CN102173797A - 一种合成纳米钽铌酸钾钠粉体的方法 - Google Patents

一种合成纳米钽铌酸钾钠粉体的方法 Download PDF

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刘伯洋
范春华
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Abstract

本发明公开了一种超声辅助水热合成纳米级钽铌酸钾钠粉体的方法，包括如下步骤(1)将由氢氧化钠和氢氧化钾配制而成的碱液装入超声辅助水热设备中；(2)将由五氧化二铌和五氧化二钽组成的固体氧化物加入到步骤(1)所述的碱液中进行反应。本发明的方法使得体系的机电性能有较大幅度的提高，可用此来制备该体系无铅压电陶瓷，该陶瓷有望取代锆钛酸铅系压电陶瓷，对环境更友好，生产工艺更环保，具有良好的商业价值。

Description

一种合成纳米钽铌酸钾钠粉体的方法
技术领域
本发明涉及功能陶瓷领域，特别涉及一种超声辅助水热法合成纳米钽铌酸钾钠((K，Na)(Nb，Ta)O3)压电陶瓷粉体的方法。
背景技术
铅基铁电压电陶瓷在生产、使用和废弃处理过程中会给生态环境造成损害，铅污染已成为人类公害之一。随着人们环保意识的增强和社会可持续发展的需求，研究新型环境友好的铁电压电陶瓷已经成为世界各国研究开发的热点之一。制备无铅铁电压电陶瓷的前提是合成优质的粉体，尤其是纳米级(小于100nm)铁电压电陶瓷粉体，而以纳米级(小于100nm)铁电压电陶瓷粉体作为原材料，对于制备高性能陶瓷较为有利。
铌酸钾钠((K，Na)NbO3，KNN)系无铅压电陶通过掺杂改性而具有较好的压电性能，被认为是最有希望替代锆钛酸铅(Pb(Ti，Zr)O3，PZT)系压电陶瓷的无铅压电陶瓷体系之一，但以目前的性能指标，尚不具备良好的综合机电性能。
经对现有技术的文献检索发现，公开号为CN101186338的中国专利公开了一种水热合成钽掺杂的铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体的方法，其特征在于采用氢氧化钠、氢氧化钾、五氧化二铌、五氧化二钽为原料，温度范围为200～250℃，保温时间为20～36小时，水热合成了钽掺杂的铌酸钾钠压电陶瓷粉体；五氧化二铌和五氧化二钽固体氧化物的加入总量与碱液的摩尔比为1∶10～1∶25，五氧化二钽和五氧化二铌的加入量摩尔比1∶9～4∶6；氢氧化钠，氢氧化钾溶液配比是1∶4～1∶6，碱液浓度为4～10mol/L。合成的粉体直径约为几百个纳米左右。但该方法尚不能合成纳米(小于100nm)粉体，合成时间较长(≥20小时)，温度较高(≥200℃)。检索中还发现，公开号为CN101475376的中国专利公开了一种微波水热合成铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体的方法，特征是以NaOH、KOH溶液和Nb2O5为反应物，采用微波水热技术合成KxNal-xNbO3(0＜x＜1)陶瓷粉体，NaOH和KOH浓度为5～11mol/L，相对于60ml NaOH和KOH溶液，Nb2O5加入量为0.01～0.02摩尔，反应温度为110～180℃，保温时间为5～12小时。合成的粉体直径约为几百个纳米左右。该方法仍然未能合成纳米粉体(小于100nm)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有方法无法合成钽铌酸钾钠纳米粉体(小于100nm)的问题，而提供一种超声辅助水热合成纳米级钽铌酸钾钠粉体的方法。
本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现：
一种超声辅助水热合成纳米级钽铌酸钾钠粉体的方法，具体包括如下步骤：
(1)将由氢氧化钠和氢氧化钾配制而成的碱液装入超声辅助水热设备中，其中，氢氧化钠与氢氧化钾之间的摩尔比1∶9～3∶7，碱液浓度为6～10mol/L；
(2)将由五氧化二铌和五氧化二钽组成的固体氧化物加入到步骤(1)所述的碱液中进行反应，其中，固体氧化物的加入总量与碱液的摩尔比为1∶10～1∶75，五氧化二钽和五氧化二铌的加入量摩尔比1∶10～1∶2；反应温度为120～160℃，保温时间为2～4小时；反应完毕，待炉温降至室温后取出反应液，反应液经过滤、离心、并多次洗涤后置于鼓风干燥箱内进行干燥，鼓风干燥箱温度为80℃，干燥6小时得钽铌酸钾钠纳米粉体。
上述方法中，所述超声辅助水热设备的容积为1000ml，功率20KW，内村为聚四氟乙烯，压电陶瓷驱动棒采用兰杰文振子形式，为纵向振动模态。
在本发明一个优选实施例中，所述的步骤(1)中，氢氧化钠与氢氧化钾之间的摩尔比优选为3∶7，碱液浓度优选为10mol/L。
在本发明一个优选实施例中，所述的步骤(2)中，固体氧化物的加入总量与碱液的摩尔比为1∶75，五氧化二钽和五氧化二铌的加入量摩尔比为1∶2。
在本发明一个优选实施例中，所述的步骤(2)中，反应温度为120℃，保温时间为4小时。
本发明的有益效果：钽铌酸钾钠纳米粉体使得体系的机电性能有较大幅度的提高，可用此来制备该体系无铅压电陶瓷，该陶瓷有望取代锆钛酸铅系压电陶瓷，对环境更友好，生产工艺更环保，具有良好的商业价值。
附图说明：
图1为本发明的超声辅助水热设备结构简图。
具体实施方式：
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面实施例通过对比不同填料配比及不同反应条件下合成的粉体粒度的变化，达到优化反应条件的目的。下面实施例所使用的超声辅助水热设备包括一个不锈钢罐体1，在不锈钢罐体1内壁衬有聚四氟乙烯材料层2，压电陶瓷驱动棒3采用兰杰文振子形式，为纵向振动模态。
实施例1：
首先按照氢氧化钠和氢氧化钾摩尔比：1∶9、浓度：6mol/L，配制碱液800ml，并装入图1所示的超声辅助水热设备中；
然后按照五氧化二钽和五氧化二铌摩尔比1∶10，以总量与碱液的摩尔比为1∶10，向上步的碱液中加入由五氧化二铌和五氧化二钽组成的固体氧化物；
超声辅助水热设备功率20KW，反应温度为120℃，保温时间为4小时。反应完毕，待炉温降至室温后取出，经过滤、离心、并多次洗涤后置于鼓风干燥箱内，干燥箱温度为80℃，干燥6小时得钽铌酸钾钠纳米粉体。
结果：
钽铌酸钾钠纳米粉体粒度d50＝75nm。
实施例2：
首先按照氢氧化钠和氢氧化钾摩尔比：1∶9、浓度：6mol/L，配制碱液800ml，并装入图1所示的超声辅助水热设备(如)；
然后按照五氧化二钽和五氧化二铌摩尔比1∶10，以总量与碱液的摩尔比为1∶10，向上步的碱液中加入由五氧化二铌和五氧化二钽组成的周体氧化物；
超声辅助水热设备功率20KW，反应温度为160℃，保温时间为2小时。反应完毕，待炉温降至室温后取出，经过滤、离心、并多次洗涤后置于鼓风干燥箱内，干燥箱温度为80℃，干燥6小时得钽铌酸钾钠纳米粉体。
结果为：
钽铌酸钾钠纳米粉体粒度d50＝90nm。
实施例3：
首先按照氢氧化钠和氢氧化钾摩尔比：3∶7、浓度：10mol/L，配制碱液800ml，并装入超声辅助水热设备(如图1所示)；
然后按照五氧化二钽和五氧化二铌摩尔比1∶10，以总量与碱液的摩尔比为1∶10，向上步的碱液中加入由五氧化二铌和五氧化二钽组成的固体氧化物；
超声辅助水热设备功率20KW，反应温度为120℃，保温时间为4小时。反应完毕，待炉温降至室温后取出，经过滤、离心、并多次洗涤后置于鼓风干燥箱内，干燥箱温度为80℃，干燥6小时得钽铌酸钾钠纳米粉体。
结果为：
钽铌酸钾钠纳米粉体粒度d50＝50nm。
实施例4：
首先按照氢氧化钠和氢氧化钾摩尔比：3∶7、浓度：10mol/L，配制碱液800ml，并装入超声辅助水热设备(如图1所示)；
然后按照五氧化二钽和五氧化二铌摩尔比1∶10，以总量与碱液的摩尔比为1∶10，向上步的碱液中加入由五氧化二铌和五氧化二钽组成的固体氧化物；
超声辅助水热设备功率20KW，反应温度为160℃，保温时间为2小时。反应完毕，待炉温降至室温后取出，经过滤、离心、并多次洗涤后置于鼓风干燥箱内，干燥箱温度为80℃，干燥6小时得钽铌酸钾钠纳米粉体。
结果为：
钽铌酸钾钠纳米粉体粒度d50＝60nm。
以上4个实施例中，合成钽铌酸钾钠粉体粒度最小也就是条件最优的工艺参数为：氢氧化钠和氢氧化钾溶液配比是3∶7、碱液浓度为10mol/L，五氧化二钽和五氧化二铌摩尔比1∶10，固体氧化物与碱液的摩尔比为1∶10，反应温度为120℃，保温时间为4小时。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种超声辅助水热合成纳米级钽铌酸钾钠粉体的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)将由氢氧化钠和氢氧化钾配制而成的碱液装入超声辅助水热设备中，其中，氢氧化钠与氢氧化钾之间的摩尔比1∶9～3∶7，碱液浓度为6～10mol/L；
(2)将由五氧化二铌和五氧化二钽组成的固体氧化物加入到步骤(1)所述的碱液中进行反应，其中，固体氧化物的加入总量与碱液的摩尔比为1∶10～1∶75，五氧化二钽和五氧化二铌的加入量摩尔比1∶10～1∶2；反应温度为120～160℃，保温时间为2～4小时；反应完毕，待炉温降至室温后取出反应液，反应液经过滤、离心、并多次洗涤后置于鼓风干燥箱内进行干燥，鼓风干燥箱温度为80℃，干燥6小时得钽铌酸钾钠纳米粉体。
2.如权利要求1所述的超声辅助水热合成纳米级钽铌酸钾钠粉体的方法，其特征在于，所述超声辅助水热设备的容积为1000ml，功率20KW，内村为聚四氟乙烯，压电陶瓷驱动棒采用兰杰文振子形式，为纵向振动模态。
3.如权利要求1所述的超声辅助水热合成纳米级钽铌酸钾钠粉体的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，氢氧化钠与氢氧化钾之间的摩尔比为3∶7，碱液浓度为10mol/L。
4.如权利要求1所述的超声辅助水热合成纳米级钽铌酸钾钠粉体的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，固体氧化物的加入总量与碱液的摩尔比为1∶75，五氧化二钽和五氧化二铌的加入量摩尔比为1∶2。
5.如权利要求1所述的超声辅助水热合成纳米级钽铌酸钾钠粉体的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，反应温度为120℃，保温时间为4小时。
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