CN101913598B - 一种石墨烯薄膜制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种制备石墨烯薄膜的方法。采用热处理、热蒸镀、溅射、电子束沉积、激光沉积或者等离子沉积方法将碳原子从固体碳源中释放出而在催化层或者衬底上形成石墨烯薄膜。所述的固体碳源为石墨、无定型碳、金刚石、富勒烯或碳纳米管。本发明的制备石墨烯薄膜的方法是使用固体碳源，方法简单，石墨烯薄膜的厚度、结构、尺寸容易控制；制备出石墨烯薄膜具有优异的光电特性，适应于用于大规模地制备高性能的光电子器件。

Description

一种石墨烯薄膜制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯薄膜，尤其涉及一种石墨烯薄膜的制备方法。
背景技术
石墨烯是由蜂窝状的单层碳原子组成的二维结构材料，又被称为单层石墨；在物理特性上，通常认为十层以上石墨烯堆积的材料就是三维结构的石墨，碳纳米管是由石墨烯滚成桶状的一维纳米材料。石墨烯具有卓越的二维电学、光学、热学、力学性能以及化学稳定性，其独特的二维结构和优异的晶体学质量使得其在超快速微纳光电子器件，射频器件，洁净能源和各类传感器等领域具有重要的实用价值。比如，电子在石墨烯里遵循相对论量子力学，没有静质量，以1/300光速的超高速度运行，表现出奇异的室温量子霍尔效应及弹道输运现象，可制备室温弹道输运晶体管，被视为未来信息纳米器件的重要基础新材料；石墨烯电子传输速度是硅的150倍，有望制备出速度达到兆赫的超快速计算机与射频器件；石墨烯的单分子度的敏感性有望在各种传感器如气体传感器和生物传感器等得到广泛地应用；石墨烯具有2.3％光吸收的光学特性使其可以用于制备超快速光探测器和锁模激光器，另一方面，由于极低的光吸收，这使石墨烯既可用于制备光电子器件如发光二极管和太阳能电池等的透明电极从而取代成本昂贵，资源稀少，不可折叠的由铟为主要成分的ITO透明导电膜，也可用于制备超级电容器和锂离子电池；基于石墨烯的有机光伏打电池的能量转换效率可望达到24％。
石墨烯薄膜的制备方法还包括溶液剥离法[X.L.Li，et al.Science 319，1229(2008).]、化学氧化还原法[D.A.Dikin，et al.Nature 448，457(2007).Z.S.Wu，etal.Carbon 47，493(2009).]等，然而这些方法制备出的石墨烯薄膜的形状基本上都是无规的，石墨烯薄膜的层数很难控制。碳化硅热分解法[C.Berger，et al.Science 312，1191(2006)；A.Tzalenchuk，et al.Nature Nanotechnol 5，186(2010).]是一种固源生长石墨烯薄膜的方法，其基本步骤包括在超高真空下，以1400度左右的高温处理碳化硅使硅原子蒸发掉而让碳原子在碳化硅表面形成石墨烯薄膜，此方法对制备条件要求很高，很苛刻，并且很难得到层数单一均匀的石墨烯薄膜。化学气相沉积法(CVD)[C.A.Di，et al.Adv.Mater.20，3289(2008)；A.Reina，et al.Nano Lett.9，30(2009)；K.S.Kim，et al.Nature 457，706(2009).]是使用气体碳源在金属催化层上生长石墨烯薄膜。分释法是首先将碳原子掺杂于金属催化层中，然后经过热处理使碳原子从金属催化层中释出而在金属表面形成石墨烯薄膜。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提出一种利用固体碳源而制备石墨烯薄膜的方法。
石墨烯薄膜的制备方法是采用物理方法将碳原子从固体碳源中释放出而在催化层上形成石墨烯薄膜。
所述的固体碳源为石墨、无定型碳、金刚石、富勒烯或碳纳米管。所述的催化层的材料为Ni、Pt、Co、Fe、Al、Cr、Cu、Mg、Mn、Rh、Si、Ta、Ti、Pd、Ru、Ir、Re、TiC、HfC、LaB6、SiO2、Al2O3、蓝宝石、HfO2、SiC或SiNx中的一种或多种的混合物；所述的催化层的厚度为0.1纳米至5毫米。所述的催化层的厚度为10纳米至700纳米。所述的催化层下设有衬底。所述的衬底材料为半导体材料或绝缘材料，半导体材料为Si、GaN、Ge、ZnO、CuO、InAs或GaAs中的一种或多种的混合物，绝缘材料为SiO2、HfO2、Al2O3、SiC、SiNx、TaO2、云母、玻璃、聚乙烯醇、聚(4-乙烯基苯酚)或聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种的混合物。所述的石墨烯薄膜是以四个、五个、六个或七个碳原子为其重复单元并由共价键相连的多碳芳环分子。所述的石墨烯薄膜是单层石墨烯、双层石墨烯、3～10层石墨烯或11～200层石墨烯。所述的物理方法为热蒸镀、热处理、溅射、电子束沉积、激光沉积和等离子沉积。
本发明的制备石墨烯薄膜的方法是使用固体碳源，方法简单，安全；石墨烯薄膜的厚度、结构、尺寸容易控制；制备出石墨烯薄膜具有优异的光电特性，适应于用于大规模地制备高性能的光电子器件。
附图说明
图1为本发明制备石墨烯薄膜的示意图，使用块状固体碳源在金属催化层上生长石墨烯薄膜，其中金属催化层制备于衬底上；
图2为本发明制备石墨烯薄膜的示意图，使用粉末状固体碳源在金属催化层上生长石墨烯薄膜，其中金属催化层制备于衬底上；
图3为本发明制备石墨烯薄膜的示意图，使用粉末状固体碳源在金属催化层上生长石墨烯薄膜，金属催化层独立存在，没有使用衬底；
图4为本发明制备石墨烯薄膜的示意图，使用块状固体碳源在金属催化层上生长石墨烯薄膜，金属催化层独立存在，没有使用衬底；
图5为本发明制备石墨烯薄膜的示意图，其中金属催化层与碳源材料接触；
图6为由本发明方法而制备的石墨烯薄膜的Auger电子谱图，#1，#2和#3分别为依据实施例1，实施例2和实施例3而得到的具有不同层数的石墨烯薄膜的Auger电子谱图；
图7为由本发明方法而制备的石墨烯薄膜的Auger电子谱图，#4和#5分别为依据实施例4和实施例5而得到的具有不同层数的石墨烯薄膜的Auger电子谱图；
图8为由本发明方法而制备的石墨烯薄膜的Auger电子谱图，#6，#7和#8分别为依据实施例6而得到的具有不同层数的石墨烯薄膜的Auger电子谱图；
图9为由本发明方法依据实施例7而制备的石墨烯并将其转移到300nmSiO2衬底上的石墨烯Raman谱图；
图中，催化层1、固体碳源2、由固体碳源释放的碳原子3、石墨烯薄膜4、衬底5。
具体实施方式
如图1至5所示，石墨烯薄膜的制备方法是采用物理方法将碳原子3从固体碳源2中释放出而在催化层1上形成石墨烯薄膜4。
所述的固体碳源2为石墨、无定型碳、金刚石、富勒烯或碳纳米管。所述的催化层1的材料为Ni、Pt、Co、Fe、Al、Cr、Cu、Mg、Mn、Rh、Si、Ta、Ti、Pd、Ru、Ir、Re、TiC、HfC、LaB6、SiO2、Al2O3、蓝宝石、HfO2、SiC或SiNx中的一种或多种的混合物；所述的催化层的厚度为0.1纳米至5毫米。所述的催化层1的厚度为10纳米至700纳米。所述的催化层1下设有衬底5。所述的衬底材料5为半导体材料或绝缘材料，半导体材料为Si、GaN、Ge、ZnO、CuO、InAs或GaAs中的一种或多种的混合物，绝缘材料为SiO2、HfO2、Al2O3、SiC、SiNx、TaO2、云母、玻璃、聚乙烯醇、聚(4-乙烯基苯酚)或聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种的混合物。所述的石墨烯薄膜4是以四个、五个、六个或七个碳原子为其重复单元并由共价键相连的多碳芳环分子。所述的石墨烯薄膜4是单层石墨烯、双层石墨烯、3～10层石墨烯或11～200层石墨烯。所述的物理方法为热蒸镀、热处理、溅射、电子束沉积、激光沉积和等离子沉积。
实施例1：采用高取向裂解石墨在Ni膜上制备石墨烯薄膜
在SiO2(300nm)/Si(500μm)上制备300nm Ni膜，将其和高温裂解石墨一同放置于高真空中(5.0×10-8torr)进行950℃热处理12小时；然后，降温到650℃并保持10分钟，最后降到室温，从而在Ni膜上制备石墨烯薄膜。
效果：采用高温热处理将碳原子从高取向裂解石墨中释放出，从而在Ni膜上形成石墨烯薄膜，在Ni上可以生长高质量石墨烯薄膜，石墨烯薄膜的厚度为～0.31nm，即单层石墨烯(#1)。
实施例2：采用高取向裂解石墨在Ni膜上制备石墨烯薄膜
在云母上制备20nm Ni膜，将其和高温裂解石墨一同放置于超高真空中(5.0×10-9torr)；然后在氢气气氛中(10Pa)进行850℃热处理18小时后降温到600℃并保持60分钟，最后降到室温，从而在Ni上制备石墨烯薄膜。
效果：采用高温热处理将碳原子从高取向裂解石墨中释放出，在云母上容易形成单晶Ni膜，并在氢气气氛中制备石墨烯薄膜，石墨烯薄膜的厚度为～0.31nm，即单层石墨烯(#2)。
实施例3：采用石墨粉在Ni膜上制备石墨烯薄膜
在蓝宝石上制备300nm Ni膜，将其和石墨粉一同放置于超高真空中(1.0×10-10torr)；然后在氢气与氩气的混合气氛中(5Pa)进行450℃热处理30小时后，降温度降到室温，从而在Ni上制备石墨烯薄膜。
效果：采用高温热处理将碳原子从石墨粉中释放出，并在氢气与氩气的混合气氛中制备石墨烯薄膜，石墨烯薄膜的厚度为～0.94nm，即石墨烯的层数为3(#3)。
实施例4：采用高取向裂解石墨在Pt膜上制备石墨烯薄膜
在Si(500μm)上制备120nm Pt膜，将其和高温裂解石墨一同放置于高真空中(5.0×10-8torr)进行1200℃热处理6小时；然后，降温到450℃并保持100分钟，最后降到室温，从而在Pt上制备石墨烯薄膜。
效果：采用高温热处理将碳原子从固体碳源中释放出，从而在Pt膜上制备石墨烯薄膜，石墨烯薄膜的厚度为大于2.0nm，即石墨烯的层数为大于6(#4)。实施例5：采用溅射将碳原子从无定型碳靶材中溅射在Pt膜上制备石墨烯薄膜
在SiO2(300nm)/Si(500μm)上制备50nm Pt膜，采用溅射方法将碳原子从无定型碳靶材中溅射出而沉积在Pt上；然后将沉积有碳原子膜的Pt膜在超高真空中进行1000℃热处理5分钟后，将温度降到室温，从而在Pt上制备石墨烯薄膜。
效果：采用溅射方法将碳原子从石墨靶中溅射出，并在氢气气氛中制备石墨烯薄膜，石墨烯薄膜的厚度为0.7nm，即石墨烯的层数为2(#5)。
实施例6：采用碳纳米管作为碳源材料在Pd膜上制备石墨烯薄膜
在GaAs衬底上制备200nm Pd膜，将其和碳纳米管一同放置于高真空中(1.0×10-8torr)进行1000℃热处理6小时；然后，降温到650℃并保持30分钟，最后降到室温，从而在Pd上制备石墨烯薄膜。
效果：采用高温热处理将碳原子从碳纳米管中释放出，从而在Pd膜上制备石墨烯薄膜，石墨烯薄膜由不同层数的石墨烯构成，其层数为2(#6)，4(#7)，以及大于10层(#8)。
实施例7：采用高取向裂解石墨在Cu膜上制备石墨烯薄膜，并将石墨烯薄膜转移到SiO2(300nm)/Si
在SiO2(200nm)/Si(500μm)上制备2000nm Cu膜，将其和高温裂解石墨一同放置于高真空中(5.0×10-8torr)；然后在氢气气氛中(15Pa)进行1000℃热处理20小时后降温到650℃并保持10分钟，最后降到室温，从而在Cu上制备石墨烯薄膜。从Cu上转移石墨烯到SiO2/Si上：在石墨烯上旋涂500nm
Polymethylmethacrylate (PMMA)层，将涂有PMMA的石墨烯/Cu放置于硝酸铁溶液中将Cu膜腐蚀掉，从而得到PMMA/石墨烯，然后将PMMA/石墨烯转移到SiO2/Si上，最后，用丙酮溶解掉PMMA，这样石墨烯转移到了SiO2/Si上。
效果：在金属Cu表面上可以制备高均匀性的单层石墨烯，并且，很容易通过腐蚀Cu催化层而将石墨烯转移到绝缘层上。
实施例8：采用电子束蒸发沉积的方法在SiO2/Si上制备石墨烯薄膜
采用电子束蒸发沉积系统，于高真空中(1.0×10-8torr)条件下用电子束对高取向裂解石墨进行加热至950℃，使碳原子从高取向裂解石墨释放并沉积在SiO2(300nm)/Si(500μm)衬底上而生长石墨烯薄膜，沉积时间约为30分钟；沉积完后，降衬底温度(600℃)继续保持20分钟，然后以每分钟20度的降温速率降至室温，其层数为200。
效果：操作简单方便，可以大面积生长石墨烯薄膜，容易控制膜厚。实施例9：采用脉冲激光沉积的方法在HfO2上制备石墨烯薄膜
采用脉冲激光沉积系统，在超高真空((3.0×10-10torr)用脉冲激光束对无定性碳靶材进行加热至650℃，使碳原子从无定性碳中释放，在HfO2(30nm)/Si(800μm)衬底上生长石墨烯薄膜，其层数为1。
效果：操作简单方便，可以大面积生长石墨烯薄膜，容易控制膜厚。
实施例10：采用红外加热的方法在SiNx上制备石墨烯薄膜
采用红外线加热沉积系统，在高真空(2.0×10-8torr)条件下对无定性碳进行加热至1200℃，使碳原子从无定性碳中释放，在SiNx(50nm)/Si(1000μm)衬底上生长石墨烯薄膜(衬底温度为550℃)，生长时间为约10分钟；沉积完后，将衬底温度继续保持10分钟，然后迅速降至室温，其层数为100。
效果：采用红外线可以快速升温到较高的温度，生长较厚的石墨烯薄膜。
实施例11：采用脉冲等离子体沉积的方法在Re上制备石墨烯薄膜
在本底真空为(2.0×10-9torr)的条件下，采用由中空阴极管中的长管(通道)产生等离子体的毫微秒脉冲，轰击高取向裂解石墨靶材使其蒸气而释放碳原子，并沉积在Re衬底上(衬底温度为650℃)而生长石墨烯薄膜，生长时间为1分钟，其层数为3。
效果：操作简单方便，运营成本低，能量消耗特别低，可以大面积生长石墨烯薄膜，容易控制膜厚。

Claims (8)

1.一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于采用物理方法将碳原子(3)从固体碳源(2)中释放出而在催化层(1)上形成石墨烯薄膜(4)，所述的物理方法为热蒸镀、溅射、电子束沉积、激光沉积和等离子沉积；所述的催化层(1)的材料为Ni、Pt、Co、Fe、Al、Cr、Cu、Mg、Mn、Rh、Si、Ta、Ti、Pd、Ru、Ir、Re、TiC、HfC、LaB6、SiO2、Al2O3、蓝宝石、HfO2或SiC中的一种或多种的混合物。
2.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于所述的固体碳源(2)为石墨、无定型碳、金刚石、富勒烯或碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于所述的催化层(1)的厚度为0.1纳米至5毫米。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于所述的催化层(1)的厚度为10纳米至700纳 米。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于所述的催化层(1)下设有衬底(5)。
6.根据权利要求5所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于所述的衬底材料(5)为半导体材料或绝缘材料，半导体材料为Si、GaN、Ge、ZnO、CuO、InAs或GaAs中的一种或多种的混合物，绝缘材料为SiO2、HfO2、Al2O3、SiC、TaO2、云母、玻璃、聚乙烯醇、聚(4-乙烯基苯酚)或聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种的混合物。
7.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于所述的石墨烯薄膜(4)是以四个、五个、六个或七个碳原子为其重复单元并由共价键相连的多碳芳环分子。
8.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于所述的石墨烯薄膜(4)是单层石墨烯、双层石墨烯、3～10层石墨烯或11～200层石墨烯。 
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