CN101186338B - 一种水热合成钽掺杂的铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体的方法 - Google Patents
一种水热合成钽掺杂的铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种水热合成钽掺杂的铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体的方法，属于功能陶瓷材料领域，其特征在于采用氢氧化钠、氢氧化钾、五氧化二铌、五氧化二钽为原料，温度范围为200～250℃，保温时间为20～36小时，水热合成了Ta掺杂的K0.5Na0.5NbO3压电陶瓷粉体；五氧化二铌和五氧化二钽固体氧化物的加入总量与碱液的摩尔比为1∶10～1∶25，五氧化二钽和五氧化二铌的加入量摩尔比1∶9-4∶6；氢氧化钠，氢氧化钾溶液配比是1∶4～1∶6，碱液浓度为4-10mol/L。本发明合成温度低，粉体晶粒细小，均匀，直径约为几百个纳米左右，表面活性大，有利于后期陶瓷的烧结。
Description
技术领域
本发明属于功能陶瓷材料领域，涉及一种水热合成钽掺杂的铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体的方法。
背景技术
压电陶瓷是一种将变化的力转换为电或将电转换位转动振动的新型功能陶瓷材料，自19世纪80年代居里兄弟首先在石英晶体上发现压电效应后，压电材料和压电器件的研究和生产发展极为迅速。随着电子信息技术的飞速发展，压电陶瓷材料及其应用研究也正在加深，而且现在对电子元器件的小型化，功能化，低成本，高稳定性的要求更高，这就势必要求材料具有更新快，技术发展快，品种多，增值高，污染少等优点。目前，压电陶瓷粉体的制备大多数还是停留在采用传统的陶瓷制备工艺，就生态环境保护而言，要求制备技术具有能耗少、污染小等环境协调性特征。目前，K0.5Na0.5NbO3压电陶瓷已成为研究的热点，但是传统烧结工艺下很难形成致密陶瓷，因为在900℃左右K2O和Na2O都开始挥发，所以预烧和烧结的气氛很难控制。
水热方法有如下特点：
(1)由于反应是在相对高的温度和压力下进行，因此有可能实现在常规条件下不能进行的反应
(2)改变反应条件(湿度、酸碱度、原料配比等)可能得到具有不同晶体结构、组成、形貌和颗粒尺寸的产物。
(3)工艺相对简单，经济实用，过程污染小
(4)粉体结晶良好，分散性好。无需作高温烧结处理，从而避免在烧结过程中可能形成的粉体硬团聚。
(5)粉体晶粒物相和形貌与水热反应条件有关
(6)纯度较高，由于水热法可抛弃前驱物中的杂质，因而大大提高了纯度。而且粉体后续处理无须煅烧可以直接用于加工成型，这就可以避免在煅烧过程中混入杂质。
水热法合成一些压电陶瓷粉体，如钛酸铋钠、铌酸钾、铌酸钠、铌酸钾钠等，已见报道，但是水热法合成钽(Ta)掺杂的铌酸钾钠还未见报道。用水热法合成的铌酸钾钠粉体制成的压电陶瓷，后期陶瓷烧结后压电性能不是太理想。
水热法是指在密封体系如高压釜中，以水为溶剂，在一定的温度和水的自生压力下，原始混合物进行反应的一种合成方法，由于在高温，高压水热条件下，能提供一个在常压条件下无法得到的物理化学环境，使前驱物在反应系统中得到充分的溶解，并达到一定的过饱和度，从而形成原子或分子生长基元，进行成核结晶生成粉体或纳米晶。
发明内容
本发明的目的是采用水热合成法生产钽掺杂的铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体，从而改善后期陶瓷烧结后压电性能。
一种水热合成钽掺杂的铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体的方法，其特征在于采用氢氧化钠、氢氧化钾、五氧化二铌、五氧化二钽为原料，温度范围为200～250℃，保温时间为20～36小时，水热合成了Ta掺杂的K0.5Na0.5NbO3压电陶瓷粉体。五氧化二铌和五氧化二钽固体氧化物的加入总量与碱液的摩尔比为1∶10～1∶25，氢氧化钠，氢氧化钾溶液配比是1∶4～1∶6，最佳配比是1∶5。碱液浓度为4-10mol/L，最佳碱液浓度为5-7mol/L。
如上所述的五氧化二铌和五氧化二钽固体氧化物的加入总量与碱液的摩尔比为1∶15-1∶20；五氧化二钽和五氧化二铌的加入量摩尔比1∶9-4∶6，最佳加入量比摩尔比2∶8-3∶7。
水热合成钽掺杂的铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体，合成温度低，粉体晶粒细小，均匀，直径约为几百个纳米左右，表面活性大，有利于后期陶瓷的烧结。
附图说明
图1：K0.5Na0.5NbO3XRD图(碱液中Na+和K+的摩尔比均为1∶5，五氧化二钽掺杂量为0.3摩尔)
图2：K0.5Na0.5NbO3粉体SEM图(五氧化二钽掺杂量为0.3摩尔)
图3：K0.5Na0.5NbO3粉体SEM图(碱液中Na+和K+的摩尔比1∶5)
具体实施方式
实施例1
工艺流程如下：
1.配置浓度为6mol/L的氢氧化钾和氢氧化钠的混合溶液，其中Na+和K+的摩尔比例分别为1∶4-1∶6；
2.分别称取不同质量的Nb2O5和Ta2O5，它们的质量摩尔比分别为0.9∶0.1，0.8∶0.2，0.7∶0.3和0.6∶0.4；
3.将不同比例的粉体分别与碱液混合后加入聚四氟乙烯内衬中，保持50％的填充度，机械搅拌30分钟；
4.将内衬装到不锈钢水热釜中，放入烘箱中进行反应，温度范围为200～250℃，时间为24～36小时；
5.待反应完全后，可以看到内衬底部有白色沉淀；
6.用去离子水将内衬底部的白色沉淀进行多次抽滤虑直至中性，抽滤后的滤饼放入微波炉中干燥得到分散性较好的粉体。
具体试验结果：
从XRD图(图1)中很清晰的看到在此试验条件下合成了Ta掺杂的K0.5Na0.5NbO3的陶瓷粉体，没有出现五氧化二铌或五氧化二钽单相，说明合成产物纯度高。SEM照片(图2、3)显示，合成粉体晶粒细小，均匀，直径约为几百个纳米左右。利用水热法合成Ta掺杂的K0.5Na0.5NbO3的无铅压电陶瓷粉体，合成方法简单，温度低，纯度高，是合成无铅压电陶瓷粉体的一个新途径。
Claims (2)
1.一种水热合成钽掺杂的铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体的方法，其特征在于采用氢氧化钠、氢氧化钾、五氧化二铌、五氧化二钽为原料，温度范围为200～250℃，保温时间为20～36小时，水热合成了Ta掺杂的K0.5Na0.5NbO3压电陶瓷粉体；五氧化二铌和五氧化二钽固体氧化物的加入总量与碱液的摩尔比为1∶10～1∶25，五氧化二钽和五氧化二铌的加入量摩尔比1∶9-4∶6；氢氧化钠，氢氧化钾溶液配比是1∶4～1∶6，碱液浓度为4-10mol/L。
2.如权利要求1所述的一种水热合成钽掺杂的铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体的方法，其特征在于五氧化二铌和五氧化二钽固体氧化物的加入总量与碱液的摩尔比为1∶15-1∶20；五氧化二钽和五氧化二铌的加入量摩尔比为2∶8-3∶7；氢氧化钠，氢氧化钾溶液配比是1∶5，碱液浓度为5-7mol/L。
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