CN106587139A - 一种微米级SnO方形片的制备方法 - Google Patents
一种微米级SnO方形片的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106587139A CN106587139A CN201611141207.6A CN201611141207A CN106587139A CN 106587139 A CN106587139 A CN 106587139A CN 201611141207 A CN201611141207 A CN 201611141207A CN 106587139 A CN106587139 A CN 106587139A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sno
- micron order
- preparation
- square
- square plates
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 28
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 24
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 17
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 16
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 235000011150 stannous chloride Nutrition 0.000 claims description 9
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 claims description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 2
- TXUICONDJPYNPY-UHFFFAOYSA-N (1,10,13-trimethyl-3-oxo-4,5,6,7,8,9,11,12,14,15,16,17-dodecahydrocyclopenta[a]phenanthren-17-yl) heptanoate Chemical compound C1CC2CC(=O)C=C(C)C2(C)C2C1C1CCC(OC(=O)CCCCCC)C1(C)CC2 TXUICONDJPYNPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910021626 Tin(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000001119 stannous chloride Substances 0.000 claims 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 abstract description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 238000012983 electrochemical energy storage Methods 0.000 abstract description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 abstract description 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229910021627 Tin(IV) chloride Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 abstract 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract 1
- HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J tin(iv) chloride Chemical compound Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J 0.000 abstract 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract 1
- QHGNHLZPVBIIPX-UHFFFAOYSA-N tin(II) oxide Inorganic materials [Sn]=O QHGNHLZPVBIIPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 32
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 3
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010405 anode material Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N copper(I) oxide Inorganic materials [Cu]O[Cu] BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRFJLUBVMFXRPN-UHFFFAOYSA-N cuprous oxide Chemical compound [O-2].[Cu+].[Cu+] KRFJLUBVMFXRPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940112669 cuprous oxide Drugs 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 description 1
- 230000005518 electrochemistry Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 238000009738 saturating Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000011232 storage material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G19/00—Compounds of tin
- C01G19/02—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
本发明公开了一种微米级SnO方形片的制备方法，该方法采用氯化锡作为锡源，氢氧化钠和氯化钠作为配位剂及反应调节剂，使用水热法成功得到了微米级SnO方形片状材料。制备所需原料丰富，成本低，无废弃物产生。制备工艺简单，重复性好。SnO作为一种功能基体材料，在催化剂、还原剂、玻璃工业、电化学储能等方面有着广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种微米级方形形貌氧化亚锡材料的制备方法。
背景技术
二元化合物SnO是一种具有宽禁带宽度(2.5～3.0eV)的p型半导体材料，在SnO材料中Sn的 5s轨道和氧的2p轨道能量相近，这种能量关系使SnO中的价带顶位置的能级不为氧原子 完全占有，从而导致了SnO较强的空穴导电能力，SnO半导体被认为是一种潜在的透明导电氧化物材料(TCO)。SnO 在电化学储能方面也有着重要的应用，其具有较好的导电性，这有利于电子的快速传输，在作为钠离子电池负极材料时，被报道具有较好的电化学性能。SnO还是一种很有潜力的气敏材料，对多种气体有敏感性。另外，SnO还被广泛用于电镀、玻璃工业。因此，利用简单的方法，制备出形貌可控的SnO材料具有重要意义。目前，在现有的公开文献报道中，制备SnO材料时多使用表面活性剂作为结构导向剂，表面活性剂会增加制备成本，同时其会附着在样品表面，难以清洗。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种微米级SnO方形片材料的制备方法，该方法成本低、操作简单、重复性高。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种纳米氧化亚铜的制备方法，该方法具体为：二水合氯化亚锡、水、氢氧化钠、氯化钠放置于150mL的烧杯中，在室温下搅拌，然后将所得液体转移至水热反应釜中，于烘箱中反应。产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤至少三遍，并置于真空干燥箱中干燥至少6h，制得微米级SnO方形片材料。
所得溶液中，二水合氯化亚锡、水、氯化钠的质量比控制在：4-5：60-80：0.4-0.7。
所得溶液中，二水合氯化亚锡与氢氧化钠的物质的量之比为1:2。
混合溶液在室温下搅拌的时间为：0.5-2h。
水热反应温度为：200-220℃，时间为5-10h。
样品干燥为真空干燥，且温度为40-60℃。
本发明的有益效果是：
（1）应用本发明的方法能够快速、稳定地得到微米级SnO方形片材料。
（2）本方法条件温和，重复性极好，工艺简单、可控，制得的产物纯度高。
（3）本发明制备的微米级SnO材料在催化、气敏材料、电化学储能材料等方面有着广泛的应用。
（4）本发明在制备微米级SnO方形片材料时均未使用任何表面活性剂，即可制备出大小均一、形貌可控的SnO材料。
附图说明
图1（a）是本发明微米级SnO方形片材料的SEM图片；
图1（b）是图1a的局部方法图；
图2是本发明微米级SnO方形片材料的XRD图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种微米级SnO方形片材料的制备方法，该方法具体为：将4.5g二水合氯化亚锡、60mL水、1.6g氢氧化钠、0.4g氯化钠放置于150mL的烧杯中，在室温下搅拌1h，然后将所得液体转移至水热反应釜中，于烘箱中200℃反应6h。产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤三遍，并置于真空干燥箱中于40℃下干燥6h，制得微米级SnO方形片材料。
图1（a）和图1（b）是微米级SnO方形片材料的SEM图片，从图中可以看出，所制备的SnO为方形片状结构，尺寸均匀，形貌规整。
图2是微米级SnO方形片材料的XRD图片，图中各峰位均能与SnO标准峰位对应（PDF#06-0395），证明所制备微米级SnO方形片的纯度较高，无其他副产物产生。
实施例2
一种微米级SnO方形片材料的制备方法，该方法具体为：将4g二水合氯化亚锡、80mL水、1.42g氢氧化钠、0.5g氯化钠放置于150mL的烧杯中，在室温下搅拌1h，然后将所得液体转移至水热反应釜中，于烘箱中210℃反应6h。产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤三遍，并置于真空干燥箱中于40℃下干燥6h，制得微米级SnO方形片材料。
实施例3
一种微米级SnO方形片材料的制备方法，该方法具体为：将5g二水合氯化亚锡、70mL水、1.8g氢氧化钠、0.7g氯化钠放置于150mL的烧杯中，在室温下搅拌1.5h，然后将所得液体转移至水热反应釜中，于烘箱中200℃反应8h。产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤三遍，并置于真空干燥箱中于40℃下干燥6h，制得微米级SnO方形片材料。
Claims (6)
1.一种微米级SnO方形片的制备方法，其特征在于，该方法具体为：将二水合氯化亚锡、水、氢氧化钠、氯化钠放置于150mL的烧杯中，在室温下搅拌，然后将所得液体转移至水热反应釜中，于烘箱中反应；水热产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤至少三遍，并置于真空干燥箱中干燥不少于6h，制得微米级SnO方形片材料。
2.根据权利要求1所述的一种微米级SnO方形片的制备，其特征在于：二水合氯化亚锡、水、氯化钠的质量比控制在：4-5：60-80：0.4-0.7。
3.根据权利要求1所述的一种微米级SnO方形片的制备，其特征在于：所得溶液中，二水合氯化亚锡与氢氧化钠的物质的量之比为1:2。
4.根据权利要求1所述的一种微米级SnO方形片的制备，其特征在于：混合溶液在室温下搅拌的时间为0.5-2h。
5.根据权利要求1所述的一种微米级SnO方形片的制备，其特征在于：水热反应温度为200-220℃，反应时间为5-10h。
6.根据权利要求1所述的一种微米级SnO方形片的制备，其特征在于：样品干燥为真空干燥，且温度为40-60℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611141207.6A CN106587139B (zh) | 2016-12-12 | 2016-12-12 | 一种微米级SnO方形片的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611141207.6A CN106587139B (zh) | 2016-12-12 | 2016-12-12 | 一种微米级SnO方形片的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106587139A true CN106587139A (zh) | 2017-04-26 |
| CN106587139B CN106587139B (zh) | 2018-06-26 |
Family
ID=58598878
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201611141207.6A Expired - Fee Related CN106587139B (zh) | 2016-12-12 | 2016-12-12 | 一种微米级SnO方形片的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106587139B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI681932B (zh) * | 2017-11-15 | 2020-01-11 | 日商Ｊｘ金屬股份有限公司 | 一氧化錫及其製造方法 |
| US11772981B2 (en) | 2018-07-25 | 2023-10-03 | Jx Metals Corporation | Stannous oxide powder |
| US11981581B2 (en) | 2018-03-05 | 2024-05-14 | Jx Metals Corporation | Stannous oxide powder |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101439855A (zh) * | 2008-12-24 | 2009-05-27 | 北京科技大学 | 一种纳米SnO2-MWCNTs的微波水热合成方法 |
| CN101941734A (zh) * | 2010-10-08 | 2011-01-12 | 北京化工大学 | 一种氧化锡纳米材料及其制备方法 |
| CN103482689A (zh) * | 2013-08-30 | 2014-01-01 | 西安近代化学研究所 | 一种微波水热/溶剂热制备纳米锡酸铅粉体的制备方法 |
| CN105384187A (zh) * | 2015-12-09 | 2016-03-09 | 上海大学 | 单相花片状结构氧化亚锡的制备方法 |
-
2016
- 2016-12-12 CN CN201611141207.6A patent/CN106587139B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101439855A (zh) * | 2008-12-24 | 2009-05-27 | 北京科技大学 | 一种纳米SnO2-MWCNTs的微波水热合成方法 |
| CN101941734A (zh) * | 2010-10-08 | 2011-01-12 | 北京化工大学 | 一种氧化锡纳米材料及其制备方法 |
| CN103482689A (zh) * | 2013-08-30 | 2014-01-01 | 西安近代化学研究所 | 一种微波水热/溶剂热制备纳米锡酸铅粉体的制备方法 |
| CN105384187A (zh) * | 2015-12-09 | 2016-03-09 | 上海大学 | 单相花片状结构氧化亚锡的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| F.I. PIRES, E ET AL.: "Microwave-assisted hydrothermal synthesis of nanocrystalline SnO powders", 《MATERIALS LETTERS》 * |
| RUI LIU ET AL.: "Sodium Chloride Template Synthesis of Cubic Tin Dioxide Hollow Particles for Lithium Ion Battery Applications", 《ACS APPL. MATER. INTERFACES》 * |
| 付伯艳等: "氧化亚锡晶体的可控合成研究进展", 《广州化工》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI681932B (zh) * | 2017-11-15 | 2020-01-11 | 日商Ｊｘ金屬股份有限公司 | 一氧化錫及其製造方法 |
| US11981581B2 (en) | 2018-03-05 | 2024-05-14 | Jx Metals Corporation | Stannous oxide powder |
| US11772981B2 (en) | 2018-07-25 | 2023-10-03 | Jx Metals Corporation | Stannous oxide powder |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106587139B (zh) | 2018-06-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104821240B (zh) | 一种一步水热合成SnS2/MoS2复合材料的方法及其应用 | |
| Gao et al. | Paraotwayite-type α-Ni (OH) 2 nanowires: structural, optical, and electrochemical properties | |
| CN107233906A (zh) | 一种还原氧化石墨烯/钒酸铋/氮化碳复合材料的制备方法及用途 | |
| CN103977798B (zh) | 一种氧化银/钛酸钡超声光催化剂及其制备方法 | |
| Chen et al. | Regulation of intrinsic physicochemical properties of metal oxide nanomaterials for energy conversion and environmental detection applications | |
| CN106587139A (zh) | 一种微米级SnO方形片的制备方法 | |
| CN110252346B (zh) | 一种MoS2/SnS2/r-GO复合光催化剂的制备方法与用途 | |
| CN103715436A (zh) | 一种二氧化碳电化学还原催化剂及其制备和应用 | |
| Liu et al. | Te-doped perovskite NaTaO3 as a promising photocatalytic material for hydrogen production from water splitting driven by visible light | |
| CN106179318A (zh) | 一种钒酸铋纳米线‑石墨烯光催化剂的制备方法 | |
| Luo et al. | Facile synthesis of PVDF photocatalytic membrane based on NCQDs/BiOBr/TiO2 heterojunction for effective removal of tetracycline | |
| CN106378139B (zh) | 一种水分解催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN104383902B (zh) | 一种钛酸盐纳米片光催化膜材料及其制备方法和应用 | |
| CN106563485A (zh) | 一种氮化碳/铌酸钙钾复合材料及其制备方法与用途 | |
| CN105498773A (zh) | 一种掺杂氧化铁纳米棒催化剂的制备方法 | |
| CN103367720A (zh) | 石墨烯与多孔氧化铁复合材料的制备方法 | |
| CN107159184B (zh) | 水热辅助制备介孔结构LiNb3O8光催化剂的方法 | |
| CN103466682A (zh) | 一种Cu2O-CuO复合氧化物的制备方法 | |
| CN105449177A (zh) | 一种用于钠离子电池的多孔立方ZnSnO3@石墨烯负极材料及其制备方法 | |
| CN109806902A (zh) | 一种W18O49/NiWO4/NF自支撑电催化材料的制备方法 | |
| CN103887488A (zh) | 锂离子电池桃仁状SnO2-石墨烯-碳复合材料的制备方法 | |
| CN111838148A (zh) | 一种钴掺杂氧化锌/二硫化钼纳米复合抗菌剂的制备方法 | |
| CN102583353B (zh) | 一种水热制备石墨烯的方法 | |
| CN106129351A (zh) | 一种RGO/In2S3复合材料的制备方法 | |
| CN103663562A (zh) | 一种低温制备微纳米钨酸铋的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20180626 |