RU2602896C1 - Способ получения наночастиц диоксида ванадия - Google Patents
Способ получения наночастиц диоксида ванадия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2602896C1 RU2602896C1 RU2015131358/05A RU2015131358A RU2602896C1 RU 2602896 C1 RU2602896 C1 RU 2602896C1 RU 2015131358/05 A RU2015131358/05 A RU 2015131358/05A RU 2015131358 A RU2015131358 A RU 2015131358A RU 2602896 C1 RU2602896 C1 RU 2602896C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- vanadium dioxide
- temperature
- minutes
- ammonium
- morphology
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G31/00—Compounds of vanadium
- C01G31/02—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
- C30B29/64—Flat crystals, e.g. plates, strips or discs
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано в производстве термохромного материала, катодного материала литиевых источников тока, терморезисторов, термореле, переключающих элементов. Для получения наночастиц диоксида ванадия моноклинной сингонии проводят гидротермальную обработку смеси метаванадата аммония NH4VO3 и органической кислоты и последующий отжиг полученного продукта в вакууме или инертной атмосфере. В качестве органической кислоты используют лимонную кислоту. Гидротермальную обработку осуществляют при рН 4,0-5,5 и температуре 180-220°С в течение 2-20 мин. Отжиг продукта проводят при температуре 350-370°С в течение 5-60 мин. Изобретение позволяет уменьшить температуру и длительность при получении диоксида ванадия моноклинной сингонии, получить частицы с морфологией гофрированных нанопластин. 2 ил., 4 пр.
Description
Изобретение относится к способу получения наночастиц, в частности диоксида ванадия VO2, который может быть использован как термохромный материал (изменяет оптические свойства под воздействием температур), катодный материал литиевых источников тока, в качестве терморезисторов, термореле, переключающих элементов.
Известно, что диоксид ванадия VO2 образует различные полиморфные формы, включая VO2(M), VO2(R), VO2(В), VO2(А). Наиболее интересной с практической точки зрения является фаза диоксид ванадия моноклинной сингонии VO2(М), претерпевающая структурное превращение (фазовый переход первого рода) при 68°С. Диоксид ванадия моноклинной сингонии при температуре выше 68°С превращается в VO2(R) тетрагональной сингонии. Это превращение, обусловленное изменением электронных свойств, проявляется в скачкообразном переходе диоксида ванадия из полупроводникового состояния в металлическое. При таком переходе наблюдается скачок как оптических, так и электрических свойств материала. Так, показатель преломления меняется от 2,5 в моноклинной фазе до 2,0 в тетрагональной фазе, а скачок электропроводности при фазовом переходе для монокристаллов диоксида ванадия составляет ~ 105. На скачкообразном изменении физико-химических свойств диоксида ванадия при фазовом переходе полупроводник-металл при температуре 68°С основано его практическое использование, например, в качестве рабочих элементов ограничителей лазерного излучения и среды для записи оптической информации (Бугаев А.А., Захарченя Б.П., Чудновский Ф.А. Фазовый переход металл-полупроводник и его применение. Л.: Наука. 1979. 183 с.). Перспективным направлением практического использования VO2 является создание на основе диоксида ванадия термохромных окон (Kam K.С, Cheetham А.K. Thermochromic VO2 nanorods and other vanadium oxides nanostructures // Mater. Res. Bull. 2006. V. 41. P. 1015-1021). Фазовый переход металл-полупроводник в VO2 и обусловленный им эффект электрического переключения могут быть использованы для создания запоминающих устройств, высокочастотных транзисторов, сенсорных устройств (Alfred-Duplan С, Musso J., Gavarri J.R., Cesari С. Variable electrical properties in composites: application to vanadium dioxide pigments in a polyethylene host // J. Solid State Chem. 1994. V. 110. P. 6-14). Причем существенным фактором для практического использования является морфология получаемых частиц.
Известен способ получения диоксида ванадия VO2 моноклинной сингонии (Патент CN 102795668, МПК C01G 1/02, 2012 г.). В известном способе диоксид ванадия синтезируют в две стадии. На первой стадии к водному раствору метаванадата аммония NH4VO3 концентрацией 0,01-30 масс.%, нагретому до температуры 50-100°С, при перемешивании добавляют одно или более органическое соединение (глюкоза, лактоза, мальтоза, формальдегид, уксусный альдегид, пропаналь, этиленгликоль, гидразин гидрат, лимонная кислота, винная кислота), выполняющее роль восстановителя, в соотношении восстановитель : метаванадат аммония=1:2÷3:1. Затем к полученной смеси через 5-300 мин в количестве 0,01-20 вес.% добавляют промотор, способствующий протеканию целевой реакции. В качестве промотора используются аммонийные соли (хлорид аммония NH4Cl, карбонат аммония (NH4)2СО3, гидрокарбонат аммония NH4HCO3, сульфат аммония (NH4)2SO4, нитрат аммония NH4NO3, фторид аммония NH4F). В результате образуется триванадат аммония NH4V3O8 пурпурного цвета, который промывают, фильтруют и высушивают на воздухе при 50-90°С. На второй стадии процесса получения диоксида ванадия проводят разложение прекурсора (триванадата аммония NH4V3O8) в вакууме или инертной атмосфере при 400-900°С и скорости нагрева 3-15°С/мин в течение 5-300 мин. Указанный способ позволяет получать диоксид ванадия, имеющий достаточно узкий температурный интервал фазового перехода из моноклинной сингонии в тетрагональную, составляющий 1-3°С.
Однако известный способ не позволяет получить частицы наноразмерного диапазона. Кроме того, недостатком известного способа является его осуществление при достаточно высоких температурах. Использование повышенных температур обусловлено использованием ванадиевого прекурсора (триванадат аммония NH4V3O8), в котором ионы ванадия имеют высшую степень окисления (5+).
Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ получения диоксида ванадия моноклинной сингонии с морфологией наноремней (Guo D., Hu С, Yang Q., Hua Н., Li W., Kong С. Room-temperature ferromagnetism properties of monoclinic VO2(M1) nanobelts. Mater. Res. Bull. 2014. V. 53. P. 102-106). Синтез проводят в две стадии. На первой стадии проводят гидротермальную обработку смеси метаванадата аммония NH4VO3 и муравьиной кислоты НСООН при рН=1-2 и температуре 200°С в течение 48 часов. Затем полученный продукт отжигают в вакууме при 500°С в течение 1 часа. В результате получают диоксид ванадия VO2(М) моноклинной сингонии с морфологией наноремней шириной до 100 нм и длиной примерно 2 мкм.
Недостатком известного способа является длительность первой стадии процесса, а также возможность получения только традиционной для диоксида ванадия морфологии наночастиц.
Таким образом, перед авторами стояла задача разработать более простой и технологичный способ получения диоксида ванадия моноклинной сингонии, обеспечивающий получение наночастиц иной морфологии, чем известный способ.
Поставленная задача решена в предлагаемом способе получения наночастиц диоксида ванадия моноклинной сингонии, включающем гидротермальную обработку смеси метаванадата аммония NH4VO3 и органической кислоты с последующим отжигом полученного продукта в вакууме или инертной атмосфере, в котором в качестве органической кислоты используют лимонную кислоту и обработку осуществляют при рН=4,0-5,5 и температуре 180-220°C с последующем отжигом полученного продукта при температуре 350-370°С.
В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способ получения диоксида ванадия моноклинной сингонии VO2(М) с использованием в качестве одного из исходных ингредиентов лимонной кислоты в предлагаемых авторами условиях.
Экспериментальные исследования, проведенные авторами, позволили разработать простой и технологичный способ получения наночастиц диоксида ванадия моноклинной сингонии с морфологией гофрированных пластин, в процессе которого в результате гидротермально-микроволновой обработки метаванадата аммония и лимонной кислоты получают в качестве промежуточного продукта ванадат аммония со смешанной степенью окисления ванадия: NH4V2 4+V5+O7. При отжиге в вакууме или инертной атмосфере происходит термолиз ванадата аммония, в результате которого получают наночастицы диоксида ванадия моноклинной сингонии (см. фиг. 1) с морфологией гофрированных пластин (см. фиг. 2).
Таким образом, использование лимонной кислоты в качестве исходного обеспечивает получение в качестве промежуточного продукта ванадата аммония со смешенной степенью окисления NH4V2 4+V5+O7, что в свою очередь позволяет получать диоксид ванадия с уникальной морфологией гофрированных нанопластин. Такая морфология наночастиц диоксид ванадия получена впервые, что позволяет расширить морфологическое разнообразие наноструктур на основе VO2. Изменение морфологии является действенным способом управления функциональными характеристиками наноматериалов, поскольку является отражением состояния поверхностных атомов, предопределяющих особенности физико-химических свойств.
Авторами экспериментально было установлено, что существенным в процессе получения диоксида ванадия моноклинной сингонии является соблюдение заявляемых параметров процесса. Так, при снижении температуры отжига ниже 350°С в конечном продукте наблюдается появление примесных фаз (V3O7, V6O13). При повышении температуры выше 370°С в конечном продукте появляются фаза V2O3. Также авторами экспериментально установлено, что в заявляемом температурном интервале нагрев можно проводить с произвольной скоростью.
Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. Берут порошок метаванадата аммония NH4VO3 и растворяют его в дистиллированной воде. К полученному раствору добавляют по каплям водный раствор лимонной кислоты C6H8O7 до установления рН=4,0-5,5. Полученную гомогенную смесь помещают в микроволновой реактор Monowave 300 (Anton Parr), нагревают до 200-220°С и выдерживают при этой температуре 2-20 мин. Полученный продукт фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе при 50°С. Получают ванадиевый прекурсор (NH4V3O7), который загружают в печь, нагревают в вакууме или в инертной атмосфере до температуры 350-370°С и выдерживают при этой температуре в течение 5-60 мин. Полученный продукт охлаждают до комнатной температуры. Аттестацию полученного продукта проводят с помощью рентгенофазового анализа (РФА) и сканирующей электронной микроскопии (СЭМ). По данным РФА полученный порошок черного цвета является диоксидом ванадия VO2(М) моноклинной сингонии с параметрами элементарной ячейки а=5,752 Å, b=4,526 Å, с=5,382 Å, β=122,6°. Согласно сканирующей электронной микроскопии частицы диоксида ванадия имеют морфологию гофрированных нанопластин длиной до 2 мкм и толщиной 150-250 нм.
Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. Берут 0,2 г порошка метаванадата аммония NH4VO3 и растворяют его в 15 мл дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют по каплям водный раствор лимонной кислоты C6H8O7 до установления рН=4,0. Полученную гомогенную смесь помещают в микроволновой реактор Monowave 300 (Anton Parr), нагревают до 200°С и выдерживают 2 мин. После этого микроволновой реактор автоматически охлаждается сжатым воздухом до комнатной температуры. Полученный продукт фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе при 50°С. 0,1 г полученного порошка ванадата аммония NH4V3O7, загружают в печь, нагревают в вакууме до температуры 350°С и выдерживают при этой температуре в течение 60 мин. Полученный продукт охлаждают до комнатной температуры. По данным РФА и СЭМ полученный продукт имеет состав VO2(М) моноклинной сингонии с параметром кристаллической решетки а=5,752 Å, b=4,526 Å, с=5,382 Å, β=122,6° и состоит из нанопластин длиной до 2 мкм и толщиной 150-250 нм.
На фиг. 1 представлена рентгенограмма VO2(М).
На фиг. 2 приведено изображение гофрированных нанопластин диоксида ванадия, полученное на сканирующем электронном микроскопе высокого разрешения.
Пример 2. Берут 0,2 г порошка метаванадата аммония NH4VO3 и растворяют его в 15 мл дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют по каплям водный раствор лимонной кислоты C6H8O7 до установления рН=5,5. Полученную гомогенную смесь помещают в микроволновой реактор Monowave 300 (Anton Parr), нагревают до 180°С и выдерживают 20 мин. После этого микроволновой реактор автоматически охлаждается сжатым воздухом до комнатной температуры. Полученный продукт фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе при 50°С. 0,1 г полученного порошка ванадата аммония NH4V3O7 загружают в печь, нагревают в токе азота до температуры 370°С, выдерживают при этой температуре в течение 5 мин. Полученный продукт охлаждают до комнатной температуры. По данным РФА и СЭМ полученный продукт имеет состав VO2(М) моноклинной сингонии с параметром кристаллической решетки а=5,752 Å, b=4,526 Å, с=5,382 Å, β=122,6° и состоит из гофрированных нанопластин длиной до 2 мкм и толщиной 150-250 нм.
Пример 3. Берут 0,2 г порошка метаванадата аммония NH4VO3 и растворяют его в 15 мл дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют по каплям водный раствор лимонной кислоты C6H8O7 до установления рН=5,0. Полученную гомогенную смесь помещают в микроволновой реактор Monowave 300 (Anton Parr), нагревают до 220°C и выдерживают 10 мин. После этого микроволновой реактор автоматически охлаждается сжатым воздухом до комнатной температуры. Полученный продукт фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе при 50°С. 0,1 г полученного порошка ванадата аммония NH4V3O7 загружают в печь, нагревают в токе аргона до температуры 370°С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин. Полученный продукт охлаждают до комнатной температуры. По данным РФА и СЭМ полученный продукт имеет состав VO2(М) моноклинной сингонии с параметром кристаллической решетки а=5,752 Å, b=4,526 Å, с=5,382 Å, β=122,6° и состоит из гофрированных нанопластин длиной до 2 мкм и толщиной 150-250 нм.
Таким образом, авторами предлагается простой и технологичный способ получения диоксида ванадия моноклинной сингонии при невысоких температурах в течение достаточно короткого времени, обеспечивающий получение продукта с уникальной морфологией гофрированных нанопластин.
Работа выполнена в рамках проекта Миноборнауки РФ (проект №14.613.21.0002).
Claims (1)
- Способ получения наночастиц диоксида ванадия моноклинной сингонии, включающий гидротермальную обработку смеси метаванадата аммония NH4VO3 и органической кислоты с последующим отжигом полученного продукта в вакууме или инертной атмосфере, отличающийся тем, что в качестве органической кислоты используют лимонную кислоту и гидротермальную обработку осуществляют при рН=4,0-5,5 и температуре 180-220°С в течение 2-20 мин с последующем отжигом полученного продукта при температуре 350-370°С в течение 5-60 мин.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015131358/05A RU2602896C1 (ru) | 2015-07-28 | 2015-07-28 | Способ получения наночастиц диоксида ванадия |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015131358/05A RU2602896C1 (ru) | 2015-07-28 | 2015-07-28 | Способ получения наночастиц диоксида ванадия |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2602896C1 true RU2602896C1 (ru) | 2016-11-20 |
Family
ID=57759949
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2015131358/05A RU2602896C1 (ru) | 2015-07-28 | 2015-07-28 | Способ получения наночастиц диоксида ванадия |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2602896C1 (ru) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108726572A (zh) * | 2018-06-01 | 2018-11-02 | 南昌大学 | 一种掺杂二氧化钒纳米粉体的制备方法 |
CN110072815A (zh) * | 2016-12-16 | 2019-07-30 | 柯尼卡美能达株式会社 | 含二氧化钒的粒子、热致变色膜、以及含二氧化钒的粒子的制备方法 |
RU2747772C1 (ru) * | 2020-09-10 | 2021-05-13 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Способ получения композита триоксид ванадия/углерод |
CN114044538A (zh) * | 2021-10-25 | 2022-02-15 | 西安理工大学 | 具有表面介孔结构的核壳结构m相vo2的制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1175117A1 (ru) * | 1983-07-18 | 1994-07-15 | Институт химии Уральского научного центра АН СССР | Способ получения диоксида ванадия |
RU2162057C2 (ru) * | 1994-11-09 | 2001-01-20 | Ле Пантюр Жефко | Микрочастицы диоксида ванадия, способ их получения, в частности для поверхностных покрытий |
CN102795668A (zh) * | 2012-09-12 | 2012-11-28 | 西南大学 | 一种vo2的制备方法 |
US20130101848A1 (en) * | 2011-09-29 | 2013-04-25 | Sarbajit Banerjee | Doped Nanoparticles and Methods of Making and Using Same |
-
2015
- 2015-07-28 RU RU2015131358/05A patent/RU2602896C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1175117A1 (ru) * | 1983-07-18 | 1994-07-15 | Институт химии Уральского научного центра АН СССР | Способ получения диоксида ванадия |
RU2162057C2 (ru) * | 1994-11-09 | 2001-01-20 | Ле Пантюр Жефко | Микрочастицы диоксида ванадия, способ их получения, в частности для поверхностных покрытий |
US20130101848A1 (en) * | 2011-09-29 | 2013-04-25 | Sarbajit Banerjee | Doped Nanoparticles and Methods of Making and Using Same |
CN102795668A (zh) * | 2012-09-12 | 2012-11-28 | 西南大学 | 一种vo2的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
GUO D. et al., Room-temperature ferromagnetism properties of monoclinic VO 2 (M1) nanobelts, Materials Research Bulletin, 2014, v. 53, pp. 102-106. * |
POPURI S.R. et al., Rapid hydrothermal synthesis of VO 2 (B) and its conversion to thermochromic VO 2 (M1), Inorganic Chemistry, 06.05.2013, v. 52(9), pp. 4780-4785. * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110072815A (zh) * | 2016-12-16 | 2019-07-30 | 柯尼卡美能达株式会社 | 含二氧化钒的粒子、热致变色膜、以及含二氧化钒的粒子的制备方法 |
CN110072815B (zh) * | 2016-12-16 | 2023-04-18 | 柯尼卡美能达株式会社 | 含二氧化钒的粒子、热致变色膜、以及含二氧化钒的粒子的制备方法 |
CN108726572A (zh) * | 2018-06-01 | 2018-11-02 | 南昌大学 | 一种掺杂二氧化钒纳米粉体的制备方法 |
RU2747772C1 (ru) * | 2020-09-10 | 2021-05-13 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Способ получения композита триоксид ванадия/углерод |
CN114044538A (zh) * | 2021-10-25 | 2022-02-15 | 西安理工大学 | 具有表面介孔结构的核壳结构m相vo2的制备方法 |
CN114044538B (zh) * | 2021-10-25 | 2024-03-12 | 西安理工大学 | 具有表面介孔结构的核壳结构m相vo2的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Salazar-Pérez et al. | Structural evolution of Bi 2 O 3 prepared by thermal oxidation of bismuth nano-particles | |
Raj et al. | Effect of annealing and electrochemical properties of sol–gel dip coated nanocrystalline V2O5 thin films | |
RU2602896C1 (ru) | Способ получения наночастиц диоксида ванадия | |
Uekawa et al. | Low-temperature synthesis of niobium oxide nanoparticles from peroxo niobic acid sol | |
KR102190185B1 (ko) | 메조다공성 이산화티탄 나노입자 및 제조 방법 | |
Siddiqui et al. | Optimization of process parameters and its effect on structure and morphology of CuO nanoparticle synthesized via the sol− gel technique | |
JP2009521392A (ja) | 酸化チタン粒子の製造方法、ならびにそれにより製造される粒子および調製物 | |
Li et al. | Synthesis and visible light photocatalytic property of polyhedron-shaped AgNbO 3 | |
JP3641616B2 (ja) | 球形のナノサイズバナジウム酸化物粒子の製造方法 | |
RU2549421C2 (ru) | Способ получения наноигл оксидной ванадиевой бронзы натрия | |
Kazemi et al. | Controlled structural and optical properties of ZnO nano-particles | |
Jang et al. | Dynamic transition between Zn-HDS and ZnO; growth and dissolving mechanism of dumbbell-like ZnO bipod crystal | |
Almodóvar et al. | In situ local assessment of laser irradiation-induced phase transformations in hexagonal MoO 3 microrods | |
Kuo et al. | Synthesis of nanocrystalline lithium niobate powders via a fast chemical route | |
Wang et al. | Crystallization behavior of 3D-structured OMS-2 under hydrothermal conditions | |
CN111268681A (zh) | 一种MXene材料及其制备方法与应用 | |
KR101049749B1 (ko) | 이산화망간 나노구조체 제조방법 | |
JP7383446B2 (ja) | バナジウム化合物の製造方法 | |
Kundu et al. | Synthesis, structural and optical properties of nanocrystalline Ba 2 NaNb 5 O 15 | |
JP6352210B2 (ja) | ペロブスカイト型酸窒化物微粒子の製造方法、ペロブスカイト型酸窒化物微粒子 | |
Thakur et al. | Wet chemical synthesis of ZnO nanocrystals: dependence of growth and morphology on the solvent composition | |
Jeng | The influence of annealing atmosphere on the formation and characteristics of microvoid WO3–Sb films | |
Aghazadeh et al. | Cathodic electrodeposition and characterization of nanostructured Y 2 O 3 from chloride solution Part I: Effect of current density | |
Pholnak et al. | Evolution and temperature dependence of ZnO formation by high power sonication | |
Dudhe et al. | Characterization and photoluminescence of Dy3+ doped CaTiO3 nanoparticles prepared by sol-gel method |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180729 |