CN109439117A - 一种利用磷石膏填料的墙体涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用磷石膏填料的墙体涂料及磷石膏填料的制备方法。所述墙体涂料由成膜树脂：水性丙烯酸50%、颜料：二氧化钛22%、填料：磷石膏填料10%～20%、碳酸钙0%～10%、消泡剂：有机硅消泡剂0.5%、增稠剂：乙基纤维素混合液2%、成膜助剂：伊士曼‑Texanol 0.5%、去离子水5%制成。本发明利用所述磷石膏填料制得的墙体涂料，符合国家标准GB/T 9755‑2014《合成树脂乳液外墙涂料》中的要求。其中磷石膏填料的白度大于85.0%。本发明，首先利用球磨机，使磷石膏细化到1000M；再通过酸洗水洗煅烧的方法改善磷石膏白度，确定了水洗和酸洗的比例、次数、时长，以及煅烧的温度、时长等；使磷石膏的白度由25%提升到85.0%以上。本发明为大量磷石膏残渣的资源化利用，提供了可实际利用的途径。

Description

一种利用磷石膏填料的墙体涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于再生资源综合利用技术领域，涉及一种磷石膏涂料填料及其制备方法。
背景技术
磷石膏是磷酸、磷铵或磷酸盐复肥工业产生的酸性废渣。在湿法生产磷酸过程中，磷矿石与硫酸反应成磷酸，同时获得以二水硫酸钙（CaSO4·2H2O）为主要成分的磷石膏。其反应方程式，如下：
Ca5F(PO4)3+5H2SO4+10H2O → 3H4PO3+5CaSO4·2H2O+HF↑
在现有的工业体系下，我国磷肥工业的基础是磷酸，并且磷酸的生产主要采用湿法磷酸生产工艺。而据统计，每生产一吨磷酸，可产生4.5～5.5吨磷石膏，而每生产一吨磷酸二铵可排放2.5～5吨磷石膏。目前，全世界的磷石膏年排放量已达1.5亿吨以上，我国也已超过5000万吨。其中，西南地区的磷石膏排放量已占到全国的90%以上。如此巨大的磷石膏，如果堆放，不仅占用大量土地，而且堆场投资大，运营费用高。更重要的是，其渗出的酸性废水也会严重污染环境，如果排放到河流或大海中，也会造成水体污染。
然而，磷石膏的资源化利用并不满意，全世界磷石膏的利用率不到15%，我国对其的利用率不到10%。巨大的排放量，微小的利用率。为通过科学手段，将磷石膏变废为宝、充分利用，提出了迫切的要求。这无论是对于资源效应、环境效应，还是社会效应、经济效应、都是不可估计的贡献。
磷石膏一般为黄白、浅黄、浅灰或黑灰色的细粉状固体，粘性较大，呈酸性（pH一般在1.5～4.5），略有异味。磷石膏的主要矿物成分是二水硫酸钙（CaSO4·2H2O），含量一般大于85%。另外，磷石膏还含有多种杂质，主要有P2O5、F、有机物、石英、碱和磷灰石等残渣等。其中，磷杂质分为共晶磷、可溶磷、难溶磷，形式多样且含量偏高。F杂质分为可溶F、难溶F，其在磷石膏中的含量也相对较高。磷杂质和F杂质，对磷石膏性能起主要影响。
因此，这些杂质的存在，会使得磷石膏呈黑灰色，用于作为填料制备各种涂料将会影响外观且强度较低。因此，对磷石膏进行处理增白相关内容的研究是实现磷石膏综合利用的又一新途径。
发明内容
为了有效降低磷石膏中含有的有害物质，并经过处理后作为填料在涂料中的应用，本发明提供一种利用磷石膏填料的墙体涂料及磷石膏填料的制备方法。
一种利用磷石膏填料的墙体涂料由下列质量百分比的物质制成：成膜树脂：水性丙烯酸50%；颜料：二氧化钛22%；填料：磷石膏填料10%～20%、碳酸钙0%～10%；消泡剂：有机硅消泡剂0.5%；增稠剂：乙基纤维素混合液2%；成膜助剂：伊士曼-Texanol 0.5%；去离子水5%；上述物质的总质量为100%。
具体操作如下：
将水性丙烯酸、去离子水、处理磷石膏填料混合并高速搅拌均匀；然后，加入颜料二氧化钛、成膜助剂伊士曼-Texanol，高速旋转搅拌均匀；最后，加入增稠剂，低速搅拌均匀；即得，墙体涂料；所述墙体涂料符合国家标准GB/T 9755-2014《合成树脂乳液外墙涂料》中的相关规定。
制备所述磷石膏填料的操作步骤如下：
（1）将磷石膏球磨细化，得到细度为1000目的磷石膏粉末；
所述磷石膏的pH值为4.5～5.5，白度为24～28%；主要化学成分以氧化物形式给出：二氧化硅（SiO2）3.23%、三氧化二铁（Fe2O3）0.053%、三氧化二铝（Al2O3）0. 19%、氧化钙（CaO）31.06%、氧化镁（MgO）0.038%、二氧化钛（TiO2）0.022%、三氧化硫（SO3）43.46%、五氧化二磷（P2O5）0.661%；
（2）按固液质量比1g：4g，在磷石膏粉末中加入质量分数20%的稀硫酸，进行硫化；在75℃的水浴加热下，搅拌45min，抽滤；将得到的滤饼，再在75℃的水浴加热下，搅拌45min，抽滤，最终得到硫化滤饼；
（3）将硫化滤饼真空干燥，得到硫化粉末；
（4）按固液质量比1g：8g，在硫化粉末中加入去离子水；磁力搅拌20min、静置1h，去掉上澄清液，得沉淀；重复3遍，得到沉淀物；
（5）按固液质量比1g：8g，在沉淀物中加入去离子水；搅拌20min，抽滤，得到滤饼；
（6）将滤饼真空干燥，真空度为-0.1Pa、温度80℃、保温1h，得到经过预处理的磷石膏粉末；
（7）将经过预处理的磷石膏粉末在马沸炉中煅烧，煅烧温度800℃、时间30min，其中温度上升梯度为3℃/min，自然冷却；即得磷石膏填料，所述磷石膏填料为粉状，白度大于85.0%。
进一步限定的技术方案如下：
步骤（1）中，球磨细化条件：球磨转速为1000 r/min，球磨1.5h。
步骤（3）中，硫化滤饼真空干燥条件为：真空度为-1.5Pa、温度80℃、干燥45min。
利用磷石膏填料制作的墙体涂料，根据相应的国家测试标准，选择试板的材料和尺寸，涂层厚度为80μm；利用漆膜涂布器，将制备所得的涂料，在试板平滑面上刷涂涂料，刷子运行无困难；之后将试板放置24h，目视观察涂膜，无明显缩孔和流挂，涂膜均匀；将涂好涂料试板放置在室温下1.93h，用保险刀片在该样板上切刮漆膜，观察其底层及膜内均无黏着现象；将样板，用石蜡和松香（质量比为1:1）混合物封闭样板四周边缘，封边宽度为2mm～4mm，在玻璃容器中加入Ca（OH）2饱和水溶液（5:2），使其长度的2/3浸入该溶液中，加盖密封48h。浸泡结束后，用水冲洗干净，甩掉水珠，并用滤纸吸干。观察涂层表面无变色、起泡、剥落、粉化、软化等现象；将样板用石蜡和松香的混合物封住四边以及背部，使其长度的2/3浸泡在去离子水中，保持水温为23+2℃，待浸泡96h后取出，用滤纸吸干，观察样板无失光、变色、起泡、起皱、脱落、生锈等现象；将样板至于水平状态，涂漆面向上，透水性试验装置放置在试板的中部，用密封胶带密封缝隙，缓慢向玻璃管中注入去离子水，直至试管的0mL刻度，确认容器中无气泡后再次调整试管的0mL刻度，之后用锡纸包住玻璃管顶端，静置24h后观察液面下降值为0.4mL；将试板放入抗泛盐碱性的试验装置中，涂有铁蓝的漆面向上，NaOH:Ca(OH)2: CaCl2:水=2：2:0.012:96的饱和溶液浸没样板4mm，再用新闻纸将箱口覆盖，并用胶带沿周边密封好。放置48h后，取出样板，并立即立放。放置24h后，观察铁蓝变色面积百分比约为8%（小于10%）；对于样板，利用规格为120的线棒刮涂一道面漆，该过程易施工、不咬起，目视观察涂膜，不渗色、不开裂，无明显缩孔、流挂等现象，且涂膜均匀；以上均符合国家标准GB/T 9755-2014。
本发明有益的技术效果体现在以下方面：
（1）传统的涂料填料，一般采用CaCO3、滑石粉等。利用处理后的磷石膏，可完全或部分替代传统填料应用于墙体涂料的制备。磷石膏具有较低的热导率和热扩散系数，化学性质稳定，其作为涂料填料，能够提升涂层的耐久性。并且密度低，吸水率较低，能够在乳液中分散到均匀，不产生团聚，更加符合作为涂料填料的要求。再者，本发明为大量磷石膏残渣的资源化利用，提供了新的、可实际利用的途径。
（2）本发明利用处理磷石膏作为填料制备的墙体涂料，白度可达到85.0%以上，对颜料的遮盖性较小，保色性较高，深色浅色涂料均可运用。且通过对处理磷石膏填料细度的调节，也可提高涂料的耐久力。
（3）由图1和图2可见，磷石膏的pH值为4.5～5.5，白度为24～28%；本发明采用酸洗水洗煅烧的方法，使其脱色增白，磷石膏白度可提升至85.1%，见图3和图4。磷石膏加水后，可溶性杂质溶解于水中，部分有机质会漂浮在上面，可有效的去除磷石膏中可溶性的磷、F、碱金属盐和有机质等大部分杂质。而利用酸洗，则可去除金属氧化物（如铁的氧化物），提高白度。对于磷石膏中的磷、F等杂质，利用煅烧，使其在高温下分解成气体或部分与磷石膏中气体矿物质反应转变成惰性、稳定的难溶性磷石膏类化合物；
利用酸洗水洗煅烧的方法处理磷石膏，相比于单一的传统方法，可更加有效的提高白度、去除杂质。从而获得高性能的墙体涂料填料。
（4）本发明对磷石膏进行球磨、处理，得到涂料填料。再与成膜树脂、颜料、各种助剂，按一定工艺混合均匀，从而得到墙体涂料。所得涂料均符合国家标准GB/T 9755-2014《合成树脂乳液外墙涂料》中的要求。
附图说明
图1为未处理磷石膏的X射线衍射（XRD）图。
图2为未处理磷石膏的场发射扫描电子显微镜（SEM）图。
图3为经过预处理的磷石膏粉末的X射线衍射（XRD）图。
图4为经过预处理的磷石膏粉末的场发射扫描电子显微镜（SEM）图。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明的制作方法进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
实验所用磷石膏取自宣城市水东泰狮缓凝剂制品有限公司。其pH值为4.5～5.5，白度为24～28%；主要化学成分以氧化物形式给出：二氧化硅（SiO2）3.23%、三氧化二铁（Fe2O3）0.053%、三氧化二铝（Al2O3）0. 19%、氧化钙（CaO）31.06%、氧化镁（MgO）0.038%、二氧化钛（TiO2）0.022%、三氧化硫（SO3）43.46%、五氧化二磷（P2O5）0.661%。
对各实施例性能进行对比，如下表4：
实施例1
制备磷石膏填料的操作步骤如下：
（1）将磷石膏球磨细化，得到细度为1000目的磷石膏粉末（其XRD图见图1，SEM图见图2）；
（2）按固液质量比为1g：4g，在磷石膏粉末中加入质量分数为20%的稀硫酸，进行硫化；在75℃的水浴加热下，搅拌45min，抽滤；然后将得到的滤饼，再在75℃的水浴加热下，搅拌45min，抽滤，最终得到所需经过硫化的滤饼；
（3）将经过硫化的滤饼真空干燥，真空干条件：真空度为-1.5Pa、温度80℃、保温45min；得到粉末；
（4）按固液质量比1g：8g，在经粉末中加入去离子水，放置在磁力搅拌器上，搅拌20min，静置1h后，倒掉上澄清液，得沉淀；再按固液质量比1g：8g，在经粉末中加入去离子水，放置在磁力搅拌器上，搅拌20min，静置1h后，倒掉上澄清液，得沉淀；最后再按固液质量比1g：8g，在经粉末中加入去离子水，放置在磁力搅拌器上，搅拌20min，静置1h后，倒掉上澄清液，最终得到得最终沉淀物；
（5）按固液质量比1g：8g，在最终沉淀物中加入去离子水，搅拌20min，抽滤，得到滤饼；
（6）将滤饼真空干燥，真空干条件：真空度为-1.5Pa、温度80℃、保温1h；以上过程为预处理，最终所得磷石膏粉末，即为经过预处理的磷石膏粉末（其XRD图见图3，SEM图见图4）；
（7）将经过预处理的磷石膏粉末，放入马沸炉进行煅烧。煅烧温度为800℃，保温时间为30min，其中温度上升梯度为3℃/min，自然冷却。得到磷石膏填料，其白度为85.1%。
制作墙体涂料的步骤如下：
（1）首先，将50 %水性丙烯酸、5%去离子水、20 %磷石膏填料混合并搅拌均匀。在磁力搅拌器上，转速1000转/分钟、搅拌20分钟，得到乳液；使磷石膏填料在乳液中充分分散；
（2）在以上有磷石膏填料分散的乳液中加入22%颜料二氧化钛、0.5%成膜助剂伊士曼-Texanol，在磁力搅拌器上，转速1000转/分钟、搅拌30min；
（3）加入2 %增稠剂，在磁力搅拌器上，转速800转/分钟、搅拌25min，即得墙体涂料。其中增稠剂按质量比为1:12，由乙基纤维素与正戊烷按该比例混合均匀制得。
以上所得墙体涂料在容器中的状态，无硬块，搅拌后呈均匀状态。利用漆膜涂布器，涂刷80μm厚的涂层，涂刷无障碍，涂膜外观正常。在干燥时间为116min，低温下不变质。根据国家规定的测定方法，测48h耐碱性、96h耐水性及48h抗泛盐碱性，涂层表面均无变色、起泡、剥落、粉化、软化等异常现象。其透水性，在24h测试后下降0.4ml。在干燥涂料上刮涂一道面漆，该过程易施工、且涂膜无渗色开裂等现象。利用处理磷石膏作为填料制备墙体涂料，符合国家标准GB/T 9755-2014《合成树脂乳液外墙涂料》中的要求。
实施例2
制备磷石膏填料的操作步骤如下：
（1）将磷石膏球磨细化，得到细度为1000目的磷石膏粉末（其XRD图见图1，SEM图见图2）；
（2）按固液质量比为1g：4g，在磷石膏粉末中加入质量分数为20%的稀硫酸，进行硫化；在75℃的水浴加热下，搅拌45min，抽滤；然后将得到的滤饼，再在75℃的水浴加热下，搅拌45min，抽滤，最终得到所需经过硫化的滤饼；
（3）将经过硫化的滤饼真空干燥，真空干条件：真空度为-1.5Pa、温度80℃、保温45min；得到粉末；
（4）按固液质量比1g：8g，在经粉末中加入去离子水，放置在磁力搅拌器上，搅拌20min，静置1h后，倒掉上澄清液，得沉淀；再按固液质量比为1g：8g，在经粉末中加入去离子水，放置在磁力搅拌器上，搅拌20min，静置1h后，倒掉上澄清液，得沉淀；最后再按固液质量比1g：8g，在经粉末中加入去离子水，放置在磁力搅拌器上，搅拌20min，静置1h后，倒掉上澄清液，最终得到得最终沉淀物；
（5）按固液质量比1g：8g，在最终沉淀物中加入去离子水，搅拌20min，抽滤，得到滤饼；
（6）将滤饼进行真空干燥，真空干条件：真空度为-1.5Pa、温度80℃、保温1h；以上过程为预处理，最终所得磷石膏粉末，即为经过预处理的磷石膏粉末（其XRD图见图3，SEM图见图4）；
（7）将经过预处理的磷石膏粉末，放入马沸炉进行煅烧。煅烧温度为800℃，保温时间为30min，其中温度上升梯度为3℃/min，自然冷却。得到磷石膏填料，其白度为85.1%。
制作墙体涂料的步骤如下：
（1）首先，将质量分数为50%水性丙烯酸、5%去离子水、15%磷石膏填料混合并搅拌均匀。在磁力搅拌器上，以1000转/分钟的转速搅拌20min，使处理磷石膏填料在乳液中充分分散；
（2）然后，加入颜料22%二氧化钛、0.5%成膜助剂伊士曼-Texanol，在磁力搅拌器上，以1000转/分钟的转速搅拌30min；
（3）最后，加入2%增稠剂（乙基纤维素与正戊烷以质量比为1:12的比例，均匀混合所得的溶液）、5%CaCO3填料，在磁力搅拌器上，以800转/分钟的转速搅拌25min。
即得，墙体涂料在容器中的状态：无硬块，搅拌后呈均匀状态。利用漆膜涂布器，涂刷80μm厚的涂层，涂刷无障碍，涂膜外观正常。在干燥时间为111min，低温下不变质。根据国家规定的测定方法，测48h耐碱性、96h耐水性及48h抗泛盐碱性，涂层表面均无变色、起泡、剥落、粉化、软化等异常现象。其透水性，在24h测试后下降0.4ml。在干燥涂料上刮涂一道面漆，该过程易施工、且涂膜无渗色开裂等现象。利用处理磷石膏作为填料制备墙体涂料，符合国家标准GB/T 9755-2014《合成树脂乳液外墙涂料》中的要求。
实施例3
制备磷石膏填料的操作步骤如下：
（1）将磷石膏球磨细化，得到细度为1000目的磷石膏粉末（其XRD图见图1，SEM图见图2）；
（2）按固液质量比为1g：4g，在磷石膏粉末中加入质量分数为20%的稀硫酸，进行硫化；在75℃的水浴加热下，搅拌45min，抽滤；然后将得到的滤饼，再在75℃的水浴加热下，搅拌45min，抽滤，最终得到所需经过硫化的滤饼；
（3）将经过硫化的滤饼真空干燥，真空干条件：真空度为-1.5Pa、温度80℃、保温45min；得到粉末；
（4）按固液质量比1g：8g，在经粉末中加入去离子水，放置在磁力搅拌器上，搅拌20min，静置1h后，倒掉上澄清液，得沉淀；再按固液比质量1g：8g，在经粉末中加入去离子水，放置在磁力搅拌器上，搅拌20min，静置1h后，倒掉上澄清液，得沉淀；最后再按固液质量比1g：8g，在经粉末中加入去离子水，放置在磁力搅拌器上，搅拌20min，静置1h后，倒掉上澄清液，最终得到得最终沉淀物；
（5）按固液质量比1g：8g，在最终沉淀物中加入去离子水，搅拌20min，抽滤，得到滤饼；
（6）将滤饼进行真空干燥，真空干条件：真空度为-1.5Pa、温度80℃、保温1h；以上过程为预处理，最终所得磷石膏粉末，即为经过预处理的磷石膏粉末（其XRD图见图3，SEM图见图4）。
（7）将经过预处理的磷石膏粉末，放入马沸炉进行煅烧。煅烧温度为800℃，保温时间为30min，其中温度上升梯度为3℃/min，自然冷却。得到磷石膏填料，其白度为85.1%。
制作墙体涂料的步骤如下：
（1）首先，将质量分数为50%水性丙烯酸、5%去离子水、15%处理磷石膏填料混合并搅拌均匀。在磁力搅拌器上，以1000转/分钟的转速搅拌20min，使处理磷石膏填料在乳液中充分分散；
（2）然后，加入颜料22%二氧化钛、0.5%成膜助剂伊士曼-Texanol，在磁力搅拌器上，以1000r/min的转速搅拌30min；
（3）最后，加入2%增稠剂（乙基纤维素与正戊烷以质量比为1:12的比例，均匀混合所得的溶液）、10%CaCO3填料，在磁力搅拌器上，以800转/分钟的转速搅拌25min。
即得，墙体涂料在容器中的状态：无硬块，搅拌后呈均匀状态。利用漆膜涂布器，涂刷80μm厚的涂层，涂刷无障碍，涂膜外观正常。在干燥时间为110min，低温下不变质。根据国家规定的测定方法，测48h耐碱性、96h耐水性及48h抗泛盐碱性，涂层表面均无变色、起泡、剥落、粉化、软化等异常现象。其透水性，在24h测试后下降0.4ml。在干燥涂料上刮涂一道面漆，该过程易施工、且涂膜无渗色开裂等现象。利用处理磷石膏作为填料制备墙体涂料，符合国家标准GB/T 9755-2014《合成树脂乳液外墙涂料》中的要求。

Claims (4)

1.一种利用磷石膏填料的墙体涂料，其特征在于由下列质量百分比的物质制成：成膜树脂：水性丙烯酸50%；颜料：二氧化钛22%；填料：磷石膏填料10%～20%、碳酸钙0%～10%；消泡剂：有机硅消泡剂0.5%；增稠剂：乙基纤维素混合液2%；成膜助剂：伊士曼-Texanol 0.5%；去离子水5%；上述物质的总质量为100%；所述磷石膏填料的白度大于85.0%；
具体操作如下：
将水性丙烯酸、去离子水、磷石膏填料混合并高速搅拌均匀；然后，加入颜料二氧化钛、成膜助剂伊士曼-Texanol，高速旋转搅拌均匀；最后，加入增稠剂，低速搅拌均匀；即得，墙体涂料；所述墙体涂料符合国家标准GB/T 9755-2014《合成树脂乳液外墙涂料》中的相关规定。
2.权利要求1中所述磷石膏填料的制备方法，其特征在于操作步骤如下：
（1）将磷石膏球磨细化，得到细度为1000目的磷石膏粉末；
所述磷石膏的pH值为4.5～5.5，白度为24～28%；主要化学成分以氧化物形式给出：二氧化硅（SiO2）3.23%、三氧化二铁（Fe2O3）0.053%、三氧化二铝（Al2O3）0. 19%、氧化钙（CaO）31.06%、氧化镁（MgO）0.038%、二氧化钛（TiO2）0.022%、三氧化硫（SO3）43.46%、五氧化二磷（P2O5）0.661%；
（2）按固液质量比1g：4g，在磷石膏粉末中加入质量分数20%的稀硫酸，进行硫化；在75℃的水浴加热下，搅拌45min，抽滤；将得到的滤饼，再在75℃的水浴加热下，搅拌45min，抽滤，最终得到硫化滤饼；
（3）将硫化滤饼真空干燥，得到硫化粉末；
（4）按固液质量比1g：8g，在硫化粉末中加入去离子水；磁力搅拌20min、静置1h，去掉上澄清液，得沉淀；重复3遍，得到沉淀物；
（5）按固液质量比1g：8g，在沉淀物中加入去离子水；搅拌20min，抽滤，得到滤饼；
（6）将滤饼真空干燥，真空度为-0.1Pa、温度80℃、保温1h，得到经过预处理的磷石膏粉末；
（7）将经过预处理的磷石膏粉末在马沸炉中煅烧，煅烧温度800℃、时间30min，其中温度上升梯度为3℃/min，自然冷却；即得磷石膏填料。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，球磨细化条件：球磨转速为1000 r/min，球磨1.5h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，硫化滤饼的真空干燥条件为：真空度为-1.5Pa、温度80℃、干燥45min。
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