CN107674483A - 一种由磷石膏制备的磷石膏腻子粉 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由磷石膏制备的磷石膏腻子粉。磷石膏腻子粉由下列物质制成：基料脱色磷石膏75%‑85、填料10%‑20%、保水剂0.3%‑0.7%、增稠剂3%‑7%和缓凝剂0.1%‑0.5%。本发明首先通过煅烧酸浸法的方法改善磷石膏白度，确定了煅烧酸浸法的煅烧温度和固液比。脱色增白后磷石膏白度可由25.0%提升至80.0%以上，将通过煅烧酸浸法脱色增白处理后的脱色磷石膏作为基料用于配制腻子粉，通过外加剂的加入，使腻子在缓凝、耐水、抗裂等方面进行改性。通过上述方式，本发明能够使工业废弃物磷石膏配制的腻子粉获得最佳改性效果。所得腻子粉物理性均符合JG/T298‑2010《建筑室内用腻子》中的要求。
Description
技术领域
本发明涉及再生资源综合利用技术领域，特别涉及利用磷石膏配置腻子粉的制备方法。
背景技术
磷石膏是湿法生产磷酸或磷酸盐复肥工业的副产品，是我国排放量最大的化学石膏废料，产生磷石膏的化学过程为：
Ca5F(PO4)3+5H2SO4+10H2O → 3H4PO3+5CaSO4·2H2O+HF↑
分析表明:磷石膏主要成分与天然石膏相同，都是CaSO4·2H2O，但是由于磷石膏含有磷、氟等少量有害杂质，致使磷石膏的利用受限，并且对环境造成了极大的危害。由于生产企业、生产工艺与控制条件的不同，往往会有硫酸、磷酸以及未被分解的成分残留于磷石膏中，导致磷石膏呈酸性，具有刺鼻气味。排出的磷石膏露天长时间堆放，导致磷石膏内的杂质成分比较复杂，一般呈浅黄、浅灰或灰黑色。
通常每生产1吨湿法磷酸（以P2O5计），会产生4.5～5.5吨磷石膏。目前，世界湿法磷酸年总产量约2.6亿吨（以P2O5计），仅此产业链所排放的磷石膏就有13亿吨，而利用率却只有4.3%～4.6%。我国是世界上人口最多的国家，占世界总人口的1/6，农业生产对于我国的生存与发展具有极其重要的意义。从2000年～2007年，我国的磷肥产量以每年超过10%的速度递增。与此同时，副产的磷石膏，从2000年的1.1千万吨增加到2010年5千万吨左右。每年的排放量几乎与我国天然石膏的年产量相当，而且尚有历年堆积未处理的磷石膏约10千万吨，资源化利用率只有20 %。因此绝大部分磷石膏露天堆置，侵占大片的土地。所以，对磷石膏的资源化二次利用具有重要的经济效益和社会效益。
在国家“十一五”战略发展期间，磷石膏利用率由不到10%提升到20%，在各种方法下的年综合利用量超过了1000万吨，提前完成磷肥行业磷石膏资源化利用的目标。伴随能源战略发展、资源综合利用、环保要求的提升，国家大力推广可循环经济的发展，磷石膏的综合利用研究显得尤为重要。2011年2月工信部《关于工业副产石膏综合利用的指导意见》指出：至2015年，磷石膏综合利用率由2009年的20%提高到40%。为实现这一目标，“十二五”期间迫切需要提高产品附加值、扩大运输半径，使堆积如山的磷石膏固体废弃物变为磷、硫等资源，实现磷石膏资源化利用，从根本上解决磷石膏造成的资源、环境等社会问题，实现磷肥工业的可持续发展。
磷石膏含多种杂质，其中有机物以及有色金属铁等离子的化合物的存在使其呈灰黑色，用于生产粉刷石膏和装饰石膏等建材制品将影响外观且强度较低。因此对磷石膏进行脱色增白相关内容的研究是实现磷石膏综合利用的又一新途径。
发明内容
本发明目的在于克服现有困难，改进技术工艺，提供一种由磷石膏制备的磷石膏腻子粉。
一种由磷石膏制备的磷石膏腻子粉由下列质量百分比的物质制成，基料：脱色磷石膏75%-85%，可再分散乳胶粉0.2%-0.4%；填料：重质碳酸钙10%-20%；保水剂：羟丙基甲基纤维素0.3%-0.7%；增稠剂：甲基醚3%-7% ；缓凝剂：柠檬酸0.1%-0.5%；上述各组分的总和为100%；
将基料、填料、保水剂、增稠剂、缓凝剂均匀混合，球磨，即得到磷石膏腻子粉；
所述磷石膏腻子粉，容器中状态：均匀，无结块，所得涂层平整无针孔、无打卷、刮涂无障碍。表面干燥时间为100～130min，手工可打磨，将刮涂好的腻子干燥后放入水中浸泡，在产品标准规定的浸泡时间4h结束时，将腻子去取出，无起泡、开裂以及受擦拭后无明显掉粉现象；技术指标符合JC/T298-2010《建筑室内用腻子》的要求；
所述脱色磷石膏的制备操作步骤如下：
（1）将磷石膏球磨细化，得到过290～310目的磷石膏粉；
（2）将磷石膏粉煅烧，自然冷却至室温，得到煅烧磷石膏；
（3）将煅烧磷石膏与质量分数20％的硫酸溶液按照固液比1g:4ml，恒温搅拌反应，抽滤、洗涤；得到硫酸磷石膏；
（4）将硫酸磷石膏干燥，待冷却至室温，所得干燥粉料即为脱色磷石膏；
所述磷石膏为磷肥厂生产磷肥排出的工业废渣，其pH值为4.5～5.5，白度为25～28%；主要化学成分以氧化物形式给出如下：二氧化硅（SiO2）3.23%、三氧化二铁（Fe2O3）0.053%、三氧化二铝（Al2O3）0. 19%、氧化钙（CaO）31.06%、氧化镁（MgO）0.038%、二氧化钛（TiO2）0.022%、三氧化硫（SO3）43.46%、五氧化二磷（P2O5）0.661%。
进一步限定的技术方案如下：
所述磷石膏腻子粉的细度为300目以上。
步骤（1）中，将磷石膏置于球磨罐中球磨细化，球磨转速为300 r/min，球磨1h。
步骤（2）中，将磷石膏粉置于管式炉中，在350-400℃下煅烧30min。
步骤（3）中，将煅烧磷石膏粉与质量分数20％的硫酸溶液按照固液比1g:4ml在在70～90℃下搅拌充分反应60min。
步骤（4）中，将硫酸磷石膏在80℃下干燥30min。
本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1.传统的腻子粉基料主要是水泥，用其配置的腻子粉成本较高。本发明对工业副产物磷石膏的开发利用不仅可以大大降低制备腻子粉的成本（腻子粉原料水泥价格高于工业副产物磷石膏），而且可以避免工业副产磷石膏资源的浪费。
2.本发明利用磷石膏制备的腻子粉，具有装饰效果好，白度达到80.0%以上，凝结硬化快（凝结时间最短108mins）、呼吸功能好等优点。
3.本发明煅烧酸洗处理磷石膏，使其脱色增白，磷石膏白度可提升至82.7%。磷石膏中含有有机质和可溶性杂质，对磷石膏进行高温加热能使其中的有机物燃烧去除。在磷石膏晶体中存在的共晶P2O5会以CaHSO4 ·2H2O的形式存在，用水洗法、浮选法或者是石灰中和法甚至是其它的处理方法都是很难去除的，在磷石膏的水化过程中CaHSO4 ·2H2O会极为缓慢的分解，这对磷石膏的强度是极其不利的，在高温条件下，磷石膏晶体中的CaHSO4·2H2O会转化成焦磷酸钙（CaS2O5），它不溶而且呈现出惰性，因此，高温加热能达到除杂的目的。
磷石膏中不仅含有可溶性磷、氟，有机物杂质外还含有一些金属氧化物和磷酸盐合物。而酸浸法是传统而有效的去除金属氧化物的方法，弱酸中的草酸电离的氢离子与铁杂质发生反应，草酸根离子与铁离子形成可溶的络合物（[Fe(C2O4)3 3-]），反应式如下：
Fe+3C2O4 2- = Fe(C2O4)3 3-]
溶液中的草酸根离子与铁离子不断络合，具有较强的络合能力，反应过程中铁离子不断被溶出形成络合物，从而达到去铁增白的效果。
因此高温煅烧酸浸法能有效提高白度，去除磷石膏内有害杂质。本发明所得脱色磷石膏可用于制备装饰用腻子粉、纸面石膏板等对白度要求较高的建筑装饰性材料。
4.本发明以煅烧酸洗后的磷石膏为基础料，添加填料、外加剂后，均匀混合，经球磨处理后可得磷石膏基内墙腻子粉。所得腻子粉物理性均符合JC/T298-2010《建筑室内用腻子》中的要求。
附图说明
图1为磷石膏XRD分析图。
图2为磷石膏在100倍偏光显微镜下观察图。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明的制作方法进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
以下实施例所用磷石膏为磷肥厂生产磷肥排出的工业废渣，其pH值为4.5～5.5，白度为25～28%；主要化学成分以氧化物形式给出如下：二氧化硅（SiO2）3.23%、三氧化二铁（Fe2O3）0.053%、三氧化二铝（Al2O3）0. 19%、氧化钙（CaO）31.06%、氧化镁（MgO）0.038%、二氧化钛（TiO2）0.022%、三氧化硫（SO3）43.46%、五氧化二磷（P2O5）0.661%。磷石膏原料XRD图见图1，磷石膏在100倍偏光显微镜下观察的结构见图2。
现将各实施例性能对比如下表：
实施例1
脱色磷石膏的制备操作步骤如下：
（1）将磷石膏置于球磨罐中球磨细化，球磨转速为300 r/min，球磨1h，得到过300目的磷石膏粉；
（2）将磷石膏粉置于管式炉中，在400℃下煅烧30min，自然冷却至室温，得到煅烧磷石膏；
（3）将煅烧磷石膏与质量分数为20％的硫酸溶液按照固液比1:4放于烧杯中，在80℃下恒温搅拌充分反应60min，抽滤（将布氏漏斗与抽滤瓶紧密连接，接上抽气泵，滤纸放入布氏漏斗内，用蒸馏水润湿滤纸，将恒温搅拌后的溶液缓慢倒入布氏漏斗中，打开抽气泵开关，开始抽滤）、洗涤（将抽滤后的磷石膏取出重新加水搅拌溶解，再进行抽滤，重复抽滤洗涤2-3次）；得到硫酸磷石膏；
将硫酸磷石膏置于干燥箱干燥，30min，待冷却至室温，所得干燥粉料即为脱色磷石膏，脱色磷石膏白度为81.2%。
腻子粉的制备操作如下：
（1）按下列质量百分比的组分备料：基料：脱色磷石膏75%、可再分散乳胶粉0.25%；填料：重质碳酸钙19%；保水剂：羟丙基甲基纤维素0.5%；增稠剂：甲基醚5% ；缓凝剂：柠檬酸0.25%。
（2）、将基料、填料、保水剂、增稠剂、缓凝剂均匀混合，进行球磨，即得到磷石膏腻子粉。
磷石膏腻子粉的细度为300目以上，容器中状态：均匀，无结块，所得涂层平整无针孔、无打卷、刮涂无障碍。表面干燥时间为108min，手工可打磨，将刮涂好的腻子干燥后放入水中浸泡，在产品标准规定的浸泡时间4h结束时，将腻子去取出，无起泡、开裂以及受擦拭后无明显掉粉现象。磷石膏腻子粉物理性均符合JC/T298-2010《建筑室内用腻子》中的要求。
实施例2
脱色磷石膏的制备操作步骤如下：
（1）将磷石膏置于球磨罐中球磨细化，球磨转速为300 r/min，球磨1h，得到过300目的磷石膏粉；
（2）将磷石膏粉置于管式炉中，在400℃下煅烧30min，自然冷却至室温，得到煅烧磷石膏；
（3）将煅烧磷石膏与质量分数为20％的硫酸溶液按照固液比1:4放于烧杯中，在80℃下恒温搅拌充分反应60min，抽滤（将布氏漏斗与抽滤瓶紧密连接，接上抽气泵，滤纸放入布氏漏斗内，用蒸馏水润湿滤纸，将恒温搅拌后的溶液缓慢倒入布氏漏斗中，打开抽气泵开关，开始抽滤）、洗涤（将抽滤后的磷石膏取出重新加水搅拌溶解，再进行抽滤，重复抽滤洗涤2-3次）；得到硫酸磷石膏；
将硫酸磷石膏置于干燥箱干燥，30min，待冷却至室温，所得干燥粉料即为脱色磷石膏，脱色磷石膏白度为81.2%。
腻子粉的制备操作如下：
1、按下列质量百分比的组分备料：
选定基料为:脱色磷石膏80%；可再分散乳胶粉0.25%；填料:重质碳酸钙14%；保水剂：羟丙基甲基纤维素0.5%；增稠剂：甲基醚5% ；缓凝剂：柠檬酸0.25%。
上述各组分的总和为100%；
（2）、将基料、填料、保水剂、增稠剂、缓凝剂均匀混合，进行球磨，即得到磷石膏腻子粉。
磷石膏腻子粉的细度为300目以上，容器中状态：均匀，无结块，所得涂层平整无针孔、无打卷、刮涂无障碍。表面干燥时间为118min，手工可打磨，将刮涂好的腻子干燥后放入水中浸泡，在产品标准规定的浸泡时间4h结束时，将腻子去取出，无起泡、开裂以及受擦拭后无明显掉粉现象。磷石膏腻子粉物理性均符合JC/T298-2010《建筑室内用腻子》中的要求。
实施例3
脱色磷石膏的制备操作步骤如下：
（1）将磷石膏置于球磨罐中球磨细化，球磨转速为300 r/min，球磨1h，得到过300目的磷石膏粉；
（2）将磷石膏粉置于管式炉中，在400℃下煅烧30min，自然冷却至室温，得到煅烧磷石膏；
（3）将煅烧磷石膏与质量分数为20％的硫酸溶液按照固液比1:4放于烧杯中，在80℃下恒温搅拌充分反应60min，抽滤（将布氏漏斗与抽滤瓶紧密连接，接上抽气泵，滤纸放入布氏漏斗内，用蒸馏水润湿滤纸，将恒温搅拌后的溶液缓慢倒入布氏漏斗中，打开抽气泵开关，开始抽滤）、洗涤（将抽滤后的磷石膏取出重新加水搅拌溶解，再进行抽滤，重复抽滤洗涤2-3次）；得到硫酸磷石膏；
将硫酸磷石膏置于干燥箱干燥，30min，待冷却至室温，所得干燥粉料即为脱色磷石膏，脱色磷石膏白度为81.2%。
腻子粉的制备操作如下：
1、按下列质量百分比的组分备料：选定基料为:脱色磷石膏85%；可再分散乳胶粉0.25%；填料:重质碳酸钙10%；保水剂：羟丙基甲基纤维素0.5%；增稠剂：甲基醚6% ；缓凝剂：柠檬酸0.25%。
上述各组分的总和为100%；
（2）、将基料、填料、保水剂、增稠剂、缓凝剂均匀混合，进行球磨，即得到磷石膏腻子粉。
磷石膏腻子粉的细度为300目以上，容器中状态：均匀，无结块，所得涂层平整无针孔、无打卷、刮涂无障碍。表面干燥时间为127min，手工可打磨，将刮涂好的腻子干燥后放入水中浸泡，在产品标准规定的浸泡时间4h结束时，将腻子去取出，无起泡、开裂以及受擦拭后无明显掉粉现象。磷石膏腻子粉物理性均符合JC/T298-2010《建筑室内用腻子》中的要求。
Claims (6)
1.一种由磷石膏制备的磷石膏腻子粉，其特征在于：所述磷石膏腻子粉由下列质量百分比的物质制成，基料：脱色磷石膏75%-85%、可再分散乳胶粉0.2%-0.4%；填料：重质碳酸钙10%-20%；保水剂：羟丙基甲基纤维素0.3%-0.7%；增稠剂：甲基醚3%-7% ；缓凝剂：柠檬酸0.1%-0.5%；上述各组分的总和为100%；
将基料、填料、保水剂、增稠剂、缓凝剂均匀混合，球磨，即得到磷石膏腻子粉；
所述磷石膏腻子粉，容器中状态：均匀，无结块，所得涂层平整无针孔、无打卷、刮涂无障碍；表面干燥时间为100～130min，手工可打磨，将刮涂好的腻子干燥后放入水中浸泡，浸泡时间4h，将腻子去取出，无起泡、开裂以及受擦拭后有明显掉粉现象；技术指标符合JC/T298-2010《建筑室内用腻子》的要求；
所述脱色磷石膏的制备操作步骤如下：
将磷石膏球磨细化，得到过290～310目的磷石膏粉；
将磷石膏粉煅烧，自然冷却至室温，得到煅烧磷石膏；
将煅烧磷石膏与质量分数20％的硫酸溶液按照固液比1g：4ml，恒温搅拌反应，抽滤、洗涤；得到硫酸磷石膏；
将硫酸磷石膏干燥，待冷却至室温，所得干燥粉料即为脱色磷石膏；脱色磷石膏白度为80.0%以上；
所述磷石膏为磷肥厂生产磷肥排出的工业废渣，其pH值为4.5～5.5，白度为25～28%；主要化学成分以氧化物形式给出如下：二氧化硅（SiO2）3.23%、三氧化二铁（Fe2O3）0.053%、三氧化二铝（Al2O3）0. 19%、氧化钙（CaO）31.06%、氧化镁（MgO）0.038%、二氧化钛（TiO2）0.022%、三氧化硫（SO3）43.46%、五氧化二磷（P2O5）0.661%。
2.根据权利要求1所述的一种由磷石膏制备的磷石膏腻子粉，其特征在于：所述磷石膏腻子粉的细度为300目以上。
3.根据权利要求1所述的一种由磷石膏制备的磷石膏腻子粉，其特征在于：步骤（1）中，将磷石膏置于球磨罐中球磨细化，球磨转速为300 r/min，球磨1h。
4.根据权利要求1所述的一种由磷石膏制备的磷石膏腻子粉，其特征在于：步骤（2）中，将磷石膏粉置于管式炉中，在350-400℃下煅烧30min。
5.根据权利要求1所述的一种由磷石膏制备的磷石膏腻子粉，其特征在于：步骤（3）中，将煅烧磷石膏粉与质量分数20％的硫酸溶液按照固液比1g:4ml在在70～90℃下搅拌充分反应60min。
6.根据权利要求1所述的一种由磷石膏制备的磷石膏腻子粉，其特征在于：步骤（4）中，将硫酸磷石膏在80℃下干燥30min。
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