JPH08217458A - マンガン（ｉｉｉ）を含有する水酸化ニツケルの製造方法 - Google Patents

マンガン（ｉｉｉ）を含有する水酸化ニツケルの製造方法

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JPH08217458A JP7308480A JP30848095A JPH08217458A JP H08217458 A JPH08217458 A JP H08217458A JP 7308480 A JP7308480 A JP 7308480A JP 30848095 A JP30848095 A JP 30848095A JP H08217458 A JPH08217458 A JP H08217458A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明の目的はＭｎ（III）を含有する水酸
化ニッケルを製造するための環境的に許容可能な方法を
提供することである。 【解決手段】 本発明はマンガンの５０モル％より多く
が３価の酸化状態で存在するマンガン（III）を含有す
る水酸化ニッケル（II）粉末の製造するためのアルカリ
液を用いるニッケル（II）およびマンガン塩溶液の共沈
を含んでなる方法に関する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、アルカリ液を用いるニッケル
（II）およびマンガン塩溶液の共沈によりマンガンの５
０モル％より多くが３価の酸化状態で存在するマンガン
（III）を含有する水酸化ニッケル（II）粉末を製造す
るための方法に関する。
【０００２】
【発明の背景】水酸化ニッケル中へのマンガンイオンの
加入はPower Sources 1966, PergamonPress, 239ff頁に
記載されている。マンガン（II）イオンの投与がβ−Ｎ
ｉ(ＯＨ)2構造を有する生成物をもたらし、そして過酸
化水素を用いる酸化が非晶質マンガン（IV）生成物をも
たらす。いずれの生成物も、該イオンが投与されない水
酸化ニッケルと比べて、電気化学性質における改良を示
さない。
【０００３】比較的以前に公告されたドイツ特許出願Ｐ
４３ ２３ ００７.５には、水酸化ニッケル中の３価マ
ンガンの加入が著しく改良されたサイクル安定性をもた
らし、その結果として同時にニッケルを節約しながら一
電子段階の利用増加をもたらすことが示されている。こ
の生成物はＭｎ（III）およびＮｉ（II）イオンを含有
する溶液とアルカリ液との反応により製造することがで
きる。この方法の欠点は大量の例えばＨ3ＰＯ4またはＨ
2ＳＯ4の如き鉱酸の使用を必要とすることであり、それ
らのアニオンは塩溶液中で３価マンガンを安定化させる
ために必要である。これらのアニオンまたは他の適する
アニオンは不均化によるＭｎ（III）の早期分解を防止
する。さらに、該方法は排水を介して除去しなければな
らない化学量論的量より多い中性塩の生成に関連して大
量のアルカリ液を必要とする。
【０００４】本発明の目的はＭｎ（III）を含有する水
酸化ニッケルを製造するためのの環境的に許容可能な方
法を提供することである。
【０００５】アルカリ性溶液からのＮｉ（II）およびＭ
ｎ（II）塩の沈澱およびその後のマンガンの選択的酸化
が驚くべきことにパイロオーライト構造を有するＭｎ
（III）を含有する水酸化ニッケルをもたらすことを今
回見いだした。Ｍｎ（III）イオンから４価マンガンへ
のそれ以上の酸化およびパイロオーライト構造の崩壊を
防止するためには、この工程中の沈澱および酸化に関す
る条件を注意深く順守すべきである。
【０００６】本発明は従って、マンガンの５０モル％よ
り多くが３価の酸化状態で存在するマンガン（III）を
含有する水酸化ニッケル（II）粉末を製造するためのア
ルカリ液を用いるニッケル（II）およびマンガン塩溶液
の共沈を含んでなる方法に関し、ここで２価の状態で存
在するニッケルおよびマンガン塩溶液を共沈させそして
共沈澱中に含有されるマンガンを適当な酸化剤との反応
により３価の酸化段階に転化させる。
【０００７】適当な酸化剤を加えることにより酸化を連
続的にまたはバッチ式に行うことができる。本発明の範
囲内の好適な酸化剤は酸素、空気および／または過酸化
水素である。該酸化剤は、とりわけ、それらが他のアニ
オンを反応媒体中にもたらさないという利点を有する。
しかしながら、ペルオキソ二硫酸塩、塩素または臭素も
有利に使用することができる。
【０００８】共沈澱への添加の前に酸化剤とニッケル
（II）イオンおよびマンガン（II）イオンを含有する塩
溶液との組み合わせを有利に行うこともでき、ここでは
塩溶液中のｐＨ値を順守することによりマンガン（II）
イオンの酸化がこの段階で確実にすでに起きないように
することが重要である。
【０００９】第一段階でＮｉ（II）およびＭｎ（II）を
含有する混合水酸化物を酸化剤の不存在下で沈澱させそ
してこの一次沈澱生成物を次に第二段階で酸化して酸化
製法への移行によりＭｎ（III）を含有する水酸化ニッ
ケルにする多段階工程を行うこともできる。
【００１０】本発明の方法の有利な変法に従うと、酸化
はアルカリ性媒体中で行われ、マンガンの少なくとも８
０モル％、好適には少なくとも９０モル％が３価の酸化
状態に転化される。
【００１１】Ｎｉ（II）およびＭｎ（II）イオンを含有
する塩溶液を対応する塩、好適には硫酸塩、燐酸塩、塩
化物および／または硝酸塩の溶解により有利に製造する
ことができる。
【００１２】ＮａＯＨおよび／またはＫＯＨをアルカリ
液として使用することができ、さらに加えられたアンモ
ニアの存在下で球形生成物が得られる。
【００１３】ドイツ特許出願Ｐ ４３ ２３ ００７.５に
開示されている方法と比較して、本発明に従う方法では
塩の充填量を１／３に減少することができる。２価の状
態で存在するニッケルおよびマンガン塩溶液を金属ニッ
ケルおよび／またはマンガンの陽極溶出により製造する
なら、それ以上の減少も可能である。
【００１４】工程技術に関して好ましい本発明の方法の
一態様に従うと、２価の状態で存在するニッケルおよび
マンガン塩溶液は金属ニッケルの陽極溶出およびマンガ
ン（II）塩の溶解により製造される。
【００１５】一部の電池製造用の水酸化ニッケルの場合
に要求されるように本発明に従い製造されるＭｎ（II
I）を含有する水酸化ニッケルが投与元素を含有しよう
とするなら、本発明に従う方法を好適には亜鉛、カドミ
ウム、カルシウム、マグネシウム、コバルト、アルミニ
ウム、鉄、クロム、ガリウム、インジウム塩および／ま
たは希土類元素の塩の存在下で実施することができる。
【００１６】本発明に従う方法の特に有利な面は、塩溶
液中で不安定な中間的状態が起きないことである。塩溶
液の濃度は従って非常に高い水準に調節することがで
き、それによって高い生産量が可能になる。さらに、該
方法は安定化用アニオンを必要としない。これにより、
使用されるアニオンの自由な選択が可能となり、その結
果として最終生成物の電気化学的性質を左右することが
できる。
【００１７】本発明に従い得られるマンガン（III）を
含有する水酸化ニッケル粉末は二次電池中の電極材料と
して非常に適する。本発明は従って該使用、すなわちそ
のような使用方法並びにそのような粉末から製造される
電極およびそのような電極を含む電池にも関する。
【００１８】本発明を下記の実施例を基にして以下でさ
らに説明する。
【００１９】
【実施例】全般的な反応式（Ｉ）：
【００２０】
【数１】
【００２１】により支配される二工程反応において下記
の溶液ＡおよびＢを使用した。
【００２２】 溶液Ａ：１２５ｇのＮｉ/ｌを有する７５１mlのＮｉＣｌ2水溶液(１.６モル) ５０ｇのＭｎＣｌ2 (０.４モル) １０.８mlの濃Ｈ3ＰＯ4 (０.１３モル) 溶液Ｂ：１５０ｇのＮａＯＨ/ｌを有するＮａＯＨ水溶液試験の記述： （１）１.５リットルの充填量の水を３５℃の温度に恒
温化された５リットルガラスビーカーの中に入れそして
溶液Ｂの助けによって１２−１２.５のｐＨに調節し
た。溶液Ａを次にホースポンプによりアルカリ性充填物
にゆっくり（毎秒１滴）滴々添加した。ｐＨをガラス電
極により試験の最初から終わりまで監視しそして必要に
応じて溶液Ｂの電子的に調節された添加により１２−１
２.５のｐＨに一定に保った。このようにして褐色がか
った緑色の懸濁液が生成し、それはＮｉ、Ｍｎの共沈を
示していた。
【００２３】（２）プロペラスタラー（毎分３５０回
転）を用いて撹拌することにより渦巻きを生成しそして
この方法で大気酸素を褐色がかった緑色の懸濁液の中に
加えた。溶液Ａの全量を滴々添加した後に、生じた褐色
がかった沈澱を研究室用吸引フィルターにより濾過しそ
して中性塩がなくなるまで６０℃の温度の水で洗浄し
た。まだ湿ったままの生成物を引き続き真空乾燥容器の
中で７０℃において２４時間乾燥しそして乳鉢を用いて
粉砕して粉末を生成した。粉末を化学的およびＸ線回折
分析にかけた。
【００２４】分析： 含有物 実測値 理論値 Ｎｉ ４３.５３％ ４７.８％ Ｍｎ ９.５８％ １１.２％ Ｘ線回折分析はパイロオーライトスペクトルを示した。
【００２５】以上の実施例に従うかまたは本発明の範囲
内の他の方法で製造される粉末はそれ自体は既知である
種々の粉末冶金手段により主電荷蓄電／放電電極に形成
することができる。そのような電極の形状は板、棒、線
および網であることができる。そのような電極は１つも
しくはそれ以上の逆電極、電解質および二次電池操動作
（すなわち水酸化ニッケル主電極の充電／放電サイク
ル）のための外部回路との連結用の端子を有する電池ケ
ースの中に加えられる。前記の如く、水酸化ニッケルの
マンガンドロップアウトの高い３価割合の存在によりサ
イクル安定性が増す。
【００２６】本発明の主なる特徴および態様は以下のと
おりである。
【００２７】１．マンガンの５０モル％より多くが３価
の酸化状態で存在するマンガン（III）を含有する水酸
化ニッケル（II）粉末を製造するためのアルカリ液を用
いるニッケル（II）およびマンガン塩溶液の共沈を含ん
でなる方法において、２価の状態で存在するニッケルお
よびマンガン塩溶液を共沈させそして共沈澱中に含有さ
れるマンガンを適当な酸化剤との反応により３価の酸化
段階に転化させることを特徴とする方法。
【００２８】２．酸化剤が酸素、空気および過酸化水素
よりなる群から選択されることを特徴とする、上記１に
従う方法。
【００２９】３．酸化剤がペルオキソ二硫酸塩類、塩素
および臭素よりなる群から選択されることを特徴とす
る、上記１に従う方法。
【００３０】４．酸化がアルカリ性媒体中で行われ、マ
ンガンの少なくとも８０モル％が３価の酸化状態に転化
される、上記４に従う方法。
【００３１】５．マンガンの少なくとも９０モル％が３
価の酸化状態に転化される、上記４に従う方法。
【００３２】６．２価の状態で存在するニッケルおよび
マンガン塩溶液が塩化物、硫酸塩、硝酸塩および燐酸塩
よりなる群から選択されるニッケル（II）およびマンガ
ン（II）の化合物の溶解により製造されることを特徴と
する、上記１、４または５のいずれかに従う方法。
【００３３】７．２価の状態で存在するニッケルおよび
マンガン塩溶液の少なくとも１つがそれらの各々の金属
形態の陽極溶出により製造されることを特徴とする、上
記１、４または５のいずれかに従う方法。
【００３４】８．２価の状態で存在するニッケルおよび
マンガン塩溶液が金属ニッケルの陽極溶出およびマンガ
ン（II）塩の溶解により製造されることを特徴とする、
上記１、４または５のいずれかに従う方法。
【００３５】９．共沈をＺｎ、Ｃｄ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｃ
ｏ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｉｎおよび希土類元素よ
りなる群から選択される可溶性塩の存在下で実施するこ
とを特徴とする、上記１、４または５のいずれかに従う
方法。
【００３６】１０．２価の状態で存在するニッケルおよ
びマンガン塩溶液の少なくとも１つがそれらの各々の金
属形態の陽極溶出により製造されることを特徴とする、
上記９に従う方法。
【００３７】１１．２価の状態で存在するニッケルおよ
びマンガン塩溶液が金属ニッケルの陽極溶出およびマン
ガン（II）塩の溶解により製造されることを特徴とす
る、上記９に従う方法。
【００３８】１２．上記１、４または５のいずれかに従
う方法により製造される粉末。
【００３９】１３．上記１２の粉末を含んでなる、電池
電極。
【００４０】１４．電極の充電−放電サイクル用に構成
されそして配置されている、上記１３の電極、逆−電極
および電解質を含んでなる電池。
【００４１】１５．二次電池中の電極材料としての上記
１、４または５のいずれかに従う方法により製造される
粉末の使用方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ペーター・アクスマン ドイツ37085ゲテインゲン・アムカルテン ボルン37

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 マンガンの５０モル％より多くが３価の
    酸化状態で存在するマンガン（III）を含有する水酸化
    ニッケル（II）粉末を製造するためのアルカリ液を用い
    るニッケル（II）およびマンガン塩溶液の共沈を含んで
    なる方法において、２価の状態で存在するニッケルおよ
    びマンガン塩溶液を共沈させそして共沈澱中に含有され
    るマンガンを適当な酸化剤との反応により３価の酸化段
    階に転化させることを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 共沈をＺｎ、Ｃｄ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｃｏ、
    Ａｌ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｉｎおよび希土類元素よりな
    る群から選択される可溶性塩の存在下で実施することを
    特徴とする、請求項１に従う方法。
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