CN105503178A - 一种低温常压快速烧结全稳定氧化锆粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温常压快速烧结全稳定氧化锆粉体的方法，属于精细化工领域。它包括锆盐溶液与稳定剂混合、共沉淀、洗涤、干燥、热处理、与熔盐溶液混合、干燥、研磨、干压成形和煅烧等步骤。本发明通过在全稳定氧化锆粉体中引入微量熔盐，并利用熔盐在低温下形成液相，在促进粉体晶界扩散的同时抑制其晶界迁移，解决了全稳定氧化锆粉体烧结过程中致密化与晶粒粗化的矛盾，实现了全稳定氧化锆粉体在较低温度下的常压快速烧结；此外，熔盐中阳离子以掺杂方式进入到ZrO2晶格中，进一步稳定了ZrO2晶型，使材料的性能得到进一步改善；所得烧结体其平均抗弯强度大于450Mpa，理论密度大于93%，晶粒尺寸在425-520nm之间。

Description

一种低温常压快速烧结全稳定氧化锆粉体的方法
技术领域
本发明属于精细化工领域，更具体地说，涉及一种低温常压快速烧结全稳定氧化锆粉体的方法。
背景技术
全稳定氧化锆（FSZ）具有高温氧离子导电性强、热导率低、高温稳定性好等优良性能，近年来在氧传感器、固体氧化物燃料电池、热障涂层等领域已展现出广阔的应用前景。然而，FSZ粉体的烧结十分困难，通常需要在1500 ⁰C以上才能实现其致密化过程。但是更高的温度又将导致FSZ晶粒的异常长大，从而对材料的电导率、力学性能等产生不利影响。因此，如何解决FSZ粉体在其烧结过程中致密化与晶粒粗化的矛盾是当前FSZ材料制备面临的一个主要问题。
目前，对于FSZ粉体的烧结主要有放电等离子烧结、热等静压烧结、微波烧结、超高压烧结、真空烧结等。然而，这些烧结方法的局限性和高成本极大限制了FSZ材料的广泛应用。Chen等（I-W. Chen, X-H. Wang, Sintering dense nanocrystalline ceramicswithout final stage grain growth, Nature, 2000,404(6774):168-171）提出了一种两步烧结纳米陶瓷的新方法，即：首先将制品加热到较高温度并获得一定致密度，然后，再快速冷却到一个较低温度，并在此温度下进行长时间保温，从而最终实现制品的完全致密。从烧结理论上看，两步烧结法是通过控制温度的变化，在抑制晶界迁移（这将导致晶粒长大）的同时，保持晶界扩散（这是坯体致密化的动力）处于活跃状态，从而实现细晶化烧结的目的。采用该方法，Ghosh等（A. Ghosh, A. K. Suri, Low-temperature sintering andmechanical property evaluation of nanocrystalline 8 mol% yttria fullystabilized zirconia, J. Am. Ceram. Soc., 2007, 90(7):2015-2023）通过在1125 ⁰C下保温3h，并迅速降温至1090 ⁰C继续保温20h，最终得到了高达95%理论密度，晶粒尺寸为150-250nm的8Y-FSZ陶瓷材料。尽管该方法可以在较低温度下实现FSZ陶瓷的烧结，然而，需要指出的是，该方法的烧结周期过长，通常仅保温时间就长达20h以上，这将导致FSZ材料的生产成本大幅增加。因此，急需一种使FSZ纳米粉体在较低温度下以常压烧结的方式进行快速烧结，并能促进粉体的晶界扩散的同时抑制其晶界迁移，可有效解决了全稳定氧化锆粉体烧结过程中致密化与晶粒粗化矛盾的方法，即一种低温常压快速烧结全稳定氧化锆粉体的方法。
发明内容
、要解决的问题
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种低温常压快速烧结全稳定氧化锆粉体的方法。通过在全稳定氧化锆粉体中引入微量熔盐，并利用熔盐在低温下形成液相，在促进粉体晶界扩散的同时抑制其晶界迁移，从而有效解决了全稳定氧化锆粉体烧结过程中致密化与晶粒粗化的矛盾，实现了全稳定氧化锆粉体在较低温度下以常压烧结的方式进行快速烧结，并能抑制晶粒的长大从而保证材料的性能；此外，熔盐中的阳离子以掺杂方式进入到ZrO2晶格中，有利于进一步稳定ZrO2晶型，使材料的性能得到进一步改善。
、技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种低温常压快速烧结全稳定氧化锆粉体的方法，包括如下步骤：
（1）将可溶性锆盐用蒸馏水进行溶解，形成稳定透明的锆盐溶液；
（2）将稳定剂溶液与锆盐溶液按一定比例进行混合；
（3）向所述步骤（2）所得混合溶液中加入稍过量的沉淀剂，并调节其pH值至7-10，得到均一稳定的共沉淀产物；
（4）将所述步骤（3）所得的共沉淀产物进行反复洗涤，并于90°C下进行干燥，经热处理后自然冷却得到前驱体；
（5）将所述步骤（4）所得前驱体与熔盐溶液按一定比例混合均匀；
（6）将所述步骤（5）所得混合物干燥后进行研磨，过120目筛，再经干压成形制成生坯；
（7）将所述步骤（6）所得生坯置于电炉中进行煅烧，之后随炉冷却即得到全稳定氧化锆烧结体。
优选地，所述步骤（2）中稳定剂为氧化钇的盐酸或硝酸溶液，或者是可溶性的钇盐、镁盐、钙盐中的一种。
优选地，所述步骤（2）中稳定剂溶液与锆盐溶液按稳定剂阳离子:Zr4+摩尔比为3:97～10:90的比例混合。
优选地，所述步骤（3）中沉淀剂为NaOH、KOH、氨水或尿素中的一种。
优选地，所述步骤（4）中热处理温度为600～800°C，热处理时间为1～2h。
优选地，所述步骤（5）中熔盐溶液包括CaCl2-MgCl2、CaCl2-CaO、CaCl2-BaCl2、BaCl2-MgCl2在内的复合熔盐溶液。
优选地，所述步骤（5）中前驱体与熔盐溶液按熔盐阳离子:Zr4+摩尔比为3:97～7:93的例进行混合。
优选地，所述步骤（6）中干压成形的压制条件为：压力100～200Mpa，保压时间30～120s。
优选地，所述步骤（7）生坯煅烧条件为：以2～10 ⁰C/min的升温速率升温至1190～1300 ⁰C进行煅烧，达到煅烧温度后保温3～6 h。
、有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
（1）本发明通过在全稳定氧化锆粉体中引入微量熔盐，并利用熔盐在低温下形成的液相，从而促进了全稳定氧化锆粉体在常压条件下的低温快速烧结；
（2）本发明在促进全稳定氧化锆粉体晶界扩散的同时抑制了其晶界迁移，从而有效解决了烧结过程中致密化与晶粒粗化的矛盾，实现了全稳定氧化锆粉体在较低温度下以常压烧结的方式进行快速烧结，并能抑制晶粒的长大从而保证材料的性能；此外，熔盐中的阳离子以掺杂方式进入到ZrO2晶格中，有利于进一步稳定ZrO2晶型，使材料的性能得到进一步改善；
（3）本发明所得全稳定氧化锆烧结体其平均抗弯强度大于450Mpa，理论密度大于93%，晶粒尺寸在425-520nm之间；
（4）本发明还具有制备工艺简单，烧结体晶粒细小和致密度高的特点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明全稳定氧化锆烧结体表面的SEM图片；
图3为本发明全稳定氧化锆烧结体的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
如图1所示，首先将Y2O3用浓硝酸进行溶解，形成0.2 mol·l-1稳定透明的Y(NO3)3溶液。同时将硫酸锆用蒸馏水进行溶解，形成0.2 mol·l-1稳定透明的溶液。再将上述两种溶液按照（Y3+:Zr4+）摩尔比为3:97的比例进行混合，并用氨水调节pH值至7。加入稍过量的饱和尿素溶液，并加热至75°C，致溶液完全沉淀并形成均一稳定的共沉淀产物；然后，将该共沉淀产物进行洗涤，于90 °C下干燥后并在600 °C下进行热处理2 h，自然冷却后得到前驱体。随后将该前驱体与0.6mol·l-1的CaCl2-MgCl2复合熔盐（CaCl2/MgCl2摩尔比为0.474:0.526）溶液按（Ca2++Mg2+）:Zr4+摩尔比为5:95的例进行混合均匀，经干燥后研磨并过120目筛。采用干压法在压力为200Mpa，保压时间为90s的压力制度下将其压制成生坯；最后，将得到的生坯置于电炉中，并以5 °C/min的升温速率升温至1250 °C进行煅烧，达到煅烧温度后保温4 h，之后随炉冷却即得到FSZ烧结体。
实施例2
如图1所示，首先将Y2O3用浓硝酸进行溶解，形成0.2 mol·l-1稳定透明的Y(NO3)3溶液。同时将ZrOCl2·8H2O用蒸馏水进行溶解，形成0.2 mol·l-1稳定透明的溶液。再将两种溶液按照（Y3+:Zr4+）摩尔比为8:92的比例进行混合，并加入4 mol·l-1的KOH溶液，调节pH值至10，形成均一稳定的共沉淀产物；然后，将该共沉淀产物进行洗涤，于90 °C下干燥后并在800 °C下进行热处理1 h，自然冷却后得到前驱体。随后将该前驱体与0.6mol·l-1的CaCl2-CaO复合熔盐（CaCl2/CaO摩尔比为0.938:0.062）溶液按Ca2+:Zr4+摩尔比为3:97的例进行混合均匀，经干燥后研磨并过120目筛。采用干压法在压力为200Mpa，保压时间为120s的压力制度下将其压制成生坯；最后，将得到的生坯置于电炉中，并以3 °C/min的升温速率升温至1280°C进行煅烧，达到煅烧温度后保温5 h，之后随炉冷却即得到FSZ烧结体。
实施例3
如图1所示，首先将YC13·7H2O用蒸馏水进行溶解，形成0.2 mol·l-1稳定透明的YCl3溶液。同时将硫酸锆用蒸馏水进行溶解，形成0.2 mol·l-1稳定透明的溶液。再将上述两种溶液按照（Y3+:Zr4+）摩尔比为10:90的比例进行混合，并用氨水调节pH值至7。加入稍过量的饱和尿素溶液，并加热至75°C，致溶液完全沉淀并形成均一稳定的共沉淀产物；然后，将该共沉淀产物进行洗涤，于90 °C下干燥后并在700 °C下进行热处理1.5 h，自然冷却后得到前驱体。随后将该前驱体与0.6mol·l-1的BaCl2-CaCl2复合熔盐（BaCl2/CaCl2摩尔比为0.359:0.641）溶液按（Ba2++Ca2+）:Zr4+摩尔比为3:97的例进行混合均匀，经干燥后研磨并过120目筛。采用干压法在压力为200Mpa，保压时间为120s的压力制度下将其压制成生坯；最后，将得到的生坯置于电炉中，并以3 °C/min的升温速率升温至1300 °C进行煅烧，达到煅烧温度后保温4 h，之后随炉冷却即得到FSZ烧结体。
实施例4
如图1所示，首先将Y2O3用浓硝酸进行溶解，形成0.2 mol·l-1稳定透明的Y(NO3)3溶液。同时将ZrOCl2·8H2O用蒸馏水进行溶解，形成0.2 mol·l-1稳定透明的溶液。再将两种溶液按照（Y3+:Zr4+）摩尔比为3:97的比例进行混合，并加入4 mol·l-1的KOH溶液，调节pH值至10，形成均一稳定的共沉淀产物；然后，将该共沉淀产物进行洗涤，于90 °C下干燥后并在700 °C下进行热处理1 h，自然冷却后得到前驱体。随后将该前驱体与0.6mol·l-1的BaCl2-MgCl2复合熔盐（BaCl2/MgCl2摩尔比为0.429:0.571）溶液按（Ba2++Mg2+）:Zr4+摩尔比为7:93的例进行混合均匀，经干燥后研磨并过120目筛。采用干压法在压力为150Mpa，保压时间为120s的压力制度下将其压制成生坯；最后，将得到的生坯置于电炉中，并以2 °C/min的升温速率升温至1190 °C进行煅烧，达到煅烧温度后保温6 h，之后随炉冷却即得到FSZ烧结体。
如图2和图3所示，本发明所得烧结体的主晶相为四方相，且总体晶粒尺寸较小，在425-520nm之间，材料致密度高。本发明利用熔盐在低温下形成液相，在促进粉体晶界扩散的同时抑制了其晶界迁移，从而有效解决了全稳定氧化锆粉体烧结过程中致密化与晶粒粗化的矛盾，进而保证了材料的性能；此外，熔盐中的阳离子以掺杂方式进入到ZrO2晶格中，有利于进一步稳定ZrO2晶型，使材料的性能得到进一步改善。本发明所得全稳定氧化锆烧结体其平均抗弯强度大于450Mpa，理论密度大于93%，晶粒尺寸在425-520nm之间；且还具有制备工艺简单，烧结体晶粒细小和致密度高的特点。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种低温常压快速烧结全稳定氧化锆粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将可溶性锆盐用蒸馏水进行溶解，形成稳定透明的锆盐溶液；
（2）将稳定剂溶液与锆盐溶液按一定比例进行混合；
（3）向所述步骤（2）所得混合溶液中加入稍过量的沉淀剂，并调节其pH值至7-10，得到均一稳定的共沉淀产物；
（4）将所述步骤（3）所得的共沉淀产物进行反复洗涤，并于90°C下进行干燥，经热处理后自然冷却得到前驱体；
（5）将所述步骤（4）所得前驱体与熔盐溶液按一定比例混合均匀；
（6）将所述步骤（5）所得混合物干燥后进行研磨，过120目筛，再经干压成形制成生坯；
（7）将所述步骤（6）所得生坯置于电炉中进行煅烧，之后随炉冷却即得到全稳定氧化锆烧结体。
2.根据权利要求1所述的一种低温常压快速烧结全稳定氧化锆粉体的方法，其特征在于，所述步骤（2）中稳定剂为氧化钇的盐酸或硝酸溶液，或者是可溶性的钇盐、镁盐、钙盐中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种低温常压快速烧结全稳定氧化锆粉体的方法，其特征在于，所述步骤（2）中稳定剂溶液与锆盐溶液按稳定剂阳离子:Zr4+摩尔比为3:97～10:90的比例混合。
4.根据权利要求1所述的一种低温常压快速烧结全稳定氧化锆粉体的方法，其特征在于，所述步骤（3）中沉淀剂为NaOH、KOH、氨水或尿素中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种低温常压快速烧结全稳定氧化锆粉体的方法，其特征在于，所述步骤（4）中热处理温度为600～800°C，热处理时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种低温常压快速烧结全稳定氧化锆粉体的方法，其特征在于，所述步骤（5）中熔盐溶液包括CaCl2-MgCl2、CaCl2-CaO、CaCl2-BaCl2、BaCl2-MgCl2在内的复合熔盐溶液。
7.根据权利要求1或6所述的一种低温常压快速烧结全稳定氧化锆粉体的方法，其特征在于，所述步骤（5）中前驱体与熔盐溶液按熔盐阳离子:Zr4+摩尔比为3:97～7:93的例进行混合。
8.根据权利要求1所述的一种低温常压快速烧结全稳定氧化锆粉体的方法，其特征在于，所述步骤（6）中干压成形的压制条件为：压力100～200Mpa，保压时间30～120s。
9.根据权利要求1所述的一种低温常压快速烧结全稳定氧化锆粉体的方法，其特征在于，所述步骤（7）生坯煅烧条件为：以2～10 ⁰C/min的升温速率升温至1190～1300 ⁰C进行煅烧，达到煅烧温度后保温3～6 h。
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