CN101723701A - 钛酸盐多孔隔热材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛酸盐多孔隔热材料的制备方法，将六钛酸钾材料、氧化钛和含钾化合物混合，成型，再在650～1300℃下烧结，最后水洗，得到钛酸盐多孔隔热材料。本发明方法得到的六钛酸钾多孔材料在对孔隙率、最可几孔径、抗弯强度、强耐碱性等综合指标较好统一的基础上，还得到了低高温热导率的特性，并在已有膜支撑体和碱性燃料电池隔膜应用基础上进一步拓宽了其在隔热耐火材料方面的应用潜力。该制备工艺原料价廉易得，操作简单，成本较低，能够被大规模生产和广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于无机隔热材料领域，具体涉及一种钛酸盐多孔隔热材料的制备方法。
背景技术
随着社会经济的高速发展，全球能源消耗急剧上升，能源紧缺已成为世界范围的问题。隔热材料作为能源节约最为有效的措施之一，在航空航天、能源、化工和冶金等众多工业领域已被广泛应用。在工业中采用良好的隔热材料有利于减少产品能耗，降低生产成本，增长设备使用寿命等，具有可观的社会经济效益。目前，在高温隔热领域主要采用耐火纤维制品，包括氧化锆纤维、硅酸铝纤维、氧化铝纤维和六钛酸钾纤维等，其中六钛酸钾纤维由于其价廉、稳定的化学性质、优异的耐腐蚀性、隔热耐火性、耐磨性、高的电气绝缘性，还具有红外反射率高，高温下导热系数极低等特点而备受关注。然而六钛酸钾纤维为粉末状物质，难以直接用于保温隔热场合，因此在实际应用过程中常将其成型和烧结出具有一定形状的六钛酸钾多孔陶瓷材料。与之带来的如何协调不同原料配方、成型方式、热处理条件以及后处理等因素对其隔热性能的影响，开发具有高温低热导率的六钛酸钾多孔隔热材料是亟待解决的一个重要的研究课题。
专利ZL200510040921.1(六钛酸钾晶须多孔材料的制备方法)具体采用六钛酸钾晶须和其他钛酸盐及含钾化合物的混合物通过成型、烧结、水洗后得到的钛酸钾多孔材料在具有良好孔隙率(15～75％)、低变形率(＜5％)、高持液量(在100℃去离子水中浸泡1h后，吸水率≥20％)和高抗弯强度(10～80MPa)的同时，还表现出比商业氧化铝膜支撑体更低的耐碱强度损失率(＜20％)，已初步应用于膜支撑体和碱性燃料电池隔膜方面。然而，经测试该多孔材料高温热导率数值很高，很难进一步用于隔热耐火领域。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种钛酸盐多孔隔热材料的制备方法，该多孔材料在具有高温低热导率的同时还保持原有的高抗弯强度、高孔隙率以及良好耐强碱腐蚀性能。这种多孔材料不仅可以用于各种膜支撑体以及碱性燃料电池隔膜等领域，更可应用于隔热耐火材料方面。
本发明的目的可以通过以下措施达到：
一种钛酸盐多孔隔热材料的制备方法，将原料六钛酸钾材料、氧化钛和含钾化合物混合，成型，再在650～1300℃下烧结，最后水洗，得到钛酸盐多孔隔热材料。
该钛酸盐多孔隔热材料在800℃下的导热系数为0.01～5W/(m.K)，优选为0.01～0.2W/(m.K)。其孔隙率为5～50％，最可几孔径为0.05～10μm，抗弯强度为5～80MPa。本发明制备的钛酸钾多孔材料经过150℃、25mol/kg NaOH溶液5天耐碱实验后与经相同条件处理的多孔α-Al2O3膜支撑体相比，强度损失明显减小。
原料中六钛酸钾材料与氧化钛的摩尔比为5∶95～95∶5，即原料中以六钛酸钾材料与氧化钛之和为100％计，六钛酸钾材料的含量为5～95mol％。
六钛酸钾材料可以为颗粒状或晶须状，即六钛酸钾材料为六钛酸钾颗粒或六钛酸钾晶须，其中晶须状物质的直径为0.1～5μm，长度直径比不小于2(长径比的上限并无要求，可以达到几百或上千，甚至更大)。
原料中氧化钛和含钾化合物折合成TiO2与K2O，其摩尔比为TiO2/K2O＝1.0～6.0。其中氧化钛选自锐钛矿型氧化钛、金红石型氧化钛、板钛矿型氧化钛、单斜型氧化钛、水解二氧化钛或偏钛酸(一种无定形的纳米氧化钛颗粒材料)中的一种或几种；优选选自锐钛矿型氧化钛、水解二氧化钛或偏钛酸中的一种或几种。含钾化合物选自氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、硝酸钾、硫酸钾或氯化钾中的一种或几种。
本发明中的成型方式可以采用现有的各种成熟的成型方法，如先造粒再成型、直接压制成型、模具成型、挤条成型等。成型后多孔材料的形状为球形、片状、长方体形、圆柱状、中空柱状、粒、轮辐状、三叶草或四叶草状。经烧结水洗后的钛酸盐多孔隔热材料也具有类似结构。
本发明的有益效果：
1、采用本发明的方法制得的钛酸盐多孔隔热材料与同类型的钛酸盐多孔材料相比，不仅在孔隙率、最可几孔径、抗弯强度等方面具有相同或类似的性能，更具有较好的隔热性能，其导热系数比其他方法制得的多孔材料低2～24倍，拓宽了其在耐碱陶瓷膜支撑体、电池隔膜、隔热耐火等方面的应用。
2、采用的原料价廉易得，节约了从氧化钛到钛酸盐的过程，减少了时间及能耗，不仅制得了与常规利用昂贵原料(钛酸盐)制得的同等多孔产品，而且还给该多孔产品带来了更新更优异的性能。此外本发明具有一定的通用性，适合不同钛酸盐和成型坯体形状材料的制备、工艺简单、成本较低，适宜工业放大生产。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。
实施例1
称取六钛酸钾颗粒后加入单斜型氧化钛和碳酸钾并混合均匀，其中六钛酸钾晶须为50mol％，氧化钛为50mol％(以六钛酸钾材料与氧化钛之和为100％)，碳酸钾加入量按照其和氧化钛折合成K2O与TiO2，对应的TiO2/K2O＝1.0mol比。将混合物再次筛分，在模具中油压成型，坯体为片状。经初步干燥后放入马弗炉850℃焙烧，自然冷却至室温，最后水洗。得到的六钛酸钾多孔材料最可几孔径为1μm，孔隙率为32.58％，抗压强度为15.15MPa；经过150℃、25mol/kg NaOH溶液5天耐碱实验后强度损失为12％；800℃下导热系数为0.03W/(m.K)。
其他实施例在制备过程中除材料的配方及烧结温度外，其它均与实施例1相同，表1为实施例2～5的配方、制备条件及性能。
表1.实施例2～5的配方、制备条件及性能
比较例1：
根据专利ZL200510040921.1，六钛酸钾晶须为50mol％、二钛酸钾晶须为45mol％，碳酸钾为5mol％。经筛分，成型以及干燥后于950℃下进行焙烧处理，最终水洗和干燥后得到的六钛酸钾多孔材料抗弯强度为14.12MPa，孔隙率为30.53％，最可几孔径为0.8μm；在150℃、25mol/kg NaOH溶液5天耐碱实验后强度损失为15％。对应性能与本发明得到的六钛酸钾多孔材料性能相当，但前者800℃导热系数高达0.21W/(m.K)，是本发明的1.5～7.0倍。且从整个制备工艺的原材料来看，由于本发明采用的是更为价廉易得的氧化钛取代了四钛酸钾晶须材料，避免了常规四钛酸钾晶须制备中的混合和高温焙烧等过程，能极大削减最终产品的生产成本，此外通过本发明方法得到的六钛酸钾多孔材料还具有显著的高温低热导率特性，为其在隔热耐火方面的深入应用提供了可能。
比较例2：
将原料中的二钛酸钾晶须替换成四钛酸钾晶须，其它条件同比较例1，制得的六钛酸钾多孔材料800℃导热系数为0.30W/(m.K)，是本发明的2.1～10.0倍。
比较例3：
将原料中的二钛酸钾晶须替换成八钛酸钾晶须，其它条件同比较例1，制得的六钛酸钾多孔材料800℃导热系数为0.23W/(m.K)，是本发明的1.6～7.7倍。
比较例4：
根据专利ZL200510104227.1，将50份(质量份)硅酸铝纤维棉加入到200份水中，搅拌，形成浆料。随后，加入30份六钛酸钾晶须，在搅拌的同时逐次加入淀粉12份和聚乙烯醇2份，聚合氯化铝3份，酰胺3份。在浆料中液体由浑浊变为清澈时，将絮状物抄出，成型，于60～80℃烘干，制得硅酸铝纤维/六钛酸钾晶须复合隔热板在800℃热导率为0.072W/(m.K)，是本发明的5.1～24.0倍。
Claims (10)
1.一种钛酸盐多孔隔热材料的制备方法，其特征在于将原料六钛酸钾材料、氧化钛和含钾化合物混合，成型，再在650～1300℃下烧结，最后水洗，得到钛酸盐多孔隔热材料。
2.根据权利要求1所述的钛酸盐多孔隔热材料的制备方法，其特征在于所述的钛酸盐多孔隔热材料在800℃下的导热系数为0.01～5W/(m.K)。
3.根据权利要求2所述的钛酸盐多孔隔热材料的制备方法，其特征在于所述的钛酸盐多孔隔热材料在800℃下的导热系数为0.01～0.2W/(m.K)。
4.根据权利要求1所述的钛酸盐多孔隔热材料的制备方法，其特征在于所述的钛酸盐多孔隔热材料的孔隙率为5～50％，最可几孔径为0.05～10μm，抗弯强度为5～80MPa。
5.根据权利要求1所述的钛酸盐多孔隔热材料的制备方法，其特征在于六钛酸钾材料与氧化钛的摩尔比为5∶95～95∶5。
6.根据权利要求1或5所述的钛酸盐多孔隔热材料的制备方法，其特征在于所述的六钛酸钾材料为六钛酸钾颗粒或六钛酸钾晶须。
7.根据权利要求1所述的钛酸盐多孔隔热材料的制备方法，其特征在于原料中氧化钛和含钾化合物折合成TiO2与K2O，其摩尔比为TiO2/K2O＝1.0～6.0。
8.根据权利要求1或7所述的钛酸盐多孔隔热材料的制备方法，其特征在于所述的氧化钛选自锐钛矿型氧化钛、金红石型氧化钛、板钛矿型氧化钛、单斜型氧化钛、水解二氧化钛或偏钛酸中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的钛酸盐多孔隔热材料的制备方法，其特征在于所述的氧化钛选自锐钛矿型氧化钛、水解二氧化钛或偏钛酸的一种或几种。
10.根据权利要求1或7所述的钛酸盐多孔隔热材料的制备方法，其特征在于所述的含钾化合物选自氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、硝酸钾、硫酸钾或氯化钾中的一种或几种。
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