CN116332644B - 一种K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料、制备方法及应用，所述无铅压电陶瓷材料以K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3为基料，以稀土氧化物为掺杂剂，依次经水热合成、预烧、压片、烧结和烧银制得；其中，按摩尔百分比计，基料占无铅压电陶瓷材料总质量的98.8～99.9％，掺杂剂占无铅压电陶瓷材料总质量的0.1～1.2％，掺杂剂包括Tm2O3、Sc2O3、Er2O3、Lu2O3、Yb2O3中的任意一种或多种。本发明提供的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料具备常温介电常数高、居里温度低的特点，适用于制备电容器，制备方法可通过控制水热反应条件控制陶瓷粉料的粒径和形貌，无需进行煅烧和研磨，可有效防止粉末团聚，弥补了高温制备过程中难以克服的晶型转变、分解、挥发等缺点，解决了现有技术中心陶瓷电容器温度稳定性较差的问题。
Description
技术领域
本发明属于功能陶瓷技术领域，具体涉及一种K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料、制备方法及其应用。
背景技术
电容器是电子产品的必要元件之一，广泛应用于耦合、旁路、滤波、调谐回路等方面。随着电子行业集成度的不断提升，对电容器的要求越来越趋向于集成化、小型化和高性能稳定化。因此，高介电常数、低损耗、宽温度稳定性以及性能可调控的新型电介质材料已经成为了行业内的研究热点和重点。
压电陶瓷主要是以含铅的锆钛酸铅(PZT)系材料为主，其主要成分是氧化铅，如，PbZrTiO3基陶瓷因，因其优异的性能(εr＝2100，Kp＝0.7，Tc＝350℃等)而得到了广泛应用，但是铅基陶瓷在制备、使用和废弃过程中，由于PbO2的挥发性和毒性会对人体和环境造成严重损害，因此研究开发高性能的无铅压电陶瓷具有非常重要的科学意义和紧迫的市场需求，也逐渐成为研究的热点。
K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料具有居里温度高、机电耦合系数大、介电损耗小和介电性能优良以及机电转化效率良好等优点，是目前研究最多的无铅压电陶瓷体系之一，通过A、B位掺杂改性制备的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基陶瓷，其常温相对介电常数通常在1000左右，与PbTiO3基陶瓷的常温介电常数2100相比，有较大差距，较低的介电常数易造成陶瓷电容器温度稳定性较差，进而限制了其在电容器方面的应用，目前的研究还主要关注于压电性能的提高，因此，亟需研发具有高介电常数的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷和不足，本发明的目的在于，提供一种K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料、制备方法及其应用，以解决现有技术中存在的由于K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料的介电常数小而导致的陶瓷电容器温度稳定性较差的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料，所述无铅压电陶瓷材料以K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3为基料，以稀土氧化物为掺杂剂，依次经水热合成、预烧、压片、烧结和烧银制得；
其中，按摩尔百分比计，所述基料占无铅压电陶瓷材料总摩尔量的98.8～99.9％，所述掺杂剂占无铅压电陶瓷材料总摩尔量的0.1～1.2％。
本发明还具有以下技术特征：
具体的，所述掺杂剂包括Tm2O3、Sc2O3、Er2O3、Lu2O3、Yb2O3中的任意一种或多种。
所述无铅压电陶瓷材料的化学组成为：
(1-x)K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3·xTm2O3，其中，x＝0.1％～1.2％。
优选的，x＝0.3％。
更进一步的，所述无铅压电陶瓷材料的介电常数ε100KHz为：330-1900；
所述无铅压电陶瓷材料的居里温度为：150℃-190℃。
本发明还公开一种K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按配方量分别配制KOH饱和溶液和NaOH饱和溶液，然后将配置好的KOH饱和溶液和NaOH饱和溶液混合，得到混合溶液A；
步骤2、向得到的混合溶液A中加入异丙醇，得到混合料液B；
步骤3、将配方量的掺杂剂粉末、Nb2O5粉末和Ta2O5粉末加入步骤2制得的混合料液B中，搅拌均匀后得到混合料液C；
步骤4、将混合料液C移入水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，且水热反应釜的填充度为40％～80％；
步骤5、将水热反应釜放入烘箱进行水热反应，反应温度为220℃～300℃，反应时间为6～10小时，得到沉淀物；
步骤6、将得到的沉淀物用去离子水真空抽滤至中性后，在140～200℃下烘干，得到预烧粉体；
步骤7、将预烧粉料冷压成型得到陶瓷片，然后对陶瓷片进行烧结处理；
步骤8、将烧结后的陶瓷片磨平，并在陶瓷片的上下表面均匀涂覆银浆，置于马弗炉中烧银，再自然冷却至室温，得到K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料；
其中，所述混合溶液A中，KOH与NaOH的摩尔比为5:1；所述混合料液B中，异丙醇与混合溶液A的体积比为1:4～4:1；Nb2O5和Ta2O5的物质的量之和与掺杂剂的物质的量之比为(95％～99.9％)：(5％～0.1％)。
更进一步的，步骤7所述的冷压成型的成型压力为150～300MPa，成型后的保压时间为2～10min；所述的烧结处理的温度为1180℃～1200℃，保温时间为1～3h。
更进一步的，步骤8中所述的马弗炉中烧银的温度为750～850℃，时间为10～20分钟。
更进一步的，具体包括以下步骤：
步骤1、按配方量配制KOH饱和溶液和NaOH饱和溶液，然后将KOH饱和溶液和NaOH饱和溶液混合，得到KOH与NaOH的混合溶液；
步骤2、向得到的KOH与NaOH的混合溶液中加入异丙醇，得到混合料液B；
步骤3、将配方量的Tm2O3粉末、Nb2O5粉末和Ta2O5粉末加入步骤2制得的混合料液B中，搅拌均匀后得到混合料液C；
步骤4、将混合料液C移入水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，且水热反应釜的填充度为50％；
步骤5、将水热反应釜放入烘箱进行水热反应，反应温度为220℃，反应时间为8小时，得到沉淀物；
步骤6、将得到的沉淀物用去离子水真空抽滤至中性后，在150℃下烘干得到预烧粉体；
步骤7、将预烧粉料在200Mpa的压力下冷压成型得到直径为10mm的陶瓷片，然后于1185℃对陶瓷片进行烧结处理并保温2h；
步骤8、将烧结后的陶瓷片磨平，并在陶瓷片的上下表面均匀涂覆银浆，置于马弗炉中，于800℃下烧银10分钟，再自然冷却至室温，得到K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料；
其中，所述混合溶液A中，KOH与NaOH的摩尔比为5:1；所述混合料液B中，异丙醇与混合溶液A的体积比为3:2；Nb2O5和Ta2O5的物质的量之和与Tm2O3的物质的量之比为99.9：0.1。
本发明还保护如上所述的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料用于制备电容器的应用。
本发明与现有技术相比的有益技术效果：
(Ⅰ)本发明提供的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料制备方法可通过控制水热反应条件控制粉料的粒径和形貌，所制备的粉料无需进行煅烧和研磨，可有效防止粉末团聚，弥补了高温制备过程中难以克服的晶型转变、分解、挥发等缺点。
(Ⅱ)本发明提供的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料为钙钛矿结构，具有粒径小、均匀、纯度高、分散性好、无或少团聚形貌可控的优点。
(III)本发明提供的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料制备方法，具有工艺简单、制备周期短、成本低等优点。
(Ⅲ)本发明提供的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料具备常温介电常数高、居里温度低的特点，适用于制备电容器，解决了现有技术中心陶瓷电容器温度稳定性较差的问题。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。
图1为实施例1至5所得产物的XRD图谱；
图2为实施例1至实施例3所得产物在不同角度的XRD图谱；其中a为5～80°，b为25～35°，c为15～30°，d为40～50°；
图3为实施例1至实施例3所得产物的断面图谱；
图4为实施例1至实施例3所得产物的介电频谱；
图5为实施例1至实施例3所得产物的介电温谱；
图6为实施例2、实施例6～9所得产物的XRD图谱；
图7为实施例2、实施例6～9所得产物的断面图，其中，a)1180℃、b)1185℃、c)1190℃、d)1195℃、e)1200℃；
图8为实施例2、实施例6～9所得产物的介电频谱；
图9为实施例2、实施例6～9所得产物的介电温谱。
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明，但本发明不限于以下的实施例，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，均能制备出符合要求的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料，都应当视为属于本发明的保护范围。
需要说明的是，本发明中的所有的原料，如无特殊说明，全部均采用现有技术中已知的原料。如无特殊说明，本发明中所述的介电常数均指陶瓷的常温介电常数。
为改善K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷介电性能，通过A、B位掺杂改性是获得高介电性能的主要途径之一。现有技术中公开的掺杂方法，6mol％V2O5掺0.996(0.95Na0.5K0.5NbO3-0.05LiSbO3)-0.004FeBiO3在1080℃下烧结获得最佳性能，介电常数εr＝1057。B位Ta掺杂的K0.5Na0.5NbO3压电陶瓷，在x＝0.075～0.15时，介电常数为541～712；A位Li、B位Ta同时掺杂K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基陶瓷，通过优化K/Na比例，介电常数达εr＝1327；Bi(Zn0.5Ti0.5)O3掺杂K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基陶瓷，介电常数为εr＝581；MgO掺杂铌酸钾钠基晶体材料，当MgO的掺杂量0.6％(质量分数)时，K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基单晶的介电常数εr＝221。综上，通过现有的A、B位掺杂改性技术制备的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基陶瓷，其常温相对介电常数通常在1000左右，与PbTiO3基陶瓷的常温介电常数2100相比，仍有较大差距。
本发明的技术构思为：由于小离子半径稀土元素的非均匀性掺杂可产生强烈的晶格收缩，能够增强晶粒的“核-壳”效应，使得系统的内应力增大，从而有利于介电性能的提高，以K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3为基料，通过小离子半径的Tm(0.087nm)掺杂，最终制得了介电常数ε100KHz高达1900的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料。
遵从上述技术方案，以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例给出一种K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按配方量配制KOH饱和溶液和NaOH饱和溶液，然后将KOH饱和溶液和NaOH饱和溶液混合，得到KOH与NaOH的混合溶液；
步骤2、向得到的KOH与NaOH的混合溶液中加入异丙醇，得到混合料液B；
步骤3、将配方量的Tm2O3粉末、Nb2O5粉末和Ta2O5粉末加入步骤2制得的混合料液B中，搅拌均匀后得到混合料液C；
步骤4、将混合料液C移入水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，且水热反应釜的填充度为50％；
步骤5、将水热反应釜放入烘箱进行水热反应，反应温度为220℃，反应时间为8小时，得到沉淀物；
步骤6、将得到的沉淀物用去离子水真空抽滤至中性后，在150℃下烘干得到预烧粉体；
步骤7、将预烧粉料在200Mpa的压力下冷压成型得到直径为10mm的陶瓷片，然后于1195℃对陶瓷片进行烧结处理并保温2h；
步骤8、将烧结后的陶瓷片磨平，并在陶瓷片的上下表面均匀涂覆银浆，置于马弗炉中，于800℃下烧银10分钟，再自然冷却至室温，得到K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料；
本实施例中，Ta2O5、Nb2O5和Tm2O3的摩尔数总和为1moL；KOH与NaOH的摩尔比为5:1；异丙醇与混合溶液A的体积比为3:2；Nb2O5和Ta2O5的物质的量之和与Tm2O3的物质的量之比为99.9：0.1，基料占无铅压电陶瓷材料总质量的99.9％，掺杂剂占无铅压电陶瓷材料总质量的0.1％。
本实施例中，还对制得的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料进行了介电性能测试.
如图4和图5所示，本实施例中最终测得陶瓷材料的常温介电常数ε100KHz为1049，居里温度为185℃。
此外，由于Sc3+(0.68nm)﹑Er3+(0.881nm)﹑Yb3+(0.858nm)﹑Lu3+(0.848nm)稀土离子的价态与Tm相同，离子半径与Tm3+相比甚至更小，所以也有利于掺杂。
实施例2：
本实施例给出一种K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料的制备方法，该方法与实施例1的制备方法基本相同，区别在于，基料占无铅压电陶瓷材料总质量的99.7％，Tm2O3占无铅压电陶瓷材料总质量的0.3％，在最佳烧结温度为1185℃，保温时间2h进行烧结。
最终制得K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料。
本实施例中，还对制得的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料进行了介电性能测试。
如图4和图5所示，本实施例中最终测得陶瓷材料的常温介电常数ε100KHz为1900，居里温度为182℃。
实施例3
本实施例给出一种K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料的制备方法，该方法与实施例1的制备方法基本相同，区别在于，基料占无铅压电陶瓷材料总质量的98.8％，Tm2O3占无铅压电陶瓷材料总质量的1.2％，在最佳烧结温度为1190℃，保温时间2h进行烧结。
最终制得K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料。
本实施例中，还对制得的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料进行了介电性能测试。
如图4和图5所示，本实施例中最终测得陶瓷材料的常温介电常数ε100KHz为1129，居里温度为152℃。
实施例4
本实施例给出一种K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料的制备方法，本实施例与实施例1的区别在于：Tm2O3占无铅压电陶瓷材料总质量的1.4％，K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3占无铅压电陶瓷材料总质量的98.6％，在图1中测得陶瓷粉体的XRD图谱中出现了杂项K2TaO6，超出了固溶极限。
实施例5
本实施例给出一种K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料的制备方法，本实施例与实施例1的区别在于：Tm2O3占无铅压电陶瓷材料总质量的2.0％，K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3占无铅压电陶瓷材料总质量的98％，在图1中陶瓷粉体的XRD图谱中杂项K2TaO6的峰值更加明显，超出了固溶极限。
从实施例1～实施例5可以看出，掺杂剂的掺量范围优选0.1％～1.2％。
实施例6
本对比例给出一种K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料的制备方法，本实施例与实施例2的区别在于：陶瓷片的烧结温度为1180℃，其他制备方法及条件参数均与实施例2相同。
本实施例中，还对制得的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料进行了介电性能测试。
最终测得陶瓷材料的常温介电常数ε100KHz为845，居里温度为167℃。
实施例7
本实施例给出一种K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料的制备方法，本实施例与实施例2的区别在于：陶瓷片的烧结温度为1190℃，其他制备方法及条件参数均与实施例2相同。
本实施例中，还对制得的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料进行了介电性能测试。
最终测得陶瓷材料的常温介电常数ε100KHz为686，居里温度为146℃。
实施例8
本实施例给出一种K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料的制备方法，本实施例与实施例2的区别在于：陶瓷片的烧结温度为1195℃，其他制备方法及条件参数均与实施例2相同。
本实施例中，还对制得的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料进行了介电性能测试。
最终测得陶瓷材料的常温介电常数ε100KHz为969，居里温度为142℃。
实施例9
本实施例给出一种K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料的制备方法，本实施例与实施例2的区别在于：陶瓷片的烧结温度为1200℃，其他制备方法及条件参数均与实施例2相同。
本实施例中，还对制得的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料进行了介电性能测试。
最终测得陶瓷材料的常温介电常数ε100KHz为679，居里温度为139℃。
由实施例2、实施例6～9可以看出：对于(1-x)K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3·xTm2O3体系来讲，烧结温度对陶瓷致密性的影响较大，在研究范围内，烧结温度应选择1180℃～1200℃，最优烧结温度为1185℃。
对比例1
本对比例提供了一种K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3无铅压电陶瓷材料，本对比例的基本步骤与实施例1的相同，区别在于：本对比例中，未添加稀土氧化物掺杂剂Tm2O3。
本对比例中，还对制得K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3无铅压电陶瓷材料进行了介电性能测试。
最终测得制得的陶瓷材料的常温介电常数ε100KHz为545。
对比例2
刘绍军等人采用固相法合成Nd掺杂的K0.53Na0.47NbO3基无铅压电陶瓷的方法，结果表明：2％Nd掺杂KNNLN的常温介电常数ε100KHz达到最高值694[1]。
对比例3
云南锡业集团有限责任公司研究设计院何棋采用固相法合成La2O3掺杂的铌酸钾钠(Na0.5K0.5)NbO3(NKN)无铅压电陶瓷，结果表明：当La2O3掺杂量为0.02mol时，陶瓷的常温介电常数ε100KHz为1000[2]。
对比例4
中国计量大学王素素采用固相法合成了氧化铕Eu掺杂的铌酸钾钠K0.5Na0.5NbO3(KNN)陶瓷，当含量为0.5％的常温相对介电常数ε100KHz为325[3]。
对实施例1～9和对比例1～4得到的产物进行了测试，进而得到了以下结果：
(一)陶瓷XRD测试：
从图1可以看出，所有物相均为钙钛矿相，当Tm2O3掺量大于1.2％时，出现杂项K2Ta2O6，且随着Tm2O3掺量的增加，K2Ta2O6峰值增高，说明掺杂剂Tm2O3的掺量范围应为0.1～1.2％。
从图2可以看出，所有物相均为钙钛矿相，且随着Tm2O3掺杂量的增大，衍射峰逐渐向右偏移，这是由于K+、Na+和Tm3+的离子半径分别为0.138nm、0.102nm和0.087nm，较小的离子半径Tm3+取代K+、Na+，使得陶瓷材料的晶格常数减小，根据布拉格公式d＝λ/(2sinθ)，θ不断增大，使得衍射峰向右偏移。
从图6可以看出，随着烧结温度的升高，30°左右的衍射主峰强度呈现降低趋势，这是由于随着烧结温度的升高，K+、Na+在高温下挥发。另外，在1185℃烧结时，整个晶面衍射峰的杂峰相对较少，说明此温度下烧结得到的陶瓷晶粒的结晶性较好，晶粒发育更完善。
(二)陶瓷断面的SEM测试：
从图3可以看出，随着Tm2O3掺杂量的增加，陶瓷颗粒的尺寸先增大后减小。从图7可以看出，当温度低于1185℃时，随着烧结温度的升高陶瓷颗粒尺寸逐渐细化，且样品中气孔较少，致密性增加。当烧结温度高于1185℃时，随着烧结温度的增加，部分晶粒产生异常长大现象，如图7(c)、(d)、(e)所示，颗粒尺寸的均匀性变差。
(三)陶瓷频谱测试：
由图4可以看出，随着Tm2O3掺杂量的增加，陶瓷的介电常数先增加后减小，当Tm2O3掺量为0.3％时，常温介电常数εr100KHz达到最大值1900。
从图8可以看出，随着烧结温度的升高，材料的介电常数先升高后降低，而对比例1～4中，陶瓷材料的常温介电常数约300～1000。虽然介电常数随着温度升高陶瓷致密性增加而增大，但是温度过高，KNN的化学计量比就会产生偏移，陶瓷中气孔空位缺陷增多，损害陶瓷的介电活性，所以在达到一定温度之后，介电常数就会随着温度的继续升高而出现下降。
上述对比说明，烧结温度对得到的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料的介电常数影响较大，在制备时应控制烧结工艺的条件。
(三)陶瓷温谱测试：
从图5中可以看出，Tm2O3掺杂的K0.5Na0.5NbO3陶瓷的居里温度在180℃左右，较纯K0.5Na0.5NbO3的居里温度(400℃左右)向低温方向移动。如图9所示，居里温度呈先增大后减小的趋势，最终确定，实施例6、实施例2和实施例7～9制得的陶瓷材料的居里温度分别为：167℃、182℃、175℃、170℃、166℃，且在烧结温度为1185℃时，当Tc达到最高值(182℃)时，对应的介电常数ε100KHz也达到最大值(3407)，且在1185℃以外的介电峰顶部变宽且平缓，陶瓷的相变弥散程度升高。
综上所述，本发明提供的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料制备方法可通过控制水热反应条件控制粉料的粒径和形貌，所制备的粉料无需进行煅烧和研磨，可有效防止粉末团聚，弥补了高温制备过程中难以克服的晶型转变、分解、挥发等缺点。
本发明提供的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料具备常温介电常数高、居里温度低的特点，能够用于制备电容器。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，均属于本发明的保护之内。
[1]Nd掺杂K0.53Na0.47NbO3基无铅压电陶瓷的结构和性能，中国有色金属学报，刘绍军，王鹏飞，万冰冰，2012，22(07)：2010-2015。
[2]氧化镧掺杂对铌酸钾钠无铅压电陶瓷性能影响，粉末冶金工业，何棋，2014，24，1：44-47。
[3]稀土铕掺杂无铅压电材料的介电及光学性能[D]，王素素。
Claims (7)
1.一种K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料，其特征在于，所述无铅压电陶瓷材料以K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3为基料，以稀土氧化物为掺杂剂，依次经水热合成、预烧、压片、烧结和烧银制得；
其中，按摩尔百分比计，所述基料占无铅压电陶瓷材料总摩尔量的98.8~99.9%，所述掺杂剂占无铅压电陶瓷材料总摩尔量的0.1~1.2%;
所述掺杂剂为Tm2O3、Sc2O3、Er2O3、Lu2O3、Yb2O3中的任意一种或多种；
所述无铅压电陶瓷材料的介电常数ε100KHz为：1129-1900；
所述无铅压电陶瓷材料的居里温度为：150℃-190℃；
所述的烧结处理的温度为1180℃~1200℃，保温时间为1~3h。
2.如权利要求1所述的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料，其特征在于，所述无铅压电陶瓷材料的化学组成为：
（1-x)K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3•xTm2O3，其中，x=0.1%~1.2%。
3.如权利要求2所述的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料，其特征在于，x=0.3%。
4.权利要求1至3任意一项所述的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、按配方量分别配制KOH饱和溶液和NaOH饱和溶液，然后将配置好的KOH饱和溶液和NaOH饱和溶液混合，得到混合溶液A；
步骤2、向得到的混合溶液A中加入异丙醇，得到混合料液B；
步骤3、将配方量的掺杂剂粉末、Nb2O5粉末和Ta2O5粉末加入步骤2制得的混合料液B中，搅拌均匀后得到混合料液C；
步骤4、将混合料液C移入水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，且水热反应釜的填充度为40％~80％；
步骤5、将水热反应釜放入烘箱进行水热反应，反应温度为220℃～300℃，反应时间为6～10小时，得到沉淀物；
步骤6、将得到的沉淀物用去离子水真空抽滤至中性后，在140~200℃下烘干，得到预烧粉体；
步骤7、将预烧粉料冷压成型得到陶瓷片，然后对陶瓷片进行烧结处理；所述的冷压成型的成型压力为150~300MPa，成型后的保压时间为2~10min；
步骤8、将烧结后的陶瓷片磨平，并在陶瓷片的上下表面均匀涂覆银浆，置于马弗炉中烧银，再自然冷却至室温，得到K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料；
其中，所述得到混合溶液A中，KOH与NaOH的摩尔比为5:1；混合料液B中，异丙醇与混合溶液A的体积比为1:4～4:1；Nb2O5和Ta2O5的物质的量之和与掺杂剂的物质的量之比为（95%～99.9%）：（5%～0.1%）。
5.如权利要求4所述的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤8中所述的马弗炉中烧银的温度为750~850℃，时间为10~20分钟。
6.如权利要求4所述的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1、按配方量配制KOH饱和溶液和NaOH饱和溶液，然后将KOH饱和溶液和NaOH饱和溶液混合，得到KOH与NaOH的混合溶液；
步骤2、向得到的KOH与NaOH的混合溶液中加入异丙醇，得到混合料液B；
步骤3、将配方量的Tm2O3粉末、Nb2O5粉末和Ta2O5粉末加入步骤2制得的混合料液B中，搅拌均匀后得到混合料液C；
步骤4、将混合料液C移入水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，且水热反应釜的填充度为50％；
步骤5、将水热反应釜放入烘箱进行水热反应，反应温度为220℃，反应时间为8小时，得到沉淀物；
步骤6、将得到的沉淀物用去离子水真空抽滤至中性后，在150℃下烘干得到预烧粉体；
步骤7、将预烧粉料在200Mpa的压力下冷压成型得到直径为10mm的陶瓷片，然后于1185℃对陶瓷片进行烧结处理并保温2h；
步骤8、将烧结后的陶瓷片磨平，并在陶瓷片的上下表面均匀涂覆银浆，置于马弗炉中，于800℃下烧银10分钟，再自然冷却至室温，得到K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料；
其中，所述混合溶液A中，KOH与NaOH的摩尔比为5:1；所述混合料液B中，异丙醇与混合溶液A的体积比为3:2；Nb2O5和Ta2O5的物质的量之和与Tm2O3的物质的量之比为99.9：0.1。
7.如权利要求1至3任意一项所述的K0.5Na0.5Nb0.7Ta0.3O3基无铅压电陶瓷材料用于制备电容器的应用。
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| WO2008122458A1 (de) * | 2007-04-10 | 2008-10-16 | Robert Bosch Gmbh | Piezoelektrische, bleifreie keramische zusammensetzung, verfahren zu deren herstellung sowie ein dieses material umfassendes piezoelektrisches bauelement |
| CN110845236A (zh) * | 2019-11-22 | 2020-02-28 | 湖南匡楚科技有限公司 | 一种Ta掺杂铌酸钾钠基压电陶瓷材料及其制备方法 |
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2023
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