JP3895791B2 - マンガン(iii)を含有する水酸化ニツケルの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、アルカリ液を用いるニッケル(II)およびマンガン塩溶液の共沈によりマンガンの50モル%より多くが3価の酸化状態で存在するマンガン(III)を含有する水酸化ニッケル(II)粉末を製造するための方法に関する。
【0002】
【発明の背景】
水酸化ニッケル中へのマンガンイオンの加入はPower Sources 1966, Pergamon Press, 239ff頁に記載されている。マンガン(II)イオンの投与がβ−Ni(OH)2構造を有する生成物をもたらし、そして過酸化水素を用いる酸化が非晶質マンガン(IV)生成物をもたらす。いずれの生成物も、該イオンが投与されない水酸化ニッケルと比べて、電気化学性質における改良を示さない。
【0003】
比較的以前に公告されたドイツ特許出願P 43 23 007.5には、水酸化ニッケル中の3価マンガンの加入が著しく改良されたサイクル安定性をもたらし、その結果として同時にニッケルを節約しながら一電子段階の利用増加をもたらすことが示されている。この生成物はMn(III)およびNi(II)イオンを含有する溶液とアルカリ液との反応により製造することができる。この方法の欠点は大量の例えばH3PO4またはH2SO4の如き鉱酸の使用を必要とすることであり、それらのアニオンは塩溶液中で3価マンガンを安定化させるために必要である。これらのアニオンまたは他の適するアニオンは不均化によるMn(III)の早期分解を防止する。さらに、該方法は排水を介して除去しなければならない化学量論的量より多い中性塩の生成に関連して大量のアルカリ液を必要とする。
【0004】
本発明の目的はMn(III)を含有する水酸化ニッケルを製造するためのの環境的に許容可能な方法を提供することである。
【0005】
アルカリ性溶液からのNi(II)およびMn(II)塩の沈澱およびその後のマンガンの選択的酸化が驚くべきことにパイロオーライト構造を有するMn(III)を含有する水酸化ニッケルをもたらすことを今回見いだした。Mn(III)イオンから4価マンガンへのそれ以上の酸化およびパイロオーライト構造の崩壊を防止するためには、この工程中の沈澱および酸化に関する条件を注意深く順守すべきである。
【0006】
本発明は従って、マンガンの50モル%より多くが3価の酸化状態で存在するマンガン(III)を含有する水酸化ニッケル(II)粉末を製造するためのアルカリ液を用いるニッケル(II)およびマンガン塩溶液の共沈を含んでなる方法に関し、ここで2価の状態で存在するニッケルおよびマンガン塩溶液を共沈させそして共沈澱中に含有されるマンガンを適当な酸化剤との反応により3価の酸化段階に転化させる。
【0007】
適当な酸化剤を加えることにより酸化を連続的にまたはバッチ式に行うことができる。本発明の範囲内の好適な酸化剤は酸素、空気および/または過酸化水素である。該酸化剤は、とりわけ、それらが他のアニオンを反応媒体中にもたらさないという利点を有する。しかしながら、ペルオキソ二硫酸塩、塩素または臭素も有利に使用することができる。
【0008】
共沈澱への添加の前に酸化剤とニッケル(II)イオンおよびマンガン(II)イオンを含有する塩溶液との組み合わせを有利に行うこともでき、ここでは塩溶液中のpH値を順守することによりマンガン(II)イオンの酸化がこの段階で確実にすでに起きないようにすることが重要である。
【0009】
第一段階でNi(II)およびMn(II)を含有する混合水酸化物を酸化剤の不存在下で沈澱させそしてこの一次沈澱生成物を次に第二段階で酸化して酸化製法への移行によりMn(III)を含有する水酸化ニッケルにする多段階工程を行うこともできる。
【0010】
本発明の方法の有利な変法に従うと、酸化はアルカリ性媒体中で行われ、マンガンの少なくとも80モル%、好適には少なくとも90モル%が3価の酸化状態に転化される。
【0011】
Ni(II)およびMn(II)イオンを含有する塩溶液を対応する塩、好適には硫酸塩、燐酸塩、塩化物および/または硝酸塩の溶解により有利に製造することができる。
【0012】
NaOHおよび/またはKOHをアルカリ液として使用することができ、さらに加えられたアンモニアの存在下で球形生成物が得られる。
【0013】
ドイツ特許出願P 43 23 007.5に開示されている方法と比較して、本発明に従う方法では塩の充填量を1/3に減少することができる。2価の状態で存在するニッケルおよびマンガン塩溶液を金属ニッケルおよび/またはマンガンの陽極溶出により製造するなら、それ以上の減少も可能である。
【0014】
工程技術に関して好ましい本発明の方法の一態様に従うと、2価の状態で存在するニッケルおよびマンガン塩溶液は金属ニッケルの陽極溶出およびマンガン
(II)塩の溶解により製造される。
【0015】
一部の電池製造用の水酸化ニッケルの場合に要求されるように本発明に従い製造されるMn(III)を含有する水酸化ニッケルが投与元素を含有しようとするなら、本発明に従う方法を好適には亜鉛、カドミウム、カルシウム、マグネシウム、コバルト、アルミニウム、鉄、クロム、ガリウム、インジウム塩および/または希土類元素の塩の存在下で実施することができる。
【0016】
本発明に従う方法の特に有利な面は、塩溶液中で不安定な中間的状態が起きないことである。塩溶液の濃度は従って非常に高い水準に調節することができ、それによって高い生産量が可能になる。さらに、該方法は安定化用アニオンを必要としない。これにより、使用されるアニオンの自由な選択が可能となり、その結果として最終生成物の電気化学的性質を左右することができる。
【0017】
本発明に従い得られるマンガン(III)を含有する水酸化ニッケル粉末は二次電池中の電極材料として非常に適する。本発明は従って該使用、すなわちそのような使用方法並びにそのような粉末から製造される電極およびそのような電極を含む電池にも関する。
【0018】
本発明を下記の実施例を基にして以下でさらに説明する。
【0019】
【実施例】
全般的な反応式(I):
【0020】
【数1】
【0021】
により支配される二工程反応において下記の溶液AおよびBを使用した。
【0022】
溶液A:125gのNi/lを有する751mlのNiCl2水溶液(1.6モル)
50gのMnCl2 (0.4モル)
10.8mlの濃H3PO4 (0.13モル)
溶液B:150gのNaOH/lを有するNaOH水溶液
試験の記述:
(1)1.5リットルの充填量の水を35℃の温度に恒温化された5リットルガラスビーカーの中に入れそして溶液Bの助けによって12−12.5のpHに調節した。溶液Aを次にホースポンプによりアルカリ性充填物にゆっくり(毎秒1滴)滴々添加した。pHをガラス電極により試験の最初から終わりまで監視しそして必要に応じて溶液Bの電子的に調節された添加により12−12.5のpHに一定に保った。このようにして褐色がかった緑色の懸濁液が生成し、それは
Ni、Mnの共沈を示していた。
【0023】
(2)プロペラスタラー(毎分350回転)を用いて撹拌することにより渦巻きを生成しそしてこの方法で大気酸素を褐色がかった緑色の懸濁液の中に加えた。溶液Aの全量を滴々添加した後に、生じた褐色がかった沈澱を研究室用吸引フィルターにより濾過しそして中性塩がなくなるまで60℃の温度の水で洗浄した。まだ湿ったままの生成物を引き続き真空乾燥容器の中で70℃において24時間乾燥しそして乳鉢を用いて粉砕して粉末を生成した。粉末を化学的およびX線回折分析にかけた。
【0024】
分析:
含有物 実測値 理論値
Ni 43.53% 47.8%
Mn 9.58% 11.2%
X線回折分析はパイロオーライトスペクトルを示した。
【0025】
以上の実施例に従うかまたは本発明の範囲内の他の方法で製造される粉末はそれ自体は既知である種々の粉末冶金手段により主電荷蓄電/放電電極に形成することができる。そのような電極の形状は板、棒、線および網であることができる。そのような電極は1つもしくはそれ以上の逆電極、電解質および二次電池操動作(すなわち水酸化ニッケル主電極の充電/放電サイクル)のための外部回路との連結用の端子を有する電池ケースの中に加えられる。前記の如く、水酸化ニッケルのマンガンドロップアウトの高い3価割合の存在によりサイクル安定性が増す。
【0026】
本発明の主なる特徴および態様は以下のとおりである。
【0027】
1.マンガンの50モル%より多くが3価の酸化状態で存在するマンガン(III)を含有する水酸化ニッケル(II)粉末を製造するためのアルカリ液を用いるニッケル(II)およびマンガン塩溶液の共沈を含んでなる方法において、2価の状態で存在するニッケルおよびマンガン塩溶液を共沈させそして共沈澱中に含有されるマンガンを適当な酸化剤との反応により3価の酸化段階に転化させることを特徴とする方法。
【0028】
2.酸化剤が酸素、空気および過酸化水素よりなる群から選択されることを特徴とする、上記1に従う方法。
【0029】
3.酸化剤がペルオキソ二硫酸塩類、塩素および臭素よりなる群から選択されることを特徴とする、上記1に従う方法。
【0030】
4.酸化がアルカリ性媒体中で行われ、マンガンの少なくとも80モル%が3価の酸化状態に転化される、上記4に従う方法。
【0031】
5.マンガンの少なくとも90モル%が3価の酸化状態に転化される、上記4に従う方法。
【0032】
6.2価の状態で存在するニッケルおよびマンガン塩溶液が塩化物、硫酸塩、硝酸塩および燐酸塩よりなる群から選択されるニッケル(II)およびマンガン(II)の化合物の溶解により製造されることを特徴とする、上記1、4または5のいずれかに従う方法。
【0033】
7.2価の状態で存在するニッケルおよびマンガン塩溶液の少なくとも1つがそれらの各々の金属形態の陽極溶出により製造されることを特徴とする、上記1、4または5のいずれかに従う方法。
【0034】
8.2価の状態で存在するニッケルおよびマンガン塩溶液が金属ニッケルの陽極溶出およびマンガン(II)塩の溶解により製造されることを特徴とする、上記1、4または5のいずれかに従う方法。
【0035】
9.共沈をZn、Cd、Ca、Mg、Co、Al、Fe、Cr、Ga、Inおよび希土類元素よりなる群から選択される可溶性塩の存在下で実施することを特徴とする、上記1、4または5のいずれかに従う方法。
【0036】
10.2価の状態で存在するニッケルおよびマンガン塩溶液の少なくとも1つがそれらの各々の金属形態の陽極溶出により製造されることを特徴とする、上記9に従う方法。
【0037】
11.2価の状態で存在するニッケルおよびマンガン塩溶液が金属ニッケルの陽極溶出およびマンガン(II)塩の溶解により製造されることを特徴とする、上記9に従う方法。
【0038】
12.上記1、4または5のいずれかに従う方法により製造される粉末。
【0039】
13.上記12の粉末を含んでなる、電池電極。
【0040】
14.電極の充電−放電サイクル用に構成されそして配置されている、上記13の電極、逆−電極および電解質を含んでなる電池。
【0041】
15.二次電池中の電極材料としての上記1、4または5のいずれかに従う方法により製造される粉末の使用方法。
Claims (2)
- マンガンの50モル%より多くが3価の酸化状態で存在するマンガン(III)を含有する水酸化ニッケル(II)粉末を製造するためのアルカリ液を用いるニッケル(II)およびマンガン塩溶液の共沈を含んでなる方法において、2価の状態で存在するニッケルおよびマンガン塩溶液を共沈させそして共沈澱中に含有されるマンガンを酸素、空気および過酸化水素よりなる群から選択される酸化剤との反応により3価の酸化段階に転化させることを特徴とする方法。
- 共沈をZn、Cd、Ca、Mg、Co、Al、Fe、Cr、Ga、Inおよび希土類元素よりなる群から選択される可溶性塩の存在下で実施することを特徴とする、請求項1に従う方法。
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