CN106587139B - 一种微米级SnO方形片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微米级SnO方形片的制备方法，该方法采用氯化锡作为锡源，氢氧化钠和氯化钠作为配位剂及反应调节剂，使用水热法成功得到了微米级SnO方形片状材料。制备所需原料丰富，成本低，无废弃物产生。制备工艺简单，重复性好。SnO作为一种功能基体材料，在催化剂、还原剂、玻璃工业、电化学储能等方面有着广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种微米级方形形貌氧化亚锡材料的制备方法。
背景技术
二元化合物SnO是一种具有宽禁带宽度(2.5～3.0eV)的p型半导体材料，在SnO材料中Sn的 5s轨道和氧的2p轨道能量相近，这种能量关系使SnO中的价带顶位置的能级不为氧原子 完全占有，从而导致了SnO较强的空穴导电能力，SnO半导体被认为是一种潜在的透明导电氧化物材料(TCO)。SnO 在电化学储能方面也有着重要的应用，其具有较好的导电性，这有利于电子的快速传输，在作为钠离子电池负极材料时，被报道具有较好的电化学性能。SnO还是一种很有潜力的气敏材料，对多种气体有敏感性。另外，SnO还被广泛用于电镀、玻璃工业。因此，利用简单的方法，制备出形貌可控的SnO材料具有重要意义。目前，在现有的公开文献报道中，制备SnO材料时多使用表面活性剂作为结构导向剂，表面活性剂会增加制备成本，同时其会附着在样品表面，难以清洗。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种微米级SnO方形片材料的制备方法，该方法成本低、操作简单、重复性高。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种纳米氧化亚铜的制备方法，该方法具体为：二水合氯化亚锡、水、氢氧化钠、氯化钠放置于150mL的烧杯中，在室温下搅拌，然后将所得液体转移至水热反应釜中，于烘箱中反应。产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤至少三遍，并置于真空干燥箱中干燥至少6h，制得微米级SnO方形片材料。
所得溶液中，二水合氯化亚锡、水、氯化钠的质量比控制在：4-5：60-80：0.4-0.7。
所得溶液中，二水合氯化亚锡与氢氧化钠的物质的量之比为1:2。
混合溶液在室温下搅拌的时间为：0.5-2h。
水热反应温度为：200-220℃，时间为5-10h。
样品干燥为真空干燥，且温度为40-60℃。
本发明的有益效果是：
（1）应用本发明的方法能够快速、稳定地得到微米级SnO方形片材料。
（2）本方法条件温和，重复性极好，工艺简单、可控，制得的产物纯度高。
（3）本发明制备的微米级SnO材料在催化、气敏材料、电化学储能材料等方面有着广泛的应用。
（4）本发明在制备微米级SnO方形片材料时均未使用任何表面活性剂，即可制备出大小均一、形貌可控的SnO材料。
附图说明
图1（a）是本发明微米级SnO方形片材料的SEM图片；
图1（b）是图1(a)的局部放大图；
图2是本发明微米级SnO方形片材料的XRD图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种微米级SnO方形片材料的制备方法，该方法具体为：将4.5g二水合氯化亚锡、60mL水、1.6g氢氧化钠、0.4g氯化钠放置于150mL的烧杯中，在室温下搅拌1h，然后将所得液体转移至水热反应釜中，于烘箱中200℃反应6h。产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤三遍，并置于真空干燥箱中于40℃下干燥6h，制得微米级SnO方形片材料。
图1（a）和图1（b）是微米级SnO方形片材料的SEM图片，从图中可以看出，所制备的SnO为方形片状结构，尺寸均匀，形貌规整。
图2是微米级SnO方形片材料的XRD图片，图中各峰位均能与SnO标准峰位对应（PDF#06-0395），证明所制备微米级SnO方形片的纯度较高，无其他副产物产生。
实施例2
一种微米级SnO方形片材料的制备方法，该方法具体为：将4g二水合氯化亚锡、80mL水、1.42g氢氧化钠、0.5g氯化钠放置于150mL的烧杯中，在室温下搅拌1h，然后将所得液体转移至水热反应釜中，于烘箱中210℃反应6h。产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤三遍，并置于真空干燥箱中于40℃下干燥6h，制得微米级SnO方形片材料。
实施例3
一种微米级SnO方形片材料的制备方法，该方法具体为：将5g二水合氯化亚锡、70mL水、1.8g氢氧化钠、0.7g氯化钠放置于150mL的烧杯中，在室温下搅拌1.5h，然后将所得液体转移至水热反应釜中，于烘箱中200℃反应8h。产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤三遍，并置于真空干燥箱中于40℃下干燥6h，制得微米级SnO方形片材料。
Claims (5)
1.一种微米级SnO方形片的制备方法，其特征在于，该方法具体为：将二水合氯化亚锡、水、氢氧化钠、氯化钠放置于150mL的烧杯中，在室温下搅拌，然后将所得液体转移至水热反应釜中，于烘箱中反应；水热产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤至少三遍，并置于真空干燥箱中干燥不少于6h，制得微米级SnO方形片材料；
二水合氯化亚锡、水、氯化钠的质量比控制在：4-5：60-80：0.4-0.7。
2.根据权利要求1所述的一种微米级SnO方形片的制备方法，其特征在于：所得溶液中，二水合氯化亚锡与氢氧化钠的物质的量之比为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种微米级SnO方形片的制备方法，其特征在于：混合溶液在室温下搅拌的时间为0.5-2h。
4.根据权利要求1所述的一种微米级SnO方形片的制备方法，其特征在于：水热反应温度为200-220℃，反应时间为5-10h。
5.根据权利要求1所述的一种微米级SnO方形片的制备方法，其特征在于：样品干燥为真空干燥，且温度为40-60℃。
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