CN104844202B - 一种锰锑酸铅掺杂的铌镍‑锆钛酸铅压电陶瓷 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锰锑酸铅(PMS)掺杂的铌镍‑锆钛酸铅压电陶瓷(PNN‑PZT)，原料配方为：(1‑x)Pb(Ni1/3Nb2/3)0.5ZryTi0.5‑yO3‑xPb(Mn1/ 3Sb2/3)O3，式中，x、y为摩尔含量，数值分别为x＝0.0‑0.06，y＝0.10‑0.20。本发明采用传统的固相合成工艺，预烧温度为800‑900℃，烧结温度为1000‑1300℃，得到了新型的压电陶瓷材料，此材料具有高的压电系数(d33 *～1000pm/V)以及优异的力学性能(E～120GPa，K1C～1.44Mpa·m1/2)。本发明是一种以锆钛酸铅为基础的压电陶瓷，具有高的压电系数和优异的力学性能。该新型压电陶瓷主要用于微位移驱动器、压电传感器、换能器等领域，具有很大的市场价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于电子元器件行业的压电陶瓷材料，特别是涉及铌镍-锆钛酸铅基压电陶瓷及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷是一类极其重要的电子功能材料，广泛应用于微位移驱动器、压电传感器、超声换能器、电容器、滤波器等方面。压电陶瓷的性能优劣直接影响到器件的性能，因此关于原材料的性能研究非常重要。
上世纪40年代人们在研究高介电钛酸盐时发现了钛酸钡陶瓷(BaTiO3)。作为一种多晶材料，它在经过电场处理后具有很大的压电常数，钛酸钡是最早发现的压电陶瓷材料，也是最先用作压电变压器的单元系压电陶瓷材料。但是，BaTiO3较低的居里温度(TC＝120℃)限制了其使用的温度范围，因此人们依旧在寻找性能更优异的压电陶瓷。1955年，B.Jaffe等发现了一种二元组分的压电陶瓷材料钛锆酸铅(Pb(Zr,Ti)O3，PZT)，这种材料的压电性能更为优越。PZT是由铁电相PbTiO3和反铁电相PbZrO3构成的连续固溶体，其结构同BaTiO3一样，均为ABO3钙钛矿型。对PZT的研究主要集中在Zr/Ti比为0.48～0.52的组分范围内，在该范围内存在着一条准同型相界(Morphotropic Phase Boundary，MPB)，组分落在MPB上的陶瓷显示出优异的压电性能。以PZT为基础，可以向其中加入复合钙钛矿型化合物形成3元乃至4元体系压电陶瓷。1965年，日本学者Hiromu Ouchi等通过在PZT中添加第三种组分铌镁酸铅Pb(Mg1/3Nb2/3)O3，研制成第一种商用三元系压电陶瓷材料(PMN-PZT)。三元系压电陶瓷的烧结过程易控制，压电和介电性能相比于二元系PZT更加优异，在电子元器件领域得到了广泛的应用。常用的三元系压电陶瓷有PMN-PZT(铌镁-锆钛酸铅)、PNN-PZT(铌镍-锆钛酸铅)、PZN-PZT(铌锌-锆钛酸铅)等。
铌镍-锆钛酸铅压电陶瓷(PNN-PZT)是弛豫铁电体铌镍酸铅(PNN)与铁电陶瓷锆钛酸铅(PZT)所组成的固溶体。该体系压电陶瓷最早由E.A.Buyanova等在1965年报道，具有较高的压电系数(d33)、介电系数(εr)、机电耦合系数(kp)和宽的相变区域，在压电驱动器、换能器等领域有着非常广泛的用途。但是该类陶瓷也存在的不少缺点，比如力学性能较差，机械加工性能有待提高，压电系数(场致应变性能)需要进一步优化，合成过程中不易得到纯相，容易产生焦绿石相等问题。
专利申请号为95119626.X的“压电陶瓷组成物”的专利申请，公开了一种基于A位取代的PNN-PZT压电陶瓷，具有高的机电耦合系数和令人满意的机械强度，适合应用于蜂鸣片中。但是该专利分析的材料性能参数有限，只包括了三点弯曲强度和机电耦合系数(kp)，无法适合于该类陶瓷在其它场合的应用例如：微位移驱动器，传感器等。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高压电系数和良好力学性能的铌镍-锆钛酸铅基压电陶瓷(PNN-PZT)，适合于微位移驱动器、传感器、蜂鸣片等器件的应用。
本发明采用的技术方案为：本发明提供一种锰锑酸铅(PMS)掺杂的铌镍-锆钛酸铅压电陶瓷(PNN-PZT)，其化学组成为：(1-x)Pb(Ni1/3Nb2/3)0.5ZryTi0.5-yO3-xPbMn1/3Sb2/3O3，式中，x、y为摩尔含量，数值分别为x＝0.0-0.06，y＝0.10-0.20。
作为优选方案，本发明提供的锰锑酸铅掺杂铌镍-锆钛酸铅压电陶瓷，其组成为(1-x)Pb(Ni1/3Nb2/3)0.5Zr0.14Ti0.36O3-xPbMn1/3Sb2/3O3，其中x＝0.0-0.04。
作为优选方案，本发明提供的锰锑酸铅掺杂铌镍-锆钛酸铅压电陶瓷，按化学式(1-x)Pb(Ni1/3Nb2/3)0.5ZryTi0.5-yO3-xPbMn1/3Sb2/3O3，x＝0.0-0.04，y＝0.14的化学计量比称取原料Pb3O4、ZrO2、TiO2、NiO、Nb2O5、MnO2、Sb2O3，球磨混合后在800-900℃预烧合成。
作为优选方案，本发明提供的锰锑酸铅掺杂铌镍-锆钛酸铅压电陶瓷，在合成的过程中，Pb3O4过量不超过2.0wt％，铌镍元素的引入以NiNb2O6的形式，该化合物由NiO、Nb2O5在1000℃预先合成。
作为优选方案，本发明提供的锰锑酸铅掺杂铌镍-锆钛酸铅压电陶瓷，具有单一的钙钛矿结构。
另外，本发明提供的锰锑酸铅掺杂铌镍-锆钛酸铅压电陶瓷，其制备方法包括以下步骤：
步骤(1)、将分析纯级NiO和Nb2O5按比例称量后，球磨混合，烘干，过筛后在1000℃烧结6h，得到NiNb2O6；
步骤(2)、将步骤(1)得到的NiNb2O6，与Pb3O4、ZrO2、TiO2、MnO2、Sb2O3按化学计量比称量后，球磨混合，烘干，过40目筛后，压片，在860℃烧结2h；
步骤(3)、将步骤(2)得到的原料块，碾碎，球磨，烘干，过筛后，加入一定量的PVA水溶液造粒；
步骤(4)、将步骤(3)得到的陶瓷粉体，模压成型，得到生坯片；
步骤(5)、将步骤(4)得到的生坯片先在600℃脱脂，然后在1250℃烧结2h，得到陶瓷片；
步骤(6)、将步骤(5)得到的陶瓷片进行抛光、表面被银和极化处理。
本发明的有益效果是：提高了PNN-PZT基压电陶瓷的压电系数和力学性能，改善了该陶瓷的机械加工性能。在PNN-PZT陶瓷中通过PMS的掺杂，可以得到的性能为压电系数d33 *＝898-1036pm/V(E＝1kV/mm)、机械耦合系数kp＝0.56-0.48、介电损耗tanδ＝1.8-0.4％(1kHz),杨氏模量E＝98-135GPa、硬度H＝5.9-6.7GPa、断裂韧性K1C＝1.24-1.72Mpa·m1/2，使得该类陶瓷能够广泛应用于微位移驱动器、传感器、蜂鸣片等领域。
附图说明
图1是锰锑酸铅掺杂铌镍-锆钛酸铅压电陶瓷的XRD图谱；
图2是锰锑酸铅掺杂铌镍-锆钛酸铅压电陶瓷的扫描电镜图；
图3是锰锑酸铅掺杂铌镍-锆钛酸铅压电陶瓷的压电系数，杨氏模量和断裂韧性随PMS含量的关系。
具体实施方式：
下面结合附图以及实施例对本专利做进一步说明。
实施例1
本发明以分析纯级Pb3O4、ZrO2、TiO2、MnO2、Sb2O3、NiO、Nb2O5为原材料，按照化学式(1-x)Pb(Ni1/3Nb2/3)0.5ZryTi0.5-yO3-xPbMn1/3Sb2/3O3(其中y＝0.14,x＝0.01,Pb3O4过量1.8wt％)称取原材料之后，放入球磨罐中，以无水乙醇为介质，球磨24h后，将得到的浆料放入烘箱烘干，过40目筛，在860℃预烧2h。将预烧得到的粉料破碎，球磨，烘干之后过120目筛，然后加入一定量的3wt％PVA水溶液造粒，模压成型，在600℃停留2h排胶，然后在1250℃烧结2h。图2为烧结得到的陶瓷的断面扫描电镜图，界面致密，气孔率低，晶粒大小均匀，尺寸在2微米左右，无其它任何杂相。将烧好的陶瓷片抛光，烧银电极之后，在75℃极化15min。静置24h之后，进行电学性能和机械性能测试，得到的结果分别为：压电系数d33 *＝1058pm/V(E＝1kV/mm)、机械耦合系数kp＝0.54、介电损耗tanδ＝0.7％(1kHz),杨氏模量E＝101.7GPa、硬度H＝6.4GPa、断裂韧性K1C＝1.41Mpa·m1/2。
实施例2
本发明以分析纯级Pb3O4、ZrO2、TiO2、MnO2、Sb2O3、NiO、Nb2O5为原材料，按照化学式(1-x)Pb(Ni1/3Nb2/3)0.5ZryTi0.5-yO3-xPbMn1/3Sb2/3O3(其中y＝0.14,x＝0.02,Pb3O4过量1.8wt％)称取原材料之后，放入球磨罐中，以无水乙醇为介质，球磨24h后，将得到的浆料放入烘箱烘干，过40目筛，在860℃预烧2h。将预烧得到的粉料破碎，球磨，烘干之后过120目筛，然后加入一定量的3wt％PVA水溶液造粒，模压成型，在600℃停留2h排胶，然后在1250℃烧结2h。图1为烧结得到的陶瓷的XRD图谱，陶瓷显示为纯钙钛矿结构，无焦绿石杂相。将烧好的片抛光，烧银电极之后，在75℃极化15min。静置24h之后，进行电学性能和力学性能测试，得到的结果分别为：压电系数d33 *＝1036pm/V(E＝1kV/mm)、机械耦合系数kp＝0.53、介电损耗tanδ＝0.4％(1kHz),杨氏模量E＝120.8GPa、硬度H＝6.7GPa、断裂韧性K1C＝1.44Mpa·m1/2。图3所示为y＝0.14，x＝0.0-0.04时，该体系压电陶瓷的性能与PMS含量之间的关系，从图中可以看出PMS的加入可以有效提高陶瓷的压电性能和力学性能。
Claims (3)
1.一种锰锑酸铅(PMS)掺杂的铌镍-锆钛酸铅压电陶瓷(PNN-PZT)，其配方组成为：(1-x)Pb(Ni1/3Nb2/3)0.5ZryTi0.5-yO3-xPbMn1/3Sb2/3O3，式中，x、y为摩尔含量，数值分别为x＝0.0-0.06，y＝0.10-0.20；
其制备方法包括以下步骤：
步骤(1)、将分析纯级NiO和Nb2O5按比例称量后，球磨混合，烘干，过筛后在1000℃烧结6h，得到NiNb2O6；
步骤(2)、将步骤(1)得到的NiNb2O6，与Pb3O4、ZrO2、TiO2、MnO2、Sb2O3按化学计量比称量后，球磨混合，烘干，过40目筛后，压片，在860℃烧结2h；
步骤(3)、将步骤(2)得到的原料块，碾碎，球磨，烘干，过筛后，加入一定量的PVA水溶液造粒；
步骤(4)、将步骤(3)得到的陶瓷粉体，模压成型，得到生坯片；
步骤(5)、将步骤(4)得到的生坯片先在600℃脱脂，然后在1250℃烧结2h，得到陶瓷片；
步骤(6)、将步骤(5)得到的陶瓷片进行抛光、表面被银和极化处理；
该压电陶瓷具备以下性能：
在E＝1kV/mm情况下，测得的压电系数d33*＝898-1036pm/V、机械耦合系数kp＝0.56-0.48、测试频率为1kHz时，介电损耗tanδ＝1.8-0.4％、杨氏模量E＝98-135GPa、硬度H＝5.9-6.7GPa、断裂韧性K1C＝1.24-1.72MPa·m1/2。
2.根据权利要求1所述的锰锑酸铅(PMS)掺杂的铌镍-锆钛酸铅压电陶瓷(PNN-PZT)，其配方组成为(1-x)Pb(Ni1/3Nb2/3)0.5Zr0.14Ti0.36O3-xPbMn1/3Sb2/3O3，其中x＝0.0-0.04。
3.根据权利要求1所述的锰锑酸铅(PMS)掺杂的铌镍-锆钛酸铅压电陶瓷(PNN-PZT)，其特征在于，具有单一的钙钛矿结构。
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| CN1674318A (zh) * | 2004-03-26 | 2005-09-28 | Tdk株式会社 | 压电陶瓷和压电元件 |
-
2015
- 2015-04-16 CN CN201510179552.8A patent/CN104844202B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1061111A (zh) * | 1990-10-29 | 1992-05-13 | 湖北大学 | 一种大功率压电陶瓷材料 |
| CN1674318A (zh) * | 2004-03-26 | 2005-09-28 | Tdk株式会社 | 压电陶瓷和压电元件 |
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|---|
| PMS-PNN-PZT压电厚膜材料的制备及性能研究;李传山;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技II辑（月刊）》;20090115(第1期);第C042-19页 * |
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| Publication number | Publication date |
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| CN104844202A (zh) | 2015-08-19 |
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