CN102190484A - Yag透明陶瓷的制备方法 - Google Patents

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黄志�
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Abstract

本发明公开了一种YAG透明陶瓷的制备方法，特别涉及到Nd:YAG纳米粉体的碳酸氢铵共沉淀法。室温下，将按化学计量比称取的Y(NO3)3，Al(NO3)3和Nd(NO3)3以及含有分散剂(NH4)2SO4和PAA的金属离子混合溶液，缓慢滴入碳酸氢铵溶液中，制得前驱体，并干燥；添加一定量烧结助剂正硅酸乙酯或二氧化硅溶胶于前驱体中球磨，干燥后过筛，煅烧获得纳米粉体；再进行初压成型，冷等静压，真空烧结，退火，抛光处理，最终获得透明Nd:YAG陶瓷。本发明采用自制的高活性纳米粉体，在较低的温度下制备透明Nd:YAG陶瓷，工艺简单，可行，并且可以方便实现各种激活离子的均匀掺杂。

Description

YAG透明陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种YAG透明陶瓷的制备方法，特别涉及到Nd:YAG纳米粉体的碳酸氢铵共沉淀法。
背景技术
YAG是钇铝石榴石(Y3Al5O12)的简称，它属于立方晶系，具有石榴石结构。YAG具有良好的化学稳定性、热稳定性、高温力学性能，可以广泛用在高温结构材料，高温红外探测窗口等领域。同时YAG也具有优良的光学性能，使其可以应用在固体激光器基质材料和电子元器件上。与YAG单晶材料相比，YAG透明陶瓷制备工艺简单，成本较低，能够实现高浓度掺杂，能够根据器件要求制成所需的尺寸和形状。
共沉淀法是制备陶瓷粉体常用的方法，各种组分可以达到原子级均匀混合，制得的粉体具有较好的分散性。日本专利JP2001270714，用碳酸钇和片钠铝石做为原料，制成含有碳酸根和硫酸根离子的溶液，通过调节溶液pH值，生成沉淀，烘干，将沉淀在800-1300℃进行热处理，得到单相YAG粉体。专利200410075856.1介绍了通过微波辐照尿素均相合成YAG粉体，通过在反应体系中添加8％硫酸铵，改善了YAG粉体的粒度分布和可烧结性能。专利200410021250.X介绍了用氯化铝和氯化钇混合溶液与碳酸氢铵溶液反应生成前驱体，煅烧后得到YAG纳米粉体，添加Si有机酯或SiO2溶胶，加无水乙醇球磨，烘干后压片，冷等静压，然后真空烧结，制备了光学性能优良的YAG透明陶瓷。专利200510110760.9介绍了采用将硝酸铝和硝酸钇的混合溶液滴加到碳酸氢铵溶液中制得前驱体，通过煅烧前驱体，制得了分散性较好的纯相YAG粉体。
由于以上专利存在制备时间较长，过程复杂，有些需要特殊设备，控制pH值，给操作造成一定困难。所以优化前驱体的制备和处理条件，制备出高烧结活性的纳米粉体，对制备性能优异的YAG透明陶瓷具有很重要的意义。
发明内容
本发明根据目前现状，用碳酸氢铵共沉淀法，采用反向滴定的方式，在搅拌下，将Y(NO3)3，Al(NO3)3和Nd(NO3)3的混合溶液滴入碳酸氢铵溶液中，制备出前驱粉体，加入正硅酸乙酯或二氧化硅溶胶球磨，然后在一定温度下煅烧前驱体，获得了颗粒大小均匀，团聚少，单相，颗粒尺寸约为数十纳米的粉体，然后经初压，冷等静压，真空烧结，退火，抛光获得透明陶瓷。
具体技术方案如下：
1一种YAG透明陶瓷的制备方法，其特征在于，其中前五个步骤为YAG纳米粉体的制备过程，第六步为透明陶瓷的烧结过程，具体包括以下步骤：
步骤1)Y(NO3)3，Al(NO3)3和Re(NO3)3按照化学组成Y3-xRexAl5O12称取，配成金属离子混合溶液，其中x的取值范围为0-0.09，同时添加(NH4)2SO4和PAA，做为复合分散剂溶解在金属离子混合溶液中，碳酸氢铵溶液做为沉淀剂；
步骤2)采用反向滴定的方式，室温下，将金属离子混合溶液以≤3mL/min的速度，缓慢滴加到沉淀剂碳酸氢铵溶液中去，并不断进行搅拌；
步骤3)滴定完成后，继续搅拌1-4小时，使之反应完全，陈化12-48小时。然后用去离子水反复冲洗过滤得到的沉淀物，除去反应中的副产物NH4NO3以及剩余的NH4HCO3，再用无水乙醇清洗过滤沉淀物，尽可能除去沉淀物中的水分，以减少可能的硬团聚；
步骤4)将用无水乙醇清洗过后的沉淀物在50℃-100℃下干燥24-72小时，将干燥的前驱粉体研磨，随后和正硅酸乙酯或SiO2溶胶混合，然后用无水乙醇做球磨介质，进行球磨。球磨后的前驱体在65-85℃下干燥12-24小时，然后过100-200目筛；
步骤5)对过筛后的YAG前驱粉体进行煅烧处理，流动氧气气氛下，700℃，保温3-6h，1000℃-1200℃，保温时间为2-4小时；
步骤6)煅烧后的粉体继续过100-200目筛，取过筛后的粉体在钢模中初压成型，然后再经200MPa冷等静压进一步致密化，得到素坯。素坯在真空度高于10-3Pa下，1700℃-1820℃，保温一定时间，然后退火，抛光之后，最终得到透明YAG陶瓷。2根据项1中所述的YAG透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1)金属离子混合溶液中，Al的总摩尔浓度在0.10-0.50mol/L之间，Y和Re按化学计量比称取，其中x的取值范围为0-0.09；不仅可以为Y(NO3)3，Al(NO3)3和Re(NO3)3，而且也可以为YCl3，AlCl3和ReCl3等其他金属盐。稀土离子不仅可为Nd，也可以为其他稀土离子，如Eu、Yb、Ho、Ce，Dy等，其中x的取值范围为0-0.09；(NH4)2SO4和PAA分别为金属离子摩尔总量0％-50％和0.10-0.80％；碳酸氢铵为金属离子总摩尔量的4-10倍，溶液体积为金属离子混合溶液体积的1-5倍。
3根据项1中所述的YAG透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤4)中正硅酸乙酯或SiO2溶胶为前驱粉体0.5-2wt％，球磨介质无水乙醇质量为前驱粉体的100-250％，球料比：4∶1，磨球填充率为：40-50％，球磨4-6h，转速：250-300r/min。
4根据项1中所述的YAG透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤5)中，从室温到700℃这一区间处于排胶段，升温速度≤150℃/h。
5根据项1中所述的YAG透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤6)中，真空度高于10-4Pa，则更有利于透明陶瓷的制备，然后退火，温度为1350℃-1550℃，在空气中或氧气下退火10小时以上。
本发明制备的YAG透明陶瓷可以广泛用在高温结构材料，高温红外探测窗口、固体激光器基质材料和电子元器件等领域。由于本发明采用了反向滴定方式，制备了掺杂稀土离子的YAG纳米粉体。在制备过程中，采用(NH4)2SO4和PAA做为复合分散剂，减少了前驱体以及前驱体在煅烧过程中的团聚现象。同时采用的烧结助剂正硅酸乙酯或SiO2溶胶，在合成前驱体后经过球磨将其均匀地与前驱体混和，前驱体经过煅烧后，制备出来的粉体比表面积大，团聚少，无杂相，粒径分布窄，具有较高的烧结活性，再采用真空烧结方式，在较低的温度下制备了透明YAG陶瓷，工艺流程简单，易于操作，制备的透明陶瓷具有优良的光学性能。
附图说明
图1：实施例1，2，3中前驱体在煅烧后所得粉体的XRD图谱。
图2：实施例1，2，3所制得Nd:YAG陶瓷抛光后的实物照片。
具体实施方式
实施例1
1)Y(NO3)3，Al(NO3)3和Nd(NO3)3按照化学组成Y3-xNdxAl5O12称取，配成溶液，Al(NO3)3的浓度为0.25mol/L，其中x＝0.06，同时添加金属离子摩尔总量的10％的(NH4)2SO4和0.5％的PAA，做为复合分散剂。
2)将碳酸氢铵用去离子水配成溶液，碳酸氢铵为金属离子总摩尔量的6倍，体积为金属离子混合溶液体积的2倍，搅拌，并使其充分溶解。
3)采用反向滴定的方式，室温下，将上述金属离子混合溶液以≤3mL/min的速度，缓慢滴加到沉淀剂碳酸氢铵溶中去，进行搅拌。这一步是纳米粉体制备的关键步骤，在该步骤中，反向滴定生成的前驱体呈无定型絮状，具有较大的比表面积，由于添加了(NH4)2SO4和PAA做为复合分散剂，这种前驱体经过一定温度煅烧处理后，能够分解获得团聚较少的颗粒，具有较高的活性，有利于后续步骤透明陶瓷的制备。
4)滴定完成后，继续搅拌4小时，使反应完全，然后陈化20小时。
5)用去离子水4次冲洗过滤得到的沉淀物，除去反应中的副产物NH4NO3以及可能剩余的NH4HCO3，再用无水乙醇2次清洗过滤沉淀物，尽可能除去沉淀物中的水分，减少干燥过程中可能出现的硬团聚。
6)将用无水乙醇清洗过后的沉淀物在55℃下干燥48小时，将干燥的前驱粉体和质量比为前驱粉体1.5wt％的正硅酸乙酯混合，然后用无水乙醇做球磨介质，无水乙醇质量为前驱粉体的150％，球料比：4∶1，磨球填充率为：40％，球磨4h，转速：250r/min，球磨后的前驱体在65℃下干燥24小时，然后过200目筛。
7)对过筛后的前驱粉体进行煅烧处理，在流动氧气气氛下，温度为700℃，保温4h，温度为1200℃，保温时间为3小时。所得产物用X射线粉末衍射仪检测，为立方相的YAG，其XRD图谱见图1。
8)煅烧后的粉体继续过100目筛，取过筛后的粉体在钢模中初压成型，然后再经200MPa冷等静压进一步致密化，得到素坯。
9)素坯在真空度高于10-3Pa，1710℃，保温10小时，然后1450℃氧气气氛下退火20小时，抛光之后，最终得到透明陶瓷。1mm厚的样品，在1064nm处的透过率约70％。
实施例2
1)Y(NO3)3，Al(NO3)3和Nd(NO3)3按照化学组成Y3-xNdxAl5O12称取，配成溶液，Al(NO3)3的浓度为0.15mol/L，其中x＝0.06，同时添加金属离子摩尔总量的25％的(NH4)2SO4和0.2％的PAA，做为复合分散剂。
2)将碳酸氢铵用去离子水配成溶液，碳酸氢铵为金属离子总摩尔量的4.5倍，体积为金属离子混合溶液体积的1.5倍，搅拌，并使其充分溶解。
3)采用反向滴定的方式，室温下，将上述金属离子混合溶液以≤3mL/min的速度，缓慢滴加到沉淀剂碳酸氢铵溶液中去，进行搅拌。这一步是纳米粉体制备的关键步骤，在该步骤中，反向滴定生成的前驱体呈无定型絮状，具有较大的比表面积，由于添加了(NH4)2SO4和PAA做为复合分散剂，这种前驱体经过一定温度煅烧处理后，能够分解获得团聚较少的颗粒，具有较高的活性，有利于后续步骤透明陶瓷的制备。
4)滴定完成后，继续搅拌2小时，使反应完全，然后陈化12小时。
5)用去离子水4次冲洗过滤得到的沉淀物，除去反应中的副产物NH4NO3以及可能剩余的NH4HCO3，再用无水乙醇2次清洗过滤沉淀物，尽可能除去沉淀物中的水分，减少干燥过程中可能出现的硬团聚。
6)将用无水乙醇清洗过后的沉淀物在60℃下干燥24小时，将干燥的前驱粉体和质量比为前驱粉体1.5wt％的正硅酸乙酯混合，然后用无水乙醇做球磨介质，无水乙醇质量为前驱粉体的150％，球料比：4∶1，磨球填充率为：40％，球磨4h，转速：250r/min，球磨4h，转速：250r/min，球磨后的前驱体在65℃下干燥24小时，然后过200目筛。
7)对过筛后的前驱粉体进行煅烧处理，在流动氧气气氛下，温度为700℃，保温4h，温度为1150℃，保温时间为3小时，所得产物用X射线粉末衍射仪检测，为立方相的YAG，其XRD图谱见图1。
8)煅烧后的粉体继续过100目筛，取过筛后的粉体在钢模中初压成型，然后再经200MPa冷等静压进一步致密化，得到素坯。
9)素坯在真空度高于10-3Pa，1750℃，保温20小时，然后1500℃空气气氛下退火15小时，抛光之后，最终得到透明陶瓷。1mm厚的样品，在1064nm处的透过率约76％。
实施例3
1)Y(NO3)3，Al(NO3)3和Nd(NO3)3按照化学组成Y3-xNdxAl5O12称取，配成溶液，Al(NO3)3的浓度为0.10mol/L，其中其中x＝0.06，同时添加金属离子摩尔总量的40％(NH4)2SO4和0.1％的PAA，做为复合分散剂。
2)将碳酸氢铵用去离子水配成溶液，碳酸氢铵为金属离子总摩尔量的5倍，体积为金属离子混合溶液体积的1.5倍，搅拌，并使其充分溶解。
3)采用反向滴定的方式，室温下，将上述金属离子混合溶液以≤3mL/min的速度，缓慢滴加到沉淀剂碳酸氢铵溶中去，进行搅拌。这一步是纳米粉体制备的关键步骤，在该步骤中，反向滴定生成的前驱体呈无定型絮状，具有较大的比表面积，由于添加了(NH4)2SO4和PAA做为复合分散剂，这种前驱体经过一定温度煅烧处理后，能够分解获得团聚较少的颗粒，具有较高的活性，有利于后续步骤透明陶瓷的制备。
4)滴定完成后，继续搅拌4小时，使反应完全，然后陈化32小时。
5)用去离子水4次冲洗过滤得到的沉淀物，除去反应中的副产物NH4NO3以及可能剩余的NH4HCO3，再用无水乙醇2次清洗过滤沉淀物，尽可能除去沉淀物中的水分，减少干燥过程中可能出现的硬团聚。
6)将用无水乙醇清洗过后的沉淀物在65℃下干燥48小时，将干燥的前驱粉体和质量比为前驱粉体1.5wt％的正硅酸乙酯混合，然后用无水乙醇做球磨介质，无水乙醇质量为前驱粉体的150％，球料比：4∶1，磨球填充率为：40％，球磨4h，转速：250r/min，球磨4h，转速：250r/min，球磨后的前驱体在65℃下干燥24小时，然后过200目筛。
7)对过筛后的前驱粉体进行煅烧处理，在流动氧气气氛下，温度为700℃，保温4h，温度为1200℃，保温时间为3小时。所得产物用X射线粉末衍射仪检测，为立方相的YAG，其XRD图谱见图1。
8)煅烧后的粉体继续过100目筛，取过筛后的粉体在钢模中初压成型，然后再经200MPa冷等静压进一步致密化，得到素坯。
9)素坯在真空度高于10-3Pa，1730℃，保温15小时，然后1470℃氧气气氛下退火20小时，抛光之后，最终得到透明陶瓷。1mm厚的样品，在1064nm处的透过率约72％。

Claims (5)

1.一种YAG透明陶瓷的制备方法，其特征在于，其中前五个步骤为YAG纳米粉体的制备过程，第六步为透明陶瓷的烧结过程，具体包括以下步骤：
步骤1)Y(NO3)3，Al(NO3)3和Re(NO3)3按照化学组成Y3-xRexAl5O12称取，配成金属离子混合溶液，其中x的取值范围为0-0.09，同时添加(NH4)2SO4和PAA，做为复合分散剂溶解在金属离子混合溶液中，碳酸氢铵溶液做为沉淀剂；
步骤2)采用反向滴定的方式，室温下，将金属离子混合溶液以≤3mL/min的速度，缓慢滴加到沉淀剂碳酸氢铵溶液中去，并不断进行搅拌；
步骤3)滴定完成后，继续搅拌1-4小时，使之反应完全，陈化12-48小时。然后用去离子水反复冲洗过滤得到的沉淀物，除去反应中的副产物NH4NO3以及剩余的NH4HCO3，再用无水乙醇清洗过滤沉淀物，尽可能除去沉淀物中的水分，以减少可能的硬团聚；
步骤4)将用无水乙醇清洗过后的沉淀物在50℃-100℃下干燥24-72小时，将干燥的前驱粉体研磨，随后和正硅酸乙酯或SiO2溶胶混合，然后用无水乙醇做球磨介质，进行球磨。球磨后的前驱体在65-85℃下干燥12-24小时，然后过100-200目筛；
步骤5)对过筛后的YAG前驱粉体进行煅烧处理，流动氧气气氛下，700℃，保温3-6h，1000℃-1200℃，保温时间为2-4小时；
步骤6)煅烧后的粉体继续过100-200目筛，取过筛后的粉体在钢模中初压成型，然后再经200MPa冷等静压进一步致密化，得到素坯。素坯在真空度高于10-3Pa下，1700℃-1820℃，保温一定时间，然后退火，抛光之后，最终得到透明YAG陶瓷。
2.根据权利要求1中所述的YAG透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1)金属离子混合溶液中，Al的总摩尔浓度在0.10-0.50mol/L之间，Y和Re按化学计量比称取，其中x的取值范围为0-0.09；不仅可以为Y(NO3)3，Al(NO3)3和Re(NO3)3，而且也可以为YCl3，AlCl3和ReCl3等其他金属盐。稀土离子不仅可为Nd，也可以为其他稀土离子，如Eu、Yb、Ho、Ce，Dy等，其中x的取值范围为0-0.09；(NH4)2SO4和PAA分别为金属离子摩尔总量0％-50％和0.10-0.80％；碳酸氢铵为金属离子总摩尔量的4-10倍，溶液体积为金属离子混合溶液体积的1-5倍。
3.根据权利要求1中所述的YAG透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤4)中正硅酸乙酯或SiO2溶胶为前驱粉体0.5-2wt％，球磨介质无水乙醇质量为前驱粉体的100-250％，球料比：4∶1，磨球填充率为：40-50％，球磨4-6h，转速：250-300r/min。
4.根据权利要求1中所述的YAG透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤5)中，从室温到700℃这一区间处于排胶段，升温速度≤150℃/h。
5.根据权利要求1中所述的YAG透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤6)中，真空度高于10-4Pa，则更有利于透明陶瓷的制备，然后退火，温度为1350℃-1550℃，在空气中或氧气下退火10小时以上。
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