JP2815611B2 - 酸化マンガンの製造方法 - Google Patents
酸化マンガンの製造方法Info
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- JP2815611B2 JP2815611B2 JP1116425A JP11642589A JP2815611B2 JP 2815611 B2 JP2815611 B2 JP 2815611B2 JP 1116425 A JP1116425 A JP 1116425A JP 11642589 A JP11642589 A JP 11642589A JP 2815611 B2 JP2815611 B2 JP 2815611B2
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G45/00—Compounds of manganese
- C01G45/02—Oxides; Hydroxides
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、酸化マンガンの製造方法に関し、更に詳し
くは、常温常圧において効率よく、高純度の四三酸化マ
ンガンを製造することができる方法に関する。
くは、常温常圧において効率よく、高純度の四三酸化マ
ンガンを製造することができる方法に関する。
［従来の技術］ 酸化マンガンの製造については、多くの方法が提案さ
れている。例えば、硫酸塩のようなマンガン塩の水溶液
にアルカリを加えて水酸化マンガンを形成させ、これを
空気や過酸化水素のような酸化剤により酸化して四三酸
化マンガンを製造する方法や、金属マンガン粉末を水と
共にオートクレーブ中で加熱して水酸化マンガンを得、
これを同様に酸化して製造する方法が知られており、工
業的にも採用されている。
れている。例えば、硫酸塩のようなマンガン塩の水溶液
にアルカリを加えて水酸化マンガンを形成させ、これを
空気や過酸化水素のような酸化剤により酸化して四三酸
化マンガンを製造する方法や、金属マンガン粉末を水と
共にオートクレーブ中で加熱して水酸化マンガンを得、
これを同様に酸化して製造する方法が知られており、工
業的にも採用されている。
しかしながら、前者のマンガン塩を経る方法では、得
られた酸化マンガンに塩やアルカリ成分といった不純物
が含まれ、純度の高い酸化マンガンを製造することがで
きない。後者の加熱方法は、120℃以上、3kg/cm2以上と
いう高温高圧を必要とする為、エネルギー的、設備的に
不経済な方法であるといえる。
られた酸化マンガンに塩やアルカリ成分といった不純物
が含まれ、純度の高い酸化マンガンを製造することがで
きない。後者の加熱方法は、120℃以上、3kg/cm2以上と
いう高温高圧を必要とする為、エネルギー的、設備的に
不経済な方法であるといえる。
［発明が解決しようとする課題］ 本発明は、それほど高温を必要とせず、常圧で高純度
酸化マンガンを製造する方法を提供しようとするもので
ある。
酸化マンガンを製造する方法を提供しようとするもので
ある。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、水溶性アミノ酸を含む水中に金属マンガン
粉末を分散させ、分散液中に形成された水酸化マンガン
を酸化して四三酸化マンガンを得ることを特徴とする微
粒子酸化マンガン粉末の製法を提供する。
粉末を分散させ、分散液中に形成された水酸化マンガン
を酸化して四三酸化マンガンを得ることを特徴とする微
粒子酸化マンガン粉末の製法を提供する。
本発明の方法において使用する水溶性アミノ酸は、既
知のものの中から適宜選択することができ、天然アミノ
酸または合成アミノ酸のいずれであってもよい。例え
ば、グリシン、アラニン、バリン、アスパラギン、アス
パラギン酸、グルタミン酸またはそのナトリウム塩、ア
ルギニン、リジン、グリシルグリシンなどが好ましい。
アミノ酸は、１種またはそれ以上のアミノ酸を適当に混
合することもできる。
知のものの中から適宜選択することができ、天然アミノ
酸または合成アミノ酸のいずれであってもよい。例え
ば、グリシン、アラニン、バリン、アスパラギン、アス
パラギン酸、グルタミン酸またはそのナトリウム塩、ア
ルギニン、リジン、グリシルグリシンなどが好ましい。
アミノ酸は、１種またはそれ以上のアミノ酸を適当に混
合することもできる。
アミノ酸は、本発明の方法では触媒的に反応に関与す
るので、それほど多量に使用する必要はない。たとえ
ば、金属マンガン１モルに対して、アミノ酸0.05〜0.5
モルの量で十分である。
るので、それほど多量に使用する必要はない。たとえ
ば、金属マンガン１モルに対して、アミノ酸0.05〜0.5
モルの量で十分である。
酸化は、分散液に空気を吹き込んで行うのが有利であ
るが、酸化剤を用いてもよい。
るが、酸化剤を用いてもよい。
酸化反応は、常温で行うことができるが、反応を促進
する為には50〜60℃程度まで加熱することが好ましい。
反応圧力は常圧でよい。
する為には50〜60℃程度まで加熱することが好ましい。
反応圧力は常圧でよい。
本発明の方法により製造される酸化マンガンの平均粒
径は、一般に0.5ミクロン以下である。
径は、一般に0.5ミクロン以下である。
［発明の効果］ 本発明の方法では、金属マンガンおよび水以外に、反
応系にはアミノ酸しか存在していない。従って、形成さ
れた酸化マンガンにアミノ酸が含まれたとしても加熱に
より分解除去できるので、酸化マンガンを非常に高い純
度で得ることができる。
応系にはアミノ酸しか存在していない。従って、形成さ
れた酸化マンガンにアミノ酸が含まれたとしても加熱に
より分解除去できるので、酸化マンガンを非常に高い純
度で得ることができる。
反応を常温常圧で行うことができるので、反応装置と
して耐圧反応容器を用いる必要がなく、加熱の為のエネ
ルギーも基本的には必要でない。
して耐圧反応容器を用いる必要がなく、加熱の為のエネ
ルギーも基本的には必要でない。
アミノ酸の選択または混合により、得られる酸化マン
ガンの粒径を調節でき、しかも非常に粒径の小さい酸化
マンガン粉末が得られる。
ガンの粒径を調節でき、しかも非常に粒径の小さい酸化
マンガン粉末が得られる。
アミノ酸は基本的には触媒的に反応に関与する為、反
応終了後の濾液は繰り返し利用できる。
応終了後の濾液は繰り返し利用できる。
アミノ酸の１部が変化したり水の蒸発により濃度が変
化するが、常法により濃度測定を行ない管理すれば繰り
返し濾液を利用できる。
化するが、常法により濃度測定を行ない管理すれば繰り
返し濾液を利用できる。
［実施例］ 実施例１ 全量3lのガラス製ビーカーに純水（イオン交換水）を
2l入れ、グリシン37.5g（濃度＝0.25mol/l）を入れ溶解
する。液温を50℃に保ちながらMn粉末（平均粒径＝150
μｍ）200gをゆっくりと約15分間かけて投入する。反応
の開始から終了まではビーカー内を撹拌し、（回転直径
＝7.0cm3枚羽根の撹拌羽根を用い、回転速度は700rp
m）、空気を2l/minで反応液中に吹き込んでおく。３〜
５時間で反応はほぼ完全に終了するが、わずかな未反応
金属粉をSUS製200メッシュのストレーナーを通じて除
く。これによって得られた反応沈澱物を濾過・水洗・乾
燥してMn3O4の粉末を得る。
2l入れ、グリシン37.5g（濃度＝0.25mol/l）を入れ溶解
する。液温を50℃に保ちながらMn粉末（平均粒径＝150
μｍ）200gをゆっくりと約15分間かけて投入する。反応
の開始から終了まではビーカー内を撹拌し、（回転直径
＝7.0cm3枚羽根の撹拌羽根を用い、回転速度は700rp
m）、空気を2l/minで反応液中に吹き込んでおく。３〜
５時間で反応はほぼ完全に終了するが、わずかな未反応
金属粉をSUS製200メッシュのストレーナーを通じて除
く。これによって得られた反応沈澱物を濾過・水洗・乾
燥してMn3O4の粉末を得る。
本実施例により得られたMn3O4粉末の代表分析例は次
の表−１の通りである。
の表−１の通りである。
実施例２（参考例） 実施例１の方法において、添加物としてグリシンの代
わりにアンモニウム塩類を使用する。添加物の種類およ
び濃度については表−２に示すとおりであるが、それ以
外の反応条件はすべて実施例１と同じである。
わりにアンモニウム塩類を使用する。添加物の種類およ
び濃度については表−２に示すとおりであるが、それ以
外の反応条件はすべて実施例１と同じである。
表−２には添加物としてアンモニウム塩類を使用した
場合の反応時間と、これにより得られた生成物の組成お
よび平均粒径を示した。
場合の反応時間と、これにより得られた生成物の組成お
よび平均粒径を示した。
実施例３ 実施例１の方法において、添加物としてグリシン以外
のアミノ酸塩類を使用する。添加物の種類および濃度に
ついては表−３に示すとおりであるが、それ以外の条件
はすべて実施例１と同じである。なお、表−３には対比
の為にグリシンも記載してある。
のアミノ酸塩類を使用する。添加物の種類および濃度に
ついては表−３に示すとおりであるが、それ以外の条件
はすべて実施例１と同じである。なお、表−３には対比
の為にグリシンも記載してある。
表−３には、添加物としてアミノ酸およびアミノ酸塩
類を使用した場合の反応時間と、これにより得られた生
成物の組成および平均粒径を示した。
類を使用した場合の反応時間と、これにより得られた生
成物の組成および平均粒径を示した。
実施例４ 実施例１の方法において、反応終了後の濾液を繰り返
し使用した。他は実施例１の通りである。
し使用した。他は実施例１の通りである。
従って、本実施例において安定した製品を得る為に
は、反応終了液中の添加物濃度を分析し、常に所定の濃
度に調整してから反応を行えばよいことがわかる。
は、反応終了液中の添加物濃度を分析し、常に所定の濃
度に調整してから反応を行えばよいことがわかる。
Claims (1)
- 【請求項１】水溶性アミノ酸を含む水中に金属マンガン
粉末を分散させ、分散液中に形成された水酸化マンガン
を酸化して四三酸化マンガンを得ることを特徴とする微
粒子酸化マンガン粉末の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1116425A JP2815611B2 (ja) | 1989-05-10 | 1989-05-10 | 酸化マンガンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1116425A JP2815611B2 (ja) | 1989-05-10 | 1989-05-10 | 酸化マンガンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02296732A JPH02296732A (ja) | 1990-12-07 |
| JP2815611B2 true JP2815611B2 (ja) | 1998-10-27 |
Family
ID=14686775
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1116425A Expired - Lifetime JP2815611B2 (ja) | 1989-05-10 | 1989-05-10 | 酸化マンガンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2815611B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101219809B (zh) * | 2007-12-12 | 2010-06-09 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 尺寸和形状可控的四氧化三锰纳米晶的制备方法 |
| CN102320664A (zh) * | 2011-09-30 | 2012-01-18 | 上海师范大学 | 氨基功能化的水溶性四氧化三锰纳米磁性粒子的制备方法 |
| KR20190053609A (ko) * | 2017-11-10 | 2019-05-20 | 주식회사 엘지화학 | 판상형 이산화망간 나노 입자의 제조 방법 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6607706B1 (en) | 1998-11-09 | 2003-08-19 | Nanogram Corporation | Composite metal oxide particles |
| US6482374B1 (en) | 1999-06-16 | 2002-11-19 | Nanogram Corporation | Methods for producing lithium metal oxide particles |
| US6749648B1 (en) | 2000-06-19 | 2004-06-15 | Nanagram Corporation | Lithium metal oxides |
| US6506493B1 (en) | 1998-11-09 | 2003-01-14 | Nanogram Corporation | Metal oxide particles |
| JP4695237B2 (ja) * | 1999-09-22 | 2011-06-08 | パナソニック株式会社 | 非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法 |
| JP2001261343A (ja) * | 2000-03-17 | 2001-09-26 | Unitika Ltd | 四三酸化マンガン超微粒子およびその製造方法 |
| WO2007006585A2 (de) * | 2005-07-14 | 2007-01-18 | Elsper Ruediger | Synthese von porösen und/oder schichtstrukturierten manganoxiden |
| CN103030110A (zh) * | 2013-01-10 | 2013-04-10 | 湖南特种金属材料厂宁乡分厂 | 一种电解金属锰生产四氧化三锰过程中制备氢气的方法 |
| CN106335929B (zh) * | 2016-08-15 | 2018-05-25 | 中南大学 | 一种微纳米结构的四氧化三锰的制备方法 |
-
1989
- 1989-05-10 JP JP1116425A patent/JP2815611B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101219809B (zh) * | 2007-12-12 | 2010-06-09 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 尺寸和形状可控的四氧化三锰纳米晶的制备方法 |
| CN102320664A (zh) * | 2011-09-30 | 2012-01-18 | 上海师范大学 | 氨基功能化的水溶性四氧化三锰纳米磁性粒子的制备方法 |
| KR20190053609A (ko) * | 2017-11-10 | 2019-05-20 | 주식회사 엘지화학 | 판상형 이산화망간 나노 입자의 제조 방법 |
| WO2019093648A3 (ko) * | 2017-11-10 | 2019-06-27 | 주식회사 엘지화학 | 판상형 이산화망간 나노 입자의 제조 방법 |
| CN111094186A (zh) * | 2017-11-10 | 2020-05-01 | 株式会社Lg化学 | 板状二氧化锰纳米粒子的制备方法 |
| KR102457687B1 (ko) * | 2017-11-10 | 2022-10-20 | 주식회사 엘지에너지솔루션 | 판상형 이산화망간 나노 입자의 제조 방법 |
| US12060282B2 (en) | 2017-11-10 | 2024-08-13 | Lg Energy Solution, Ltd. | Method for preparation of plate-type manganese dioxide nanoparticles |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02296732A (ja) | 1990-12-07 |
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