CN112209438A - 乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二氧化钒制备技术领域，具体涉及一种乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法。针对现有溶剂热法制备的二氧化钒粒径仍然过大，无法满足粒径要求高的行业需求的问题，本发明提供了一种乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法，包括以下步骤：a、制备氢氧化氧钒；b、制备乙二醇氧钒；c、溶剂热反应。本发明通过采用特别制备的乙二醇氧钒直接进行溶剂热反应制取二氧化钒，得到的产品粒度结晶度高、均一性好、粒度更小，约为40～60nm，是一种性能优异的制备窗膜的原料。本发明制备二氧化钒粉体可以一步合成，工艺方法简单、成本低、易于推广应用。

Description

乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法
技术领域
本发明属于二氧化钒制备技术领域，具体涉及一种乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法。
背景技术
M相VO2纳米粉体制备方法主要有液相法、固相法、溶胶凝胶法以及热分解法等，其中固相法一般需经过高温工序(550℃以上)，制备得到的粉体存在粒径大，均一性差，团聚严重，且不能有效控制产物形貌等缺点；溶胶凝胶法虽然能制备得到粒径和均一性都较为理想的粉体，但也需要经过热处理，存在能耗高，工艺成本高的问题；热分解法同样存在能耗高，产率低等问题。不同于其他方法，液相法能在高温高压的环境下，使水或者其他溶剂处于临界或者超临界状态，提高了反应活性，所需物质在溶剂中的物化性质发生很大的转变，因此，液相法不仅能够制备得到粒度均一、结晶度高、晶体形貌完整的粉体，而且能通过改变工艺参数对产物的形貌、晶型和粒度进行调控，得到不同性质的纳米粉体，是制备纳米粉体的首选方法。
液相法，顾名思义以液体为反应媒介，主要分为水热法和溶剂热法，水热法是以水为溶剂，而溶剂热法是以不同的有机溶剂作为溶剂，二者原理方法和优点大致相同，但也存在差别，相比于溶剂热法，水热法不能合成易溶于水的物质，且水热制备得到的产物粒径更大，无法满足那些对粒径方面要求较高的产品的要求。因此，在制备粒径更小的产品时，更多的采用的是溶剂热法。
专利CN1986125A公开了一种二氧化钒粉末的制备方法，提出将五氧化二钒粉末分散到足量有机溶剂中后加入到反应器中，升温至140-190℃，在0.05～10MPa的压强下保持2～24小时，自然降温出料，经过去离子水和无水乙醇洗涤，真空干燥即得二氧化钒粉末，最后将该粉末在惰性气体保护下于300～800的温度下煅烧1～12小时，得到晶化的二氧化钒。其中所用的有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正己醇中的一种或者两种或两种以上上述醇类的混合溶剂。该专利涉及到了高温热处理，存在工艺复杂，能耗高，效率低的问题。
专利CN101734720A公开了一种二氧化钒超细粉体的制备方法，采用钒的四价或者五价醇盐，加入草酸形成粘稠状物质，在真空或者保护气氛下于250～800℃焙烧1～10h得到金红石相二氧化钒。该方法不同于溶剂热法，需要通过焙烧晶相才能完成转变，同样存在工艺复杂，能耗高的缺点。
专利CN104724757A公开了一种基于溶剂热低温直接合成金红石相二氧化钒纳米粉体的方法，将含有质量比为100：(1～10)：(1～5)的溶剂、助溶剂、和钒源的均一溶液在150～240℃进行溶剂热反应2～24小时后将反应产物离心、洗涤和干燥制备得到金红石相二氧化钒纳米粉体。其中溶剂为乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、丙三醇、异丙醇和正丁醇中至少一种；钒源为乙酰丙酮氧钒、草酸氧钒、硫酸氧钒、四氯化钒和二氯化钒至少一种；助溶剂为过氧化氢、稀盐酸、氢氧化钠、氨水、稀硫酸、碳酸氢钠和碳酸氢铵中的任意一种。该方法主要以醇类为溶剂，实践表明，醇类溶剂并不能有效的控制晶体的生长，导致制备得到的二氧化钒粉体过度生长，粒径大多处于300～500nm的范围，很难满足智能窗膜的使用要求。
由此可见，现有溶剂热法制备的二氧化钒粉体仍然存在粒径过大的问题，对于一些要求高的产品还无法达到要求。
本发明拟通过改变钒源，有机溶剂以及添加调整剂等措施，来改变现有溶剂热法制备二氧化钒存在的缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：现有溶剂热法制备的二氧化钒粒径仍然过大，无法满足粒径要求高的行业需求的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法。该方法包括以下步骤：
a、制备氢氧化氧钒
取浓度为0.1～1.0M的硫酸氧钒溶液，调节溶液pH值至6.0～8.0，过滤，洗涤，干燥，研磨，得到氢氧化氧钒粉末；
b、制备乙二醇氧钒
将乙二醇与氢氧化氧钒按液固比50～100︰10混合均匀，并于25～80℃水浴下保温2～12h，保温结束，洗涤过滤后，在60℃下干燥12h，得到乙二醇氧钒；
c、溶剂热反应
按质量比为70︰0.5～5︰0.1～1将有机溶剂，乙二醇氧钒和形貌调控剂混合均匀形成均匀的溶液，将溶液置于带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于150～260℃下反应6～24h，反应结束后将产物离心，洗涤，在60℃下干燥12h，得到纳米二氧化钒粉体。
其中，上述乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法中，步骤a所述调节溶液pH值采用氢氧化钠溶液进行调节。
其中，上述乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法中，步骤a所述洗涤采用去离子水或无水乙醇，优选两者交替使用，洗涤次数优选3次。
其中，上述乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法中，步骤a所述干燥为在60℃下真空干燥18h。
其中，上述乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法中，步骤c所述的离心速度为10000～15000rpm。
其中，上述乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法中，步骤c所述的有机溶剂为甲苯、四氢呋喃、二氧六烷、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的至少一种。
其中，上述乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法中，步骤c所述的形貌调控剂为油酸。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种采用乙二醇氧钒为原料，添加有机溶剂制备二氧化钒的方法，本发明反应在较低温度下就可实现，试验条件温和，过程可控，得到的二氧化钒粉体粒度结晶度高、均一性好、粒度更小，约为40～60nm，是一种性能优异的制备窗膜的原料。本发明制备二氧化钒粉体可以一步合成，工艺方法简单、成本低、易于推广应用。
附图说明
图1所示为实施例1制备得到的VO2粉体的X射线衍射图谱(XRD)；
图2所示为实施例1制备得到的VO2粉体的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法，包括以下步骤：
a、制备氢氧化氧钒
取浓度为0.1～1.0M的硫酸氧钒溶液，调节溶液pH值至6.0～8.0，过滤，洗涤，干燥，研磨，得到氢氧化氧钒粉末；
b、制备乙二醇氧钒
将乙二醇与氢氧化氧钒按液固比50～100︰10混合均匀，并于25～80℃水浴下保温2～12h，保温结束，洗涤过滤后，在60℃下干燥12h，得到乙二醇氧钒；
c、溶剂热反应
按质量比为70︰0.5～5︰0.1～1将有机溶剂，乙二醇氧钒和形貌调控剂混合均匀形成均匀的溶液，将溶液置于带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于150～260℃下反应6～24h，反应结束后将产物离心，洗涤，在60℃下干燥12h，得到纳米二氧化钒粉体。
本发明首先通过化学沉淀制备氢氧化氧钒，再将氢氧化氧钒和乙二醇反应制得四价钒有机醇盐-乙二醇氧钒，乙二醇氧钒作为前驱体，与溶剂，形貌调控剂共同作用形成纳米二氧化钒。
目前，还未见有采用本发明方法制备乙二醇氧钒，并进一步使用溶剂热法来制备纳米二氧化钒的报道，本发明方法能够使得制备的二氧化钒粉体粒径更小，约为40～60nm，以满足特殊领域，比如窗膜领域的高需求。
本发明制备的乙二醇氧钒作为一种有机醇盐，能够很好的溶解于有机溶剂中，为溶解热法创造了条件。纳米颗粒的形成一般分为晶核的形成和长大两方面，溶解热可以实现分子水平上的分解，形成的微细晶核又会被有机高分子包裹，从而避免了晶核长大，能够获得粒径更小的纳米二氧化钒。
其中，上述乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法中，为了更好的制备氢氧化氧钒，步骤a所述调节溶液pH值采用氢氧化钠溶液进行调节。
其中，上述乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法中，步骤a所述洗涤采用去离子水或无水乙醇，优选两者交替使用，洗涤次数优选3次。
其中，上述乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法中，步骤a所述干燥为在60℃下真空干燥18h。
其中，上述乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法中，步骤c所述的离心速度为10000～15000rpm。
其中，上述乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法中，步骤c所述的有机溶剂为甲苯、四氢呋喃、二氧六烷、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的至少一种。
其中，上述乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法中，步骤c所述的形貌调控剂为油酸。
下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例1
量取浓度为0.1M的硫酸氧钒溶液，使用氢氧化钠溶液调节溶液pH至7.0，过滤分离得到固体产物，并用去离子水和无水乙醇交替洗涤各3次，最后固体产物于60℃下真空干燥18h，冷却研磨得到棕色固体粉末。取10g红棕色粉末溶于50ml乙二醇溶液中，于25℃下水浴下保温2h，保温结束洗涤过滤在60℃下干燥12h，得到黑色固体。将70g甲苯，0.5g乙二醇氧钒和0.1g油酸混合均匀后置于100ml带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于150℃下反应24h，反应结束后将产物离心、洗涤、干燥得到蓝黑色粉体。图1为该蓝黑色粉末的XRD图，说明为M相，图2为蓝黑色粉末的SEM图谱，粒度大约为50nm左右。
实施例2
量取浓度为0.3M的硫酸氧钒溶液，使用氢氧化钠溶液调节溶液pH至7.0，过滤分离得到固体产物，并用去离子水和无水乙醇交替洗涤各3次，最后固体产物于60℃下真空干燥18h，冷却研磨得到棕色固体粉末。取10g红棕色粉末溶于65ml乙二醇溶液中，于40℃下水浴下保温4h，保温结束，洗涤过滤在60℃下干燥12h，得到黑色固体。将70g四氢呋喃，1.5g乙二醇氧钒和0.3g油酸混合均匀后置于100ml带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于180℃下反应20h，反应结束后将产物离心、洗涤、干燥得到目标产物。粒度大约为50nm左右。
实施例3
量取浓度为0.5M的硫酸氧钒溶液，使用氢氧化钠溶液调节溶液pH至7.0，过滤分离得到固体产物，并用去离子水和无水乙醇交替洗涤各3次，最后固体产物于60℃下真空干燥18h，冷却研磨得到棕色固体粉末。取10g红棕色粉末溶于75ml乙二醇溶液中，于55℃下水浴下保温8h，保温结束，洗涤过滤在60℃下干燥12h，得到黑色固体。将70g二氧六烷，3.0g乙二醇氧钒和0.6g油酸混合均匀后置于100ml带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于210℃下反应16h，反应结束后将产物离心、洗涤、干燥得到目标产物。粒度大约为50nm左右。
实施例4
量取浓度为0.7M的硫酸氧钒溶液，使用氢氧化钠溶液调节溶液pH至7.0，过滤分离得到固体产物，并用去离子水和无水乙醇交替洗涤各3次，最后固体产物于60℃下真空干燥18h，冷却研磨得到棕色固体粉末。取10g红棕色粉末溶于85ml乙二醇溶液中，于70℃下水浴下保温10h，保温结束，洗涤过滤在60℃下干燥12h，得到黑色固体。将70g N,N-二甲基甲酰胺，4.0g乙二醇氧钒和0.8g油酸混合均匀后置于100ml带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于240℃下反应10h，反应结束后将产物离心、洗涤、干燥得到目标产物。粒度大约为50nm左右。
实施例5
量取浓度为1.0M的硫酸氧钒溶液，使用氢氧化钠溶液调节溶液pH至7.0，过滤分离得到固体产物，并用去离子水和无水乙醇交替洗涤各3次，最后固体产物于60℃下真空干燥18h，冷却研磨得到棕色固体粉末。取10g红棕色粉末溶于100ml乙二醇溶液中，于80℃下水浴下保温12h，保温结束，洗涤过滤在60℃下干燥12h，得到黑色固体。将70g二甲基亚砜，5.0g乙二醇氧钒和1.0g油酸混合均匀后置于100ml带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于260℃下反应4h，反应结束后将产物离心、洗涤、干燥得到目标产物。粒度大约为50nm左右。

Claims (7)

1.乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、制备氢氧化氧钒
取浓度为0.1～1.0M的硫酸氧钒溶液，调节溶液pH值至6.0～8.0，过滤，洗涤，干燥，研磨，得到氢氧化氧钒粉末；
b、制备乙二醇氧钒
将乙二醇与氢氧化氧钒按液固比50～100︰10混合均匀，并于25～80℃水浴下保温2～12h，保温结束，洗涤过滤后，在60℃下干燥12h，得到乙二醇氧钒；
c、溶剂热反应
按质量比为70︰0.5～5︰0.1～1将有机溶剂，乙二醇氧钒和形貌调控剂混合均匀形成均匀的溶液，将溶液置于带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于150～260℃下反应6～24h，反应结束后将产物离心，洗涤，在60℃下干燥12h，得到纳米二氧化钒粉体。
2.根据权利要求1所述的乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法，其特征在于：步骤a所述调节溶液pH值采用氢氧化钠溶液进行调节。
3.根据权利要求1所述的乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法，其特征在于：步骤a所述洗涤采用去离子水或无水乙醇，两者交替使用，洗涤次数为3次。
4.根据权利要求1所述的乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法，其特征在于：步骤a所述干燥为在60℃下真空干燥18h。
5.根据权利要求1所述的乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法，其特征在于：步骤c所述的离心速度为10000～15000rpm。
6.根据权利要求1所述的乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法，其特征在于：步骤c所述的有机溶剂为甲苯、四氢呋喃、二氧六烷、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的乙二醇氧钒制备纳米二氧化钒的方法，其特征在于：步骤c所述的形貌调控剂为油酸。
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