CN109911930A - 纳米二氧化钛或其合成物的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种纳米二氧化钛或其合成物的制备工艺，使用三洗压滤机、压干、闪蒸干燥微米粉碎等工艺进行处理，制备的二氧化钛或其合成物的颗粒表面光滑、形状均一，粒径可控；工艺简单可行，成本低，可以工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化钛或其合成物的制备领域，尤其是纳米二氧化钛或其合成物的生产领域。
背景技术
纳米级二氧化钛，亦称钛白粉。产品外观为白色疏松粉末。具有抗线、抗菌、自洁净、抗老化性能，可用于化妆品、功能纤维、塑料、油墨、涂料、油漆、精细陶瓷等领域。
但在生产钛酸锂电池、光催化剂等领域，对二氧化钛要求很高。但现有技术中生产的二氧化钛在粒度、纯净度等因素上很难达到应用在钛酸锂电池、光催化剂等的需求，难以大规模生产，停留在实验室级别。本发明的目的针对现有技术存在的问题，对现有技术进行改进，提纳米二氧化钛或其合成物的工业化制备的成品率。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的提供一种纳米二氧化钛或其合成物的制备工艺，包括：步骤1、粉碎；步骤2、酸解；步骤3、沉降；步骤4、结晶；步骤5、水解；步骤6、一次水洗；步骤7、漂白；步骤8、二次水洗；步骤9、晶种的制备；步骤10、盐处理；步骤11、煅烧；步骤12、粉碎；步骤13、二氧化钛或其合成物的合成；步骤14、三次水洗；步骤15、压干；步骤16、闪蒸干燥；步骤17、微米粉碎；步骤18、选粉分级；步骤19、脉冲除尘。
其中步骤5：将处理过的晶种注入水解槽中进行水解，钛液中的硫酸氧钛在加热的条件下，通过活性晶种的诱导进行水解，制成具有一定粒径的水合二氧化钛。
5.1、把配好的钛液计量好分别打入水解预热锅和晶种钛液槽，当液面到达搅拌桨时，即开启预热锅搅拌，把配好浓度的液碱计量好打进晶种碱液槽备用。
5.2、打完料后，打开预热锅蒸汽进口阀，给钛液升温，升温终点温度控制在96℃，等待加晶种。当预热锅钛液温度升到75℃时，打开晶种钛液槽蒸汽进口阀，给晶种钛液升温；接着打开液碱槽蒸汽进口阀给液碱升温至85℃，并保持此温度；待晶种钛液升温至85℃时，启动晶种制作槽搅拌，打开液碱槽放料阀把液碱快速放进晶种制作槽，接着打开晶种钛液槽放料阀使晶种钛液和液碱在晶种制作槽里中和，放完晶种钛液后继续加热晶种制作槽里的物料至96℃时停止加热，快速检测其稳定性，当稳定性在130ml时快速打开晶种制作槽出口阀，把制作好的晶种快速放进预热到96℃的预热锅钛液里。让预热锅的钛液升温到 96℃再等晶种做好，不能让晶种制好等钛液升温，否则晶种稳定性会急剧下降，影响整锅质量。
5.3、加完晶种后搅拌10分钟，打开水解锅进口阀，打开预热锅放料阀，把预热锅的钛液放到水解锅里，同时启动水解锅搅拌。
5.4、待预热锅钛液放到水解锅后，打开水解锅直接蒸汽进口阀，开始水解升温。
5.5、水解钛液一次沸腾后(从升温到沸腾的时间要求≤28分钟)，调小蒸汽，防止过渡沸腾；当水解达到1∶1发白时，停蒸汽、停搅拌保温30分钟。
5.6、保温结束，再开搅拌和蒸汽进行二次升温，并让水解钛液在20分钟内达到二次沸腾。
5.7、冲洗干净钛液预热锅和晶种制作锅，其冲洗液排入水解锅中当稀释水用，冲洗完毕关闭阀门。
5.8、关小直接蒸汽阀门保持微沸状态(保持锅内压力在90～120mmH2O)150分钟。
5.9、保压结束，打开水解锅的排空阀，加入定量的稀释水，将浓度降低至140～155g/l之间(加水后体积13.5m3)，继续升温至沸腾，保持微沸50分钟。
5.10、水解结束，关闭蒸汽阀。
5.11、往水解后的偏钛酸加入定量的木质纤维素，并搅拌10分钟即可放料。
5.12、打开锅底放料阀把水解后偏钛酸送去冷却系统。
5.13、放料结束后，冲洗干净水解锅内壁至无白水流出。冲洗完毕，关闭水解锅放料阀，等待下次使用。
其中步骤6：经过水解后，经过石墨换热器，进行一次水洗。
其中步骤7：一次水洗后，进行漂白。
7.1、关闭漂白锅底放料阀，打开锅口进料阀，往漂白锅内加入一洗后偏钛酸45m3，启动搅拌；
7.2、往浓硫酸计量槽准确计量应加入浓硫酸体积；
7.3、往三价钛计量槽准确计量应加入三价钛体积；
7.4、搅拌10分钟后，先往漂白锅内加入计量好的浓硫酸；
7.5、再往漂白锅内加入计量好的三价钛溶液；
7.6、打开漂白锅的蒸汽进汽阀门，将浆料加热到90℃，恒温保温2小时；
7.7、保温结束，关闭蒸汽进汽阀门，取样检验三价钛含量及有效酸含量，若符合工艺要求的，则漂白工作结束。
7.8、若Ti3+≤0.30g/l，则要视偏差量补加三价钛，并继续还原30分钟，确保漂白后浆料Ti3-在0.30～0.4g/l之间；
7.9、取样检验漂白后浆料指标合格后，慢慢加水降温至浆料≤75℃；
其中步骤8：漂白结束后进行二次水洗。
打开漂后偏钛酸储槽放料阀，输送偏钛酸至400m2压滤机。用合格水进行洗涤，最终偏钛酸在偏钛刮片打浆槽打浆后含铁量≤30ppm。把合格的偏钛酸输送至二洗合格偏钛酸贮槽。
其中步骤9：晶种的制备；
9.1、碱熔：经二洗压滤机过滤洗涤合格(其铁含量低于50PPm)TiO2水合物，用第一晶种制备泵送到偏钛酸加热计量槽、NaOH经碱加热计量槽计量后分别加热到60℃和90℃后，将TiO2水合物NaOH和放入碱熔罐中进行反应与50％NaOH溶液反应，生成正钛酸钠。经冷却后用第二晶种制备泵打入压滤机经过上片、洗涤、卸料、滤饼打浆，把正钛酸钠从含有大量游离NaOH溶液的滤液中分离出来，含量15％的NaOH 滤液流入碱液收集槽，再用第三晶种制备泵送到外系统作尾气喷淋用。用晶种制备专用压滤机洗涤正钛酸钠滤饼中的NaOH，当测量滤液NaOH含量小于1500ppm后，卸料入打浆槽，然后再用10％盐酸中和至pH 值至3.5～4.0的范围，用第四晶种制备泵打入晶种制备专用压滤机再经过上片、洗涤、直至水洗滤液pH 值大于7时，卸料、滤饼打浆，制得TiO2浓度控制在200～220g/l，制备成正钛酸中间产品。
9.2、晶种制备：正钛酸钠用30％的盐酸反应生成二氯化钛胶溶，即为金红石型晶种，供盐处理岗位使用。胶溶反应在晶种制备槽酸溶罐中进行，制作好的晶种用泵打入贮槽中。
其中，金红石型二氧化钛晶种的化学反应方程式如下：
a、TiO2·nH2O+4NaOH＝Na4TiO4+(n+1)H2O
b、Na4TiO4+4H2O＝4NaOH+H4TiO4
C、Na4TiO4+4HCl＝H4TiO4+4NaCl
d、H4TiO4+2HCl＝TiOCl2+3H2O
晶种制备的工艺指标如下：
1.偏钛酸计量槽中的TiO2浓度：270～290g/l；其体积6.5～7m3；铁≤50ppm
2.偏钛酸计量槽中的TiO2浓度：270～290g/l；加热温度：60℃
3.碱计量槽中的碱：50％NaOH；其体积：4.2m3；加热温度：90℃
4.碱溶罐中的反应温度：(108～120)℃：沸腾温度：(97～103)℃
5.冷水解偏钛酸钠温度：(50～55)℃
6.洗涤水温度：(40～55)℃
7.一洗后TiO2含量：220～240g/l
8.中和后的pH值：3.5～4.0
9.胶溶后的pH值：≤1.0
10.晶核反应温度：约101℃
11.晶种粒径：0.25～0.5μm。
其中步骤10：在二次水洗结束、晶种制备好后，进行盐处理。
盐处理剂的加量和加入顺序如下：
1、煅烧晶种5％，加入量5％。以TiO2计。
2、氧化锌(ZnO)在盐处理加入，加入量0.1％。以TiO2计，加入后搅拌30分钟。再加入磷酸二氢铵搅拌15分钟后，再加入KOHO.9％，然后再搅拌150分钟。
其中步骤11、盐处理结束后，压榨压干，注入回转窑进行煅烧，
11.3、烘窑操作：
(1)保持小火力烘烤转窑不低于12小时。
(2)烘窑过程中应保持“小火力、低转速”，以防止窑砖受损和大量生料产生。具体为前4小时温度高温区控制在400℃以下，8小时温度控制在600℃以下，10小时温度控制在800℃，12小时高温区温度升至 900～950℃，窑尾温度升至250～300℃。
(3)烘窑过程中，应根据窑头温度、高温区温度、窑尾温度、窑内物料煅烧实际情况，适当调节回转窑转速或煤气供应量。
(4)烘窑过程中，在保证窑内气氛好的情况下，窑尾负压保持在2000Pa左右尾气风机开启程度尽量小，以便减少窑内热量流失。
(5)当窑尾温度升至250～300℃时，通知窑尾岗位进料。
(6)尾气处理岗位根据热水池水位情况及时将废水打走。
(7)烘窑结束时，煤气供应量应趋于稳定，回转窑达到规定窑速，各煅烧区温度、风量、窑头燃烧器煤气阀门开启程度、进料量、尾气出口阀开启程度均应达到正常状态。同时，落窑料性能达到指标范围内。
11.4、正常运行：
a正常运行过程中，密切注意转窑内物料的煅烧情况，及时、准确地调节煤气供应量或窑速，确保物料煅烧情况良好。一般情况不要调整回转窑速度。
b定时取样，现场检测落窑料的表观白度、硬度、pH值。随时掌握窑头、窑尾、高温区温度，仔细观察火力的实际大小、高温区物料的煅烧情况，确保适当的煅烧强度。
c正常运行过程中，严格观察高温区煅烧物颗粒状况。保证落窑料白度、消色力达标。
d及时监督窑尾进料量，力求进料均匀稳定，如遇特殊情况(窑速过低、煤气不足等)应适时调节进量料，避免窑尾倒料、料层脱节、落窑品夹生现象发生。
e密切注意转窑内的通风状况。根据煅烧状况及时调节尾气出口阀门和尾气风机引风量，确保窑内气氛良好，窑尾温度相对稳定，窑尾负压保持在2000Pa左右。
11.5、停窑操作
(1)需要停窑时，先停止进料。
(2)停止进料过程完成后，调低窑速，停止加煤。
(3)熄火。
a待窑内物料转不出时，熄灭火焰。停窑头风机，关闭煤气阀；打开事故烟囱阀门，关闭文丘里进口阀门，停泵、停尾气风机，同时通知煤气炉打开排空阀，停煤气风机，进入养炉阶段。
b降低窑速，转窑保持缓慢旋转的状态。待窑头温度降至40℃以下，停止运转。如遇停电等突发情况，必须采取人工盘窑，以免窑体变形。同时迅速打开文丘里事故应急水源装置。
c停窑过程中所出的生料应按工段要求存放，并做出记录。
其中步骤12：煅烧并用风机冷却后，使用雷蒙磨粉碎机进行粉碎，
a、锐钛型钛白粉细度(325um筛余量)≤0.10％，搪瓷型钛白粉细度≤0.50％
b、钛白粉净含量：(25±0.1)kg
c、电机温度不超过70℃。
其中步骤13：二氧化钛的包覆或其合成物的合成
对二氧化钛加入铝盐进行包覆处理，或者锂盐等元素合成二氧化钛或其合成物，或加入碳元素等合成光催化剂材料。
其中步骤14：三次水洗
通过离心泵a(1403)、b(1404)，并经过通断阀a(1405)、b(1406)，使用管路将搅拌罐a(1401)、b(1402) 中二氧化钛或其合成物输送到三洗压滤机(1407)；三洗压滤机(1407)上设置中心进料口(1408)，二氧化钛或其合成物通过中心进料口(1408)注入三洗压滤机(1407)中，冲洗三个小时；在中心进料口(1408)周边设置四个出液口a(1409)、b(1410)、c(1411)、d(1412)，四个出液口a(1409)、b(1410)、c(1411)、d(1412) 分别连接出液管道a、b、c、d，出液管道a、b、c、d上设置电磁阀a(1413)、b(1414)、c(1415)、d(1416)；进水管道通过电磁阀a(1413)、b(1414)与出液管道a、b相连，用于向三洗压滤机注水；通过连接管a(1420)出液管道a直接与出液管道c相连，通过连接管b(1421)出液管道b直接与出液管道d相连；出液管道 c、d通过电磁阀c(1415)、d(1416)将排出的液体输送到废水槽。在三洗压滤机(1407)的底部设置接液斗(1417)，进一步排空液体到废水槽；在三洗压滤机(1407)的底部并排再设置溜槽(1418)，将处理后的二氧化钛或其合成物输送到打浆搅拌槽(1419)，将二氧化钛或其合成物更好地分散。三洗压滤机(1407)的使用方法为：打开电磁阀a(1413)，关闭电磁阀b、c、d，清水通过左侧的出液口a(1413)、c(1411)注入三洗压滤机(1407)内，清洗后，关闭电磁阀a(1413)、b(1414)、c(1415)，打开电磁阀d(1416)，将废水排出；打开电磁阀b(1414)，关闭电磁阀a(1413)、c(1415)、d(1416)，清水通过右侧的出液口b(1414)、d(1416)注入三洗压滤机内，清洗后，关闭电磁阀a(1413)、b(1414)、d(1416)，打开电磁阀c(1415)，将废水排出；重复上述冲洗的步骤，冲洗三次即可达到清洗效果，并有效防止堵塞。
其中步骤15、压干：
通过管路将分散好的二氧化钛或其合成物输送到储槽a(1501)、b(1502)；将储槽a(1501)、b(1502) 中的二氧化钛通过离心泵c(1503)、d(1504)输送到隔膜压滤机(1505)压干(没有水洗过程)，时间一个半小时；在隔膜压滤机(1505)下部设置皮带输送机(1506)，皮带输送机(1506)连接螺旋输管道，通过螺旋输送管道输送到闪蒸干燥机(1601)。
其中步骤16、闪蒸干燥：
在闪蒸干燥机(1601)中对二氧化钛或其合成物进行干燥处理。
其中步骤17、微米粉碎：
将干燥后的二氧化钛或其合成物通过真空管道输送到干燥袋滤器(1701)，将二氧化钛或其合成物和空气分离，再将和空气分离后的二氧化钛或其合成物输送到微米粉碎机(1704)上部的物料仓(1702)，二氧化钛或其合成物从物料仓(1702)通过行星卸料阀(1703)进入微米粉碎机(1704)；经微米粉碎机 (1704)处理后的二氧化钛或其合成物通过真空管道a(1705)输送到选粉分级机(1801)；在微米粉碎机 (1704)上部的物料仓(1702)上部的干燥袋滤器(1701)上设置真空管道连接负压抽风机(1702)，将干燥袋滤器分离出的空气由负压抽风机(1707)排空。在微米粉碎机(1704)上部的物料仓(1702)上部还设置真空管道b(1705)，真空管道b(1705)的另一端设置卸料阀(1706)，选粉分级机(1801)的下端亦与真空管道b(1705)相连。
其中步骤18、选粉分级：
在选粉分级机(1801)中对二氧化钛或其合成物进一步筛选，并将筛选过的过的二氧化钛或其合成物输送到脉冲除尘器(1901)。
其中步骤19、脉冲除尘：
脉冲除尘器(1901)一侧设置离心风机(1902)，在脉冲除尘器(1901)的下部设置输送螺旋(1903)，输送螺旋(1903)11将成品二氧化钛或其合成物输送到成品料仓(2001)，成品料仓(2001)下部设置行星卸料阀(2002)；成品二氧化钛通过行星卸料阀(2002)输送到成品包装机，进行称量、包装，最后放到库房存放。
本发明与现有技术相比有如下技术效果：本发明制备的二氧化钛或其合成物的颗粒表面光滑、形状均一，粒径可控；工艺简单可行，成本低，可以工业化大规模生产。
附图说明
图1为制备系统中的总工艺流程图。
图2为制备系统中的步骤14工艺流程图。
图3为制备系统中的步骤15-19的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明的上述技术特征和优点做更详细的说明。
一种纳米二氧化钛或其合成物的制备工艺，包括：步骤1、粉碎；步骤2、酸解；步骤3、沉降；步骤 4、结晶；步骤5、水解；步骤6、一次水洗；步骤7、漂白；步骤8、二次水洗；步骤9、晶种的制备；步骤10、盐处理；步骤11、煅烧；步骤12、粉碎；步骤13、二氧化钛或其合成物的合成；步骤14、三次水洗；步骤15、压干；步骤16、闪蒸干燥；步骤17、微米粉碎；步骤18、选粉分级；步骤19、脉冲除尘。
其中步骤5：将处理过的晶种注入水解槽中进行水解，钛液中的硫酸氧钛在加热的条件下，通过活性晶种的诱导进行水解，制成具有一定粒径的水合二氧化钛。
5.1、把配好的钛液计量好分别打入水解预热锅和晶种钛液槽，当液面到达搅拌桨时，即开启预热锅搅拌，把配好浓度的液碱计量好打进晶种碱液槽备用。
5.2、打完料后，打开预热锅蒸汽进口阀，给钛液升温，升温终点温度控制在96℃，等待加晶种。当预热锅钛液温度升到75℃时，打开晶种钛液槽蒸汽进口阀，给晶种钛液升温；接着打开液碱槽蒸汽进口阀给液碱升温至85℃，并保持此温度；待晶种钛液升温至85℃时，启动晶种制作槽搅拌，打开液碱槽放料阀把液碱快速放进晶种制作槽，接着打开晶种钛液槽放料阀使晶种钛液和液碱在晶种制作槽里中和，放完晶种钛液后继续加热晶种制作槽里的物料至96℃时停止加热，快速检测其稳定性，当稳定性在130ml时快速打开晶种制作槽出口阀，把制作好的晶种快速放进预热到96℃的预热锅钛液里。让预热锅的钛液升温到 96℃再等晶种做好，不能让晶种制好等钛液升温，否则晶种稳定性会急剧下降，影响整锅质量。
5.3、加完晶种后搅拌10分钟，打开水解锅进口阀，打开预热锅放料阀，把预热锅的钛液放到水解锅里，同时启动水解锅搅拌。
5.4、待预热锅钛液放到水解锅后，打开水解锅直接蒸汽进口阀，开始水解升温。
5.5、水解钛液一次沸腾后(从升温到沸腾的时间要求≤28分钟)，调小蒸汽，防止过渡沸腾；当水解达到1∶1发白时，停蒸汽、停搅拌保温30分钟。
5.6、保温结束，再开搅拌和蒸汽进行二次升温，并让水解钛液在20分钟内达到二次沸腾。
5.7、冲洗干净钛液预热锅和晶种制作锅，其冲洗液排入水解锅中当稀释水用，冲洗完毕关闭阀门。
5.8、关小直接蒸汽阀门保持微沸状态(保持锅内压力在90～120mmH2O)150分钟。
5.9、保压结束，打开水解锅的排空阀，加入定量的稀释水，将浓度降低至140～155g/l之间(加水后体积13.5m3)，继续升温至沸腾，保持微沸50分钟。
5.10、水解结束，关闭蒸汽阀。
5.11、往水解后的偏钛酸加入定量的木质纤维素，并搅拌10分钟即可放料。
5.12、打开锅底放料阀把水解后偏钛酸送去冷却系统。
5.13、放料结束后，冲洗干净水解锅内壁至无白水流出。冲洗完毕，关闭水解锅放料阀，等待下次使用。
其中步骤6：经过水解后，经过石墨换热器，进行一次水洗。
其中步骤7：一次水洗后，进行漂白。
7.1、关闭漂白锅底放料阀，打开锅口进料阀，往漂白锅内加入一洗后偏钛酸45m3，启动搅拌；
7.2、往浓硫酸计量槽准确计量应加入浓硫酸体积；
7.3、往三价钛计量槽准确计量应加入三价钛体积；
7.4、搅拌10分钟后，先往漂白锅内加入计量好的浓硫酸；
7.5、再往漂白锅内加入计量好的三价钛溶液；
7.6、打开漂白锅的蒸汽进汽阀门，将浆料加热到90℃，恒温保温2小时；
7.7、保温结束，关闭蒸汽进汽阀门，取样检验三价钛含量及有效酸含量，若符合工艺要求的，则漂白工作结束。
7.8、若Ti3+≤0.30g/l，则要视偏差量补加三价钛，并继续还原30分钟，确保漂白后浆料Ti3+在0.30～0.4g/l之间；
7.9、取样检验漂白后浆料指标合格后，慢慢加水降温至浆料≤75℃。
其中步骤8：漂白结束后进行二次水洗。
打开漂后偏钛酸储槽放料阀，输送偏钛酸至400m2压滤机。用合格水进行洗涤，最终偏钛酸在偏钛刮片打浆槽打浆后含铁量≤30ppm。把合格的偏钛酸输送至二洗合格偏钛酸贮槽。
其中步骤9：晶种的制备；
1.开车准备
(1)、检查压缩空气、工艺水、蒸汽等公用工程条件是否具备。
(2)、检查岗位贮槽、反应器等设备是否完好，所有设备内杂物是否清理干净，单机设备运行存在的问题是否整改完毕，所有工艺管道是否有畅通，有没有泄露点，设备泵和搅拌是否有加油，运行有没有异常响声。
(3)、打开进本岗位蒸汽阀和蒸汽管道的疏水阀。在疏水阀排完水后关闭
(4)、检查NaOH、HCl的备料情况，分析其质量指标是否在控制指标范围。
2.碱熔(正钛酸钠的制取反应)
(1)、检查TiO2偏钛酸计量槽是否放尽，关闭出口阀，启动该槽中的搅拌器。
(2)、将打浆槽二洗合格的TiO2浆液(其中含Fe≤50mg/l)泵入偏钛酸计量槽到规定液位(实现浓度270～290g/l、体积7m3)。
(3)、打开第一蒸汽阀，把偏钛酸槽中的浆液加热至60℃关闭第一蒸汽阀。
(4)、检查NaOH计量槽物料是否放尽，关闭槽出口阀。
(5)、打开泵的进出口阀门至碱计量槽的进料阀并启动泵和搅拌器。泵入液碱4.6m3。
(6)、打开第二蒸汽阀，NaOH计量槽中的NaOH被加热到90℃后关闭第二蒸汽阀。
(7)、关闭碱溶罐的排尽阀，并启动搅拌器。
(6)、打开NaOH计量槽的出口阀，将NaOH放入碱熔罐。
(9)、打开偏钛酸计量槽的出口阀，将TiO2悬浮液放入碱熔液罐(流量由直径为16mm的孔板控制)，放料时间30分钟。
(10)、同时开启第三蒸汽阀门使温度保持100～105℃，保温搅拌沸腾2小时。
(11)、关闭第三蒸汽阀门，打开水阀，加水5m3后关掉水阀使其溶液体积为15m3，继续搅拌10分钟。
(12)、正钛酸悬浮液放入冷却槽前，须检查冷却槽是否有足够的空位，并且在放料前先加入10m3冷水，开启冷却槽搅拌。
(13)、打开碱熔罐出口阀，同时打开冷水阀门。将物料和冷水(物料和水比为1∶2)并流放入冷却槽。
(14)、放完正钛酸钠后，冲洗碱熔罐，关闭洗碱熔罐底阀门。
(15)放完物料继续搅拌30分钟，使正钛酸钠冷却到50～55℃，如果搅拌强度不够，把该槽出料泵配置循环冷却。
(16)、冷却合格后将其送入碱熔专用压滤机进行洗涤。◆过滤洗涤步骤：a、检查碱熔专用压滤机及其滤布情况，启动碱熔专用压滤机的液压泵压紧滤板。b、打碱熔专用压滤机的进料阀，启动碱熔专用压滤机的进料泵进行进料。当进料压力达到设定值时，停其泵关其进料阀。c、打开碱熔专用压滤机的洗涤阀，启动碱熔专用压滤机的洗水泵进行洗涤。90分钟取滤液分析NaOH，若含量低于1500ppm时，洗涤完毕。分析方法如下：将50ml滤液加入锥形瓶(200ml)并滴入3滴甲基橙再用0.1mol/l HCl滴定直到溶液由黄变红为止。若使用的滴定剂HCl用量低于25ml。则滤饼洗涤合格，否则继续洗涤。d、洗涤水检测合格。停洗水泵，启动卸料槽搅拌，进行卸料。打浆槽中TiO2浓度控制(200～220)g/l。
(17)、把打浆槽里的正钛酸用泵送到中和反应槽(也叫正钛酸缓冲槽)，并且开启缓冲槽搅拌，把正钛酸浓度控制在(180～200)g/l，体积为18～20m3。
(18)、中和反应；用泵把盐酸打入盐酸计量槽后，停泵，关闭进出口阀门，打开盐酸计量槽底阀门进行中和，大约需要30％盐酸1.1m3，控制盐酸流量，保证中和时间控制30分钟，中和终点为pH值(3.5～ 4.0)，大约盐酸放到20分钟开始检测pH值，以后每3分钟测一次，当中和终点达到pH值(3.5～4.0) 时，中和完成。搅拌15分钟，用泵把物料送二洗压滤机。
(19)过滤二次洗涤步骤：a、检查碱熔专用压滤机及其滤布情况，启动碱熔专用压滤机的液压泵压紧滤板。b、打开碱熔专用压滤机的进料阀，启动碱熔专用压滤机的进料泵进行进料。当进料压力达到设定值时，停其泵关其进料阀。c、打开碱熔专用压滤机的洗涤阀，启动碱熔专用压滤机的洗水泵进行洗涤。洗涤40分钟取滤液检测pH，直至水洗滤液pH值大于7(根据实际情况调整)生产时为合格，否则继续洗涤。d、洗涤水检测合格。停洗水泵，启动碱熔专用压滤机的卸料槽搅拌，进行卸料。打浆槽中Ti02浓度控制(220～240)g/l，等化验检测结果合格后准备泵入酸溶罐。
3.晶种制备(二氯化钛胶溶反应)
(1)、检查晶种制备槽酸溶罐是否放尽，关闭出口阀。
(2)、打开二洗打浆槽的放料阀，将大约7～8m3的正钛酸用泵加入晶种制备槽酸溶罐中。
(3)、启动搅拌器，用水冲洗二洗打浆槽的出口管线，再测量槽酸溶罐中的液体体积，搅拌15分钟，取样150ml送化验室测定TiO2浓度。
(4)、打开盐酸泵的进出口阀以及HCl计量槽的进料阀，启动泵。
(5)、盐酸计量槽装料后，停泵，关闭进出口阀门。
(6)、得到TiO2测定值后在晶种制备槽酸溶罐中把浆液稀释到TiO2含量为200g/l。
(7)、将计量的浓度约为30％的盐酸加入晶种制备槽中得到浆液中；分二步加入；第一步；按照盐酸和TiO2比值为0.15加入，约30％盐酸加入为0.75～0.85m3，加入时间控制15分钟，继续搅拌10分钟后匀速加热至60℃(每分钟1℃)；第二步按照盐酸和TiO2比值为0.25加入；30％盐酸加入约为1.25～1.35 m3，加入时间控制15分钟，pH值为小于1。
(8)、搅拌10分钟，打开蒸汽阀，匀速加热至沸腾(每分钟1℃)，然后调节蒸汽流量保持浆液沸腾 101℃，90分钟，关闭蒸汽阀。
(9)、将浆液稀释到TiO2含量约为100g/l。最后体积大约17m3，大约加水7m3，打开水阀，达到最后体积后，关闭水阀，取100ml样送化验室。加水搅拌20分钟放入晶种贮槽。
(10)、检查晶种贮槽是否有足够的空位装晶种制备槽酸溶罐的物料。
(11)、打开酸溶罐晶种制备槽酸溶罐底进出口阀，放完后，停搅拌器，关闭出口阀。从晶种贮槽中取样送交化验室。
其中步骤10：在二次水洗结束、晶种制备好后，进行盐处理。
盐处理剂的加量和加入顺序如下：
1、煅烧晶种5％，加入量5％。以TiO2计
2、氧化锌(ZnO)在盐处理加入，加入量0.1％。以TiO2计，加入后搅拌30分钟。再加入磷酸二氢铵搅拌15分钟后，再加入KOHO.9％，然后再搅拌150分钟。
步骤11、盐处理结束后，压榨压干，注入回转窑进行煅烧，
11.3、烘窑操作：
(1)保持小火力烘烤转窑不低于12小时。
(2)烘窑过程中应保持“小火力、低转速”，以防止窑砖受损和大量生料产生。具体为前4小时温度高温区控制在400℃以下，8小时温度控制在600℃以下，10小时温度控制在800℃，12小时高温区温度升至900～950℃，窑尾温度升至250～300℃。
(3)烘窑过程中，应根据窑头温度、高温区温度、窑尾温度、窑内物料煅烧实际情况，适当调节回转窑转速或煤气供应量。
(4)烘窑过程中，在保证窑内气氛好的情况下，窑尾负压保持在2000Pa左右尾气风机开启程度尽量小，以便减少窑内热量流失。
(5)当窑尾温度升至250～300℃时，通知窑尾岗位进料。
(6)尾气处理岗位根据热水池水位情况及时将废水打走。
(7)烘窑结束时，煤气供应量应趋于稳定，回转窑达到规定窑速，各煅烧区温度、风量、窑头燃烧器煤气阀门开启程度、进料量、尾气出口阀开启程度均应达到正常状态。同时，落窑料性能达到指标范围内。
11.4、正常运行：
a正常运行过程中，密切注意转窑内物料的煅烧情况，及时、准确地调节煤气供应量或窑速，确保物料煅烧情况良好。一般情况不要调整回转窑速度。
b定时取样，现场检测落窑料的表观白度、硬度、pH值。随时掌握窑头、窑尾、高温区温度，仔细观察火力的实际大小、高温区物料的煅烧情况，确保适当的煅烧强度。
c正常运行过程中，严格观察高温区煅烧物颗粒状况。保证落窑料白度、消色力达标。
d及时监督窑尾进料量，力求进料均匀稳定，如遇特殊情况(窑速过低、煤气不足等)应适时调节进量料，避免窑尾倒料、料层脱节、落窑品夹生现象发生。
e密切注意转窑内的通风状况。根据煅烧状况及时调节尾气出口阀门和尾气风机引风量，确保窑内气氛良好，窑尾温度相对稳定，窑尾负压保持在2000Pa左右。
11.5、停窑操作
(1)需要停窑时，先停止进料。
(2)停止进料过程完成后，调低窑速，停止加煤。
(3)熄火。
a待窑内物料转不出时，熄灭火焰。停窑头风机，关闭煤气阀；打开事故烟囱阀门，关闭文丘里进口阀门，停泵、停尾气风机，同时通知煤气炉打开排空阀，停煤气风机，进入养炉阶段。
b降低窑速，转窑保持缓慢旋转的状态。待窑头温度降至40℃以下，停止运转。如遇停电等突发情况，必须采取人工盘窑，以免窑体变形。同时迅速打开文丘里事故应急水源装置。
c停窑过程中所出的生料应按工段要求存放，并做出记录。
其中步骤12：煅烧并用风机冷却后，使用雷蒙磨粉碎机进行粉碎，
12.1、开车前的准备工作
检查提升机，贮料斗，雷蒙机是否正常工作，如有不良设备，应修复后才能工作。
12.2、正常开车与操作
(1)吸送：先开启压缩空气，在启动系统，再开真空泵，向料仓内进料，其中1#真空泵向1#料仓进料，对应的磨机为1#、2#雷蒙机，3#真空泵向2#料仓进料，对应的磨机为3#、4#雷蒙机。2#真空泵为备用。旧线现在利用万能磨机粉碎搪瓷钛白，吸送原理类似。
(2)开启雷蒙机磨粉：
a当料仓内物料足够时，空负荷启动雷蒙机，按顺序开车：开分析机→开风机(全关闭启动，运转后开风门)→开主机→(“启动”跳至“运转”)→开机进料，待全部设备起动正常后上料。
b开车后，应将应将风机进口蝶阀、余风管蝶阀开启到符合工艺要求的最佳位置，将进料机电流继电器及控制旋钮调整到主机电流及磨声最佳状态。密切注意电流表、电压表的波动及磨声。
c关机，先关闭对应的真空泵再关系统按钮，如果两台同时运行时，如果1台真空泵吸送，只关对应真空泵，不关系统。
d物料粉磨完毕、雷蒙机基本空载运行时再停主机，继而停风机关风门。停车顺序应与开车顺序相反。
e停车后检查各电动机温度及控制器、螺母等是否完好。
(3)开启万能磨磨粉
a当料仓内物料足够时，先开启冷却水→开主机→开斗进料。
b在进料的过程中，注意主机电流变化情况(＜105A)。
c在料斗满后进行包装，包装时注意防止物料喷出，必要时减少进料量或停机。
d停机：停止进料，待磨机内物料磨完后，关闭主机，再关冷却水。
其中步骤13：二氧化钛或其合成物的合成
将二氧化钛、铝盐、碳源、锂盐、镁盐混合，首先把二氧化钛打浆，把铝盐、镁盐、锂盐溶解，将二氧化钛、铝盐、镁盐、锂盐投入分散剂中混合；并真空干燥得到前驱体；其中钛、铝、镁、锂、碳元素的摩尔比为5∶(0.05～0.3)∶(0.1～0.4)∶(4.95～4.7)∶(2～20)，将前驱体投入到惰性气体加热炉中高温煅烧，温度800～1000℃，时间超过8小时，再将煅烧后的产物降到室温得到碳包覆的二氧化钛或其合成物；还可以在碳包覆处理的时候加入锑盐、锡盐，与钛的摩尔比为5∶(0.01～0.1)∶(0.05～0.2)，进一步提碳包覆后的导电率；为了进一步提高碳包覆的效果，还可以在碳包覆处理的时候添加石墨烯；碳源采用蔗糖或葡萄糖等糖类；锂盐采用氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、硫酸锂、磷酸锂、氯酸锂等；铝盐采用氢氧化铝、碳酸铝、硝酸铝、磷酸铝等；镁盐采用氢氧化镁、碳酸镁、硫酸镁、磷酸酶、氯酸镁等；惰性气体采用氩气、氮气、氦气、氖气等；分散剂采用无水乙醇。
其中步骤14：三次水洗
通过离心泵a(1403)、b(1404)，并经过通断阀a(1406)、b(1406)，使用管路将搅拌罐a(1401)、b(1402) 中二氧化钛或其合成物输送到三洗压滤机(1407)；三洗压滤机(1407)上设置中心进料口(1408)，二氧化钛或其合成物通过中心进料口(1408)注入三洗压滤机(1407)中，冲洗三个小时；在中心进料口(1408)周边设置四个出液口a(1409)、b(1410)、c(1411)、d(1412)，四个出液口a(1409)、b(1410)、c(1411)、d(1412) 分别连接出液管道a、b、c、d，出液管道a、b、c、d上设置电磁阀a(1413)、b(1414)、c(1415)、d(1416)；进水管道通过电磁阀a(1413)、b(1414)与出液管道a、b相连，用于向三洗压滤机注水；通过连接管a(1420)出液管道a直接与出液管道c相连，通过连接管b(1421)出液管道b直接与出液管道d相连；出液管道 c、d通过电磁阀c(1415)、d(1416)将排出的液体输送到废水槽。在三洗压滤机(1407)的底部设置接液斗(1417)，进一步排空液体到废水槽；在三洗压滤机(1407)的底部并排再设置溜槽(1418)，将处理后的二氧化钛或其合成物输送到打浆搅拌槽(1419)，将二氧化钛或其合成物更好地分散。三洗压滤机(1407)的使用方法为：打开电磁阀a(1413)，关闭电磁阀b、c、d，清水通过左侧的出液口a(1413)、c(1411)注入三洗压滤机(1407)内，清洗后，关闭电磁阀a(1413)、b(1414)、c(1415)，打开电磁阀d(1416)，将废水排出；打开电磁阀b(1414)，关闭电磁阀a(1413)、c(1415)、d(1416)，清水通过右侧的出液口b(1414)、d(1416)注入三洗压滤机内，清洗后，关闭电磁阀a(1413)、b(1414)、d(1416)，打开电磁阀c(1415)，将废水排出；重复上述冲洗的步骤，冲洗三次即可达到清洗效果，并有效防止堵塞。
其中步骤15、压干：
通过管路将分散好的二氧化钛或其合成物输送到储槽a(1501)、b(1502)；将储槽a(1501)、b(1502) 中的二氧化钛通过离心泵c(1503)、d(1504)输送到隔膜压滤机(1505)压干(没有水洗过程)，时间一个半小时；在隔膜压滤机(1505)下部设置皮带输送机(1506)，皮带输送机(1506)连接螺旋输管道，通过螺旋输送管道输送到闪蒸干燥机(1601)。
其中步骤16、闪蒸干燥：
在闪蒸干燥机(1601)中对二氧化钛或其合成物进行干燥处理。
其中步骤17、微米粉碎：
将干燥后的二氧化钛或其合成物通过真空管道输送到干燥袋滤器(1701)，将二氧化钛或其合成物和空气分离，再将和空气分离后的二氧化钛或其合成物输送到微米粉碎机(1704)上部的物料仓(1702)，二氧化钛或其合成物从物料仓(1702)通过行星卸料阀(1703)进入微米粉碎机(1704)；经微米粉碎机 (1704)处理后的二氧化钛或其合成物通过真空管道a(1705)输送到选粉分级机(1801)；在微米粉碎机 (1704)上部的物料仓(1702)上部的干燥袋滤器(1701)上设置真空管道连接负压抽风机(1702)，将干燥袋滤器分离出的空气由负压抽风机(1707)排空。在微米粉碎机(1704)上部的物料仓(1702)上部还设置真空管道b(1705)，真空管道b(1705)的另一端设置卸料阀(1706)，选粉分级机(1801)的下端亦与真空管道b(1705)相连。
其中步骤18、选粉分级：
在选粉分级机(1801)中对二氧化钛或其合成物进一步筛选，并将筛选过的过的二氧化钛或其合成物输送到脉冲除尘器(1901)。
其中步骤19、脉冲除尘：
脉冲除尘器(1901)一侧设置离心风机(1902)，在脉冲除尘器(1901)的下部设置输送螺旋(1903)，输送螺旋(1903)11将成品二氧化钛或其合成物输送到成品料仓(2001)，成品料仓(2001)下部设置行星卸料阀(2002)；成品二氧化钛通过行星卸料阀(2002)输送到成品包装机，进行称量、包装，最后放到库房存放。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域技术人员对本发明的的技术方案作出的各种变形和改进，均应纳入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种纳米二氧化钛或其合成物的制备工艺，其特征在于：步骤1、粉碎；步骤2、酸解；步骤3、沉降；步骤4、结晶；步骤5、水解；步骤6、一次水洗；步骤7、漂白；步骤8、二次水洗；步骤9、晶种的制备；步骤10、盐处理；步骤11、煅烧；步骤12、粉碎；步骤13、二氧化钛包覆或其合成物的合成；步骤14、三次水洗；步骤15、压干；步骤16、闪蒸干燥；步骤17、微米粉碎；步骤18、选粉分级；步骤19、脉冲除尘。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛或其合成物的制备工艺，其特征在于，步骤14为：通过离心泵a(1403)、b(1404)，并经过通断阀a(1405)、b(1406)，使用管路将搅拌罐a(1401)、b(1402)中二氧化钛或其合成物输送到三洗压滤机(1407)；三洗压滤机(1407)上设置中心进料口(1408)，二氧化钛或其合成物通过中心进料口(1408)注入三洗压滤机(1407)中，冲洗三个小时；在中心进料口(1408)周边设置四个出液口a(1409)、b(1410)、c(1411)、d(1412)，四个出液口a(1409)、b(1410)、c(1411)、d(1412)分别连接出液管道a、b、c、d，出液管道a、b、c、d上分别设置电磁阀a(1413)、b(1414)、c(1415)、d(1416)；进水管道通过电磁阀a(1413)、b(1414)与出液管道a、b相连，用于向三洗压滤机注水；通过连接管a(1420)出液管道a直接与出液管道c相连，通过连接管b(1421)出液管道b直接与出液管道d相连；出液管道c、d通过电磁阀c(1415)、d(1416)将排出的液体输送到废水槽。在三洗压滤机(1407)的底部设置接液斗(1417)，进一步排空液体到废水槽；在三洗压滤机(1407)的底部并排再设置溜槽(1418)，将处理后的二氧化钛或其合成物输送到打浆搅拌槽(1419)，将二氧化钛或其合成物更好地分散；三洗压滤机(1407)的使用方法为：打开电磁阀a(1413)，关闭电磁阀b、c、d，清水通过左侧的出液口a(1413)、c(1411)注入三洗压滤机(1407)内，清洗后，关闭电磁阀a(1413)、b(1414)、c(1415)，打开电磁阀d(1416)，将废水排出；打开电磁阀b(1414)，关闭电磁阀a(1413)、c(1415)、d(1416)，清水通过右侧的出液口b(1414)、d(1416)注入三洗压滤机内，清洗后，关闭电磁阀a(1413)、b(1414)、d(1416)，打开电磁阀c(1415)，将废水排出；重复上述冲洗的步骤，冲洗三次即可达到清洗效果，并有效防止堵塞。
3.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛或其合成物的制备工艺，其特征在于，步骤15为：通过管路将分散好的二氧化钛或其合成物输送到储槽a(1501)、b(1502)；将储槽a(1501)、b(1502)中的二氧化钛通过离心泵c(1503)、d(1504)输送到隔膜压滤机(1505)压干(没有水洗过程)，时间一个半小时；在隔膜压滤机(1505)下部设置皮带输送机(1506)，皮带输送机(1506)连接螺旋输管道，通过螺旋输送管道输送到闪蒸干燥机(1601)。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190621 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |