JPH08259323A - 複合置換ランタン−鉛−ジルコニウム−チタンペロブスカイト、セラミック組成物およびアクチュエーター - Google Patents
複合置換ランタン−鉛−ジルコニウム−チタンペロブスカイト、セラミック組成物およびアクチュエーターInfo
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- JPH08259323A JPH08259323A JP7312707A JP31270795A JPH08259323A JP H08259323 A JPH08259323 A JP H08259323A JP 7312707 A JP7312707 A JP 7312707A JP 31270795 A JP31270795 A JP 31270795A JP H08259323 A JPH08259323 A JP H08259323A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
- C04B35/49—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates
- C04B35/491—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates based on lead zirconates and lead titanates, e.g. PZT
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- H—ELECTRICITY
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- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N30/00—Piezoelectric or electrostrictive devices
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- H10N30/85—Piezoelectric or electrostrictive active materials
- H10N30/853—Ceramic compositions
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 直流条件下で退化することなく低い温度で焼
結できる圧電的にハードなセラミック材料を得る複合置
換ランタン−鉛−ジルコニウム−チタンペロブスカイト
を提供することである。更には、前記ペロブスカイトを
含む圧電素子用セラミック組成物およびアクチュエータ
ーを提供する。 【解決手段】 次の一般式 Ｐb1-aＬａa (Ｍｇx/2 Ｗx/2 ）Ｔｉy Ｚｒz Ｏ3, （式中、 0.01≦ａ≦0.05, 0.01≦ｘ≦0.06, 0.4 ≦ｙ≦0.5, 0.4 ≦ｚ≦0.5 およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１を示す）で表わされる組成を有
し、ペロブスカイトは0.5〜２モル％のＭｎＯ2 でドー
プされているランタン−鉛‐ジルコニウム−チタンペロ
ブスカイトである。
結できる圧電的にハードなセラミック材料を得る複合置
換ランタン−鉛−ジルコニウム−チタンペロブスカイト
を提供することである。更には、前記ペロブスカイトを
含む圧電素子用セラミック組成物およびアクチュエータ
ーを提供する。 【解決手段】 次の一般式 Ｐb1-aＬａa (Ｍｇx/2 Ｗx/2 ）Ｔｉy Ｚｒz Ｏ3, （式中、 0.01≦ａ≦0.05, 0.01≦ｘ≦0.06, 0.4 ≦ｙ≦0.5, 0.4 ≦ｚ≦0.5 およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１を示す）で表わされる組成を有
し、ペロブスカイトは0.5〜２モル％のＭｎＯ2 でドー
プされているランタン−鉛‐ジルコニウム−チタンペロ
ブスカイトである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、複合置換ランタン
−鉛−ジルコニウム−チタンペロブスカイト、および圧
電セラミック組成物並びにアクチュエーターに関する。
−鉛−ジルコニウム−チタンペロブスカイト、および圧
電セラミック組成物並びにアクチュエーターに関する。
【０００２】
【従来の技術】電子工業においては、現在、例えばイン
クジェットプリンターおよびマトリックスプリンター、
自動車に対する燃料注入、運転装置、カメラ用のオート
フォーカス等に関する微妙な機械的調整を実施するため
に、電子制御できる素子の需要が増大している。かかる
タイプの素子は、「アクチュエーター」と称される。こ
れらは圧電セラミック材料により製造される。アクチュ
エーターは電界の影響により長くなったり短くなったり
する。これを“マイクロエレクトロニクスの筋肉”と比
喩的に称す。
クジェットプリンターおよびマトリックスプリンター、
自動車に対する燃料注入、運転装置、カメラ用のオート
フォーカス等に関する微妙な機械的調整を実施するため
に、電子制御できる素子の需要が増大している。かかる
タイプの素子は、「アクチュエーター」と称される。こ
れらは圧電セラミック材料により製造される。アクチュ
エーターは電界の影響により長くなったり短くなったり
する。これを“マイクロエレクトロニクスの筋肉”と比
喩的に称す。
【０００３】圧電セラミック材料として複合ポリ置換鉛
−ジルコニウム−チタン−ペロブスカイト（ＰＺＴ）を
使用することは知られている。例えば欧州特許第０４２
３８２２Ａ１号には、強誘電性セラミック、すなわち狭
い意味においては圧電セラミックが開示されており、こ
れはペロブスカイト混合結晶であり、次の式 Pb1-(3/2)a Ma ｛(Ni1/3Nb2/3)1-b （Zn1/3 Nb2/3)b ｝
x Tiy Zrz O3, （式中、Ｍは少なくともＬａおよびＮｄから成る群より
選ばれる元素であり、ｘ＋ｙ＋ｚは１、ａは 0.005〜0.
03、ｂは 0.5〜0.95、ｘは 0.1〜0.4 、ｙは 0.3〜0.5
、ｚは 0.2〜0.5 を示す）で表わされる混合結晶（固
容体）を含み、前記圧電セラミックは 0.3〜1.0 重量％
の量のＭｎＯ2 をペロブスカイト混合結晶に含むもので
ある。
−ジルコニウム−チタン−ペロブスカイト（ＰＺＴ）を
使用することは知られている。例えば欧州特許第０４２
３８２２Ａ１号には、強誘電性セラミック、すなわち狭
い意味においては圧電セラミックが開示されており、こ
れはペロブスカイト混合結晶であり、次の式 Pb1-(3/2)a Ma ｛(Ni1/3Nb2/3)1-b （Zn1/3 Nb2/3)b ｝
x Tiy Zrz O3, （式中、Ｍは少なくともＬａおよびＮｄから成る群より
選ばれる元素であり、ｘ＋ｙ＋ｚは１、ａは 0.005〜0.
03、ｂは 0.5〜0.95、ｘは 0.1〜0.4 、ｙは 0.3〜0.5
、ｚは 0.2〜0.5 を示す）で表わされる混合結晶（固
容体）を含み、前記圧電セラミックは 0.3〜1.0 重量％
の量のＭｎＯ2 をペロブスカイト混合結晶に含むもので
ある。
【０００４】更にオランダ国特許公開第６７１４５６５
号（ＮＬ−Ａ−６７１４５６５）には圧電セラミック材
料の製造方法が開示されており、該方法においては（Ｐ
ｂＺｒＯ3)(1-x-y) を含む（Ｐｂ（Ｍｇ・Ｗ）
1/2 Ｏ3 ）x −（ＰｂＴｉＯ3 ）y 組成の材料を、Ｐｂ
（Ｍｇ・Ｗ）1/2 Ｏ3 −ＰｂＴｉＯ3 −ＰｂＺｒＯ3 の
三相ダイアグラムにおける組成が次の表１により規定さ
れるＡＢＣＤＥＦＧＡ多角形内に該当するように、ｘお
よびｙに関する値に応じて製造する。
号（ＮＬ−Ａ−６７１４５６５）には圧電セラミック材
料の製造方法が開示されており、該方法においては（Ｐ
ｂＺｒＯ3)(1-x-y) を含む（Ｐｂ（Ｍｇ・Ｗ）
1/2 Ｏ3 ）x −（ＰｂＴｉＯ3 ）y 組成の材料を、Ｐｂ
（Ｍｇ・Ｗ）1/2 Ｏ3 −ＰｂＴｉＯ3 −ＰｂＺｒＯ3 の
三相ダイアグラムにおける組成が次の表１により規定さ
れるＡＢＣＤＥＦＧＡ多角形内に該当するように、ｘお
よびｙに関する値に応じて製造する。
【０００５】
【表１】
【０００６】上記３成分の混合物を混合し、粉砕し、圧
し、徐々に加熱し、1100〜1200℃で３時間焼成し、その
後1200〜1300℃で１時間焼成して次いで冷却する。出発
混合物には更に、鉄の酸化物、クロムの酸化物、マンガ
ンの酸化物又は、ランタン若しくはニオブのような希土
類金属の酸化物の少なくとも１種を 0.1〜５重量％で含
む。
し、徐々に加熱し、1100〜1200℃で３時間焼成し、その
後1200〜1300℃で１時間焼成して次いで冷却する。出発
混合物には更に、鉄の酸化物、クロムの酸化物、マンガ
ンの酸化物又は、ランタン若しくはニオブのような希土
類金属の酸化物の少なくとも１種を 0.1〜５重量％で含
む。
【０００７】アクチュエーターに関して重要なテクニカ
ルパラメーターは、いわゆる圧電小シグナルパラメータ
ーである。前記パラメーターには、定数ｄと、これはＳ
＝ｄ* Ｅに従う相対機械膨張率(relative mechanical e
xpansion) Ｓと適用する電界強度Ｅの間の比で示され、
そして結合ファクターＫと、その平方Ｋ2 は電気エネル
ギーを機械エネルギーに転換する尺度であり、更には比
誘電率ε／ε0 がある。他の重要なファクターは誘電損
率tan δおよびラジアル振動Ｑm E に関する質ファクタ
ーである。
ルパラメーターは、いわゆる圧電小シグナルパラメータ
ーである。前記パラメーターには、定数ｄと、これはＳ
＝ｄ* Ｅに従う相対機械膨張率(relative mechanical e
xpansion) Ｓと適用する電界強度Ｅの間の比で示され、
そして結合ファクターＫと、その平方Ｋ2 は電気エネル
ギーを機械エネルギーに転換する尺度であり、更には比
誘電率ε／ε0 がある。他の重要なファクターは誘電損
率tan δおよびラジアル振動Ｑm E に関する質ファクタ
ーである。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】かかる小シグナルパラ
メーターは材料に依存し、温度にも依存する。“ハー
ド”および“ソフト”圧電酸化物セラミックスがある。
“ソフト”圧電セラミックスはラジアル振動に関して低
い質ファクターを有する。これらは適用した振動を減退
させ、準静的適用に適するものである。ハード圧電セラ
ミックスは低い損失率と、＞100 の高い質ファクターを
有する。これらは好ましくは高周波適用に使用される。
メーターは材料に依存し、温度にも依存する。“ハー
ド”および“ソフト”圧電酸化物セラミックスがある。
“ソフト”圧電セラミックスはラジアル振動に関して低
い質ファクターを有する。これらは適用した振動を減退
させ、準静的適用に適するものである。ハード圧電セラ
ミックスは低い損失率と、＞100 の高い質ファクターを
有する。これらは好ましくは高周波適用に使用される。
【０００９】従来のハード圧電セラミックスは直流条件
下（R.Waser, T.Baiatu およびK.H.Hardtl, J.Am. Cera
m. Soc. 73 (1990), 1645)で、その特性を変化させる。
更に、従来のハード圧電酸化物は極めて高い焼結温度を
有する。その結果、これらは電極および圧電セラミック
スをマルチ層スタック（積重ね）として同時に焼結しな
ければならないマルチ層アクチュエーター用としては不
適当である。
下（R.Waser, T.Baiatu およびK.H.Hardtl, J.Am. Cera
m. Soc. 73 (1990), 1645)で、その特性を変化させる。
更に、従来のハード圧電酸化物は極めて高い焼結温度を
有する。その結果、これらは電極および圧電セラミック
スをマルチ層スタック（積重ね）として同時に焼結しな
ければならないマルチ層アクチュエーター用としては不
適当である。
【００１０】本発明の目的は、直流条件下で退化するこ
となく低い温度で焼結できる圧電的にハードなセラミッ
ク材料を得る複合置換ランタン−鉛−ジルコニウム−チ
タンペロブスカイトを提供することである。更には、前
記ペロブスカイトを含む圧電素子用セラミック組成物お
よびアクチュエーターを提供することである。
となく低い温度で焼結できる圧電的にハードなセラミッ
ク材料を得る複合置換ランタン−鉛−ジルコニウム−チ
タンペロブスカイトを提供することである。更には、前
記ペロブスカイトを含む圧電素子用セラミック組成物お
よびアクチュエーターを提供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】かかる上記目的は次の組
成 Ｐb1-a (Ｍｇx/2 Ｗx/2 ）Ｔｉy Ｚｒz Ｏ3, （式中、0.01≦ａ≦0.05, 0.01≦ｘ≦0.06, 0.4 ≦ｙ≦
0.5, 0.4 ≦ｚ≦0.5 およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１を示す）を
有する鉛−ランタン−ジルコニウム−チタンペロブスカ
イトであって、該ペロブスカイトは 0.5〜２モル％のＭ
ｎＯ2 でドープされているものにより達成される。
成 Ｐb1-a (Ｍｇx/2 Ｗx/2 ）Ｔｉy Ｚｒz Ｏ3, （式中、0.01≦ａ≦0.05, 0.01≦ｘ≦0.06, 0.4 ≦ｙ≦
0.5, 0.4 ≦ｚ≦0.5 およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１を示す）を
有する鉛−ランタン−ジルコニウム−チタンペロブスカ
イトであって、該ペロブスカイトは 0.5〜２モル％のＭ
ｎＯ2 でドープされているものにより達成される。
【００１２】かかる材料は極めて優れたハード圧電特
性、例えば低い損失率 tanδおよび高い質ファクターを
有し、更には直流条件下においても老化することはない
ものである。本発明のものは低い温度で焼結することが
できるので、ハードな圧電特性を有するマルチ層アクチ
ュエーターを製造するのに用いることができる。
性、例えば低い損失率 tanδおよび高い質ファクターを
有し、更には直流条件下においても老化することはない
ものである。本発明のものは低い温度で焼結することが
できるので、ハードな圧電特性を有するマルチ層アクチ
ュエーターを製造するのに用いることができる。
【００１３】かかる上記特性の望ましいコンビネーショ
ンにより、本発明の材料は更に、サーボモーター、バイ
ブレーター、ハイブリッドモーター並びにソナーおよび
変換器用のシンプルアクチュエーターを製造することに
おいても有利に使用することができる。
ンにより、本発明の材料は更に、サーボモーター、バイ
ブレーター、ハイブリッドモーター並びにソナーおよび
変換器用のシンプルアクチュエーターを製造することに
おいても有利に使用することができる。
【００１４】本発明の好適例においては、ａ＝0.03およ
びｘ＝0.5 である。特に好ましい好適例においては、ド
ーパントは 1.6モル％のＭｎＯ2 から成る。かかる材料
は極めて高い質ファクターを有する。
びｘ＝0.5 である。特に好ましい好適例においては、ド
ーパントは 1.6モル％のＭｎＯ2 から成る。かかる材料
は極めて高い質ファクターを有する。
【００１５】更に本発明は、本発明のランタン−鉛−ジ
ルコニウム−チタンペロブスカイトと 0.1〜20モル％の
鉛含有焼結剤を少なくとも含むセラミック組成物に関す
る。前記鉛含有焼結剤により液相焼結プロセスが実施さ
れる。
ルコニウム−チタンペロブスカイトと 0.1〜20モル％の
鉛含有焼結剤を少なくとも含むセラミック組成物に関す
る。前記鉛含有焼結剤により液相焼結プロセスが実施さ
れる。
【００１６】更に本発明は、本発明の複合マンガン置
換、ランタン−鉛−ジルコニウム−チタンペロブスカイ
トを含む少なくとも１つの層を含有するアクチュエータ
ー、特にマルチ層構造のアクチュエーターに関する。本
発明のアクチュエーターはハード圧電特性を有し、極め
て長い期間安定である。
換、ランタン−鉛−ジルコニウム−チタンペロブスカイ
トを含む少なくとも１つの層を含有するアクチュエータ
ー、特にマルチ層構造のアクチュエーターに関する。本
発明のアクチュエーターはハード圧電特性を有し、極め
て長い期間安定である。
【００１７】本発明の上記および他の目的は、後述する
実施例を参照することによって明確に説明されるもので
ある。
実施例を参照することによって明確に説明されるもので
ある。
【００１８】“ペロブスカイト”の語は、鉱物のペロブ
スカイトから導かれるものである。前記語は通常ＡＢＯ
3 組成および立方晶系又は擬似立方晶系結晶構造を有す
るコンパウンドに使用される。前記結晶構造において、
Ａ−イオンは立方晶のコーナーを占有し、Ｂイオンは立
方晶の中心に位置する。酸素イオンは立方晶の面中心に
位置する。
スカイトから導かれるものである。前記語は通常ＡＢＯ
3 組成および立方晶系又は擬似立方晶系結晶構造を有す
るコンパウンドに使用される。前記結晶構造において、
Ａ−イオンは立方晶のコーナーを占有し、Ｂイオンは立
方晶の中心に位置する。酸素イオンは立方晶の面中心に
位置する。
【００１９】例えば鉱物ＣａＴｉＯ3 自体のような若干
のコンパウンドのみが理想的なペロブスカイト結晶構造
を有する。しかしながら、工業的に製造されるペロブス
カイトの特性の広範な範囲は、ペロブスカイト構造の適
応性を基礎としており、単純体および複合体の双方とも
構造内で多くの変化を可能とする。
のコンパウンドのみが理想的なペロブスカイト結晶構造
を有する。しかしながら、工業的に製造されるペロブス
カイトの特性の広範な範囲は、ペロブスカイト構造の適
応性を基礎としており、単純体および複合体の双方とも
構造内で多くの変化を可能とする。
【００２０】結晶構造中に対称中心を有さないペロブス
カイト構造の変体の場合においては、微結晶を電界にさ
らすことにより双極子モーメントを結晶中に生成するこ
とができる。前記ペロブスカイト構造の変体は、特にチ
タン含有ペロブスカイトＡＴｉＯ3 中に見出される。上
記方法で分極し、更にはその分極方向が電界により変化
し得る材料を強誘電性材料と称す。
カイト構造の変体の場合においては、微結晶を電界にさ
らすことにより双極子モーメントを結晶中に生成するこ
とができる。前記ペロブスカイト構造の変体は、特にチ
タン含有ペロブスカイトＡＴｉＯ3 中に見出される。上
記方法で分極し、更にはその分極方向が電界により変化
し得る材料を強誘電性材料と称す。
【００２１】対称中心から飛び出したカチオンによりペ
ロブスカイト構造を有する若干のチタン酸塩の圧電気を
得る。電界がチタン原子を移動する場合には、完全なチ
タンペロブスカイト結晶の形が変化する。即ち、一方向
に沿ってわずかに長くなる。逆に、結晶が機械的に変形
した場合には電界が発生する。かかる圧電特性は、機械
エネルギーを電気エネルギーに、そしてその逆への転換
に、かかるチタンペロブスカイトの使用を可能とする。
チタン酸鉛とジルコン酸鉛の固溶体（混合結晶）並びに
これらから誘導される置換混合結晶は最も優れた圧電特
性を有する。
ロブスカイト構造を有する若干のチタン酸塩の圧電気を
得る。電界がチタン原子を移動する場合には、完全なチ
タンペロブスカイト結晶の形が変化する。即ち、一方向
に沿ってわずかに長くなる。逆に、結晶が機械的に変形
した場合には電界が発生する。かかる圧電特性は、機械
エネルギーを電気エネルギーに、そしてその逆への転換
に、かかるチタンペロブスカイトの使用を可能とする。
チタン酸鉛とジルコン酸鉛の固溶体（混合結晶）並びに
これらから誘導される置換混合結晶は最も優れた圧電特
性を有する。
【００２２】鉛ジルコニウムチタネートのＡ又はＢ格子
サイトを更に置換することにより、“ＰＺＴ”と略され
る商業的に重要なペロブスカイトの完全な群を得ること
ができる。特に重要なものは、ランタン置換“ＬＰＺＴ
ｓ”である。
サイトを更に置換することにより、“ＰＺＴ”と略され
る商業的に重要なペロブスカイトの完全な群を得ること
ができる。特に重要なものは、ランタン置換“ＬＰＺＴ
ｓ”である。
【００２３】異なる原子価のイオンを用いたカップル(c
oupled) 置換の結果としての格子サイトにより形成され
るペロブスカイトを“複合ペロブスカイト”と称す。
oupled) 置換の結果としての格子サイトにより形成され
るペロブスカイトを“複合ペロブスカイト”と称す。
【００２４】本発明の複合酸化ペロブスカイト誘導体
は、付加マンガンカチオンを組み入れることにより、従
来の複合ランタン−鉛−ジルコニウム−チタン相（ＬＰ
ＺＴ）から誘導される。これはマグネシウムおよびタン
グステンを用いたカップル置換により得られる。これら
のマンガンカチオンはペロブスカイト格子中のＢサイト
に組み込まれると考えられる。
は、付加マンガンカチオンを組み入れることにより、従
来の複合ランタン−鉛−ジルコニウム−チタン相（ＬＰ
ＺＴ）から誘導される。これはマグネシウムおよびタン
グステンを用いたカップル置換により得られる。これら
のマンガンカチオンはペロブスカイト格子中のＢサイト
に組み込まれると考えられる。
【００２５】しかし、かかる理論的な考察は本発明を単
に説明補足するものであって、本発明を限定するもので
はない。
に説明補足するものであって、本発明を限定するもので
はない。
【００２６】本発明のペロブスカイトを製造するにあた
り従来の方法を用いることができる。標準的な方法は
“混合酸化物”法である。かかる方法においては、適切
なカチオンの２つの酸化物をその配合に応じてモル比で
秤量し、プレ混合物を形成する。前記酸化物をボールミ
ル中で湿式粉砕する。例えば直径10 mm を有するめのう
ボールを含有するめのうるつぼ中において溶媒としてシ
クロヘキサンを用いて２時間実施する。
り従来の方法を用いることができる。標準的な方法は
“混合酸化物”法である。かかる方法においては、適切
なカチオンの２つの酸化物をその配合に応じてモル比で
秤量し、プレ混合物を形成する。前記酸化物をボールミ
ル中で湿式粉砕する。例えば直径10 mm を有するめのう
ボールを含有するめのうるつぼ中において溶媒としてシ
クロヘキサンを用いて２時間実施する。
【００２７】しかし、前記プレ混合物は、対応する出発
コンパウンドから、共沈、ゾルーゲル法又は熱水合成に
よっても得ることができる。乾燥した後、プレ混合物
を、例えば加熱および冷却速度を200 ℃／時として800
℃で10時間焼成する。
コンパウンドから、共沈、ゾルーゲル法又は熱水合成に
よっても得ることができる。乾燥した後、プレ混合物
を、例えば加熱および冷却速度を200 ℃／時として800
℃で10時間焼成する。
【００２８】当該粉末は焼結剤を用いなくても焼結緻密
にすることができる。しかし、優れた複合置換ペロブス
カイトをＰｂＯおよびＰｂＺｒＯ3 のような鉛含有焼結
剤と混合したものを含むセラミック組成物を提供するこ
とも本発明の目的の１つである。該焼結剤により出発粉
末は液相焼結操作を呈することになり、最終的な焼結セ
ラミック組成物中にアモルファス質又は結晶質である均
質な分布の第２相を形成する。
にすることができる。しかし、優れた複合置換ペロブス
カイトをＰｂＯおよびＰｂＺｒＯ3 のような鉛含有焼結
剤と混合したものを含むセラミック組成物を提供するこ
とも本発明の目的の１つである。該焼結剤により出発粉
末は液相焼結操作を呈することになり、最終的な焼結セ
ラミック組成物中にアモルファス質又は結晶質である均
質な分布の第２相を形成する。
【００２９】焼結剤を含むセラミック組成物又は焼成粉
末を上記と同様の条件下２時間ボールミル中で再び粉砕
する。次いで、ロール型グラインダーにより粉砕する。
該粉末は、例えばシクロヘキサンを溶媒として、更には
直径２mmのイットリウム安定化ＺｒＯ2 ボールを用いて
実施する。
末を上記と同様の条件下２時間ボールミル中で再び粉砕
する。次いで、ロール型グラインダーにより粉砕する。
該粉末は、例えばシクロヘキサンを溶媒として、更には
直径２mmのイットリウム安定化ＺｒＯ2 ボールを用いて
実施する。
【００３０】上記出発粉末をまずブロックプレスで予備
プレスし、次いで圧力320 ＭＰａで最終形状に均衡圧縮
する。その後、得られた成形品を酸素雰囲気中ＺｒＯ2
基板上で２時間、1075℃〜1100℃の焼結温度で焼結す
る。
プレスし、次いで圧力320 ＭＰａで最終形状に均衡圧縮
する。その後、得られた成形品を酸素雰囲気中ＺｒＯ2
基板上で２時間、1075℃〜1100℃の焼結温度で焼結す
る。
【００３１】
実施例１ 1.6 モル％MnO2を含むPb0.97La0.03Ti0.44Zr0.46Mg0.05W0.05O3 使用する原料はメルックダルムスタッド(Merck Darmsta
dt) により製造される試薬であり、その純度は“Ｐ・
ａ”で示される。
dt) により製造される試薬であり、その純度は“Ｐ・
ａ”で示される。
【００３２】次の出発材料 216.49g PbO, 4.88g La2O3, 35.16g TiO2, 56.81g ZrO2, 10.79g WO3 2.02g MgO および 1.39g MnO2 をイソプロパノール中に懸濁させ、めのうボールミル中
で６時間粉砕した。粉砕した後、該懸濁液を表面蒸発装
置を用いて約120 ℃で乾燥し、次いで取りはずし可能な
カバーを有するコランダム焼結るつぼを用い空気中800
℃で12時間、前焼成した。
で６時間粉砕した。粉砕した後、該懸濁液を表面蒸発装
置を用いて約120 ℃で乾燥し、次いで取りはずし可能な
カバーを有するコランダム焼結るつぼを用い空気中800
℃で12時間、前焼成した。
【００３３】800 ℃でプレ反応させた当該粉末混合物を
345.09ｇのＰｂＺｒＯ3 と混合し、イットリウム−安定
化ＺｒＯ2 ボール（直径２mm）を用いてボールミル中で
イソプロパノール懸濁液中での第２回めの粉砕を20時間
行なった。粉砕粉末を320 ｍＰａの圧力で、冷間均衡圧
縮操作に課して、６×６×15ｍｍ3 の角柱体を形成し
た。
345.09ｇのＰｂＺｒＯ3 と混合し、イットリウム−安定
化ＺｒＯ2 ボール（直径２mm）を用いてボールミル中で
イソプロパノール懸濁液中での第２回めの粉砕を20時間
行なった。粉砕粉末を320 ｍＰａの圧力で、冷間均衡圧
縮操作に課して、６×６×15ｍｍ3 の角柱体を形成し
た。
【００３４】当該サンプルを320 ℃／時の速度で1100℃
まで加熱し、酸素流中1100℃で２時間焼結した。安定化
ＺｒＯ2 プレートおよび同じＬＰＺＴ材料プレートを基
板に使用する。98％の密度が達成された。
まで加熱し、酸素流中1100℃で２時間焼結した。安定化
ＺｒＯ2 プレートおよび同じＬＰＺＴ材料プレートを基
板に使用する。98％の密度が達成された。
【００３５】次の表２に組成が示されている他のマンガ
ン−ドープトＬＰＺＴ類を同様に製造した。
ン−ドープトＬＰＺＴ類を同様に製造した。
【表２】
【００３６】本発明のセラミック材料の適切な圧電小シ
グナルパラメータを決定するために、直径５mmの円柱を
焼結したセラミック材料から切断した。当該円柱を厚さ
0.4mmのシートに切断して重ねた。次いで電気的測定を
実施するために、Ｎｉ／Ｃｒの薄い接着層を有するＡｕ
の接続を真空蒸留により上記プレートの両側に堆積し
た。
グナルパラメータを決定するために、直径５mmの円柱を
焼結したセラミック材料から切断した。当該円柱を厚さ
0.4mmのシートに切断して重ねた。次いで電気的測定を
実施するために、Ｎｉ／Ｃｒの薄い接着層を有するＡｕ
の接続を真空蒸留により上記プレートの両側に堆積し
た。
【００３７】誘電特性および圧電特性を分極プロセスの
前後で測定した。該ディスクをシリコンオイル下で、0.
35ｋＶ／100 μｍの電界に150 ℃で２分間さらすことに
より分極化した。
前後で測定した。該ディスクをシリコンオイル下で、0.
35ｋＶ／100 μｍの電界に150 ℃で２分間さらすことに
より分極化した。
【００３８】適切な圧電小シグナルパラメーターを、イ
ンピーダンスブリッジ手段により軸方向に極化したセラ
ミックディスクの共振挙動により測定した。薄い円形
の、軸方向に極化したディスクのキャパシタンスおよび
共振挙動の測定を可能にしたコンピューターブログラム
をかかる目的に使用した。
ンピーダンスブリッジ手段により軸方向に極化したセラ
ミックディスクの共振挙動により測定した。薄い円形
の、軸方向に極化したディスクのキャパシタンスおよび
共振挙動の測定を可能にしたコンピューターブログラム
をかかる目的に使用した。
【００３９】全ての測定は、ヒューレットパッカード−
4194−Ａインピーダンス分析装置とＨＰ−9000／−300
コンピューター装置により実施した。得られた測定値は
誘電定数および小シグナルパラメーターを計算するのに
用いた。その結果を次の表３および４に略して示す。
4194−Ａインピーダンス分析装置とＨＰ−9000／−300
コンピューター装置により実施した。得られた測定値は
誘電定数および小シグナルパラメーターを計算するのに
用いた。その結果を次の表３および４に略して示す。
【００４０】更に、本発明のセラミック組成物のマイク
ロ構造を粉砕セクションにおいて検査した。
ロ構造を粉砕セクションにおいて検査した。
【００４１】直流抵抗に関するセラミック組成物の長期
挙動をＡＬＴ試験（加速寿命試験；Accelerated Life T
est)手段により測定した。かかる目的のため、直流抵抗
を 250℃，１Ｖ／μｍで測定した。
挙動をＡＬＴ試験（加速寿命試験；Accelerated Life T
est)手段により測定した。かかる目的のため、直流抵抗
を 250℃，１Ｖ／μｍで測定した。
【００４２】0.8 モル％のＭｎＯ2 をドープした材料の
場合には、ＡＬＴ試験において、100 時間後に直流抵抗
が最初の値の10％になることが示された。1.6 モル％の
ＭｎＯ2 をドープした材料の場合には、ＡＬＴ条件下で
の 100時間後においても、直流抵抗は変化しなかった。
場合には、ＡＬＴ試験において、100 時間後に直流抵抗
が最初の値の10％になることが示された。1.6 モル％の
ＭｎＯ2 をドープした材料の場合には、ＡＬＴ条件下で
の 100時間後においても、直流抵抗は変化しなかった。
【００４３】
【表３】
【００４４】
【表４】
【００４５】実施例２ マルチ層アクチュエーターを製造するにあたり、まず最
初にグリーンセラミック箔を製造する。かかる目的のた
め、焼成粉末混合物を上記したような方法で製造した。
必要に応じて、焼結剤を前記粉末混合物に添加する。か
かるセラミック組成物を溶媒、好ましくは水と、適切な
液化剤を用いて粉末し、その後バインダー、可塑剤、湿
潤剤および剥離剤と混合してキャスタブルスラリーを形
成した。
初にグリーンセラミック箔を製造する。かかる目的のた
め、焼成粉末混合物を上記したような方法で製造した。
必要に応じて、焼結剤を前記粉末混合物に添加する。か
かるセラミック組成物を溶媒、好ましくは水と、適切な
液化剤を用いて粉末し、その後バインダー、可塑剤、湿
潤剤および剥離剤と混合してキャスタブルスラリーを形
成した。
【００４６】箔をキャスチングするための装置には、主
に、２個のローラー上を水平方向に移動する連続性のス
チールベンドが備えられている。該スラリーを、キャス
チングバンドの一端にある容器から調整アパーチャを介
してスチールバンド上へ連続的に通過させた。該箔の厚
みは、前記アパーチャの高さに応じて0.2 〜1.5 ｍｍの
ものが得られた。該箔を乾燥し、次いで巻取るか又はす
ぐにカード状に切断した。
に、２個のローラー上を水平方向に移動する連続性のス
チールベンドが備えられている。該スラリーを、キャス
チングバンドの一端にある容器から調整アパーチャを介
してスチールバンド上へ連続的に通過させた。該箔の厚
みは、前記アパーチャの高さに応じて0.2 〜1.5 ｍｍの
ものが得られた。該箔を乾燥し、次いで巻取るか又はす
ぐにカード状に切断した。
【００４７】前記グリーンカード上に、スクリーンプリ
ント方法におけるメタライジングペーストにより電極パ
ターンを付与することで内部電極を与えた。前記メタラ
イジングペーストには、通常銀又はパラジウム合金が含
まれる。
ント方法におけるメタライジングペーストにより電極パ
ターンを付与することで内部電極を与えた。前記メタラ
イジングペーストには、通常銀又はパラジウム合金が含
まれる。
【００４８】前記メタライズ化カードを積み重ね、300
ＭＰａの圧力に課して積層プレートを形成した。前記プ
レートを温度処理してバインダーを焼却して取り去っ
た。その後該セラミック材料を、これより高い温度で緻
密焼結した。本発明のマンガン含有組成物に対する代表
的な焼結条件は、1150℃、滞留時間２時間、加熱および
冷却速度 320℃／時である。かかる最終焼結工程に課し
た後には、セラミック層は５〜15ｍｍの厚さを有した。
ＭＰａの圧力に課して積層プレートを形成した。前記プ
レートを温度処理してバインダーを焼却して取り去っ
た。その後該セラミック材料を、これより高い温度で緻
密焼結した。本発明のマンガン含有組成物に対する代表
的な焼結条件は、1150℃、滞留時間２時間、加熱および
冷却速度 320℃／時である。かかる最終焼結工程に課し
た後には、セラミック層は５〜15ｍｍの厚さを有した。
【００４９】前記プレートを個々の半完成製品に切断し
た。露出内部電極は端接続を備える。
た。露出内部電極は端接続を備える。
Claims (5)
- 【請求項１】 次の一般式 Ｐb1-aＬａa (Ｍｇx/2 Ｗx/2 ）Ｔｉy Ｚｒz Ｏ3, （式中、 0.01≦ａ≦0.05, 0.01≦ｘ≦0.06, 0.4 ≦ｙ≦0.5, 0.4 ≦ｚ≦0.5 およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１を示す）で表わされる組成を有
し、ペロブスカイトは0.5〜２モル％のＭｎＯ2 でドー
プされていることを特徴とするランタン−鉛−ジルコニ
ウム−チタンペロブスカイト。 - 【請求項２】 ａ＝0.03でｘ＝0.5 であることを特徴と
する請求項１記載の複合置換ランタン−鉛−ジルコニウ
ム−チタンペロブスカイト。 - 【請求項３】 ドーパントが 1.6モル％量のＭｎＯ2 で
あることを特徴とする請求項１又は２記載の複合置換ラ
ンタン−鉛−ジルコニウム−チタンペロブスカイト。 - 【請求項４】 少なくとも請求項１〜３いずれかの項記
載のペロブスカイトと 0.1〜20モル％の鉛含有焼結剤と
を含むことを特徴とする圧電素子用セラミック組成物。 - 【請求項５】 請求項１〜３いずれかの項記載のランタ
ン−鉛−ジルコニウム−チタンペロブスカイトを含有す
る層を少なくとも１層含むことを特徴とするアクチュエ
ーター。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4442598A DE4442598A1 (de) | 1994-11-30 | 1994-11-30 | Komplexer, substituierter Lanthan-Blei-Zirkon-Titan-Perowskit, keramische Zusammensetzung und Aktuator |
| DE4442598:8 | 1994-11-30 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08259323A true JPH08259323A (ja) | 1996-10-08 |
Family
ID=6534531
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7312707A Abandoned JPH08259323A (ja) | 1994-11-30 | 1995-11-30 | 複合置換ランタン−鉛−ジルコニウム−チタンペロブスカイト、セラミック組成物およびアクチュエーター |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5788876A (ja) |
| EP (1) | EP0714866B1 (ja) |
| JP (1) | JPH08259323A (ja) |
| DE (2) | DE4442598A1 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998046429A1 (fr) * | 1997-04-14 | 1998-10-22 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Tete a jet d'encre |
| JP2001068754A (ja) * | 1999-08-30 | 2001-03-16 | Kyocera Corp | アクチュエータ用圧電部材及びその製造方法 |
| JP2003201174A (ja) * | 2001-11-02 | 2003-07-15 | Murata Mfg Co Ltd | 積層型圧電体セラミック素子およびそれを用いた積層型圧電体電子部品 |
| KR100891872B1 (ko) * | 2006-09-19 | 2009-04-08 | 삼성전기주식회사 | 자기콘덴서, 유전체 자기 조성물 및 그 제조 방법 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10249768A (ja) * | 1997-03-12 | 1998-09-22 | Tokai Rubber Ind Ltd | 力センサー |
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