CN114620700B - 一种RbTiOPO4纳米晶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种RbTiOPO4纳米晶体的制备方法，包括步骤：将钛酸四丁酯加入硝酸溶液中进行水解得到澄清溶液，再依次加入磷酸二氢铷、柠檬酸，用氨水调节体系的pH值，之后升温至50～80℃进行反应；反应完成后，自然冷却至室温得到RbTiOPO4前驱体溶胶；将所得RbTiOPO4前驱体溶胶干燥得到RbTiOPO4前驱体凝胶；将所得RbTiOPO4前驱体凝胶研磨后进行热处理，之后降至室温，即得。本发明采用溶胶‑凝胶法制备RbTiOPO4纳米晶体，操作简单，易于控制，适于批量生产；并且所得RbTiOPO4纳米晶体纯度高，结晶度好，本发明制备的RbTiOPO4纳米晶体有望在非线性领域获得新的应用。

Description

一种RbTiOPO4纳米晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种RbTiOPO4纳米晶体的制备方法，属于纳米材料领域。
背景技术
磷酸钛氧铷(RbTiOPO4，简称RTP)晶体，是一种综合性能优良的非线性光学材料，具有较大的非线性光学系数和电光系数、高的抗光伤损伤阈值、低的电导率以及良好的物理化学稳定性等优点，作为关键材料在激光频率转换、电光调制、Q开关等领域具有重要的应用价值。
近年来，随着纳米技术的快速发展掀起了人们对非线性纳米晶体的研究热潮，人们已利用不同的方法制备了KTP纳米晶体材料，该材料在非线性光学显微镜方面显示出良好的应用前景，并且在纳米滤膜方面也有潜在的应用价值。例如：张维以碳酸钾、磷酸、钛酸四丁酯为原料，采用柠檬酸盐凝胶自燃烧法制备了KTiOPO4(简称KTP)纳米晶粉末(参见：张伟.柠檬酸盐凝胶自燃烧法制备纳米磷酸氧钛钾[J].化工技术与开发，2008,37(2):4-5.)，但是该方法先将钛酸四丁酯经水解、沉淀物离心分离并水洗、加硝酸溶解等过程制得TiO(NO3)2溶液，将碳酸钾溶于硝酸制得硝酸钾溶液，然后将TiO(NO3)2溶液与硝酸钾溶液混合，再加入柠檬酸、磷酸，氨水调pH值，最后制得KTiOPO4前驱体溶胶，其制备过程较为复杂。山宏宇等以磷酸二氢铵、醋酸钾和钛酸四丁酯为原料，采用湿化学法在水溶液体系中合成了磷酸钛氧钾粉体(参见：山宏宇，李东林，李倩，等.湿化学法制备磷酸钛氧钾单晶粉体[J].材料科学与工程学报，2011,29(1):139-142.)，但是该方法也是先将钛酸四丁酯水解，分离出沉淀，再加硝酸溶解制得钛的前驱体溶液，然后加入柠檬酸和醋酸钾，氨水调pH值，再加入磷酸二氢铵，制得KTiOPO4前驱体溶胶。这种方法与第一种方法类似，过程相对复杂，所用原料较多。
目前未有RTP纳米晶体的研究报道，为了拓展RbTiOPO4晶体的应用领域，亟需发展RbTiOPO4纳米晶体的可控制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种RbTiOPO4纳米晶体的制备方法。本发明中采用磷酸二氢铷一种原料作为Rb源和P源，钛酸四丁酯为钛源，柠檬酸作为络合剂制备RbTiOPO4前驱体溶胶，再经热处理制备RbTiOPO4纳米晶体。本发明的制备方法所用原料较少，操作简单，可控，适于批量生产。
术语说明：
室温：具有本领域公知的含义，指25±5℃。
本发明的技术方案如下：
一种RbTiOPO4纳米晶体的制备方法，包括步骤如下：
将钛酸四丁酯加入硝酸溶液中进行水解得到澄清溶液，再依次加入磷酸二氢铷、柠檬酸，用氨水调节体系的pH值，之后升温至50～80℃进行反应；反应完成后，自然冷却至室温得到RbTiOPO4前驱体溶胶；将所得RbTiOPO4前驱体溶胶干燥得到RbTiOPO4前驱体凝胶；将所得RbTiOPO4前驱体凝胶研磨后进行热处理，之后降至室温得到RbTiOPO4纳米晶体。
根据本发明优选的，所述的硝酸溶液的浓度为5～7mol/L，进一步优选为6mol/L。
根据本发明优选的，所述的钛酸四丁酯的摩尔数与硝酸溶液的体积之比为1.5～2.5mmol:1mL，进一步优选为2mmol:1mL。
根据本发明优选的，所述的磷酸二氢铷、钛酸四丁酯、柠檬酸的摩尔比为1:1:1.5～2.5，进一步优选为1:1:1.5～2.2。
根据本发明优选的，用氨水调节体系的pH值为5～9，进一步优选为7～9。
根据本发明优选的，所述的反应时间为3～6h，进一步优选为4h。
根据本发明优选的，所述的干燥温度为100～120℃，干燥时间为15～20小时；以充分除去凝胶中残留的水分和有机物。
根据本发明优选的，所述的热处理温度为600～700℃，进一步优选为650～700℃；热处理时间为2～5h。
根据本发明优选的，所述的热处理过程的升温速率为40～80℃/h，降温的降温速率为80～100℃/h。
本发明采用溶胶-凝胶方法制备RbTiOPO4纳米晶体，发展了RbTiOPO4纳米晶体的可控制备方法，获得了晶粒尺寸为70-150nm的RbTiOPO4纳米晶体。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明采用溶胶-凝胶法制备RbTiOPO4纳米晶体，该方法操作简单，易于控制，适于批量生产；并且在本发明特定的原料配比以及反应条件和热处理工艺下，所得RbTiOPO4纳米晶体纯度高，结晶度好。
2、鉴于KTiOPO4纳米晶体在光学显微镜及纳米滤膜方面的潜在应用，由于RbTiOPO4与KTiOPO4具有相同的结构类型，本发明制备的RbTiOPO4纳米晶体有望在非线性领域获得新的应用。
附图说明
图1为实施例1得到的RbTiOPO4纳米晶体的X射线衍射谱图。
图2为实施例1得到的RbTiOPO4纳米晶体的透射电镜照片。
图3为实施例2以及对比例1得到的RbTiOPO4纳米晶体的X射线衍射谱图。
图4为实施例2中煅烧温度为650℃得到的RbTiOPO4纳米晶体的扫描电镜照片。
图5为实施例3得到的RbTiOPO4纳米晶体的X射线衍射谱图。
图6为对比例1制备得到的RbTiOPO4纳米晶体的透射电镜照片。
图7为对比例2得到的RbTiOPO4纳米晶体的X射线衍射谱图。
图8为对比例3得到的RbTiOPO4纳米晶体的X射线衍射谱图。
图9为对比例4得到的RbTiOPO4纳米晶体的X射线衍射谱图。
图10为对比例5得到的RbTiOPO4纳米晶体的X射线衍射谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂、材料和设备，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中所用氨水的质量浓度为25～28％。
实施例1
一种RbTiOPO4纳米晶体的制备方法，包括步骤如下：
(1)按磷酸二氢铷、钛酸四丁酯、柠檬酸摩尔比1:1:2的比例称取原料；先将0.02mol钛酸四丁酯溶于10mL浓度为6mol/L的硝酸溶液中水解，得到澄清溶液后，再依次加入磷酸二氢铷和柠檬酸，混合均匀，加氨水调节体系的pH值为7，之后升温至80℃并恒温搅拌下反应4h，反应完成后，自然冷却至室温得到RbTiOPO4前驱体溶胶；
(2)将步骤(1)所得RbTiOPO4前驱体溶胶放入120℃烘箱中，保温20h，得到RbTiOPO4前驱体凝胶；
(3)将步骤(2)所得RbTiOPO4前驱体凝胶研磨成粉末状，置于马弗炉中，以50℃/h的升温速率升温至700℃，在700℃下煅烧5h，之后以100℃/h的降温速率降至室温，即得到RbTiOPO4纳米晶体。
本实施例得到产物的XRD图如图1所示，从图中可以看出，当煅烧温度为700℃时，生成RbTiOPO4纳米晶体，所得RbTiOPO4纳米晶体结晶度好，纯度高，经透射电镜观察(图2)，晶粒分散均匀，晶粒尺寸为70-80nm。
实施例2
一种RbTiOPO4纳米晶体的制备方法如实施例1所述，所不同的是：步骤(3)中将所得RbTiOPO4前驱体凝胶研磨成粉末状，分别于600、650℃下煅烧5h。
本实施例得到产物的XRD图如图3所示，从图3中可以看出，当煅烧温度为600℃时，已生成RbTiOPO4纳米晶体，并且随煅烧温度的升高，晶体的结晶度变好；图4为在650℃下所得产物的SEM照片，从图4中可以看出650℃样品的晶粒大小在100nm以内。
实施例3
一种RbTiOPO4纳米晶体的制备方法如实施例1所述，所不同的是：步骤(1)中加氨水调节体系的pH值分别为5，6，8，9。
本实施例制备得到的RbTiOPO4纳米晶体的XRD图如图5所示，从图5中可以看出，当pH为5～9时，已生成RbTiOPO4纳米晶体，当pH值为7～9时，得到了结晶较好的RbTiOPO4晶体。
对比例1
一种RbTiOPO4纳米晶体的制备方法如实施例1所述，所不同的是：步骤(3)中将所得RbTiOPO4前驱体凝胶研磨成粉末状，在800℃下煅烧5h。
本对比例得到产物的XRD图如图3所示，从图中可以看出，提高热处理温度所得产物结晶度较好，但是从其TEM图中(图6)可以看出所得产物团聚严重。
对比例2
一种RbTiOPO4纳米晶体的制备方法如实施例1所述，所不同的是：步骤(1)中原料磷酸二氢铷、钛酸四丁酯、柠檬酸的摩尔比为1:1:1。
本对比例制备得到的RbTiOPO4纳米晶体的XRD图如图7所示，从图7中可以看出，样品中除RbTiOPO4外出现了杂质相(*)，说明原料配比对于RbTiOPO4纳米晶体的制备十分重要，需控制配比在本发明范围内。
对比例3
一种RbTiOPO4纳米晶体的制备方法，包括步骤如下：
(1)按磷酸二氢铷、钛酸四丁酯摩尔比1:1的比例称取原料，先将0.02mol钛酸四丁酯溶于10mL浓度为6mol/L的硝酸溶液中水解，得到澄清溶液后，然后依次加入磷酸二氢铷混合均匀，加氨水调pH值为7，溶液为浑浊液，室温搅拌下蒸干，得到RbTiOPO4前驱体凝胶；
(2)将步骤(1)所得凝胶放入120℃烘箱中，保温20h，得到RbTiOPO4前驱体干凝胶；
(3)将步骤(2)所得RbTiOPO4前驱体干凝胶研磨成粉末状，置于马弗炉中，以50℃/h的升温速率升温至700℃，在700℃下煅烧5h，之后以100℃/h的降温速率降至室温，即得到RbTiOPO4纳米晶体。
本对比例中没使用络合剂，得到产物的XRD图如图8所示，从图8中可以看出，RbTiOPO4纳米晶体的结晶度较弱，生成了较多量的杂质相(*)。
对比例4
一种RbTiOPO4纳米晶体的制备方法，包括步骤如下：
(1)按磷酸二氢铷、钛酸四丁酯、乙二醇摩尔比1:1:5的比例称取原料；将0.02mol钛酸四丁酯溶于10mL浓度为6mol/L的硝酸溶液中水解，得到澄清溶液后，然后依次加入磷酸二氢铷和乙二醇混合均匀，加氨水调节体系的pH值为7，溶液为浑浊液，室温搅拌下蒸干，得到RbTiOPO4前驱体凝胶；
(2)将步骤(1)所得凝胶放入120℃烘箱中，保温20h，得到RbTiOPO4前驱体干凝胶；
(3)将步骤(2)所得RbTiOPO4前驱体干凝胶研磨成粉末状，置于马弗炉中，以50℃/h的升温速率升温至700℃，在700℃下煅烧5h，之后以100℃/h的降温速率降至室温，即得到RbTiOPO4纳米晶体。
本对比例中用乙二醇作为络合剂，得到产物的XRD图如图9所示，从图9中可以看出，RbTiOPO4纳米晶体的结晶度较差。
对比例5
一种RbTiOPO4纳米晶体的制备方法，包括步骤如下：
按RbTiOPO4的化学计量比进行配料。首先将钛酸四丁酯溶于适量乙醇中，加水待其完全水解后将沉淀物滤出，水洗2-3次，然后滴加硝酸将沉淀物溶解，得到澄清的钛的前驱体溶液；将与钛酸四丁酯等摩尔量的柠檬酸的水溶液缓慢加入钛的前驱体溶液中；再将碳酸铷溶液缓慢加入混合液中，搅拌10分钟使其混合均匀，用氨水调节溶液pH值至7.0；按化学计量比缓慢加入磷酸二氢铵的水溶液，在80℃恒温搅拌得到无色透明的溶胶。将得到的溶胶在80℃下干燥20小时得到凝胶，研磨，于700℃煅烧5小时得到产物(参见：山宏宇，李东林，李倩，等.湿化学法制备磷酸钛氧钾单晶粉体[J].材料科学与工程学报，2011,29(1):139-142.)。
本对比例所得产物的XRD图如图10所示，从图10可以看出，所得到产物不纯，杂质相(*)较多。
应该指出，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种RbTiOPO4纳米晶体的制备方法，包括步骤如下：
将钛酸四丁酯加入硝酸溶液中进行水解得到澄清溶液，再依次加入磷酸二氢铷、柠檬酸，用氨水调节体系的pH值为5~9，之后升温至50~80℃进行反应；反应完成后，自然冷却至室温得到RbTiOPO4前驱体溶胶；将所得RbTiOPO4前驱体溶胶干燥得到RbTiOPO4前驱体凝胶；将所得RbTiOPO4前驱体凝胶研磨后进行热处理，之后降至室温得到RbTiOPO4纳米晶体；所述的热处理温度为600~700℃；热处理时间为2~5h。
2.根据权利要求1所述的RbTiOPO4纳米晶体的制备方法，其特征在于，所述的硝酸溶液的浓度为5~7mol/L。
3.根据权利要求1所述的RbTiOPO4纳米晶体的制备方法，其特征在于，所述的硝酸溶液的浓度为6mol/L。
4.根据权利要求1所述的RbTiOPO4纳米晶体的制备方法，其特征在于，所述的钛酸四丁酯的摩尔数与硝酸溶液的体积之比为1.5~2.5mmol：1mL。
5.根据权利要求1所述的RbTiOPO4纳米晶体的制备方法，其特征在于，所述的钛酸四丁酯的摩尔数与硝酸溶液的体积之比为2mmol：1mL。
6.根据权利要求1所述的RbTiOPO4纳米晶体的制备方法，其特征在于，所述的磷酸二氢铷、钛酸四丁酯、柠檬酸的摩尔比为1:1:1.5~2.5。
7.根据权利要求1所述的RbTiOPO4纳米晶体的制备方法，其特征在于，所述的磷酸二氢铷、钛酸四丁酯、柠檬酸的摩尔比为1:1:1.5~2.2。
8.根据权利要求1所述的RbTiOPO4纳米晶体的制备方法，其特征在于，用氨水调节体系的pH值为7~9。
9.根据权利要求1所述的RbTiOPO4纳米晶体的制备方法，其特征在于，所述的反应时间为3~6h。
10.根据权利要求1所述的RbTiOPO4纳米晶体的制备方法，其特征在于，所述的反应时间为4h。
11.根据权利要求1所述的RbTiOPO4纳米晶体的制备方法，其特征在于，所述的干燥温度为100~120℃，干燥时间为15~20小时。
12.根据权利要求1所述的RbTiOPO4纳米晶体的制备方法，其特征在于，所述的热处理温度为650~700℃。
13.根据权利要求1所述的RbTiOPO4纳米晶体的制备方法，其特征在于，所述的热处理过程的升温速率为40~80℃/h，降温的降温速率为80~100℃/h。
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