CN101537314A - 微孔无机分离膜用过滤管支撑体材料及其合成方法 - Google Patents

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邓湘云
李俊峰
吴新正
李婷
张海涛
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Abstract

本发明公开了一种微孔无机分离膜用过滤管支撑体材料及其合成方法，过滤管支撑体材料是由SiC粉料、羧甲基纤维素和粘结剂经混合、干燥、研磨后烧结而成；所述粘结剂是由长石、高岭土和二氧化硅经混合、干燥而成。其合成方法包括粘结剂制备过程和支撑体材料的制备过程。本发明所提供的微孔无机分离膜用过滤管支撑体材料是以SiC颗粒为骨架材料，配以环保型粘结剂、造孔剂等辅料，具有烧结温度低、相对于同类型的碳化硅支撑体强度有较大提高等优点，其制备过程工艺条件简单，易控制，环境污染小。

Description

微孔无机分离膜用过滤管支撑体材料及其合成方法
技术领域
本发明属于过滤分离技术领域，具体涉及一种微孔无机分离膜用过滤管支撑体材料及其合成方法。
背景技术
微孔无机分离膜用过滤管作为一种过滤分离介质，在工业各个领域得到广泛应用，以其耐高温、稳定性好、使用寿命长、分离效果好等优越特性而成为膜技术领域研究的热点之一。然而，由于其脆性大等不利因素，因此必须将它们被覆在具有一定机械强度的支撑体上使用。作为膜支撑体材料，支撑体的好坏对整个膜的质量具有重要的意义，作为基体的支撑体应有如下性能要求：(1)具有足够高的孔隙率和与之匹配的合适的孔径，以有效减小压阻损失；(2)支撑体具有足够的强度，以达到膜分离器组装、操作方面的要求；(3)表面比较光滑，有一致表面特征的高质量支撑体，以便于在支撑体上形成膜。
目前，膜支撑体材料主要有莫来石支撑体、氧化铝多孔支撑体、碳化硅陶瓷支撑体等。莫来石支撑体是采用天然矿物高岭土、长石和工业氧化铝为主要初始原料，以石墨为成孔剂进行制备而得，此类型的过滤管，虽然强度和气孔率都有一定的提高，但其烧结温度较高(1600℃左右)，能源消耗较大，且温度变化对强度和气孔率的影响较大，不利于控制制备过程，从而不利于进行产业化生产。氧化铝多孔支撑体由于成型及烧成条件的限制，有些支撑体中除了含有Al2O3，还不可避免地含有SiO2、CaO、Na2O等溶于酸或碱的物质，这些物质的存在会极大地影响陶瓷膜在应用过程中的性能，并且需要较高的烧成温度(1600℃以上)和能源消耗，无论是对实验研究或工业化生产都是难以实现的，况且，由于氧化铝是瘠性料，对于含量很高且粒径分布均匀的氧化铝颗粒，其成型性能也很差。目前碳化硅陶瓷支撑体研究是：即将SiC粉倒入球磨机进行湿球磨，充分混合后，经干燥、半干压成型，在980℃下煅烧2h，随炉自然冷却后，经粉碎、筛选分级制备成不同颗粒等级的SiC骨料。采用碳酸钙和十二烷基苯磺酸钠作为造孔剂，釉式为：0.3K2O(0.7CaO)·0.6Al2O3·4.5SiO2的长石质生釉料作为粘结剂。将骨料、造孔剂、粘结剂按一定配比进行充分均一的湿式混合后，经干燥，成型，在指定的烧成条件下烧结，随炉自然冷却。此种条件所制备的碳化硅支撑体强度较低(22MPa)。
发明内容
本发明的目的是提供一种微孔无机分离膜用过滤管支撑体材料，是以SiC颗粒为骨架材料，配以环保型粘结剂、造孔剂等辅料制备出符合性能要求的过滤管支撑体材料，具有烧结温度低、相对于同类型的碳化硅支撑体强度有较大提高等特点。
本发明的另一目的是提供一种上述微孔无机分离膜用过滤管支撑体材料的合成方法，制备过程工艺条件简单，易控制，制备过程环境污染较小。
为实现第一目的，本发明所采用的技术方案是：一种微孔无机分离膜用过滤管支撑体材料，由SiC粉料、羧甲基纤维素和粘结剂经混合、干燥、研磨后烧结而成，其中按重量百分比计各组分的含量为SiC粉料72～85％、羧甲基纤维素6～15％、粘结剂3～15％。所述粘结剂是由长石、高岭土和二氧化硅经混合、干燥而成，其中按重量百分比计各组分的含量为长石45～75％、高岭土8～25％、二氧化硅15～40％。
本发明所提供的上述微孔无机分离膜用过滤管支撑体材料的合成方法包括粘结剂制备过程和支撑体材料的制备过程。
1、粘结剂制备过程
将长石、高岭土和二氧化硅按比例混合，以无水乙醇为分散介质，球磨12～72h使其混合均匀，然后在50℃～120℃下干燥5h～15h。
2、支撑体材料的制备过程
用去离子水配制1～5％的羧甲基纤维素水溶液，按质量比例将SiC粉料和羧甲基纤维素溶液混合均匀，然后加入粘结剂搅拌均匀，在60℃～100℃下干燥8h～12h；将干燥后的混合料用研钵研磨均匀，然后用150MPa～200MPa的压力单向压成圆片；在空气气氛下烧结，烧结工艺为以3～10℃/min的升温速度升至1200～1400℃，然后保温0.5～1.5h，最后随炉冷却得到过滤管支撑体材料。
莫来石支撑体是采用天然矿物高岭土，长石和工业氧化铝为主要初始原料，以石墨为成孔剂，将上述原料按一定比例配成氧化铝含量为71.2％的初始粉料。混合均匀后，加入一定量的粘结剂、润滑剂，在粉晶压片机(型号769YP-24B，天津市科器高新技术公司)上压制30mm×2mm的片状支撑体和尺寸为50mm×6mm×6mm的条状支撑体。坯体干燥后，放入程序升温电炉中在1100～1550℃下保温2h烧成。
氧化铝多孔支撑体采用挤出成形法制备圆形多通道管式陶瓷支撑体。按一定比例将a-Al2O3、矿化剂TiO2、粘结剂CMC、塑化剂苏州土和煅烧高岭土等混合均匀，经过球磨、研磨、过筛、练泥，最后用直径为37mm内有按根数“34543”排列的19根直径为4mm圆柱的挤出头挤出19通道长度可控的管式支撑体，在指定的烧成条件下烧结，随炉自然冷却。
目前国内外研究的氮化硅支撑体是将SiC粉倒入球磨机进行湿球磨，充分混合后，经干燥、半干压成型，在980℃下煅烧2h，随炉自然冷却后，经粉碎、筛选分级制备成不同颗粒等级的SiC骨料。采用碳酸钙和十二烷基苯磺酸钠作为造孔剂，釉式为：0.3K2O(0.7CaO)·0.6Al2O3·4.5SiO2的长石质生釉料作为粘结剂。将骨料、造孔剂、粘结剂按一定配比进行充分均一的湿式混合后，经干燥，成型，也是在指定的烧成条件下烧结，随炉自然冷却。
国内外支撑体研究的相关数据如下：
  支撑体(基体)类型   烧结温度   气孔率   抗弯强度
  氧化铝 1600℃以上 35.50％ 35.53MPa
  莫来石 1600℃左右 34.10％ 110.7MPa
  碳化硅   1300℃左右   44.70％   22.0MPa
  碳化硅(本发明)   1300℃左右   34.30％   36.6MPa
本发明所提供的微孔无机分离膜用过滤管支撑体材料是以SiC颗粒为骨架材料，配以环保型粘结剂、造孔剂等辅料，具有烧结温度低(1300℃左右)、相对于同类型的碳化硅支撑体强度有较大提高(36.6MPa)等优点，其制备过程工艺条件简单，易控制，环境污染小。
具体实施方式
下面用非限定性实施例对本发明作进一步说明。
将64.53g的长石、12.20g的高岭土和23.27g的二氧化硅混合，以无水乙醇为分散介质，球磨36h使其混合均匀，然后在8℃下干燥10h制备成所需的粘结剂。
用去离子水配制2％的羧甲基纤维素水溶液。分别称取4份50克SiC粉料和5克羧甲基纤维素溶液，混合均匀，然后分别加入3wt％、6wt％、10wt％、15wt％的上面制得的粘结剂，搅拌均匀并放入烘箱，在80℃下干燥10h。将烘过的料用研钵研磨均匀，然后用180MPa的压力单向压成直径50mm的圆片。将支撑体材料在空气气氛下烧结，烧结工艺为以5℃/min的升温速度升至1300℃，然后保温1h，最后随炉冷却。
孔隙率采用阿基米德排水法测定，使用去离子水作为浸泡介质。将烧结后的陶瓷圆片切成5条3×4×40的条来测其三点抗弯强度的平均值，跨距是30mm，加载速度0.5mm/min。
结果如下表：
  粘结剂的含量   气孔率   抗弯强度(Mpa)
  3％ 33.30％ 12.5
  6％ 36.20％ 17.5
  10％   34.30％   36.6
  15％   28.30％   37.7

Claims (2)

1、一种微孔无机分离膜用过滤管支撑体材料，其特征在于：由SiC粉料、羧甲基纤维素和粘结剂经混合、干燥、研磨后烧结而成，其中按重量百分比计各组分的含量为SiC粉料72～85％、羧甲基纤维素6～15％、粘结剂3～15％；所述粘结剂是由长石、高岭土和二氧化硅经混合、干燥而成，其中按重量百分比计各组分的含量为长石45～80％、高岭土8～25％、二氧化硅15～40％。
2、一种上述微孔无机分离膜用过滤管支撑体材料的合成方法，其特征在于：包括粘结剂制备过程和支撑体材料的制备过程；
1)、粘结剂制备过程
将长石、高岭土和二氧化硅按比例混合，以无水乙醇为分散介质，球磨12～72h使其混合均匀，然后在50℃～120℃下干燥5h～15h；
2)、支撑体材料的制备过程
用去离子水配制1～5wt％的羧甲基纤维素水溶液，按质量比例将SiC粉料和羧甲基纤维素溶液混合均匀，然后加入粘结剂搅拌均匀，在60℃～100℃下干燥8h～12h；将干燥后的混合料用研钵研磨均匀，然后用150MPa～200MPa的压力单向压成圆片；在空气气氛下烧结，烧结工艺为以3～10℃/min的升温速度升至1200～1400℃，然后保温0.5～1.5h，最后随炉冷却得到过滤管支撑体材料。
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