CN110002495A - 一种节能环保硫酸法钛白粉生产方法 - Google Patents

一种节能环保硫酸法钛白粉生产方法 Download PDF

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朱贤荣
蒋磊
杨伟伟
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Abstract

本发明公开一种节能环保硫酸法钛白粉生产方法，其特征在于步骤如下：(1)水解偏钛酸经水洗合格后进行碱性处理(偏钛酸中铁含量要尽可能低)；(2)碱性处理：偏钛酸制成浆料，搅拌升温，加碱水调节pH，保温一段时间；(3)酸性处理：加入稀盐酸调节pH，保温一段时间；(4)处理后偏钛酸进行水洗；(5)处理后偏钛酸进行盐处理经脱水后进转窑煅烧。该方法科学合理、简单易行、生产成本低廉；成品颜料性能和应用性能优异，尾气简单水喷淋后就可排放。

Description

一种节能环保硫酸法钛白粉生产方法
技术领域
本发明属于钛白粉生产技术领域，具体涉及一种节能环保硫酸法钛白粉生产方法。
背景技术
钛白粉已经进入千家万户，和我们的生活息息相关。硫酸法钛白粉生产，传统观念是能耗高，三废(废水、废气、废渣)严重，各个生产厂家想尽一切办法尽可能节能减排。转窑煅烧是一个关键工序，偏钛酸转化为二氧化钛，通常窑头温度要控制在900℃左右，窑尾温度在350～400℃，要消耗大量的能源，生产一吨二氧化钛要消耗天然气250～300立方，由于偏钛酸中含硫酸，在煅烧时窑尾要排出大量的SO2、SO3气体，要用大量的碱性水喷淋才能达标排放，同时酸性废水要中和处理才能排放，这样又要产生废渣，酸性废气对管道腐蚀也很严重。在硫酸法钛白粉生产中，含钛矿粉经酸解制得硫酸钛液，净化浓缩后合格钛液经水解制得偏钛酸，水洗合格后的偏钛酸经盐处理后进入转窑煅烧得到落窑品，落窑品经粉碎包装后可得到锐钛型成品，而金红石型必须经粉碎、砂磨分级、后处理后才能得到成品。典型的硫酸法钛白粉生产工艺包括以下步骤：(1)用钛精矿或酸溶性钛渣与硫酸进行酸解反应，得到硫酸氧钛溶液；(2)水解硫酸氧钛溶液得到粗偏钛酸浆料；(3)对粗偏钛酸浆料进行漂白、水洗，得到水洗合格偏钛酸；(4)水洗合格偏钛酸进行盐处理，得预处理偏钛酸；(5)煅烧：预处理偏钛酸送入转窑煅烧得到钛白粉基料；(6)钛白粉基料经过后处理工序制得钛白粉产品。
现有技术中水洗合格后的偏钛酸，以铁为主的杂质基本清除干净，达到ppm级，但仍吸附一定量的SO4 2-，通常为6～10％。硫酸法钛白粉生产，传统观念是能耗高，三废(废水、废气、废渣)严重，各个生产厂家想尽一切办法尽可能节能减排。转窑煅烧是一个关键工序，偏钛酸转化为二氧化钛，通常窑头温度要控制在900℃左右，窑尾温度在350～400℃，要消耗大量的能源，生产一吨二氧化钛要消耗天然气250～300立方，由于偏钛酸中含硫酸，在煅烧时窑尾要排出大量的SO2、SO3气体，要用大量的碱性水喷淋才能达标排放，同时酸性废水要中和处理才能排放，这样又要产生废渣，酸性废气对管道腐蚀也很严重。本发明通过对偏钛酸进行碱性酸性处理，不改变原有生产流程，大大减少了偏钛酸中的硫含量，在转窑煅烧时降低窑头煅烧温度使偏钛酸在煅烧过程中不易烧结，落窑品洁白蓬松，颗粒形态近似球形，便于后续生产，成品颜料性能和应用性能优异，尾气简单水喷淋后就可排放。
发明内容
本发明的目的是提供一种节能环保硫酸法钛白粉生产方法，科学合理、简单易行、生产成本低廉。本发明所述的一种节能环保硫酸法钛白粉生产方法，依次采用如下步骤：
(1)将水解偏钛酸进行水洗，直至偏钛酸中铁含量<30ppm；
(2)碱性处理：水洗后的偏钛酸制成浆料，搅拌升温，加碱水调节pH至碱性，保温一段时间；
(3)酸性处理：加入稀盐酸调节pH至酸性，保温一段时间；
(4)酸性处理后偏钛酸进行水洗；
(5)水洗处理合格后偏钛酸经盐处理后进转窑煅烧。
步骤(2)碱水是氢氧化钾、氢氧化钠、氨水任一的碱性水溶液。
步骤(2)pH控制范围7～10，优选9～10。
步骤(2)升温至40～60℃，保温时间0.5～2小时。
步骤(3)pH控制范围4～7，优选5～6。
步骤(3)保温时间0.5～2小时。
步骤(4)水洗硫含量≦0.05％。
步骤(5)转窑煅烧窑头温度控制780～840℃。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明科学合理、简单易行、生产成本低廉。本发明通过对偏钛酸进行碱性酸性处理，不改变原有生产流程，降低了工艺成本；步骤(2)通过使用碱性物质将偏钛酸pH调节至一定的碱性范围，能够中和所有的吸附硫酸并脱除结合硫酸。在加碱过程中将温度控制在一定范围内，既可以降低能耗，也可以提高脱除结合硫的效率；步骤(3)将pH调至弱酸性，特别是pH调至5-6，一方面防止了阳离子被偏钛酸吸附，另一方面在此pH范围下偏钛酸更容易水洗。通过本发明方法制备的无定型二氧化钛保留了偏钛酸的比表面积，活性强，并且纯度高，可用于制备各种钛基材料。此外，水洗合格后的偏钛酸在转窑煅烧时降低窑头煅烧温度使偏钛酸在煅烧过程中不易烧结，落窑品洁白蓬松，颗粒形态近似球形，便于后续生产，成品颜料性能和应用性能优异，尾气简单水喷淋后就可排放。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
取水洗合格的偏钛酸100g制成浆料，浆料浓度为320g/L，搅拌升温至60℃，加入10％的氢氧化钠溶液至pH8，保温1h，加入10％盐酸调pH为6，保温0.5h，进行水洗，测硫含量0.05％。按5％加入煅烧晶种，0.5％加入KOH，0.15％加入H3PO4，0.5％加入ZnO，加完搅拌30min，抽滤，滤饼放入回转窑820℃煅烧1h，拿出磨细待分析。
实施例2
取水洗合格的偏钛酸100g制成浆料，浆料浓度为320g/L，搅拌升温至40℃，加入10％的氢氧化钾溶液至pH9，保温1h，加入10％盐酸调pH为5，保温0.5h，进行水洗，测硫含量0.04％。按5％加入煅烧晶种，0.5％加入KOH，0.15％加入H3PO4，0.5％加入ZnO，加完搅拌30min，抽滤，滤饼放入回转窑780℃煅烧1h，拿出磨细待分析。
对比例3
取水洗合格的偏钛酸100g制成浆料，浆料浓度为320g/L，按5％加入煅烧晶种，0.5％加入KOH，0.15％加入H3PO4，0.5％加入ZnO，加完搅拌30min，抽滤，滤饼放入回转窑800℃煅烧1h，拿出磨细待分析。
结果讨论
外观：实施例1、2粉子外观洁白，手感软，对比例3粉子灰，粒子硬。
附表1
煅烧品一些理化指标
实施例1 实施例2 对比例3
白度(Wg) 88.20 88.92 86.51
L 98.01 98.38 97.55
a -0.32 -0.28 -0.22
b 1.75 1.72 1.88
R(转化率)，％ 98.2 98.0 99.0
消色力，％ 112 110 100(灰)
附表2
水洗合格后偏钛酸硫含量(100℃烘干)
S含量，％
实施例1 0.04
实施例2 0.05
对比例3 2.5
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。不能以此限定本发明实施的范围，故其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修改，皆应仍属本发明权利要求书涵盖之范畴。

Claims (11)

1.一种节能环保硫酸法钛白粉生产方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将偏钛酸进行水洗，水洗终点为铁含量低于30ppm；
(2)碱性处理：将水洗后的偏钛酸制成浆料，搅拌升温，加碱水调节pH至碱性，保温一段时间；
(3)酸性处理：将步骤(2)得到的偏钛酸中加入稀盐酸调节pH至酸性，保温一段时间；
(4)酸性处理后偏钛酸进行水洗；
(5)水洗处理后偏钛酸进行盐处理，然后经脱水后进转窑煅烧。。
2.根据权利要求1所述的一种节能环保硫酸法钛白粉生产方法，其特征在于步骤(2)碱水是氢氧化钾、氢氧化钠、氨水中任一碱性水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种节能环保硫酸法钛白粉生产方法，其特征在于步骤(2)pH控制范围7～10。
4.根据权利要求1所述的一种节能环保硫酸法钛白粉生产方法，其特征在于步骤(2)保温时间0.5～2小时。
5.根据权利要求1所述的一种节能环保硫酸法钛白粉生产方法，其特征在于步骤(3)pH控制范围4～7。
6.根据权利要求1所述的一种节能环保硫酸法钛白粉生产方法，其特征在于步骤(3)保温时间0.5～2小时。
7.根据权利要求1所述的一种节能环保硫酸法钛白粉生产方法，其特征在于步骤(4)水洗至硫含量≦0.05％。
8.根据权利要求1所述的一种节能环保硫酸法钛白粉生产方法，其特征在于步骤(5)转窑煅烧窑头温度控制780～840℃。
9.根据权利要求3所述的一种节能环保硫酸法钛白粉生产方法，其特征在于步骤(2)pH控制范围9～10。
10.根据权利要求1或9所述的一种节能环保硫酸法钛白粉生产方法，其特征在于步骤(2)升温至40-60℃。
11.根据权利要求5所述的一种节能环保硫酸法钛白粉生产方法，其特征在于步骤(3)pH控制范围5～6。
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