CN113277558B - 一种α′-AgVO3纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种α′‑AgVO3纳米材料的制备方法，所述制备方法，包括如下步骤：将NH4VO3加入到50～60℃的去离子水中搅拌获得溶液A，然后将含AgNO3的溶液B，逐滴加入至己冷却到30～45℃的溶液A中，获得悬浮液C，调节悬浮液C的pH值至2～3，经水热反应、固液分离所得固相即为α′‑AgVO3纳米材料。该方法制备α′‑AgVO3材料的优点在于：原料简单、能耗低、工艺可控，且产物纯度高、颗粒度均匀，适用于大规模工业化生产；并且该材料光电性能优异，可应用于光催化、电池、气敏传感器等领域。

Description

一种α′-AgVO3纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于钒酸银制备方法，具体涉及一种α′-AgVO3纳米材料的制备方法。
背景技术
钒酸银，因其优异的光电学性能和具有结晶度高、带隙窄等显著特性使其在光学、电学和催化等领域有着广泛应用。根据银、钒、氧比例的不同，其具有多种不同的组成与结构(包括AgVO3，Ag0.33V2 O5，Ag3VO4，Ag2V4O11等)。其中AgVO3是在固态中最常见的银钒氧化物基材料，同时其还具有良好的结晶性能、制备简单、稳定性好、禁带宽度较窄等优点因而在光催化领域展现出巨大的应用潜力。(Ce ramics International,2018,44(6)；SN AppliedSciences,2019,1(11)；Ec ology Environment&Conservation,2019；Materials Letters,2019,253； Nanomaterials(Basel,Switzerland),2020,10(5))。
在早期的研究中发现中，AgVO3具有四种晶体结构，分别为亚稳相α、γ和δ以及热力学稳定相β，其中β相的AgVO3因具备热力学稳定性，在制备和应用中被广泛研究，而亚稳相结构制备时极易出现多相结构，纯相材料的制备工艺难度较大。但最新研究表明，AgVO3还具有一种新的晶体结构：α′-AgVO3，且研究发现，一种新型的亚稳态结构α′-AgVO3具有明显优于其他相的光催化性能(刘芹.多晶型AgVO3的可控合成及光催化性能研究[D].曲阜师范大学,2020.)。但目前关于α′ -AgVO3的制备工艺研究还非常薄弱，鲜有对α′-AgVO3报道。
Singh等人以偏钒酸胺(NH4VO3)为钒源，以硝酸银(AgNO3) 为银源，在制备β-AgVO3时发现有微弱的AgVO3(JCPDS No.19-1151) 的衍射峰存在，并将其归结于α相，但是他们未制备出纯相的 AgVO3(JCPDS No.19-1151)，也未对其晶体结构等进行进一步研究。(Nanotechnology,2010,21(32))刘芹等人以偏钒酸胺(NH4VO3)为钒源，以硝酸银(AgNO3)为银源，在水热条件下通过引入无机盐 NaI的方式首次制备了纯相的α′-AgVO3(JCPDSNo.19-1151)，并且他们将形成新型亚稳相的原因归因于NaI无机盐的诱导。虽然该方法制备出了纯相的α′-AgVO3，但使用到的诱导剂无机盐NaI会对水环境产生较大的危害，并会产生额外的原料成本。(刘芹.多晶型AgVO3的可控合成及光催化性能研究[D].曲阜师范大学,2020.)因此在现有研究基础上，研发工艺简单、高纯度α′-AgVO3光催化剂的绿色环保合成工艺十分关键，对推动高效光催化剂的发展具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制备工艺简单可控、产品纯度高且绿色环保的α′-AgVO3纳米材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种α′-AgVO3纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
将NH4VO3加入到50～60℃的去离子水中搅拌获得溶液A，然后将含AgNO3的溶液B，逐滴加入至己冷却到30～45℃的溶液A中，获得悬浮液C，调节悬浮液C的pH值至2～3，经水热反应、固液分离所得固相即为α′-AgVO3纳米材料。
本发明采用一步水热法且无须诱导剂制备出了纯相的α′-AgVO3的材料，本发明通过在较高的温度下溶解NH4VO3，然后再降到一定的温度，在温度转变的驱动下，诱导相变，再通过控制pH值为2～3 时，经水热反应，形成纯相，结晶度高的α′-AgVO3。
发明人发现，无论是温度驱动，还是前驱体溶液(悬浮液C)的 pH调控均是能获得α′-AgVO3关键，若是在恒定的45℃以上温度下溶解NH4VO3，所得溶液A后续继续在该温度下滴加进含AgNO3的溶液B，则将形成β-AgVO3，而如果是在40℃以下的温度下溶解 NH4VO3，所得溶液A后续继续在该温度下滴加进含AgNO3的溶液B，再调节pH值，则虽然能够获得α′-AgVO3，但是所得α′-AgVO3的结晶性能不佳，最终无法获得理想的光电催化性能，而若是在此基础上不调节pH，则将形成α-AgVO3。
优选的方案，将NH4VO3加入到50～60℃的去离子水中搅拌 20～30min，获得溶液A。
优选的方案，所述溶液A中，NH4VO3的浓度为50～50.25mmol/L。
优选的方案，所述含AgNO3的溶液B中，AgNO3的浓度为66 ～68mmol/L。
优选的方案，所述含AgNO3的溶液B由AgNO3溶于去离子水中获得。
优选的方案，将含AgNO3的溶液B，于搅拌下逐滴加入至己冷却到30～45℃的溶液A中，滴加完毕后再于350～650r/min的转速下继续搅拌10～15min，形成悬浮液C。所得悬浮液C为橙黄色。
优选的方案，所述悬浮液C中，按摩尔比计，NH4VO3：AgNO3＝1： 0.99-1.025。
优选的方案，采用冰醋酸调节悬浮液C的pH值至2～3，调节完成后再超声10～15min。
在本发明中，所用冰醋酸的纯度≥99.5％。
优选的方案，所述水热反应的温度为150～180℃，水热反应的时间为12～24h。
优选的方案，水热反应、固液分离所得固相，经去离子水、无水乙醇洗涤，再于60～80℃干燥8～12h，即得α′-AgVO3纳米材料。
本发明所制备的α′-AgVO3纳米材料为一维纳米线状结构，直径为70～180nm左右，长度可达数十微米。
原理与优势
本发明的反应过程可用化学方程式表述如下：
NH4VO3+AgNO3＝AgVO3+NH4NO3
本发明中通过一步水热法且无须诱导剂制备出了的α′-AgVO3的纳米材料，该工艺方法简单可控、过程绿色环保、成本低廉，且制备的α′-AgVO3材料的纯度高、颗粒均匀，并表现出优异的光催化性能。因此该工艺具有可观的工业化生产前景，为α′-AgVO3在光催化应用领域及其他半导体应用中提供了可工业化的产品制备方法。
附图说明
图1为实施例1和对比例1材料的XRD图。
图2为实施例1所得高纯新型亚稳相α′-AgVO3材料的SEM图。
图3为本发明实施例1和对比例1材料对罗丹明B的分解曲线图。
图4为对比例3所得α′-AgVO3材料的XRD图。
图5实施例2-5中所得亚稳相α′-AgVO3材料的XRD图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明新型亚稳相α′-AgVO3材料的制备进一步说明。
实施例1
(1)首先称取质量为0.23460gNH4VO3，将其溶于40ml50℃去离子水中,搅拌溶解20min期间不继续加热，形成澄清亮黄色透明溶液A；
(2)其次称取0.34580gAgNO3将其溶于30mL去离子水中，充分搅拌得无色透明溶液B；
(3)待溶液A温度降至37.5℃时，将溶液B逐滴加入溶液A 中，再充分搅拌20min得橙黄色悬浮液C；
(4)随后用冰醋酸将溶液C的PH调节至2.51，记为溶液D, 再对溶液D进行超声分散10min。
(5)最后将全部的前驱体溶液转移至100mL高压反应釜中，在水热温度为180℃的条件下反应24h。待水热反应结束后，冷却至室温，用大量去离子水和无水乙醇进行离心清洗，将离心后的样品转移至60℃的真空干燥箱中干燥12h，再对固体样品进行充分地研磨，即得到α′-AgVO3粉末。
图1所示，上图为实施例1的XRD图，从图中可以看到该材料有较强的衍射峰，且与AgVO3的标准衍射卡片(PDF#19-1151)一致，没有其他杂相生成，说明实施例1所得为纯相新型亚稳相α′-AgVO3。
图2为实施例1所得高纯新型亚稳相α′-AgVO3材料的SEM图。由图可以看出该材料形状为一维纳米线状结构，直径为185nm左右，长度可达数十微米。
从图3可以看出α′-AgVO3和β-AgVO3对RhB表现出不同的光催化性能：随着光照时间的增加，α′-AgVO3对RhB的降解率始终优于β-AgVO3，当光照时间为80min时，α′-AgVO3对RhB的降解率达到88.3％，β-AgVO3对RhB的降解率达到82.5％。由此可见，两种AgVO3材料均具有一定的可见光催化效果，而α′-AgVO3则表现出更加优异的光催化性能。
实施例2
(1)首先称取质量为0.23471gNH4VO3，将其溶于40ml50℃去离子水中,搅拌溶解20min期间不继续加热，形成澄清亮黄色透明溶液A；
(2)其次称取0.343904gAgNO3将其溶于30mL去离子水中，充分搅拌得无色透明溶液B；
(3)待溶液A温度降至36℃时，将溶液B逐滴加入溶液A 中，充分搅拌20min得橙黄色悬浮液C；
(4)随后用冰醋酸将溶液C的PH调节至2.49，记为溶液D, 再对溶液D进行超声分散10min。
(5)最后将全部的前驱体溶液转移至100mL高压反应釜中，在水热温度为180℃的条件下反应24h。待水热反应结束后，冷却至室温，用大量去离子水和无水乙醇进行离心清洗，将离心后的样品转移至80℃的真空干燥箱中干燥8h，再对固体样品进行充分地研磨，即得到α′-AgVO3粉末。
从图5中，实例2的XRD图可以看到该材料有较强的衍射峰，且与AgVO3的标准衍射卡片(PDF#19-1151)一致，没有其他杂相生成，说明实施例2所得为纯相新型亚稳相α′-AgVO3。
实施例3
(1)首先称取质量为0.23441gNH4VO3，将其溶于40ml60℃去离子水中,搅拌溶解30min期间不继续加热，形成澄清亮黄色透明溶液A；
(2)其次称取0.34635gAgNO3将其溶于35mL去离子水中，充分搅拌得无色透明溶液B；
(3)待溶液A温度降至33℃时，将溶液B逐滴加入溶液A 中，再充分搅拌20min得橙黄色悬浮液C；
(4)随后用冰醋酸将溶液C的PH调节至2.76，记为溶液D, 再对溶液D进行超声分散10min。
(5)最后将全部的前驱体溶液转移至100mL高压反应釜中，在水热温度为180℃的条件下反应24h。待水热反应结束后，冷却至室温，用大量去离子水和无水乙醇进行离心清洗，将离心后的样品转移至60℃的真空干燥箱中干燥12h，再对固体样品进行充分地研磨，即得到α′-AgVO3粉末。
从图5中，实例3的XRD图可以看到该材料有较强的衍射峰，且与AgVO3的标准衍射卡片(PDF#19-1151)一致，没有其他杂相生成，说明实施例3所得为纯相新型亚稳相α′-AgVO3。
实施例4
(1)首先称取质量为0.23486gNH4VO3，将其溶于40ml60℃去离子水中,搅拌溶解30min期间不继续加热，形成澄清亮黄色透明溶液A；
(2)其次称取0.34193gAgNO3将其溶于35mL去离子水中，充分搅拌得无色透明溶液B；
(3)待溶液A温度降至37.3℃时，将溶液B逐滴加入溶液A 中，再充分搅拌20min得橙黄色悬浮液C；
(4)随后用冰醋酸将溶液C的PH调节至2.76，记为溶液D, 再对溶液D进行超声分散10min。
最后将全部的前驱体溶液转移至100mL高压反应釜中，在水热温度为180℃的条件下反应24h。待水热反应结束后，冷却至室温，用大量去离子水和无水乙醇进行离心清洗，将离心后的样品转移至 60℃的真空干燥箱中干燥10h，再对固体样品进行充分地研磨，即得到α′-AgVO3粉末。
从图5中，实例4的XRD图可以看到该材料有较强的衍射峰，且与AgVO3的标准衍射卡片(PDF#19-1151)一致，没有其他杂相生成，说明实施例4所得为纯相新型亚稳相α′-AgVO3。
实施例5
(1)首先称取质量为0.23462gNH4VO3，将其溶于40ml50℃去离子水中,搅拌溶解20min期间不继续加热，形成澄清亮黄色透明溶液A；
(2)其次称取0.34119gAgNO3将其溶于30mL去离子水中，充分搅拌得无色透明溶液B；
(3)待溶液A温度降至35℃时，将溶液B逐滴加入溶液A中，再充分搅拌20min得橙黄色悬浮液C；
(4)随后用冰醋酸将溶液C的PH调节至2.58，记为溶液D, 再对溶液D进行超声分散10min。
(5)最后将全部的前驱体溶液转移至100mL高压反应釜中，在水热温度为180℃的条件下反应24h。待水热反应结束后，冷却至室温，用大量去离子水和无水乙醇进行离心清洗，将离心后的样品转移至60℃的真空干燥箱中干燥10h，再对固体样品进行充分地研磨，即得到α′-AgVO3粉末。
从图5中，实例5的XRD图可以看到该材料有较强的衍射峰，且与AgVO3的标准衍射卡片(PDF#19-1151)一致，没有其他杂相生成，说明实施例5所得为纯相新型亚稳相α′-AgVO3。
对比例1
(1)首先称取质量为0.23469gNH4VO3，并将其溶于40ml60℃热水中,恒温搅拌溶解20min，形成澄清亮黄色透明溶液A；
(2)其次称取0.34894g AgNO3溶于30mL超纯水中，充分搅拌得无色透明溶液B；
(3)在60℃恒温加热搅拌的情况下，将溶液B逐滴加入溶液 A中，充分搅拌20min得橙黄色悬浮液C；
(4)随后用冰醋酸将溶液C的PH调节至2.51，记为溶液D, 再对溶液D进行超声分散10min。
(5)最后将全部的前驱体溶液转移至100mL高压反应釜中，在水热温度为180℃的条件下反应24h。待水热反应结束后，冷却至室温，用大量去离子水和无水乙醇进行离心清洗，将离心后的样品转移至60℃的真空干燥箱中干燥12h，再对固体样品进行充分地研磨，即得到β-AgVO3粉末。
图1所示，下图为对比例1的XRD图，从图中可以看到该材料为β-AgVO3，说明若不对NH4VO3溶液进行降温处理，在恒温情况下滴加AgNO3溶液，亚稳相α′-AgVO3将转变为热力学稳定的β相。说明温度变化是AgVO3物相转变的一个诱因。
对比例2
(1)首先称取质量为0.23493gNH4VO3，并将其溶于40ml50℃热水中,恒温搅拌溶解20min，形成澄清亮黄色透明溶液A；
(2)其次称取0.34787g AgNO3溶于30mL超纯水中，充分搅拌得无色透明溶液B；
(3)在50℃恒温加热搅拌的情况下，将溶液B逐滴加入溶液 A中，充分搅拌20min得橙黄色悬浮液C；
(4)随后用冰醋酸将溶液C的PH调节至2.49，记为溶液D, 再对溶液D进行超声分散10min。
(5)最后将全部的前驱体溶液转移至100mL高压反应釜中，在水热温度为180℃的条件下反应24h。待水热反应结束后，冷却至室温，用大量去离子水和无水乙醇进行离心清洗，将离心后的样品转移至60℃的真空干燥箱中干燥12h，再对固体样品进行充分地研磨，即得到β-AgVO3粉末。
对比例3
(1)首先称取质量为0.23412gNH4VO3，并将其溶于40ml35℃热水中,恒温搅拌溶解20min，形成澄清亮黄色透明溶液A；
(2)其次称取0.34103g AgNO3溶于30mL超纯水中，充分搅拌得无色透明溶液B；
(3)在35℃恒温加热搅拌的情况下，将溶液B逐滴加入溶液A中，充分搅拌20min得橙黄色悬浮液C；
(4)随后用冰醋酸将溶液C的PH调节至2.50，记为溶液D, 再对溶液D进行超声分散10min。
(5)最后将全部的前驱体溶液转移至100mL高压反应釜中，在水热温度为180℃的条件下反应24h。待水热反应结束后，冷却至室温，用大量去离子水和无水乙醇进行离心清洗，将离心后的样品转移至60℃的真空干燥箱中干燥12h，再对固体样品进行充分地研磨，即得到α′-AgVO3粉末，由图4的XRD图可以看出，其结晶效果不好。
对比例4
(1)首先称取质量为0.23405gNH4VO3，将其溶于40ml50℃去离子水中,搅拌溶解20min期间不继续加热，形成澄清亮黄色透明溶液A；
(2)其次称取0.34102gAgNO3将其溶于30mL去离子水中，充分搅拌得无色透明溶液B；
(3)待溶液A温度降至37℃时，将溶液B逐滴加入溶液A 中，再充分搅拌20min得橙黄色悬浮液C；
(4)不调节悬浮液C的PH值，对溶液C进行超声分散10min。
(5)最后将全部的前驱体溶液转移至100mL高压反应釜中，在水热温度为180℃的条件下反应24h。待水热反应结束后，冷却至室温，用大量去离子水和无水乙醇进行离心清洗，将离心后的样品转移至60℃的真空干燥箱中干燥10h，再对固体样品进行充分地研磨，即得到β-AgVO3粉末。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种α′-AgVO3纳米材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将NH4VO3加入到50～60℃的去离子水中搅拌获得溶液A，然后将含AgNO3的溶液B，逐滴加入至己冷却到30～45℃的溶液A中，获得悬浮液C，调节悬浮液C的pH值至2～3，经水热反应、固液分离所得固相即为α′-AgVO3纳米材料；
所述水热反应的温度为150～180℃，水热反应的时间为12～24h。
2.根据权利要求1所述的一种α′-AgVO3纳米材料的制备方法，其特征在于：将NH4VO3加入到50～60℃的去离子水中搅拌20～30min，获得溶液A。
3.根据权利要求1所述的一种α′-AgVO3纳米材料的制备方法，其特征在于：所述溶液A中，NH4VO3的浓度为50～50.25mmol/L。
4.根据权利要求1所述的一种α′-AgVO3纳米材料的制备方法，其特征在于：所述含AgNO3的溶液B中，AgNO3的浓度为66～68mmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种α′-AgVO3纳米材料的制备方法，其特征在于：将含AgNO3的溶液B，于搅拌下逐滴加入至己冷却到30～45℃的溶液A中，滴加完毕后再于350～650r/min的转速下继续搅拌10～15min，形成悬浮液C。
6.根据权利要求1所述的一种α′-AgVO3纳米材料的制备方法，其特征在于：所述悬浮液C中，按摩尔比计，NH4VO3：AgNO3＝1：0.99-1.025。
7.根据权利要求1所述的一种α′-AgVO3纳米材料的制备方法，其特征在于：采用冰醋酸调节悬浮液C的pH值至2～3，调节完成后再超声10～15min。
8.根据权利要求1所述的一种α′-AgVO3纳米材料的制备方法，其特征在于：水热反应、固液分离所得固相，经去离子水、无水乙醇洗涤，再于60～80℃干燥8～12h，即得α′-AgVO3纳米材料。
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