CN111874945A - 一种硫酸法钛白粉水洗系统、净化系统以及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明专利公开了一种硫酸法钛白粉水洗系统、净化系统以及工艺，包括：多级预处理装置，任一级预处理装置均包括顺次连接的滤机、打浆机，上一级预处理装置的打浆机与下一级预处理装置的滤机连通；一洗循环装置，包括循环连通的一洗循环罐和第一膜洗涤设备，一洗循环罐与最后一级预处理装置中的打浆机连通；膜分离装置，包括进口和第一出口，进口与膜洗涤设备的一出口连通，第一出口与至少一级打浆机相连接；本专利通过在一洗循环装置前设置了多级预处理装置，使用膜分离装置产出的浓水对滤机滤饼进行打浆并过滤，降低了进入一洗循环罐的浆料的杂质离子浓度，从而减轻了膜洗涤设备和膜分离装置的工作负载，延长了膜设备的使用寿命。

Description

一种硫酸法钛白粉水洗系统、净化系统以及工艺

技术领域

本发明涉及钛白粉生产及偏钛酸净化工艺领域，尤指一种硫酸法钛白粉水洗系统、净化系统以及工艺。

背景技术

硫酸法是我国现阶段生产钛白粉的主要生产手段，工艺成熟，设备简单，但是三废排放量大。步骤中制备的偏钛酸水解料中含有高浓度的酸以及硫酸铁和硫酸亚铁，为了除去水解料中的酸以及杂质离子，需要对水解料进行洗涤，但是传统的板框压滤耗水量巨大，且大量的偏钛酸会随着废水一同流失。

为了解决这一问题，申请人提出了一种高效的硫酸法钛白粉水洗系统及其水洗工艺，专利号CN201510465539.9。工艺中通过水洗水的循环利用，以及结合错流式膜过滤的膜洗涤设备，可以实现水洗过程中粉体产品的零流失，以及将排水量大大降低，同时还可以得到纯度高于传统板框或摩尔过滤机水洗工艺的偏钛酸产品。但是由于水解料的酸度很高，为了控制水洗系统内的酸度在合理范围内，现有专利技术的水耗为8-10t/tTiO2，仍存在进一步降低的空间和实际需要。因此，进一步降低膜洗涤系统的补充水洗水量，并且所产生的废水中不再含有偏钛酸粉体，能够实现偏钛酸粉体零流失的水洗系统、净化系统及净化工艺，是本领域的技术人员所期待解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种硫酸法钛白粉水洗系统、净化系统以及工艺，系统中的膜洗涤系统持续保持高过滤性能，长期循环过程中系统耗水量可以一直保持在较低水平，且偏钛酸的流失量依然保持零流失。

本发明提供的技术方案如下：

一种硫酸法钛白粉水洗系统，包括：

多级预处理装置，任一级预处理装置均包括沿进料方向顺次连接的滤机、打浆机，相邻的任意两级预处理装置之间，上一级预处理装置的打浆机与下一级预处理装置的滤机连通；

一洗循环装置，包括循环连通的一洗循环罐和第一膜洗涤设备，所述一洗循环罐与最后一级预处理装置中的打浆机连通；

膜分离装置，包括进口和第一出口，所述进口与第一膜洗涤设备的一出口连通，所述第一出口与所述多级预处理装置中的至少一级打浆机相连接，用于将分离得到的浓水回送至所述多级预处理装置中的至少一级打浆机进行打浆。

其中，多级预处理装置是指，包含两级或两级以上的预处理装置。相比于现有技术中仅设置一级预处理装置，并在该预处理装置的滤机中直接对滤饼进行水洗，多次打浆过滤的操作净化效果好且需要的操作时间更短。

偏钛酸水解料依次经过多级预处理装置和一洗循环装置，第一膜洗涤设备将一洗循环罐洗涤后的废水分离并通入膜分离装置，经过膜分离装置后得到的浓水引入多级预处理装置中除最后一级打浆机以外的打浆机的打浆用水。偏钛酸水解料经过首个滤机时，滤去大部分的浓酸，其后利用一洗循环罐洗涤后的废水对滤机产出的滤饼进行打浆并再次过滤，降低滤饼中的杂质离子浓度，使得一洗循环罐产出的水洗料中的杂质离子浓度较低，降低第一膜洗涤设备和膜分离装置的工作负载。一份洗涤水先后通过一洗循环罐和多级预处理装置对不同批次的偏钛酸浆料进行除杂，多次用于降低偏钛酸中的杂质离子浓度，产生的废水大部分未再体系中进行循环，因此体系中的洗涤水不会因杂质离子浓度的累积逐渐降低水洗和过滤效率，使得系统整体始终保持在高水洗效率状态。

第一膜洗涤设备可以采用各类固液分离膜设备，膜分离装置可以采用各类离子分离膜设备。

进一步优选地，所述第一膜洗涤设备上还设置另一出口，用于连接至所述多级预处理装置中的至少一级打浆机。

一洗循环罐工作初期，第一膜洗涤设备产出的废水中杂质离子浓度较高，膜分离装置工作负荷较大，会缩短膜分离装置中各膜设备的寿命。可以将初期杂质离子浓度较高的废水不经过膜分离装置分离直接作为多级预处理装置的供水，缩短操作时间，减少膜分离装置的工作量，有利于延长膜分离装置的寿命。

进一步优选地，所述多级预处理装置设置为2级，第一级预处理装置包括连接的第一滤机、第一打浆机，第二级预处理装置包括连接的第二滤机、第二打浆机，所述第一打浆机与所述第二滤机相连接。第一级预处理装置用于除去水解料中的高杂质离子浓度废水，并使用膜分离装置产出的浓水对滤饼打浆，可以对偏钛酸滤饼进行预净化。同时实际生产中，可以根据膜分离装置的出水浓度、第一打浆机中的打浆浓度、第二打浆机的打浆浓度、一洗循环罐的供水类型等参数选择预处理装置的级数，且这些方案均在本专利的保护范围之内。

进一步优选地，所述滤机采用隔膜式板框压滤机；

和/或；

所述第一膜洗涤设备采用错流式膜过滤系统，所述膜分离装置采用纳滤膜和反渗透膜系统。

隔膜式板框压滤机过滤效率高，可以产出高固含量的滤饼，错流式膜过滤系统可以实现100％的粉体截留率。纳滤膜和反渗透膜可以高比例产出清液，清液可以用于系统中的其他各处，减少系统消耗的脱盐水总量。

一种硫酸法钛白粉净化系统，包括：

具有前述特征的一种硫酸法钛白粉水洗系统；

漂白罐，与所述一洗循环罐相连接；

二洗循环装置，包括循环连通的二洗循环罐和第二膜洗涤设备，其中，所述二洗循环罐与所述漂白罐相连接；

所述膜分离装置还设置有第二出口，第二出口连接至二洗循环罐，用于将分离得到的清液送至二洗循环罐；所述第二膜洗涤设备还连接至一洗循环罐和/或所述最后一级预处理装置中的打浆机，用于将二洗出水回送至第一膜洗涤设备和/或所述最后一级预处理装置中的打浆机。

偏钛酸水解料进入系统后，依次经过多级预处理装置净化、一洗循环装置洗涤、漂白罐还原三价铁离子以及二洗循环装置洗涤后得到洗涤合格料。其中，一洗循环罐使用的洗涤水为第二膜洗涤设备出水，保证从一洗循环装置中进入多级预处理装置中的水解料所含的杂质离子浓度不会过高，第一膜洗涤设备可以始终保持在高效分离的状态，且有利于延长第一膜洗涤设备的寿命，第一膜洗涤设备产出的废水经过膜分离装置分离后得到的浓水进入多级预处理装置中，对滤饼进行打浆并再次过滤，且滤液直接排出而并非再次进行系统循环。设置多级预处理装置后，进入一洗循环罐的浆料的杂质离子浓度被预先降低，从而降低进入第一膜洗涤设备的水洗料中的杂质离子浓度。

所述第二膜洗涤设备与一洗循环罐相连接。水解料经过多级预处理装置、一洗循环装置后，偏钛酸水解料中的杂质离子含量已经大大下降，即使经过了漂白程序，水解料中的溶液依然处于杂质离子含量较低的状态，二洗循环罐中使用脱盐水和膜分离装置产生的清液进行洗涤，第二膜洗涤设备产出的废水中的杂质离子浓度极低，直接用于一洗循环罐可以起到有效的降低水解料杂质浓度的作用，同时不会增加第一膜洗涤设备的工作负担。

第二膜洗涤设备可以采用各类固液分离膜设备。

进一步优选地，所述硫酸法钛白粉净化系统，还包括：

一洗供水罐和/或二洗供水罐；

所述第二出口通过所述二洗供水罐与所述二洗循环罐相连接，所述二洗供水罐可用于暂存来自所述第二出口的清液；

所述第二膜洗涤设备通过所述一洗供水罐与所述一洗循环罐和/或所述最后一级预处理装置中的打浆机相连接，所述一洗供水罐可用于暂存来自所述第二膜洗涤设备的二洗出水。

二洗供水罐可以起到暂存清液和/或脱盐水的作用，一洗供水罐可以起到暂存二洗出水的作用，给系统提供一定的用水缓冲，便于系统各部分根据需要进行不连续生产。

一种硫酸法钛白粉水洗工艺，工艺包括：

S1：对水解料进行过滤，充分挤出浓酸，形成滤饼后使用废液一进行打浆；

S2：对浆料进行多次重复过滤、打浆；

S3：对S2中最后一次打浆得到的浆料进行多次重复洗涤和分离，形成废液一以及第一水洗料。

利用S3产出的废水一对S1中的滤饼进行打浆并再次过滤，可以预先降低水洗前浆料的杂质离子浓度，使得S3中可以进行较少次数的洗涤和分离获得杂质离子含量合格的第一水洗料，相应地，S3中经过洗涤产出的水洗料中的杂质离子浓度较低，可以降低膜分离装置的工作负载。一份洗涤水对偏钛酸浆料进行两次除杂，且产出的废水大部分在S2中被过滤除去，因此体系中的洗涤水不会因杂质浓度的累积而逐渐降低水洗和分离效率，使得系统整体始终保持较高的净化能力。

进一步优选地，S3中的洗涤和分离方法为：将水洗料经过第一膜洗涤设备后形成第一含偏钛酸颗粒浓液和洗涤出水，洗涤出水经过膜分离装置分离形成废液一和清液。

产出的清液可以回用再次作为S3供水，提高脱盐水的利用率，提高系统的整体净化效果。

进一步优选地，S3中的洗涤和分离方法为：将水洗料经过第一膜洗涤设备后形成第一含偏钛酸颗粒浓液和洗涤出水，洗涤出水分为早期出水和后期出水，后期出水经过膜分离装置形成浓水和清液，浓水和早期出水形成废液一。

步骤S3中，随着洗涤、分离步骤的重复进行，废液一杂质离子的浓度逐渐降低，一开始杂质离子浓度较高的废液一可以直接用于S2，可以降低膜分离装置的工作负载，延长其寿命。后期浓度较低的洗涤出水通过膜分离装置分离出的清液用于回用，降低系统总体用水量。

进一步优选地，S2中，对浆料进行一次重复过滤、打浆。偏钛酸浆料的过滤需要较长时间，因此仅对浆料进行一次重复过滤可以有效缩短整个工艺的操作时间。

一种硫酸法钛白粉净化工艺，工艺包括：

具有前述特征的一种硫酸法钛白粉水洗工艺，以及：

S4：对第一水洗料进行漂白；

S5：使用膜分离装置产生的清液和少量脱盐水对漂白后的第一水洗料进行洗涤和分离，形成废液二和杂质离子合格的第二水洗料。

S3产出的水洗料中的杂质离子浓度较低，利于降低S4中所需的漂白剂用量，缩短漂白时间，漂白后的水洗料中的杂质离子浓度也相对较低，S5中所需洗涤水用量降低，进一步减少工艺整体所需的脱盐水水量。

进一步优选地，S5中的洗涤和分离方法为：将水洗料经过第二膜洗涤设备后形成第二含偏钛酸颗粒浓液和废液二，其中，

废液二作为S3中的洗涤供水和/或S2中的最后一次打浆供水。

第一水洗料中的杂质离子浓度已经较低，且S5中使用脱盐水和膜分离装置产生的清液进行洗涤，因此废液二的杂质离子实际很低，直接排出体系是对净水资源的浪费。废液二的浓度远远低于S2最后一次打浆得到的浆料中的杂质离子浓度，因此废液二可以用于一洗过程，从而一洗过程无需使用无盐水，降低系统整体的水耗。

本专利创造性的在一洗循环装置前设置了多级预处理装置，使用第一膜洗涤设备的前期废液和膜分离装置产生的浓水对滤机滤饼进行打浆并过滤，降低了进入一洗循环罐的浆料的杂质离子浓度，从而减轻了第一膜洗涤设备和膜分离装置的工作负载，延长了膜设备的使用寿命，且大部分杂质离子浓度高的浓水不回用，整个系统中各处的废水的杂质离子浓度可以保持动态平衡并处于合理范围；脱盐水进入体系后，对偏钛酸颗粒进行多次净化作用，提高脱盐水的利用率，从而提高系统整体的净化能力，降低净水消耗量至6t/tTiO2以及废水产量。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明：

图1是本发明一种具体实施方式的硫酸法钛白粉水洗系统结构图；

图2是本发明一种具体实施方式的硫酸法钛白粉净化系统结构图一；

图3是本发明一种具体实施方式的硫酸法钛白粉净化系统结构图二；

图4是本发明一种具体实施方式的硫酸法钛白粉水洗工艺流程图；

图5是本发明一种具体实施方式的硫酸法钛白粉净化工艺流程图。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

作为一个具体实施方式，如图1所示，一种硫酸法钛白粉水洗系统，包括：依次连接，并供水解料依次进入的多级预处理装置和一洗循环装置，多级预处理装置为2级，包括依次连接的第一滤机、第一打浆机、第二滤机和第二打浆机。一洗循环装置包括循环连通的一洗循环罐和第一膜洗涤设备，第二打浆机与一洗循环罐相连通。第一膜洗涤设备与膜分离装置相连接，膜分离装置包括进口和第一出口，所述进口与第一膜洗涤设备的一出口连通，第一膜洗涤设备产出的废水可以经由进口通入膜分离装置中，所述第一出口与所述第一级预处理装置中的打浆机相连接，用于将分离得到的浓水回送至第一级预处理装置中的打浆机进行打浆，膜分离装置产生的清液可用于系统中的各处。

整个系统中的用水走向为，首先进入一洗循环罐，对一洗循环罐中的浆料进行水洗，其后被第一膜洗涤设备进行固液分离，所产生的废水经过膜分离装置分离成浓水以及清液，浓水进入多级预处理装置中作为第一打浆机的用水，最后经第二滤机分离后大部分脱离体系，清液可以根据需要用于系统中的各处，如第二打浆机和一洗循环罐用水。当第一批水解料进入系统时，第二打浆机和一洗循环罐可以均使用脱盐水，其后将一洗循环罐的水洗料经过第一膜洗涤设备和膜分离装置分离出的浓水直接用于下一批物料的第一次打浆，或存放于储水罐中，待下一批物料进入第一打浆机时，再将废液通入第一打浆机用于打浆，其后便可实现系统的正常循环运作。

至此，本领域的技术人员可以明白，多级预处理装置以及膜分离装置的设置，实际上是本发明的关键发明点所在。一洗循环装置进水在系统中对偏钛酸浆料起到了两次净化作用，且大部分的浓水并不在体系中循环，提高水洗效率的同时避免体系中因废水杂质离子的积累导致系统各处杂质离子浓度逐渐升高使系统失衡；设置多级预处理装置后，进入一洗循环罐的浆料杂质离子浓度降低，可以有效降低第一膜洗涤设备和膜分离装置的工作负荷，并且延长第一膜洗涤设备和膜分离装置的使用寿命。多级预处理装置设置为两级，第一个滤机用于压榨出水解料中的高杂质离子浓度水解液，产生的滤饼经过膜分离装置产出的浓水打浆后，第二个滤机用于压榨出浆料中的浓水，获得杂质离子进一步降低的滤饼，实现了对偏钛酸浆料的有效预处理，且预处理步骤较少，生产的时间成本和设备成本较低。

本具体实施方式中，第一膜洗涤设备上还设置另一出口，用于连接至第一级预处理装置的打浆机。一洗循环罐工作初期，第一膜洗涤设备产出的废水中杂质离子浓度较高，膜分离装置工作负荷过大，可以将此时的第一膜洗涤设备的早期出水不经过膜分离装置分离直接作为多级预处理装置的供水，仅第一膜洗涤设备产出的后期出水通至膜分离装置进行离子分离。缩短操作时间，减少膜分离装置的工作量，有利于延长膜分离装置的寿命。

本具体实施方式中，滤机采用隔膜式板框压滤机，第一膜洗涤设备采用错流式膜过滤系统，膜分离装置采用纳滤膜和反渗透膜系统。隔膜式板框压滤机过滤效率高，可以产出高固含量的滤饼，实现湿分与滤饼的有效分离。错流式膜过滤实现高效水洗效率的同时避免偏钛酸粉体流失，实现高品质粉体及其产品全回收，纳滤膜和反渗透膜系统有效实现水的循环洗涤。第一滤机和第二滤机产出的滤液混合后可以作为制备氯化法钛白粉所需要的高钛渣原料。实际生产中，第一膜洗涤设备也可以采用微滤膜和超滤膜等其他可以起到固液分离效果的膜过滤设备，膜分离装置也可以采用离子交换膜等其他可以起到离子分离效果的膜设备，且调整后的方案均在本专利的保护范围之内。

在本具体实施方式中，第一膜洗涤设备产出的早期出水优选供应至第一级打浆机用于打浆用水，以提高系统整体的净化能力。膜分离装置产出的清水由于浓度较低，可用于供应系统中的各处用水。实际生产中，用户也可以对第一膜洗涤设备早期出水和膜分离装置产出的清水用途进行调整，且调整后的方案均在本专利的保护范围之内。

本发明提供一种硫酸法钛白粉净化系统的具体实施方式，如图2所示，包括：依次连接的一种硫酸法钛白粉水洗系统、漂白罐和二洗循环装置，其中漂白罐与一洗循环罐相连通，二洗循环装置包括循环连通的二洗循环罐和第二膜洗涤设备，二洗循环罐与漂白罐相连接。第二膜洗涤设备还连接至一洗循环罐和最后一级预处理装置中的打浆机，用于将二洗出水回送至一洗循环罐和最后一级预处理装置中的打浆机，用于最后一次打浆和一洗，膜分离装置还设置有第二出口，第二出口连接至二洗循环装罐，用于将分离得到的清液送至二洗循环罐。水洗系统产出的偏钛酸水洗料进入漂白罐漂白后进入二洗循环装置进行第二次循环水洗，最后得到杂质离子含量合格的水洗料。

在本实施例中，还设置了一洗供水罐和二洗供水罐，第二出口通过二洗供水罐与二洗循环罐相连接，二洗供水罐可用于暂存来自第二出口的清液，起到缓冲作用，脱盐水也可以在二洗供水罐中暂存后通入二洗循环罐中；第二膜洗涤设备通过一洗供水罐与一洗循环罐和最后一级预处理装置中的打浆机相连接，一洗供水罐可用于暂存第二膜洗涤设备的二洗出水，起到缓冲作用。一洗供水罐和二洗供水罐的设置使得系统整体具备各部分不同时段分开生产的能力，便于操作。

整个系统中的脱盐水走向为：脱盐水首先进入二洗供水罐，作为二洗用水供应给二洗循环罐；其后经过第二膜洗涤设备分离后二洗出水进入一洗供水罐，作为一洗用水和第二打浆机打浆用水；当第一批水解料进入系统时，第二打浆机和一洗循环罐可以均使用脱盐水，其后将一洗循环罐的水洗料经过第一膜洗涤设备和膜分离装置分离出的废液一直接用于下一批物料的第一次打浆，或存放于储水罐中，待下一批物料进入第一打浆机时，再将废液一通入第一打浆机用于打浆；第二膜洗涤设备分离出的废液二可以直接用于对下一批物料进行一洗和第二次打浆，也可以存放于一洗供水罐中，待下一批物料进入第二打浆机或一洗循环罐后使用，其后便可实现系统的正常循环运作。第二膜洗涤设备分离出的废液二由于杂质离子浓度较低，当某批次的水解料浓度过高时，部分废液二也可以通入第一打浆机用于高效降低第二滤饼的杂质离子浓度。脱盐水从二洗供水罐进入体系，对偏钛酸浆料进行多次净化后排出体系，利用效率高。

在一种优选的实施方式中，如图3所示，一种硫酸法钛白粉净化系统，与上述实施方式的不同在于，多级预处理装置设置为三级，其中，第一打浆机和第二打浆机均采用第一膜洗涤设备的前期出水以及膜分离装置产出的浓水进行打浆，第三打浆机采用一洗供水罐中暂存的水进行打浆；对第一滤机产出的滤饼重复两次过滤和打浆操作，进一步降低进入一洗循环罐中的偏钛酸浆料杂质离子浓度。实际生产中，可以根据工艺需要调整多级预处理装置的级数，且调整后的方案均在本专利的保护范围之内。

本发明提供一种硫酸法钛白粉水洗工艺的具体实施方式，如图4所示，包括：

S1：对水解料进行过滤，充分挤出浓酸，形成滤饼后使用废液一进行打浆，压榨过程采用隔膜式压滤机，压榨压力0.6～1.5MPa，挤出的浓酸量为1.5～4t/tTiO₂；

S2：对浆料进行重复过滤、打浆，打浆料固含量为100～300g/L(TiO₂计)，压榨压力0.6～1.5MPa，产出稀酸4.5～5.5t/tTiO₂；

S3：对S2中最后一次打浆得到的浆料进行多次重复洗涤和分离，其中，最后一次打浆得到的浆料首先经过第一膜洗涤设备过滤，形成第一水洗料和废液，废液经过膜分离装置分离形成废液一以及清液，最后一次打浆形成的打浆料固含量为200～350g/L(TiO₂计)，第一水洗料的固含量为150～350g/L(TiO₂计)，废液一的总量为2～4t/tTiO₂。

在该具体实施方式中，水解料的制备方式为外加晶种水解方式，水解料的各项参数为：温度65～70℃、水解率≥95％、铁钛比0.32～0.34、F值1.87～1.92、固含量170～190g/L(以TiO2计)。S3产生的废液一用作S1中的打浆用水，两次利用了系统的进水，同时杂质离子浓度高的浓水在S2中排出体系，浓水未在步骤中进行循环，可以避免系统中因废水杂质离子浓度的累积导致系统水洗效率的降低。S3中，采用错流式膜过滤系统对水洗料进行固液分离，充分拦截粉体，使得废液一中仅含有硫酸和硫酸亚铁，最终废液一经过S2步骤后成为稀酸排出体系，与偏钛酸水解料自身带有的浓酸共计总量小于11t/tTiO₂，其中酸度含量10％～25％，铁含量2％～8％，浓酸和稀酸混合后可以作为制备氯化法钛白粉所需要的高钛渣原料或作为上游酸解单元的补充水使用。

在一种优选的实施方式中，与上述实施方式的不同之处在于，S3中，第一水洗料经过第一膜洗涤设备形成第一含偏钛酸颗粒浓液和洗涤出水，洗涤出水分为早期出水(水量为2～4t/tTiO2)和后期出水，后期出水经过膜分离装置形成浓水(水量为1.5～4t/tTiO2)和清液，浓水和早期出水形成废液一，其中，第一膜洗涤设备采用错流过滤膜，错流过滤膜的粉体拦截率为100％，出水浊度小于1NTU，膜分离装置产生清液中铁含量<2ppm。最后一次过滤的滤饼经过打浆后开始水洗的过程中，初期水洗出液杂质离子浓度较高，可以仅经过第一膜洗涤设备分离，所形成的废液直接用作S1中的打浆用水；当最后几次水洗时，水洗料中的杂质离子浓度已经降低到了一定范围，此时产出的废水直接用作S2中的打浆用水会造成对水资源的浪费，将此时第一膜洗涤设备分离出的后期出水通入膜分离装置中，分离出的浓水用于S2中的除最后一级以外的打浆机的打浆用水，同时产生的清液可以根据需要用于其他步骤进行多次循环，提高水资源的利用率。实际生产中若水洗水的浓度始终偏低，可以全程将第一膜洗涤设备产出的废液通入膜分离装置进行分离。

本发明提供一种硫酸法钛白粉净化工艺的具体实施方式，如图5所示，包括：

具有前述特征的一种硫酸法钛白粉水洗工艺；以及，

S4：三价钛对第一水洗料进行漂白；

S5：使用少量脱盐水和膜分离装置产生的清液对漂白后的第一水洗料进行洗涤和分离，形成废液二和杂质离子合格的第二水洗料。

在系统刚开始工作的早期，S2和S3可以先使用脱盐水进行操作，待系统完整地进行过一批次偏钛酸浆料后，可以将S3和S5中产生的废液使用储水罐进行储存，待第二批偏钛酸料进入系统后，即可进行以上步骤的水洗工艺。第一水洗料漂白后的杂质离子含量保持在较低水平，且S5中使用脱盐水进行水洗，S5中经过第二膜洗涤设备产生的废液二浓度较低，可以用作S3的供水，也可以作为S2中的最后一次打浆供水。脱盐水进入水洗系统后，先后于S5、S3和S2中对不同批次的偏钛酸浆料进行净化且杂质离子浓度逐渐升高，脱盐水对不同批次的偏钛酸料起到了多次的净化作用，因此工艺过程中水洗水的利用效率较高，且工艺流程可以进行多次的可靠循环。工艺中仅在S5中使用少量脱盐水，工艺总耗水量为5.5～6t/tTiO₂，最终，第二水洗料的硫酸浓度为2.5％～3％，固含量(TiO₂计)为280～350g/L，单质铁含量小于10ppm。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种硫酸法钛白粉水洗系统，其特征在于，包括：

多级预处理装置，任一级预处理装置均包括沿进料方向顺次连接的滤机、打浆机，相邻的任意两级预处理装置之间，上一级预处理装置的打浆机与下一级预处理装置的滤机连通；

一洗循环装置，包括循环连通的一洗循环罐和第一膜洗涤设备，所述一洗循环罐与最后一级预处理装置中的打浆机连通；

膜分离装置，包括进口和第一出口，所述进口与第一膜洗涤设备的一出口连通，所述第一出口与所述多级预处理装置中的至少一级打浆机相连接，用于将分离得到的浓水回送至所述多级预处理装置中的至少一级打浆机进行打浆。

2.根据权利要求1所述的一种硫酸法钛白粉水洗系统，其特征在于：

所述膜洗涤设备上还设置另一出口，用于连接至所述多级预处理装置中的至少一级打浆机。

3.根据权利要求1所述的一种硫酸法钛白粉水洗系统，其特征在于：

所述多级预处理装置设置为2级，第一级预处理装置包括连接的第一滤机、第一打浆机，第二级预处理装置包括连接的第二滤机、第二打浆机，所述第一打浆机与所述第二滤机相连接；

和/或；

所述滤机采用隔膜式板框压滤机；

和/或；

所述第一膜洗涤设备采用错流式膜过滤系统，所述膜分离装置采用纳滤膜和反渗透膜。

4.一种硫酸法钛白粉净化系统，其特征在于，包括：

根据权利要求1-3任一所述的一种硫酸法钛白粉水洗系统；

漂白罐，与所述一洗循环罐相连接；

二洗循环装置，包括循环连通的二洗循环罐和第二膜洗涤设备，其中，所述二洗循环罐与所述漂白罐相连接；

所述膜分离装置还设置有第二出口，第二出口连接至二洗循环罐，用于将分离得到的清液送至二洗循环罐；所述第二膜洗涤设备还连接至一洗循环罐和/或所述最后一级预处理装置中的打浆机，用于将二洗出水回送至第一膜洗涤设备和/或所述最后一级预处理装置中的打浆机。

5.一种硫酸法钛白粉水洗工艺，其特征在于：工艺包括：

S1：对水解料进行过滤，充分挤出浓酸，形成滤饼后使用废液一进行打浆；

S2：对浆料进行重复过滤、打浆；

S3：对S2中最后一次打浆得到的浆料进行多次重复洗涤和分离，形成废液一以及第一水洗料。

6.根据权利要求5所述的一种硫酸法钛白粉水洗工艺，其特征在于：

S3中的洗涤和分离方法为：将水洗料经过第一膜洗涤设备后形成第一含偏钛酸颗粒浓液和洗涤出水，洗涤出水经过膜分离装置分离形成废液一和清液。

7.根据权利要求5所述的一种硫酸法钛白粉水洗工艺，其特征在于：

S3中的洗涤和分离方法为：将水洗料经过第一膜洗涤设备后形成第一含偏钛酸颗粒浓液和洗涤出水，洗涤出水分为早期出水和后期出水，后期出水经过膜分离装置形成浓水和清液，浓水和早期出水形成废液一。

8.根据权利要求5所述的一种硫酸法钛白粉水洗工艺，其特征在于：

S2中，对浆料进行一次重复过滤、打浆。

9.一种硫酸法钛白粉净化工艺，其特征在于：工艺包括：

根据权利要求5-8任一所述的一种硫酸法钛白粉水洗工艺，以及：

S4：对第一水洗料进行漂白；

S5：使用膜分离装置产生的清液和少量脱盐水对漂白后的第一水洗料进行洗涤和分离，形成废液二和杂质离子合格的第二水洗料。

10.根据权利要求9所述的一种硫酸法钛白粉净化工艺，其特征在于：

S5中的洗涤和分离方法为：将水洗料经过第二膜洗涤设备后形成第二含偏钛酸颗粒浓液和废液二，其中，

废液二作为S3中的洗涤供水和/或S2中的最后一次打浆供水。

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