碳纸后装入刚玉管，将刚玉管放入管式炉内。两端分别与气体控制阀和真空泵相连接。
(2)洗气。先将管内抽真空到-0.1MPa，然后通入高纯惰性气体到0.1MPa，完成一次“洗气”，如此往复完成3次“洗气”后，保持刚玉管内整体气压为0.1MPa，持续通入流动的高纯惰性气体，流量设置为10LPM。
(3)升华冷凝及产物收集。升温至1200℃，使镁块在持续流通的惰性气体环境中升华为镁蒸气，通过流动的惰性气体将镁蒸气带入冷凝区，冷凝区固化温度控制为400℃以下(优选200-400℃)，镁蒸气在冷凝区冷凝固化后形成粉末，保温至原料完全升华后冷却至室温，在冷凝区收集装置内获得高纯镁粉，取出后置于手套箱内保存。

Claims (9)

1.一种高纯镁粉末制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)装料：将镁块放入陶瓷舟中卷入石墨碳纸后装入刚玉管，将刚玉管放入管式炉内，两端分别与气体控制阀和真空泵相连接；
(2)洗气：先将管内抽真空到-0.1MPa，然后通入高纯惰性气体到0.1MPa，完成一次洗气，如此往复完成2-6次洗气后，保持刚玉管内整体气压为0.1MPa，持续通入流动的高纯惰性气体；
(3)升华冷凝及产物收集：升温至700～1500℃，优选1000～1300℃，使镁块在持续流通的惰性气体环境中升华为镁蒸气，通过流动的惰性气体将镁蒸气带入冷凝区，冷凝区固化温度控制为400℃以下，优选200-400℃，镁蒸气在冷凝区冷凝固化后形成粉末，保温至原料完全升华后冷却至室温，在冷凝区收集装置内获得高纯镁粉，取出后置于手套箱内保存。
2.根据权利要求1所述的一种高纯镁粉末制备方法，其特征在于，所述镁块指所有形式的金属镁，包括但不局限于工业制备的粗镁、镁锭或回收利用的镁产品。
3.根据权利要求1所述的一种高纯镁粉末制备方法，其特征在于，所述的高纯惰性气体纯度为99.99％及以上，高纯惰性气体种类包括所有不与镁蒸气反应的气体，包括但不局限于氩气、氦气、氖气、氪气、氙气或氡气。
4.根据权利要求1所述的一种高纯镁粉末制备方法，其特征在于，所述的通入高纯惰性气体的流速范围为0.5～5000LPM，优选10～500LPM，且氩气可实现循环使用。
5.根据权利要求1所述的一种高纯镁粉末制备方法，其特征在于，所述的保温温度为700～1500℃，优选1000～1300℃。
6.根据权利要求1所述的一种高纯镁粉末制备方法，其特征在于，所述的固化温度为400℃以下，优选200-400℃。
7.根据权利要求1所述的一种高纯镁粉末制备方法，其特征在于，所述的保温时间由加入的镁块原料量决定，至原料完全升华。
8.根据权利要求1所述的一种高纯镁粉末制备方法，其特征在于，所述的冷凝区冷凝方式包括但不局限于水冷、氨冷或液氮冷却。
9.根据权利要求1所述的一种高纯镁粉末制备方法，其特征在于，所述的收集装置由金属、聚合物或陶瓷制成。
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