JPH0477313A - 希土類複合酸化物およびその製造方法 - Google Patents
希土類複合酸化物およびその製造方法Info
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- JPH0477313A JPH0477313A JP2187551A JP18755190A JPH0477313A JP H0477313 A JPH0477313 A JP H0477313A JP 2187551 A JP2187551 A JP 2187551A JP 18755190 A JP18755190 A JP 18755190A JP H0477313 A JPH0477313 A JP H0477313A
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はセラミックス原料、耐熱性溶射粉、レーザー用
ＹＡＧ 、蛍光体等の分野で有用とされるイツトリウム
−アルミニウム系複合酸化物を主体とするｍ−ｂ族元素
を含む希土類複合酸化物の製造方法に関するものである
。
ＹＡＧ 、蛍光体等の分野で有用とされるイツトリウム
−アルミニウム系複合酸化物を主体とするｍ−ｂ族元素
を含む希土類複合酸化物の製造方法に関するものである
。
（従来の技術）
異種・元素を含む希土類複合酸化物の製造方法の一つと
して、異種元素酸化物および希土類酸化物を酸で中和し
てしゆう酸塩もしくは炭酸塩として共沈させ、これを加
熱分解する共沈法があるが、この方法では、異種元素と
しては、難溶性のしゆう酸塩や炭酸塩を持つものに限ら
れ、Ａ１．Ｇａ、Ｉｎ、ＳＬ、Ｔｉ等では不可能である
。
して、異種元素酸化物および希土類酸化物を酸で中和し
てしゆう酸塩もしくは炭酸塩として共沈させ、これを加
熱分解する共沈法があるが、この方法では、異種元素と
しては、難溶性のしゆう酸塩や炭酸塩を持つものに限ら
れ、Ａ１．Ｇａ、Ｉｎ、ＳＬ、Ｔｉ等では不可能である
。
通常、Ｙ、Ａｌを含む塩類水溶液にアンモニア等のアル
カリを加えて水酸化物として共沈させて焼成することに
より複合酸化物を得ることができる。しかし、この方法
による水酸化物の沈殿は、ゲル状で非常に粒度が細かく
、これを濾過、洗浄することが困難であり、また乾燥、
焼成においても固結して粉砕も容易でないという欠点が
あった。
カリを加えて水酸化物として共沈させて焼成することに
より複合酸化物を得ることができる。しかし、この方法
による水酸化物の沈殿は、ゲル状で非常に粒度が細かく
、これを濾過、洗浄することが困難であり、また乾燥、
焼成においても固結して粉砕も容易でないという欠点が
あった。
そこで１）Ａｌ粉の表面にＹ粉を機械的に付着させて耐
熱性溶射粉として利用する技術（１９８９，０５，２ｓ
付日刊工業新聞参照）が提案されたが、この方法ではＹ
とＡ１の組成の均一性が低（、製造コストが高い難点が
ある。また２）Ｙ、ＡＩの各塩化物水溶液に硫駿イオン
を含む尿素を加えて加水分解によってＹ−Ａｌ酸化物を
沈殿させる方法では、得られた粒径的０．４μｍのＹ−
Ａｌ酸化物をプレス成形し、焼結させて多結晶ＹＡＧ
焼結体が得られるとしている（特開平２−９２８１７号
公報参照）。しかしこの方法では、加水分解プロセスに
おいて先ずアルミニウムが先行して沈殿し、次いでイツ
トリウムが沈殿するので組成の均一な沈殿を得ることは
難しく、大量生産、製造コストの点でも難点がある。こ
の他にも３）Ｙ酸化物、Ａｌ酸化物にフラックスを加え
て１，５００℃ 以上で焼成する方法があるが、しかし
、フラックスの除去、粉末化が困難であり、製造コスト
が高くつく欠点がある。
熱性溶射粉として利用する技術（１９８９，０５，２ｓ
付日刊工業新聞参照）が提案されたが、この方法ではＹ
とＡ１の組成の均一性が低（、製造コストが高い難点が
ある。また２）Ｙ、ＡＩの各塩化物水溶液に硫駿イオン
を含む尿素を加えて加水分解によってＹ−Ａｌ酸化物を
沈殿させる方法では、得られた粒径的０．４μｍのＹ−
Ａｌ酸化物をプレス成形し、焼結させて多結晶ＹＡＧ
焼結体が得られるとしている（特開平２−９２８１７号
公報参照）。しかしこの方法では、加水分解プロセスに
おいて先ずアルミニウムが先行して沈殿し、次いでイツ
トリウムが沈殿するので組成の均一な沈殿を得ることは
難しく、大量生産、製造コストの点でも難点がある。こ
の他にも３）Ｙ酸化物、Ａｌ酸化物にフラックスを加え
て１，５００℃ 以上で焼成する方法があるが、しかし
、フラックスの除去、粉末化が困難であり、製造コスト
が高くつく欠点がある。
（発明が解決しようとする課題）
上記した諸方法は、いずれも組成の均一性、粉末化、大
量生産および製造コストの点で難点がある。本発明は、
これらの不利、欠点を解決し、極めて容易な方法で、組
成が均一な微粉末の大量生産を可能とし、製造コストも
低廉なｍ−ｂ族元素含有希土類複合酸化物およびその製
造方法を提供しようとするものである。
量生産および製造コストの点で難点がある。本発明は、
これらの不利、欠点を解決し、極めて容易な方法で、組
成が均一な微粉末の大量生産を可能とし、製造コストも
低廉なｍ−ｂ族元素含有希土類複合酸化物およびその製
造方法を提供しようとするものである。
（課題を解決するための手段）
本発明者等は上記課題を解決するために、水酸化物共沈
法を根本的に検討し、共沈塩の選択、共沈条件、焼成条
件等について鋭意研究した結果、本発明を完成させた。
法を根本的に検討し、共沈塩の選択、共沈条件、焼成条
件等について鋭意研究した結果、本発明を完成させた。
その要旨は、次の通りである。
希土類元素とｍ−ｂ族元素とを含む塩類水溶液をアルカ
リ水溶液に加え、水酸化物として共沈させ、該水酸化物
を炭酸アンモニウムと反応させて一部を炭酸塩化し、こ
れを加熱分解することを特徴とするｍ−ｂ族元素を含む
希土類複合酸化物の製造方法、およびこの製造方法によ
り得られた平均粒径１−１０μｍを有するｍ−ｂ族元素
を含む希土類複合酸化物である。
リ水溶液に加え、水酸化物として共沈させ、該水酸化物
を炭酸アンモニウムと反応させて一部を炭酸塩化し、こ
れを加熱分解することを特徴とするｍ−ｂ族元素を含む
希土類複合酸化物の製造方法、およびこの製造方法によ
り得られた平均粒径１−１０μｍを有するｍ−ｂ族元素
を含む希土類複合酸化物である。
。以下、本発明の詳細な説明する。
先ず、本発明が適用される希土類元素はＹを含むＬａ、
Ｃｅ、 Ｐｒ、 Ｎｄ、 Ｐｍ、 Ｓｓ、 Ｅｕ、
Ｇｄ、 Ｔｂ、 Ｄｙ、 Ｈａ、 Ｅｒ、 Ｔｍ、 Ｙ
ｂおよびＬｕなどが挙げられこれらの内１種以上を使用
する。周期律表ｍ−ｂ族元素としては、Ａ１．Ｇａ、Ｉ
ｎなどが例示される。原料としては、上記各元素の塩化
物、硝酸塩、硫酸塩などの各種塩類が使用され、Ｙ２Ｏ
３、ＡｌａＯｓ、ＹＣｌｓ、ＡｌＣｌ−、Ｙ（ＮＯｘ）
ｘ、ＡＩ（ＮＯｘ）ｚ、Ｙ＊（ＳＯ４）ｓ、ＡＩ□（Ｓ
Ｏ，）、などが挙げられる。目的とするｍ−ｂ族元素を
含む希土類複合酸化物としては、ＹｓＡｌｓＯ＋ ＊
（ＹＡＧ） 、Ｇｄ５ＧａｓＯ＋ ｚ （ＧＧＧ） 、
ＹＡｌＯ＊、 Ｙ４Ａ１２０−などが挙げられる。
Ｃｅ、 Ｐｒ、 Ｎｄ、 Ｐｍ、 Ｓｓ、 Ｅｕ、
Ｇｄ、 Ｔｂ、 Ｄｙ、 Ｈａ、 Ｅｒ、 Ｔｍ、 Ｙ
ｂおよびＬｕなどが挙げられこれらの内１種以上を使用
する。周期律表ｍ−ｂ族元素としては、Ａ１．Ｇａ、Ｉ
ｎなどが例示される。原料としては、上記各元素の塩化
物、硝酸塩、硫酸塩などの各種塩類が使用され、Ｙ２Ｏ
３、ＡｌａＯｓ、ＹＣｌｓ、ＡｌＣｌ−、Ｙ（ＮＯｘ）
ｘ、ＡＩ（ＮＯｘ）ｚ、Ｙ＊（ＳＯ４）ｓ、ＡＩ□（Ｓ
Ｏ，）、などが挙げられる。目的とするｍ−ｂ族元素を
含む希土類複合酸化物としては、ＹｓＡｌｓＯ＋ ＊
（ＹＡＧ） 、Ｇｄ５ＧａｓＯ＋ ｚ （ＧＧＧ） 、
ＹＡｌＯ＊、 Ｙ４Ａ１２０−などが挙げられる。
反応は先ず、反応槽に所望の希土類塩および■−す族環
の合計モル数に対してモル比でｌ：３〜ｌ：５０程度で
濃度０．５〜２モル／１２のＮａＯＨ，ＫＯＨ等のアル
カリ水溶液またはアンモニア水溶液を調整して仕込み、
撹拌を続ける。ここに濃度０．０５〜２．５モル／β程
度に調整した所望の希土類塩および■−す族環の混合水
溶液を温度３０〜８０℃に保ちっ）ゆっ（つと滴下し、
ｐＨを６〜ｌ０程度に調整すれば水酸化物が共沈する。
の合計モル数に対してモル比でｌ：３〜ｌ：５０程度で
濃度０．５〜２モル／１２のＮａＯＨ，ＫＯＨ等のアル
カリ水溶液またはアンモニア水溶液を調整して仕込み、
撹拌を続ける。ここに濃度０．０５〜２．５モル／β程
度に調整した所望の希土類塩および■−す族環の混合水
溶液を温度３０〜８０℃に保ちっ）ゆっ（つと滴下し、
ｐＨを６〜ｌ０程度に調整すれば水酸化物が共沈する。
なお、ｍ−ｂ放水酸化物は強アルカリに溶解するため、
沈殿の種類により望ましいｐＨ領域は異なる。この共沈
水酸化物はゲル状で非常に微細であるために濾過、洗浄
が極めて困難であり、この水酸化物を熱分解して複合酸
化物としても、凝集が強く、固結して粉砕も困難なため
、粒径の制御は不能であり、工業化は極めて困難である
。これに反して、本発明の最大の特徴はこの水酸化物の
一部を炭酸塩化することで粒径を制御して濾過、洗浄を
容易にし、最終的には複合酸化物の粒径をも制御したこ
とである。即ち、該水酸化物のスラリー中に炭酸アンモ
ニウムもしくは重炭酸アンモニウムを複合水酸化物に対
してモル比でＩ＝１．５〜ｌ：１０程度添加し、充分撹
拌して複合水酸化物の一部を炭酸塩化することにより濾
過、洗浄の作業性が大幅に改善される。次いで、このケ
ーキを大気中で７５０〜１，８００℃×１〜５時間焼成
すれば凝集、固結化することなく、１〜ｌＯμｍの粒径
を有する原料配合比と組成ずれのない複合酸化物を得る
ことができる。
沈殿の種類により望ましいｐＨ領域は異なる。この共沈
水酸化物はゲル状で非常に微細であるために濾過、洗浄
が極めて困難であり、この水酸化物を熱分解して複合酸
化物としても、凝集が強く、固結して粉砕も困難なため
、粒径の制御は不能であり、工業化は極めて困難である
。これに反して、本発明の最大の特徴はこの水酸化物の
一部を炭酸塩化することで粒径を制御して濾過、洗浄を
容易にし、最終的には複合酸化物の粒径をも制御したこ
とである。即ち、該水酸化物のスラリー中に炭酸アンモ
ニウムもしくは重炭酸アンモニウムを複合水酸化物に対
してモル比でＩ＝１．５〜ｌ：１０程度添加し、充分撹
拌して複合水酸化物の一部を炭酸塩化することにより濾
過、洗浄の作業性が大幅に改善される。次いで、このケ
ーキを大気中で７５０〜１，８００℃×１〜５時間焼成
すれば凝集、固結化することなく、１〜ｌＯμｍの粒径
を有する原料配合比と組成ずれのない複合酸化物を得る
ことができる。
以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて説明するが、
本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
イツトリウム２．７モル、アルミニウム０．３モルの塩
酸塩を含む３βの水溶液を、アンモニア（ＮＨ４０Ｈ）
２０モルを含む４０℃の水溶液を撹拌している中に１
時間かけて滴下し、ｐＨ８〜９．８０℃で２時間熟成し
て複合水酸化物を得る。次いで、この複合水酸化物スラ
リー中に重炭酸アンモニウム（Ｎｌ（ＪＣＯｓ ）を１
０モル投入して２時間光分撹拌し、生成した結晶を分離
、水洗し、９００℃Ｘ２Ｈｒ大気中で焼成する。得られ
た複合酸化物の組成は（ｙ、、 ＊Ａｌｏ、 ＋）＊Ｏ
ｉで、組成ずれはなかった０粒径は１〜２０μｍで平均
粒径は５μｍであった。
酸塩を含む３βの水溶液を、アンモニア（ＮＨ４０Ｈ）
２０モルを含む４０℃の水溶液を撹拌している中に１
時間かけて滴下し、ｐＨ８〜９．８０℃で２時間熟成し
て複合水酸化物を得る。次いで、この複合水酸化物スラ
リー中に重炭酸アンモニウム（Ｎｌ（ＪＣＯｓ ）を１
０モル投入して２時間光分撹拌し、生成した結晶を分離
、水洗し、９００℃Ｘ２Ｈｒ大気中で焼成する。得られ
た複合酸化物の組成は（ｙ、、 ＊Ａｌｏ、 ＋）＊Ｏ
ｉで、組成ずれはなかった０粒径は１〜２０μｍで平均
粒径は５μｍであった。
（実施例２）
イツトリウム２，０モル、アルミニウム１．０モルの塩
酸塩を含む３βの水溶液をアンモニア２０モルを含む２
０℃の水溶液中に撹拌しつつ２時間かけて滴下し、ｐＨ
８〜９．６０℃で１時間熟成して複合酸化物を得る。次
いで、この複合酸化物スラリー中に重炭酸アンモニウム
（ＮＨ４ＨＣＯｓ）を５モル投入して２時間光分に撹拌
し、生成した結晶を分離、水洗する。この結晶を真空乾
燥様で３０℃、５ｍｍＨｇＸ１２Ｈｒで乾燥し、このよ
うにして得られた軽石状の結晶を充分粉砕し、９００℃
Ｘ２Ｈｒ大気中で焼成する。得られた複合酸化物の組成
は、Ｙ、Ａ１．Ｏ，で組成ずれはない。粒径は０．２〜
５μｍ、平均１．８μｍであった。
酸塩を含む３βの水溶液をアンモニア２０モルを含む２
０℃の水溶液中に撹拌しつつ２時間かけて滴下し、ｐＨ
８〜９．６０℃で１時間熟成して複合酸化物を得る。次
いで、この複合酸化物スラリー中に重炭酸アンモニウム
（ＮＨ４ＨＣＯｓ）を５モル投入して２時間光分に撹拌
し、生成した結晶を分離、水洗する。この結晶を真空乾
燥様で３０℃、５ｍｍＨｇＸ１２Ｈｒで乾燥し、このよ
うにして得られた軽石状の結晶を充分粉砕し、９００℃
Ｘ２Ｈｒ大気中で焼成する。得られた複合酸化物の組成
は、Ｙ、Ａ１．Ｏ，で組成ずれはない。粒径は０．２〜
５μｍ、平均１．８μｍであった。
（発明の効果）
本発明によれば、従来の共沈法では粉末化が困難であっ
た平均粒径１〜１０μｍで組成の均一性が高いｍ−ｂ族
元素を含む希土類複合酸化物が得られレーザー シンチ
レータ−１耐熱性レンズ、セラミックス、蛍光体用に応
用可能であり、その利用価値は極めて高いものである。
た平均粒径１〜１０μｍで組成の均一性が高いｍ−ｂ族
元素を含む希土類複合酸化物が得られレーザー シンチ
レータ−１耐熱性レンズ、セラミックス、蛍光体用に応
用可能であり、その利用価値は極めて高いものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、希土類元素とIII−ｂ族元素とを含む塩類水溶液を
アルカリ水溶液に加え、水酸化物として共沈させ、該水
酸化物を炭酸アンモニウムと反応させて炭酸塩とし、こ
れを加熱分解することを特徴とするIII−ｂ族元素を含
む希土類複合酸化物の製造方法。 ２、請求項１に記載の製造方法により得られた平均粒径
１〜１０μｍを有するIII−ｂ族元素を含む希土類複合
酸化物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2187551A JPH0477313A (ja) | 1990-07-16 | 1990-07-16 | 希土類複合酸化物およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2187551A JPH0477313A (ja) | 1990-07-16 | 1990-07-16 | 希土類複合酸化物およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0477313A true JPH0477313A (ja) | 1992-03-11 |
Family
ID=16208063
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2187551A Pending JPH0477313A (ja) | 1990-07-16 | 1990-07-16 | 希土類複合酸化物およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0477313A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101973569A (zh) * | 2010-10-15 | 2011-02-16 | 河南理工大学 | 一种钇铝石榴石荧光粉的合成方法 |
| JP2019104674A (ja) * | 2017-12-12 | 2019-06-27 | 信越化学工業株式会社 | 焼結用ガーネット型複合酸化物粉末の製造方法、及び透明セラミックスの製造方法 |
-
1990
- 1990-07-16 JP JP2187551A patent/JPH0477313A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101973569A (zh) * | 2010-10-15 | 2011-02-16 | 河南理工大学 | 一种钇铝石榴石荧光粉的合成方法 |
| JP2019104674A (ja) * | 2017-12-12 | 2019-06-27 | 信越化学工業株式会社 | 焼結用ガーネット型複合酸化物粉末の製造方法、及び透明セラミックスの製造方法 |
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