CN111908941A - 一种凹凸棒石粘土基多孔陶瓷支撑体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种凹凸棒石粘土基多孔陶瓷支撑体的制备方法:以凹凸棒石粘土矿粉与氧化铝粉末为原料,加入水、粘结剂、造孔剂、助剂,经搅拌、陈化、挤出、烧结等工艺制备出凹凸棒石粘土基多孔陶瓷支撑体,本发明得到的支撑体制备出的支撑体三点抗弯曲强度为20~35MPa,孔隙率为32%~40%,平均孔径为1.5μm~2.5μm,纯水通量为1550~2150 L·m‑2·h‑1·Mpa‑1。本发明原料成本低,烧结温度低,为解决支撑体制备高成本的问题提供了一条新途径。
Description
技术领域
本发明涉及一种凹凸棒石粘土基多孔陶瓷支撑体的制备方法,属于多孔陶瓷制备领域。
背景技术
凹凸棒石粘土是一种含水富镁铝硅酸盐粘土矿物,是具有纳米通道结构的天然纳米结构矿物材料,其晶体形状为棒状、纤维状、针状,长0.5~5μm,宽0.05~0.15μm,由于它们具有非常大的比表面积,因此广泛用作干燥剂、吸附剂和支撑体等。我国凹凸棒石粘土资源丰富,其中江苏盱眙地区已探明优质凹凸棒粘土储量在6700万吨以上,有用粘土总量达5亿吨以上,是我国储量的65~70%,居世界首位,矿石种类丰富,其质量在世界上也属上乘。凹凸棒石粘土已在石油化工、日用化工、精细化工、食品加工、新型建材、环保等领域得到了广泛的应用。
陶瓷膜作为无机膜的一种,自20世纪70年代末开始以一种精密的过滤技术进入民用领域,用以取代离心、蒸发、板框过滤等传统分离技术。由于陶瓷膜具有一系列独特的优点从而成为高效节能、对环境友好的过滤材料,被专家称为“21世纪绿色技术”。随着我国经济的发展,陶瓷膜在相关的工业领域的应用已经得到了很好的发展,目前在我国水处理行业中,有机膜占去了巨大的市场份额。由于有机膜本身耐高温特性比较差,在例如高温这种特殊的工况条件下有机膜应用效果并不是很理想。国内现有的陶瓷膜由于成本过高,在水处理方面并未得到很好的应用,这在很大程度上制约了我国陶瓷膜产业的进一步发展。目前研究最多的陶瓷膜及多孔陶瓷支撑体主要是以氧化铝、氧化锆、二氧化钛和二氧化硅等物质为原料制备的,烧结温度高,能耗大,相对于有机膜的制造成本较高。在这种情况下开发新型低成本陶瓷膜就显得尤为重要,影响陶瓷膜应用成本的因素除了膜的制备成本过高之外,作为陶瓷膜重要组成部分的多孔陶瓷支撑体的生产成本也占了整个陶瓷膜成本的很大一部分。为了适应目前国内的水处理行业的要求,开发出国产低成本陶瓷支撑体在填补国内空白以及开拓陶瓷膜应用领域有着重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种凹凸棒石粘土基多孔陶瓷支撑体的制备方法,利用来源广泛、价格低廉的凹凸棒石粘土以及较低的烧结温度,有效降低支撑体生产成本。
一种凹凸棒石粘土基多孔陶瓷支撑体的制备方法,包括如下步骤:
(1)将凹凸棒石粘土矿粉与氧化铝粉末混合,搅拌条件下加入水、粘结剂、造孔剂、助剂,得到混合料;
(2)步骤(1)得到的混合料依次经过捏合、练泥、陈腐制成泥料,将泥料挤制成生坯;
(3)将生坯干燥至水分含量4%以下,得到干燥坯体,最后在空气气氛进行焙烧,得到凹凸棒石粘土多孔陶瓷支撑体。
步骤(1)所述的凹凸棒石粘土矿粉的粒度分布D90范围是120~250μm。所述凹凸棒石的比表面积为80~240m2/g。
步骤(1)中凹凸棒石粘土矿粉与氧化铝粉末的质量比为1.2:1~2.5:1。
步骤(1)所述的粘结剂的加入量是混合料重量的1.5~3.5%;所述的造孔剂的加入量是混合料重量的2~6%;所述的助剂的加入量是混合料重量的0.5~3%;所述的水的加入量是混合料重量的16~30%。
所述的粘结剂为聚丙烯酰胺、酚醛树脂、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇的一种或几种,将其配成质量比为2~15%的水溶液。
所述的造孔剂为活性炭、玉米淀粉、甲基纤维素的一种或几种,平均粒径在0.02~1μm之间,将其配成质量比为5~30%的水溶液。
所述的助剂为锌粉、氧化锆和氧化钛的混合物,三者的比例为1:1.3~1.8:4~6。
步骤(2)所述陈腐的温度为24~35℃;所述陈腐的时间为18~36h;烘干的温度为65~95℃。
步骤(3)焙烧的温度控制程序是:生坯在空气气氛中以0.5~3.5℃/min的升温速率至200~400℃,保温0.5~3小时,然后以0.1~0.2℃/min的升温速率升温至1100~1200℃,焙烧6~12小时后自然降温至70℃以下,得到所述陶瓷支撑体。
本发明制备出的支撑体可以是片状,单管或多通道。制备出的支撑体三点抗弯曲强度为20~35MPa,孔隙率为32%~40%,平均孔径为1.5μm~2.5μm,纯水通量为1550~2150L·m-2·h-1·Mpa-1。
有益效果:
1)本发明选用的助剂为Zn-ZrO2-TiO2,以ZrO2和TiO2烧结完成氧化铝陶瓷的致密化,锌的熔点较低,产生液相可促进支撑体的烧结。此外,复合助剂的加入,还提高了支撑体的抗弯曲强度。
2)凹凸棒石粘土在江苏省储量巨大,其性价比明显优于人工合成粉体材料,本发明采用凹凸棒石粘土显著降低多孔支撑体的制备成本,为解决支撑体制备高成本的问题提供了一条新途径。
具体实施方式
实施例1
(1)将粒度分布D90为250μm,比表面积为80m2/g的凹凸棒石粘土矿粉与氧化铝粉末按质量比1.2:1混合,搅拌条件下加入水、粘结剂、造孔剂、助剂,得到混合料;其中粘结剂选用羟丙基甲基纤维素和聚乙烯醇,加入量是混合料重量的1.5%,将其配成质量比为2%的水溶液;造孔剂选用活性炭,加入量是混合料重量的2%,平均粒径在0.02μm,将其配成质量比为30%的水溶液;助剂为锌粉、氧化锆和氧化钛的混合物,三者的比例为1:1.3:4,加入量是混合料重量的0.5%;水的加入量是混合料重量的30%。
(2)步骤(1)得到的混合料依次经过捏合、练泥、陈腐制成泥料,将泥料挤制成生坯;其中陈腐的温度为24℃;所述陈腐的时间为18h;烘干的温度为65℃。
(3)将生坯干燥至水分含量4%以下,得到干燥坯体,在空气气氛中以0.5℃/min的升温速率至200℃,保温0.5小时,然后以0.2℃/min的升温速率升温至1200℃,焙烧6小时后自然降温至70℃以下,得到片状凹凸棒石粘土多孔陶瓷支撑体。
用三点抗弯曲法测得支撑体的抗弯曲强度为20MPa,孔隙率为40%,平均孔径为1.5μm,纯水通量为2150L·m-2·h-1·Mpa-1。
实施例2
(1)将粒度分布D90为200μm,比表面积为180m2/g的凹凸棒石粘土矿粉与氧化铝粉末按质量比1.8:1混合,搅拌条件下加入水、粘结剂、造孔剂、助剂,得到混合料;其中粘结剂选用聚丙烯酰胺、酚醛树脂和羟丙基甲基纤维素,加入量是混合料重量的2%,将其配成质量比为8%的水溶液;造孔剂选用活性炭和玉米淀粉,加入量是混合料重量的2%,平均粒径在0.5μm,将其配成质量比为15%的水溶液;助剂为锌粉、氧化锆和氧化钛的混合物,三者的比例为1:1.5:5,加入量是混合料重量的3%;水的加入量是混合料重量的25%。
(2)步骤(1)得到的混合料依次经过捏合、练泥、陈腐制成泥料,将泥料挤制成生坯;其中陈腐的温度为30℃;所述陈腐的时间为24h;烘干的温度为85℃。
(3)将生坯干燥至水分含量4%以下,得到干燥坯体,在空气气氛中以1.5℃/min的升温速率至200℃,保温3小时,然后以0.1℃/min的升温速率升温至1100℃,焙烧6小时后自然降温至70℃以下,得到多通道凹凸棒石粘土多孔陶瓷支撑体。
用三点抗弯曲法测得支撑体的抗弯曲强度为25MPa,孔隙率为35%,平均孔径为2μm,纯水通量为1850L·m-2·h-1·Mpa-1。
实施例3
(1)将粒度分布D90为120μm,比表面积为240m2/g的凹凸棒石粘土矿粉与氧化铝粉末按质量比2.5:1混合,搅拌条件下加入水、粘结剂、造孔剂、助剂,得到混合料;其中粘结剂选用聚丙烯酰胺、酚醛树脂和羟丙基甲基纤维素,加入量是混合料重量的3.5%,将其配成质量比为15%的水溶液;造孔剂选用甲基纤维素和玉米淀粉,加入量是混合料重量的6%,平均粒径在1μm,将其配成质量比为30%的水溶液;助剂为锌粉、氧化锆和氧化钛的混合物,三者的比例为1:1.5:5,加入量是混合料重量的3%;水的加入量是混合料重量的16%。
(2)步骤(1)得到的混合料依次经过捏合、练泥、陈腐制成泥料,将泥料挤制成生坯;其中陈腐的温度为35℃;所述陈腐的时间为36h;烘干的温度为95℃。
(3)将生坯干燥至水分含量4%以下,得到干燥坯体,在空气气氛中以3.5℃/min的升温速率至200℃,保温3小时,然后以0.1℃/min的升温速率升温至1100℃,焙烧12小时后自然降温至70℃以下,得到单管凹凸棒石粘土多孔陶瓷支撑体。
用三点抗弯曲法测得支撑体的抗弯曲强度为35MPa,孔隙率为32%,平均孔径为2.5μm,纯水通量为1550L·m-2·h-1·Mpa-1。
Claims (10)
1.一种凹凸棒石粘土基多孔陶瓷支撑体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将凹凸棒石粘土矿粉与氧化铝粉末混合,搅拌条件下加入水、粘结剂、造孔剂、助剂,得到混合料;
(2)步骤(1)得到的混合料依次经过捏合、练泥、陈腐制成泥料,将泥料挤制成生坯;
(3)将生坯干燥至水分含量4%以下,得到干燥坯体,最后在空气气氛进行焙烧,得到凹凸棒石粘土多孔陶瓷支撑体。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的凹凸棒石粘土矿粉的粒度分布D90范围是120~250μm,所述凹凸棒石的比表面积为80~240m2/g。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中凹凸棒石粘土矿粉与氧化铝粉末的质量比为1.2:1~2.5:1。
4. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的粘结剂的加入量是混合料重量的1.5~3.5%;所述的造孔剂的加入量是混合料重量的2~6%;所述的助剂的加入量是混合料重量的0 .5~3%;所述的水的加入量是混合料重量的16~30%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的粘结剂为聚丙烯酰胺、酚醛树脂、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇的一种或几种,将其配成质量比为2~15%的水溶液。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的造孔剂为活性炭、玉米淀粉、甲基纤维素的一种或几种,平均粒径在0.02~1μm之间,将其配成质量比为5~30%的水溶液。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的助剂为锌粉、氧化锆和氧化钛的混合物,三者的比例为1:1.3~1.8:4~6。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述陈腐的温度为24~35℃;所述陈腐的时间为18~36h;烘干的温度为65~95℃。
9. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)焙烧的温度控制程序是:生坯在空气气氛中以0.5~3.5℃/min的升温速率至200~400℃,保温0 .5~3小时,然后以0.1-0.2℃/min的升温速率升温至1100~1200℃,焙烧6~12小时后自然降温至70℃以下,得到所述陶瓷支撑体。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,制备出的支撑体可以是片状,单管或多通道。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20201110 |
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