CN107128974B - 一种五氧化二铌纳米粉体的制备方法 - Google Patents

一种五氧化二铌纳米粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种五氧化二铌纳米粉体的制备方法，属于纳米材料的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：将1.75mmol商业五氧化二铌分散到35mL去离子水中，再按照Li/Nb摩尔比为4‑8:1的比例加入一水合氢氧化锂，搅拌30min得到白色悬浊液；将得到的白色悬浊液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封后置于干燥箱中于260℃反应24h；反应完全后自然冷却至室温，将反应产物取出后先用稀盐酸清洗3遍，然后用去离子水和无水乙醇清洗至洗涤液为中性，最后于60‑250℃干燥得到五氧化二铌纳米粉体。本发明工艺简单、成本低廉且方便控制，制得的五氧化二铌纳米粉体为Nb2O5纯相，利于工业化生产应用。

Description

一种五氧化二铌纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料的合成技术领域，具体涉及一种五氧化二铌纳米粉体的制备方法。
背景技术
铌酸盐种类繁多，由于其独特的结构和物理化学特性，在铁电、压电和发光等方面有着广泛的应用前景。近年来铌基电子陶瓷材料的介电性质有着重要的技术应用，人们对铌基电子陶瓷材料薄膜、陶瓷的研究也十分活跃。众多铌酸盐化合物中，许多在多种反应的非均相催化方面表现出优异的性能，用于环境污染治理和绿色能源方面。铌酸盐及含铌化合物在酸性条件的催化反应中表现出很好的催化性、选择性和稳定性；还可以有效去除工业废气和汽车尾气污染及降解有机物；在光照情况下，一些铌酸盐还可以光解水制备氢气和氧气。铌酸盐材料目前主要包括：LiNbO3、KNbO3、K4Nb6O17、NaNbO3、(Ca、Sr、Ba)Nb2O6、BiNbO4和LiNb3O8等。含铌化合物包括：磷酸铌、铌掺杂多孔材料和PMN-PT压电陶瓷等。
铌酸盐和含铌化合物作为一类极有发展前途的功能材料备受关注，其制备方法多样，主要包括固相反应法、水热法、溶胶凝胶法和化学共沉淀法等。其中固相法是比较常用的方法，原料主要为五氧化铌。其它一些含铌原料，如氯化铌、乙醇铌等成本比较高，不利于工业生产应用，所以目前最具有工业应用前景的原料为五氧化二铌。五氧化二铌本身也是一种很重要的氧化物功能材料，广泛应用于压电陶瓷、高频和低频电容器、新型热敏材料、介电材料以及磁性材料和特种光学玻璃等领域中，是制取金属铌、铌合金、铌碳化物、铌酸镍单晶及光学玻璃的原料，此外还可以用作催化剂和耐火材料。氧化铌本身化学稳定性好，在固相反应中活性比较低，反应过程不易完全进行，制备出来的样品多混有杂相。降低五氧化二铌原料的粒度，提升其反应活性是当前研究热点，对于铌酸盐和含铌材料的工业生产也有着重要的应用价值。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单、成本低廉且方便控制的五氧化二铌纳米粉体的制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种五氧化二铌纳米粉体的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将1.75mmol商业五氧化二铌分散到35mL去离子水中，再按照Li/Nb摩尔比为4-8:1的比例加入一水合氢氧化锂，搅拌30min得到白色悬浊液；
（2）将得到的白色悬浊液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封后置于干燥箱中于260℃反应24h；
（3）反应完全后自然冷却至室温，将反应产物取出后先用稀盐酸清洗3遍，然后用去离子水和无水乙醇清洗至洗涤液为中性，最后于60-250℃干燥得到五氧化二铌纳米粉体。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明工艺简单、成本低廉且方便控制，制得的五氧化二铌纳米粉体为Nb2O5纯相，利于工业化生产应用。
附图说明
图1是实施例2制得的五氧化二铌纳米粉体的XRD图；
图2是商业五氧化二铌（a）和实施例2制得的五氧化二铌纳米粉体（b）的SEM图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
取0.4666g（1.75mmol）商业五氧化二铌（Nb2O5）分散于35mL去离子水中，再加入0.5875g（14mmol）一水合氢氧化锂（LiOH·H2O），搅拌30min得到白色悬浊液，将得到的白色悬浊液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封后置于干燥箱中于260℃反应24h，反应完成后自然冷却至室温，将产物取出后先用稀盐酸清洗3遍，然后用去离子水和无水乙醇清洗至洗涤液为中性，最后于250℃干燥得到五氧化二铌纳米粉体，颗粒尺寸在80nm左右。
实施例2
取0.4666g（1.75mmol）商业五氧化二铌（Nb2O5）分散于35mL去离子水中，再加入1.175g （28mmol）一水合氢氧化锂（LiOH·H2O），搅拌30min得到白色悬浊液，将得到的白色悬浊液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封后置于干燥箱中于260℃反应24h，反应完成后自然冷却至室温，将产物取出后先用稀盐酸清洗3遍，然后用去离子水和无水乙醇清洗至洗涤液为中性，最后于60℃干燥得到五氧化二铌纳米粉体，颗粒尺寸在70nm左右（见图2），由图1可知制得的五氧化二铌纳米粉体为Nb2O5纯相。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (1)

1.一种五氧化二铌纳米粉体的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将1.75mmol商业五氧化二铌分散到35mL去离子水中，再按照Li/Nb摩尔比为4-8:1的比例加入一水合氢氧化锂，搅拌30min得到白色悬浊液；
（2）将得到的白色悬浊液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封后置于干燥箱中于260℃反应24h；
（3）反应完全后自然冷却至室温，将反应产物取出后先用稀盐酸清洗3遍，然后用去离子水和无水乙醇清洗至洗涤液为中性，最后于60-250℃干燥得到五氧化二铌纳米粉体。
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