JP2001261343A - 四三酸化マンガン超微粒子およびその製造方法 - Google Patents
四三酸化マンガン超微粒子およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 平均粒子サイズが１００ｎｍ以下であり、粒
度分布がシャープである、四三酸化マンガン超微粒子お
よびその製造方法を提供する。 【解決手段】 平均粒子サイズが１００ｎｍ以下であ
り、かつ最大粒子サイズが１５０ｎｍ以下であり、かつ
相対標準偏差が５０％以下のシャープな粒度分布である
ことを特徴とする四三酸化マンガン超微粒子。
度分布がシャープである、四三酸化マンガン超微粒子お
よびその製造方法を提供する。 【解決手段】 平均粒子サイズが１００ｎｍ以下であ
り、かつ最大粒子サイズが１５０ｎｍ以下であり、かつ
相対標準偏差が５０％以下のシャープな粒度分布である
ことを特徴とする四三酸化マンガン超微粒子。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フェライトやリチ
ウム二次電池正極などの原料に好適で平均粒子サイズが
１００ｎｍ以下であり、粒度分布がシャープである、四
三酸化マンガン超微粒子およびその製造方法に関するも
のである。
ウム二次電池正極などの原料に好適で平均粒子サイズが
１００ｎｍ以下であり、粒度分布がシャープである、四
三酸化マンガン超微粒子およびその製造方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】従来、四三酸化マンガンの製法について
は次のような提案がされている。例えば、マンガン塩水
溶液にアルカリ溶液を添加し、中和して水酸化マンガン
とした後、空気あるいは酸化剤により酸化してＭｎ3Ｏ4
とする方法がよく知られている。また、特開平１０−２
０８３２６号公報には、ｐＨ＝５．０以下の酸性溶液中
で金属マンガンを反応させて四三酸化マンガンを得るこ
とが記載されている。特開平５−２０８８２４号公報に
は、４０〜８０℃のアンモニア水溶液に酸素ガスを吹き
込みながら硫酸マンガン水溶液を添加して四三酸化マン
ガンを得ることが記載されている。特開昭６３-２１５
５２１号公報には、金属マンガンと水とを調合し、加温
しながら反応させた後、残存水を乾燥除去する工程と、
空気を接触させて酸化させる工程で四三酸化マンガンを
得ることが記載されている。
は次のような提案がされている。例えば、マンガン塩水
溶液にアルカリ溶液を添加し、中和して水酸化マンガン
とした後、空気あるいは酸化剤により酸化してＭｎ3Ｏ4
とする方法がよく知られている。また、特開平１０−２
０８３２６号公報には、ｐＨ＝５．０以下の酸性溶液中
で金属マンガンを反応させて四三酸化マンガンを得るこ
とが記載されている。特開平５−２０８８２４号公報に
は、４０〜８０℃のアンモニア水溶液に酸素ガスを吹き
込みながら硫酸マンガン水溶液を添加して四三酸化マン
ガンを得ることが記載されている。特開昭６３-２１５
５２１号公報には、金属マンガンと水とを調合し、加温
しながら反応させた後、残存水を乾燥除去する工程と、
空気を接触させて酸化させる工程で四三酸化マンガンを
得ることが記載されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
方法では１００ｎｍ以下の平均粒子サイズで、かつ最大
粒子サイズが１５０ｎｍ以下であり、粒度分布がシャー
プである四三酸化マンガンは得られなかった。濃厚なマ
ンガン塩水溶液にアルカリ溶液を添加し、中和して水酸
化マンガンとした後、空気あるいは酸化剤により酸化す
る方法では、サブミクロンの粒度分布の広い粒子とな
る。特開平１０−２０８３２６号公報記載の方法では４
０〜２００ｎｍの粒子が得られるが、最大粒子サイズは
２００ｎｍと大きく、かつ粒度分布も広い。また特開平
５−２０８８２４号公報や特開昭６３−２１５５２１号
公報に記載の方法では、１μｍ以上のサイズの粒子しか
得られない。
方法では１００ｎｍ以下の平均粒子サイズで、かつ最大
粒子サイズが１５０ｎｍ以下であり、粒度分布がシャー
プである四三酸化マンガンは得られなかった。濃厚なマ
ンガン塩水溶液にアルカリ溶液を添加し、中和して水酸
化マンガンとした後、空気あるいは酸化剤により酸化す
る方法では、サブミクロンの粒度分布の広い粒子とな
る。特開平１０−２０８３２６号公報記載の方法では４
０〜２００ｎｍの粒子が得られるが、最大粒子サイズは
２００ｎｍと大きく、かつ粒度分布も広い。また特開平
５−２０８８２４号公報や特開昭６３−２１５５２１号
公報に記載の方法では、１μｍ以上のサイズの粒子しか
得られない。
【０００４】本発明の目的は、平均粒子サイズが１００
ｎｍ以下であり、粒度分布がシャープである、四三酸化
マンガン超微粒子およびその製造方法を提供することに
ある。
ｎｍ以下であり、粒度分布がシャープである、四三酸化
マンガン超微粒子およびその製造方法を提供することに
ある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明らは、平均粒子サ
イズが１００ｎｍ以下であり、粒度分布がシャープであ
る、四三酸化マンガン超微粒子を得ることを目的に鋭意
検討を行った結果、マンガン含有液とアルカリ液とを反
応させる際、全反応液中のマンガン濃度を０．３モル／
リットル以下にし、反応前、反応中または反応後に酸素
含有ガスを吹き込むことにより、１００ｎｍ以下の平均
粒子サイズでかつ最大粒子サイズが１５０ｎｍ以下でか
つ相対標準偏差が５０％以下の粒度分布がシャープであ
る四三酸化マンガンを得られることを確認し、本発明に
至った。
イズが１００ｎｍ以下であり、粒度分布がシャープであ
る、四三酸化マンガン超微粒子を得ることを目的に鋭意
検討を行った結果、マンガン含有液とアルカリ液とを反
応させる際、全反応液中のマンガン濃度を０．３モル／
リットル以下にし、反応前、反応中または反応後に酸素
含有ガスを吹き込むことにより、１００ｎｍ以下の平均
粒子サイズでかつ最大粒子サイズが１５０ｎｍ以下でか
つ相対標準偏差が５０％以下の粒度分布がシャープであ
る四三酸化マンガンを得られることを確認し、本発明に
至った。
【０００６】すなわち本発明の第一は、平均粒子サイズ
が１００ｎｍ以下であり、かつ最大粒子サイズが１５０
ｎｍ以下であり、かつ相対標準偏差が５０％以下のシャ
ープな粒度分布であることを特徴とする四三酸化マンガ
ン超微粒子を要旨とするものであり、本発明の第二は、
マンガン含有溶液とアルカリ液とを混合し反応させる
際、全反応液中のマンガン濃度を０．３モル／リットル
以下にし、反応前の少なくともいずれかの溶液または反
応中もしくは反応後の反応液に酸素含有ガスを吹き込
み、上記の四三酸化マンガン超微粒子を製造することを
特徴とする四三酸化マンガン超微粒子の製造方法を要旨
とするものである。
が１００ｎｍ以下であり、かつ最大粒子サイズが１５０
ｎｍ以下であり、かつ相対標準偏差が５０％以下のシャ
ープな粒度分布であることを特徴とする四三酸化マンガ
ン超微粒子を要旨とするものであり、本発明の第二は、
マンガン含有溶液とアルカリ液とを混合し反応させる
際、全反応液中のマンガン濃度を０．３モル／リットル
以下にし、反応前の少なくともいずれかの溶液または反
応中もしくは反応後の反応液に酸素含有ガスを吹き込
み、上記の四三酸化マンガン超微粒子を製造することを
特徴とする四三酸化マンガン超微粒子の製造方法を要旨
とするものである。
【０００７】
【発明の実施の態様】以下、本発明について詳細に説明
する。本発明の平均粒子サイズとは、透過型電子顕微鏡
で観察した１次粒子の個数平均粒子サイズのことであ
る。
する。本発明の平均粒子サイズとは、透過型電子顕微鏡
で観察した１次粒子の個数平均粒子サイズのことであ
る。
【０００８】本発明の四三酸化マンガンは一般的に構造
式がＭｎ3Ｏ4で示されるHausmanniteと呼ばれるもので
あり、X線解析によればJCPDS24−0734のピークを持つ。
またこれの水和物も含むことができる。本発明の四三酸
化マンガンの平均粒子サイズは１００ｎｍ以下であり、
かつ最大粒子サイズが１５０ｎｍ以下であり、かつ相対
標準偏差が５０％以下であるものだが、好ましくは平均
粒子サイズ１００ｎｍ以下であり、かつ最大粒子サイズ
が１５０ｎｍ以下であり、かつ相対標準偏差が３０％以
下のものであり、さらに好ましくは平均粒子サイズが５
０ｎｍ以下であり、最大粒子サイズが１００ｎｍ以下で
あり、相対標準偏差が３０%以下のものである。粒子サ
イズが小さく、かつ粒度分布がよりシャープであれば、
フェライトやリチウムイオン二次電池正極材あるいはそ
の他の原料として使用する場合、均一な混合または緻密
な構造形成が可能となり、最終製品の強度や弾性、及び
容量増大などのさまざまな性能向上が可能となる。
式がＭｎ3Ｏ4で示されるHausmanniteと呼ばれるもので
あり、X線解析によればJCPDS24−0734のピークを持つ。
またこれの水和物も含むことができる。本発明の四三酸
化マンガンの平均粒子サイズは１００ｎｍ以下であり、
かつ最大粒子サイズが１５０ｎｍ以下であり、かつ相対
標準偏差が５０％以下であるものだが、好ましくは平均
粒子サイズ１００ｎｍ以下であり、かつ最大粒子サイズ
が１５０ｎｍ以下であり、かつ相対標準偏差が３０％以
下のものであり、さらに好ましくは平均粒子サイズが５
０ｎｍ以下であり、最大粒子サイズが１００ｎｍ以下で
あり、相対標準偏差が３０%以下のものである。粒子サ
イズが小さく、かつ粒度分布がよりシャープであれば、
フェライトやリチウムイオン二次電池正極材あるいはそ
の他の原料として使用する場合、均一な混合または緻密
な構造形成が可能となり、最終製品の強度や弾性、及び
容量増大などのさまざまな性能向上が可能となる。
【０００９】本発明の粒子の相対標準偏差とは、（１）
式で示されるものである。 相対標準偏差（％） ＝ 標準偏差／平均粒子サイズ × 100 （１）
式で示されるものである。 相対標準偏差（％） ＝ 標準偏差／平均粒子サイズ × 100 （１）
【００１０】次に本発明の製造方法について説明する。
本発明で用いられるマンガン含有液とは、II価のマンガ
ンイオンを含む液であればよく、工業的に安価な硫酸マ
ンガン等のマンガン塩を水に溶解したものや、金属マン
ガンを硫酸や塩酸等の酸性液に溶解したものが好ましく
用いられる。
本発明で用いられるマンガン含有液とは、II価のマンガ
ンイオンを含む液であればよく、工業的に安価な硫酸マ
ンガン等のマンガン塩を水に溶解したものや、金属マン
ガンを硫酸や塩酸等の酸性液に溶解したものが好ましく
用いられる。
【００１１】本発明で用いられるアルカリ液とはｐＨが
８．５以上の液のことであり、工業的に安価な水酸化ナ
トリウムや水酸化カリウム水溶液やアンモニア水溶液が
好ましい。
８．５以上の液のことであり、工業的に安価な水酸化ナ
トリウムや水酸化カリウム水溶液やアンモニア水溶液が
好ましい。
【００１２】本発明でいう全反応液中のマンガン濃度と
はマンガン含有液とアルカリ液を混合した全反応液中の
マンガン濃度のことであり、０．３モル／リットルを超
える場合では、最大粒子サイズが１５０ｎｍ以上の粒子
が生成する。０．００１モル／リットル未満の場合で
は、生産性が悪くなり、コスト高となるので、好ましく
は０．００１モル／リットル〜０．３モル／リットルで
あり、さらに粒子サイズを小さく、粒度分布をシャープ
にするためには０．００５モル／リットル〜０．１モル
／リットルが好ましい。
はマンガン含有液とアルカリ液を混合した全反応液中の
マンガン濃度のことであり、０．３モル／リットルを超
える場合では、最大粒子サイズが１５０ｎｍ以上の粒子
が生成する。０．００１モル／リットル未満の場合で
は、生産性が悪くなり、コスト高となるので、好ましく
は０．００１モル／リットル〜０．３モル／リットルで
あり、さらに粒子サイズを小さく、粒度分布をシャープ
にするためには０．００５モル／リットル〜０．１モル
／リットルが好ましい。
【００１３】本発明のマンガン含有液とアルカリ液との
混合については、マンガン含有液にアルカリ液を加えて
も、アルカリ液にマンガン液を加えても構わないが、混
合後の液のｐＨが８〜１３が好ましい。ｐＨが８未満ま
たは１３を超えると、溶存マンガン量が増加し、収率が
低下する。またｐＨが１３以上であると、過剰なアルカ
リ成分を除去する必要が生じる
混合については、マンガン含有液にアルカリ液を加えて
も、アルカリ液にマンガン液を加えても構わないが、混
合後の液のｐＨが８〜１３が好ましい。ｐＨが８未満ま
たは１３を超えると、溶存マンガン量が増加し、収率が
低下する。またｐＨが１３以上であると、過剰なアルカ
リ成分を除去する必要が生じる
【００１４】本発明で用いられる酸素含有ガスとは、空
気や酸素などの酸素を含有するガスであればよく、エア
ーポンプや多孔質フィルターなどを使用して液中に送ら
れる。また、空気中で液を攪拌することで液中に酸素を
供給しても構わない。この酸素含有ガスは液中の溶存酸
素量や酸化反応速度の制御のため、必要量を反応前のい
ずれかの溶液または反応中もしくは反応後の反応液にに
吹き込むことができる。反応前の場合については既に溶
存酸素を含んだ液も含まれ、一般的な液は溶存酸素を含
有している。
気や酸素などの酸素を含有するガスであればよく、エア
ーポンプや多孔質フィルターなどを使用して液中に送ら
れる。また、空気中で液を攪拌することで液中に酸素を
供給しても構わない。この酸素含有ガスは液中の溶存酸
素量や酸化反応速度の制御のため、必要量を反応前のい
ずれかの溶液または反応中もしくは反応後の反応液にに
吹き込むことができる。反応前の場合については既に溶
存酸素を含んだ液も含まれ、一般的な液は溶存酸素を含
有している。
【００１５】本発明の製造方法により液中に得られた四
三酸化マンガンは、通常、濾過・洗浄、乾燥して使用さ
れるが、溶存塩を洗浄後、水や有機溶剤などの液中に再
分散したスラリーまたは液分を含有するケーキといった
状態で使用することもできる。
三酸化マンガンは、通常、濾過・洗浄、乾燥して使用さ
れるが、溶存塩を洗浄後、水や有機溶剤などの液中に再
分散したスラリーまたは液分を含有するケーキといった
状態で使用することもできる。
【００１６】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に述べる
が、本発明はこれらに限定されるものではない。 実施例１ ０．１モル／リットルの硫酸マンガン（II）５０ミリリ
ットルに、０．２モル／リットルの水酸化ナトリウム水
溶液を約５０ミリリットル添加し、ｐＨ＝１２に調製し
た後、空気中で１時間撹拌を行い、茶褐色の沈殿物を得
て、これを常法により、ろ過・洗浄を行い、1５０℃で
１日乾燥を行った。乾燥粉末のＸ線解析結果を図１に示
す。JCPDS24-0734と同一のピークデータを示し、四三酸
化マンガンであることがわかった。また図２に示した透
過型電子顕微鏡観察からは、平均粒子サイズ７８ｎｍ、
最大粒子サイズ１００ｎｍ、相対標準偏差が２２％であ
ることがわかった。
が、本発明はこれらに限定されるものではない。 実施例１ ０．１モル／リットルの硫酸マンガン（II）５０ミリリ
ットルに、０．２モル／リットルの水酸化ナトリウム水
溶液を約５０ミリリットル添加し、ｐＨ＝１２に調製し
た後、空気中で１時間撹拌を行い、茶褐色の沈殿物を得
て、これを常法により、ろ過・洗浄を行い、1５０℃で
１日乾燥を行った。乾燥粉末のＸ線解析結果を図１に示
す。JCPDS24-0734と同一のピークデータを示し、四三酸
化マンガンであることがわかった。また図２に示した透
過型電子顕微鏡観察からは、平均粒子サイズ７８ｎｍ、
最大粒子サイズ１００ｎｍ、相対標準偏差が２２％であ
ることがわかった。
【００１７】実施例２ ０．０１モル／リットルの硫酸マンガン（II）５０リッ
トルに、０．０２モル／リットルの水酸化ナトリウム水
溶液を約５０リットル添加し、ｐＨ＝１２に調製した
後、エアーポンプで５０リットル／分の空気を液中でバ
ブリングさせながら、１時間撹拌を行い、茶褐色の沈殿
物を得て、これを常法により、ろ過・洗浄を行い、1５
０℃で１日乾燥を行い３５ｇの乾燥粉末が得られた。Ｘ
線解析より、得られた粉末は四三酸化マンガンであるこ
とがわかった。図３に示した透過型電子顕微鏡観察から
は、平均粒子サイズ２６ｎｍ、最大粒子サイズ４０ｎ
ｍ、相対標準偏差が２５％であることがわかった。
トルに、０．０２モル／リットルの水酸化ナトリウム水
溶液を約５０リットル添加し、ｐＨ＝１２に調製した
後、エアーポンプで５０リットル／分の空気を液中でバ
ブリングさせながら、１時間撹拌を行い、茶褐色の沈殿
物を得て、これを常法により、ろ過・洗浄を行い、1５
０℃で１日乾燥を行い３５ｇの乾燥粉末が得られた。Ｘ
線解析より、得られた粉末は四三酸化マンガンであるこ
とがわかった。図３に示した透過型電子顕微鏡観察から
は、平均粒子サイズ２６ｎｍ、最大粒子サイズ４０ｎ
ｍ、相対標準偏差が２５％であることがわかった。
【００１８】実施例３ ０．０５モル／リットルの塩化マンガン（II）５０リッ
トルに、０．１モル／リットルの水酸化ナトリウム水溶
液を約５０リットル添加し、ｐＨ＝10に調製した後、エ
アーポンプで５０リットル／分の空気を液中でバブリン
グさせながら、１時間撹拌を行い、茶褐色の沈殿物を得
て、これを常法により、ろ過・洗浄を行い、1５０℃で
１日乾燥を行い１６５ｇの乾燥粉末が得られた。Ｘ線解
析より得られた粉末は四三酸化マンガンであることがわ
かった。透過型電子顕微鏡観察の結果からは、平均粒子
サイズ５５ｎｍ、最大粒子サイズ８５ｎｍ、相対標準偏
差が２６％であることがわかった。
トルに、０．１モル／リットルの水酸化ナトリウム水溶
液を約５０リットル添加し、ｐＨ＝10に調製した後、エ
アーポンプで５０リットル／分の空気を液中でバブリン
グさせながら、１時間撹拌を行い、茶褐色の沈殿物を得
て、これを常法により、ろ過・洗浄を行い、1５０℃で
１日乾燥を行い１６５ｇの乾燥粉末が得られた。Ｘ線解
析より得られた粉末は四三酸化マンガンであることがわ
かった。透過型電子顕微鏡観察の結果からは、平均粒子
サイズ５５ｎｍ、最大粒子サイズ８５ｎｍ、相対標準偏
差が２６％であることがわかった。
【００１９】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、粒子サイズ
が小さく、かつ粒度分布がよりシャープな四三酸化マン
ガン超微粒子が得られ、このような四三酸化マンガン超
微粒子であれば、フェライトやリチウムイオン二次電池
正極材あるいはその他の原料として使用する場合、均一
な混合または緻密な構造形成が可能となり、最終製品の
強度や弾性および容量増大などのさまざまな性能向上が
可能となる。
が小さく、かつ粒度分布がよりシャープな四三酸化マン
ガン超微粒子が得られ、このような四三酸化マンガン超
微粒子であれば、フェライトやリチウムイオン二次電池
正極材あるいはその他の原料として使用する場合、均一
な混合または緻密な構造形成が可能となり、最終製品の
強度や弾性および容量増大などのさまざまな性能向上が
可能となる。
【図１】実施例１で得られた四三酸化マンガン超微粒子
のＸ線解析結果を示すチャート図である。
のＸ線解析結果を示すチャート図である。
【図２】実施例１で得られた四三酸化マンガン超微粒子
透過型電子顕微鏡写真である。
透過型電子顕微鏡写真である。
【図３】実施例２で得られた四三酸化マンガン超微粒子
透過型電子顕微鏡写真である。
透過型電子顕微鏡写真である。
Claims (2)
- 【請求項１】 平均粒子サイズが１００ｎｍ以下であ
り、かつ最大粒子サイズが１５０ｎｍ以下であり、かつ
相対標準偏差が５０％以下のシャープな粒度分布である
ことを特徴とする四三酸化マンガン超微粒子。 - 【請求項２】 マンガン含有溶液とアルカリ液とを混合
し反応させる際、全反応液中のマンガン濃度を０．３モ
ル／リットル以下にし、反応前の少なくともいずれかの
溶液または反応中もしくは反応後の反応液に酸素含有ガ
スを吹き込み、請求項１記載の四三酸化マンガン超微粒
子を製造することを特徴とする四三酸化マンガン超微粒
子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000076474A JP2001261343A (ja) | 2000-03-17 | 2000-03-17 | 四三酸化マンガン超微粒子およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000076474A JP2001261343A (ja) | 2000-03-17 | 2000-03-17 | 四三酸化マンガン超微粒子およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001261343A true JP2001261343A (ja) | 2001-09-26 |
Family
ID=18594210
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000076474A Pending JP2001261343A (ja) | 2000-03-17 | 2000-03-17 | 四三酸化マンガン超微粒子およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001261343A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012046735A1 (ja) * | 2010-10-06 | 2012-04-12 | 東ソー株式会社 | マンガン酸化物及びその製造方法、並びにそれを用いたリチウムマンガン系複合酸化物の製造方法 |
| JP2013028523A (ja) * | 2011-06-23 | 2013-02-07 | Tosoh Corp | マンガン酸化物の製造方法 |
| WO2013141317A1 (ja) | 2012-03-22 | 2013-09-26 | 東ソー株式会社 | 四三酸化マンガン及びその製造方法 |
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| JP2013230967A (ja) * | 2012-04-05 | 2013-11-14 | Tosoh Corp | 四三酸化マンガン組成物及びその製造法、並びにそれを用いたリチウムマンガン系複合酸化物の製造方法 |
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| JP2000128540A (ja) * | 1998-10-27 | 2000-05-09 | Toda Kogyo Corp | マンガン酸化物及びその製造方法、並びにマンガン酸化物を用いたリチウムマンガン複合酸化物及びその製造方法 |
| JP2001048546A (ja) * | 1999-08-04 | 2001-02-20 | Agency Of Ind Science & Technol | 超微粒子酸化マンガン粉体及びその製造方法 |
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2000
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