CN106167275B - 一种高白度高亮度工业级金红石型钛白原粉处理制备方法 - Google Patents

一种高白度高亮度工业级金红石型钛白原粉处理制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种对现有工业金红石型钛白原粉TiO2表面加工处理的方法，特指采用在工业级金红石型TiO2均匀分散的盐酸水溶液体系中，以四氯化钛为钛源，通过改变钛源量以及硬脂酸的加入量，控制反应温度和反应时间，从而用液相沉淀法对工业级TiO2表面进行处理，制备出高白度高亮度的金红石型钛白粉原粉的生产方法。

Description

一种高白度高亮度工业级金红石型钛白原粉处理制备方法
技术领域
本发明涉及一种对现有工业金红石型钛白原粉TiO2表面加工处理的方法，特指采用在工业级金红石型TiO2均匀分散的盐酸水溶液体系中，以四氯化钛为钛源，通过改变钛源量以及硬脂酸的加入量，控制反应温度和反应时间，从而用液相沉淀法对工业级TiO2表面进行处理，制备出高白度高亮度的金红石型钛白粉原粉的生产方法。
背景技术
二氧化钛俗称钛白粉(Titanium Dioxide)，具有折射率高、消色力强、遮盖力大、光泽度与白度好、化学惰性高、对人体无害等优点，是电子、化工、冶金等工业不可缺少的原料,广泛应用于涂料、纸张、陶瓷、化妆品、电容器等方面。随着二氧化钛的广泛应用，人们对二氧化钛的性能要求越来越高，如要求有高的水的分散性、高耐候性、高遮盖力等。另外金红石型钛白粉由于结构稳定，光惰性好，是目前世界上最好的一种白色无机颜料。被广泛应用于塑料、涂料、油墨、化妆品、造纸等领域。钛白粉在常温下几乎不与其他物质发生反应，对氧、氮、氨、硫化氢都是稳定的，且不溶于水、脂肪、有机酸和弱无机酸。并且钛白粉有较高覆盖能力，折射率高,具有无毒、不透明性高、白度和光亮度都是最佳的，被公认为是当下性能最好的一种无机白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、陶瓷、化妆品及食品添加和医药等工业。TiO2的颜料性能与表面形貌密切相关，表面粗糙程度直接影响其白度、亮度等颜料性质。
金红石型钛白粉的光化学稳定性、光泽折射率好于锐钛型钛白粉，所以决定了金红石型钛白粉的应用领域和需求量都大于锐钛型钛白粉。钛白粉的白度亮度很大程度上受到其原体的颗粒粒径，颗粒形状、表面形貌影响。球形颗粒与表面光滑的金红石钛白粉具有高的白度、亮度等颜料特性。因此制备高白度、高亮度的金红石型钛白粉最佳手段是制备球型TiO2、且具备高的表面光滑程度。
目前钛白粉生产方法主要由硫酸法和氯化法，从国外来看，氯化法约占60％，硫酸法约占40％，而国内氯化法目前正式生产的厂家也屈指可数，大部分厂家生产的金红石型钛白粉仍然采用硫酸法，与氯化法钛白粉相比，白度、亮度均较低。
传统硫酸法工艺生产中，钛液水解制得的偏钛酸需在高温下长时间锻烧才能转变为金红石型晶型，必将导致粒子团聚或烧结，造成产品晶格缺陷过多，进而影响产品的白度、分散性、遮盖力和颜料性能。特别是硫酸法金红石钛白粉需经过雷蒙磨高速粉碎，导致二氧化钛表面缺陷较多，光洁度降低，影响了其白度、亮度。因此，本专利采用表面缺陷修复技术，对对金红石型TiO2进行表面缺陷的修复，使颜料粒子外形圆滑，提高颜料性能。
TiO2颜料在其主要应用领域中，白度、亮度都是要求很高的技术参数。作为光学性质的白度和亮度，是人们感觉白色颜料的光亮强度和色调两种光学效果，表示吸收和反射自然光之间的比量，是对自然光中不同波长的光波吸收和反射程度的标志，能对自然光波中七种色光波普遍而均匀的反射呈现白色。根据Kubelka-Munk理论，无限厚的涂膜(不透明膜)的亮度或反射率R与颜料对光的吸收系数K和散射系数S之比(K/S)成反比，即K减少或S增大，白度和亮度就增大。表面修复技术，将提高二氧化钛表面的反射率与散射系数，可提高其颜料性能。
按照光学原理当产品粒径在0.2－0.35微米时，是可见光波长0.4－0.7微米的一半时，才能获得最大的散射力，表现出高白度。实践表明，粒子形状和颗粒的完整程度是影响白度的重要因素，所以TiO2应该需要很好的粒径分布和颗粒完整程度，本发明人在实验中采用原级D50粒径(平均粒径)在0.25微米金红石型二氧化钛为原料，因为其具有最佳的颜料性能。中国发明专利CNI04030346A中介绍采用优化的水解工艺和漂白工艺，改善水洗，降低铁及其他杂质达到改善产品白度的目的；CN101851435A通过在后处理包膜阶段加入钛盐、铝盐进行表面处理得到高亮度蓝色相的金红石钛白粉。总之，无论采用优化水解工艺和漂白工艺方法还是后处理包膜方法，都不能同时提高金红石型钛白粉白度和亮度的问题。
本发明以四氯化钛钛源，盐酸水溶液分散剂，硬脂酸(十八烷酸)为修饰剂，通过与钛离子的络合作用降低四氯化钛的水解成为TiO2的速率，使得TiO2与金红石型二氧化钛表面缺陷有效结合，形成对表面缺陷的修复，获得光滑洁净的表面，同时提高金红石二氧化钛的白度与亮度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时有效提高工业级金红石型钛白粉白度和亮度的方法。
本发明所提供的方法是在盐酸水溶液中以工业级二氧化钛粉为基底，以四氯化钛为钛源，硬脂酸(十八烷酸)为修饰剂，在一定的反应温度下搅拌反应一段时间，经过过滤干燥后，即可得到金红石型高白度、高亮度的钛白粉。
所述盐酸水溶液的浓度为1mol·L-1。
所述工业级二氧化钛粉购置于国药集团化学试剂有限公司，其原级D50粒径(平均粒径)在0.25微米。
所述盐酸水溶液、工业级二氧化钛粉、四氯化钛与硬脂酸的体积质量比为：100mL：100g：0.1-0.5g：0.1-0.3g。
所述一定反应温度为30-50℃。
所述一段反应时间为3-5h。
本发明和现有技术的区别特征在于：本发明是在现有工业化生产金红石型钛白粉基础上，对产品的形貌以及完整程度进行表面修复处理，从而能提高产品白度和亮度。其特点在于无需要改变现有工业化流程，以及生产过程中的掺料，以免对产品的技术参数和规格造成影响，只需对已经成熟的加工路线进行补充，对产品进行简单化处理即可。本发明操作简单方便易于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明的实施例不限于此，同时其所示参数不代表对本发明特征范围的限制。另外，如无特别说明，均为常规方法。
实施例1
配制100mL，1mol·L-1盐酸水溶液于500mL烧杯中，再在此烧杯中加入100g工业级金红石型钛白粉，超声分散1h后，将此倒入配有搅拌器的250mL圆底烧瓶中并置于50℃的恒温水浴锅，再分别称取0.3g硬脂酸(十八烷酸)和0.5g四氯化钛加入到烧瓶中并开始搅拌，计时。反应4h后水浴锅降至室温，将反应混合物过滤并用乙醇洗涤3次，产物在100℃干燥8h，即可得到处理后的金红石型钛白粉，取样品进行光学测试分析。其中产物颜料性能测试采用CM-2500d光谱仪(Minolta Co.Ltd.,XL-30,and D65 illuminant)。
实施例2
配制100mL，1mol·L-1盐酸水溶液于500mL烧杯中，再在此烧杯中加入100g工业级金红石型钛白粉，超声分散1h后，将此倒入配有搅拌器的250mL圆底烧瓶中并置于40℃的恒温水浴锅，再分别称取0.2g硬脂酸(十八烷酸)和0.4g四氯化钛加入到烧瓶中并开始搅拌，计时。反应4h后水浴锅降至室温，将反应混合物过滤并用乙醇洗涤3次，产物在100℃干燥8h，即可得到处理后的金红石型钛白粉，取样品进行光学测试分析。其中产物颜料性能测试采用CM-2500d光谱仪(Minolta Co.Ltd.,XL-30,and D65 illuminant)。
实施例3
配制100mL，1mol·L-1盐酸水溶液于500mL烧杯中，再在此烧杯中加入100g工业级金红石型钛白粉，超声分散1h后，将此倒入配有搅拌器的250mL圆底烧瓶中并置于30℃的恒温水浴锅，再分别称取0.1g硬脂酸(十八烷酸)和0.5g四氯化钛加入到烧瓶中并开始搅拌，计时。反应5h后水浴锅降至室温，将反应混合物过滤并用乙醇洗涤3次，产物在100℃干燥8h，即可得到处理后的金红石型钛白粉，取样品进行光学测试分析。其中产物颜料性能测试采用CM-2500d光谱仪(Minolta Co.Ltd.,XL-30,and D65 illuminant)。
实施例4
配制100mL，1mol·L-1盐酸水溶液于500mL烧杯中，再在此烧杯中加入100g工业级金红石型钛白粉，超声分散1h后，将此倒入配有搅拌器的250mL圆底烧瓶中并置于40℃的恒温水浴锅，再分别称取0.3g硬脂酸(十八烷酸)和0.1g四氯化钛加入到烧瓶中并开始搅拌，计时。反应4h后水浴锅降至室温，将反应混合物过滤并用乙醇洗涤3次，产物在100℃干燥8h，即可得到处理后的金红石型钛白粉，取样品进行光学测试分析。其中产物颜料性能测试采用CM-2500d光谱仪(Minolta Co.Ltd.,XL-30,and D65 illuminant)。
实施例5
配制100mL，1mol·L-1盐酸水溶液于500mL烧杯中，再在此烧杯中加入100g工业级金红石型钛白粉，超声分散1h后，将此倒入配有搅拌器的250mL圆底烧瓶中并置于30℃的恒温水浴锅，再分别称取0.3g硬脂酸(十八烷酸)和0.3g四氯化钛加入到烧瓶中并开始搅拌，计时。反应3h后水浴锅降至室温，将反应混合物过滤并用乙醇洗涤3次，产物在100℃干燥8h，即可得到处理后的金红石型钛白粉，取样品进行光学测试分析。其中产物颜料性能测试采用CM-2500d光谱仪(Minolta Co.Ltd.,XL-30,and D65 illuminant)。
对比例
配制100mL，1mol·L-1盐酸水溶液于500mL烧杯中，再在此烧杯中加入100g工业级金红石型钛白粉，超声分散1h后，将此倒入配有搅拌器的250mL圆底烧瓶中并置于40℃的恒温水浴锅，再称取0.4g四氯化钛加入到烧瓶中并开始搅拌，计时。反应4h后水浴锅降至室温，将反应混合物过滤并用乙醇洗涤3次，产物在100℃干燥8h，即可得到处理后的金红石型钛白粉，取样品进行光学测试分析。其中产物颜料性能测试采用CM-2500d光谱仪(MinoltaCo.Ltd.,XL-30,and D65 illuminant)。
表1为采用本发明实施例的方法和对比例的方法得到处理过的金红石型钛白粉质量方面的对比，结果如下：
表1可以清晰反映出，本专利发明的实验方法可以大幅度提高金红石型钛白粉的白度和亮度。其中在40℃，钛源量为0.4g以及修饰剂量为0.2g反应4h的最佳条件下，可以得到高白度和亮度的金红石型钛白粉。

Claims (5)

1.一种高白度高亮度工业级金红石型钛白原粉制备方法，其特征在于：在作为分散剂的盐酸水溶液中以工业级二氧化钛粉为基底，以四氯化钛为钛源，硬脂酸(十八烷酸)为修饰剂，在一定的反应温度下搅拌反应一段时间，经过过滤干燥后，即可得到金红石型高白度、高亮度的钛白粉；所述盐酸水溶液、工业级二氧化钛粉、四氯化钛与硬脂酸的体积质量比为：100mL：100g：0.1-0.5g：0.1-0.3g；所述一定反应温度为30-50℃；所述一段反应时间为3-5h。
2.如权利要求1所述的一种高白度高亮度工业级金红石型钛白原粉制备方法，其特征在于：所述盐酸水溶液的浓度为1mol·L-1。
3.如权利要求1所述的一种高白度高亮度工业级金红石型钛白原粉制备方法，其特征在于：所述工业级二氧化钛粉购置于国药集团化学试剂有限公司，其原级D50平均粒径在0.25微米。
4.如权利要求1所述的一种高白度高亮度工业级金红石型钛白原粉制备方法，其特征在于：所述盐酸水溶液、工业级二氧化钛粉、四氯化钛与硬脂酸的体积质量比为：100mL：100g：0.4g：0.2g。
5.如权利要求1所述的一种高白度高亮度工业级金红石型钛白原粉制备方法，其特征在于：所述一定反应温度为40℃；所述一段反应时间为4h。
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