CN102389719A - 一种碳化硅陶瓷膜支撑体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳化硅陶瓷膜支撑体及其制备方法。该支撑体的原料粉末为碳化硅粉末1与碳化硅粉末2组成的混合粉末，其中碳化硅粉末1的中位粒径D50为25-45μm，碳化硅粉末2的中位粒径D50小于5μm，碳化硅粉末1与碳化硅粉末2的D50的比值≥6，碳化硅粉末2的用量为所用碳化硅粉末1的重量的0.5-13％。原料粉末与溶剂、粘结剂、增塑剂及造孔剂混合形成泥料，泥料经压模形成生坯，生坯经脱水脱脂成煅烧制品，煅烧制品在氩气或氢气气氛或真空内烧结成为重结晶碳化硅陶瓷膜的支撑体。所制得的重结晶碳化硅陶瓷膜支撑体拥有比传统商品化的氧化铝陶瓷膜支撑体更高的过滤通量与强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷膜支撑体及其制备方法，具体涉及一种碳化硅陶瓷膜支撑体及其制备方法。
背景技术
膜分离技术已经成为国际上公认的21世纪最具发展前途的生产、环保与节能技术之一。其中的陶瓷膜分离技术不仅解决了高温、高压、强酸碱和化学溶剂介质等难过滤问题，而且具有过滤精度高、洁净状态好以及容易清洗、使用寿命长等特点，在石油、化工、制药、食品、环保和水处理等领域有广泛的应用前景，对解决我国资源短缺，环境污染等问题，都起着十分重要的作用，市场前景十分广阔。
在现有的技术中，商品化的陶瓷膜支撑体主要采用高纯度特种氧化铝烧结而成，一般采用在氧化铝骨料中添加亚微米或者纳米级别氧化铝颗粒或溶胶，起到提高支撑体强度的作用，但是降低了支撑体的透水通量，其通量只有4600-11000L.M-2.H-1.bar-1。同时因为强度不足，支撑体需要较厚的厚度，因此其通道内的膜面积较小，导致陶瓷膜过滤设备的集成度低，设备造价贵，运行费用高，限制了陶瓷膜在水处理、油水分离等领域的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高强度、高过滤通量的碳化硅陶瓷膜支撑体及其制造方法。
本发明的技术方案如下：
一种碳化硅陶瓷膜支撑体，其特征在于：原料粉末是由碳化硅粉末1与碳化硅粉末2形成的混合粉末，其中碳化硅粉末1的中位粒径D50为25-45μm，碳化硅粉末2的中位粒径D50小于5μm，碳化硅粉末1与碳化硅粉末2的D50的比值≥6，碳化硅粉末2的用量为所用碳化硅粉末1的重量的0.5-13％。碳化硅粉末2的用量优选为碳化硅粉末1重量的3-8％。
一种碳化硅陶瓷膜支撑体的制备方法，其包含如下步骤：(1)碳化硅粉末1与碳化硅粉末2形成混合粉末；(2)混合粉末与溶剂、粘结剂、增塑剂及造孔剂混合形成泥料；(3)泥料通过模具挤出形成生坯；(4)生坯脱水脱脂成煅烧制品；(5)煅烧制品在氩气或氢气气氛或真空内烧结成为重结晶碳化硅陶瓷膜的支撑体，其特征在于所述碳化硅粉末1的中位粒径D50为25-45μm，碳化硅粉末2的中位粒径D50小于5μm，碳化硅粉末1与碳化硅粉末2的D50的比值≥6，碳化硅粉末2的用量为所用碳化硅粉末1的重量的0.5-13％，碳化硅粉末2的用量优选为碳化硅粉末1重量的3-8％。
上述粘结剂可以是纤维素、聚乙烯醇、聚合物多糖、糊精或淀粉的一种或数种，增塑剂可以是聚合物多糖、糊精或淀粉的一种或数种，造孔剂可以是淀粉、糊精、石墨或聚乙烯醇的一种或数种的一种或数种，总用量为碳化硅粉末1重量的1-15％，优选为碳化硅粉末1重量的2-5％。
上述泥料中溶剂为水或乙醇，用量为混合粉末重量的12-20％。
上述步骤(4)中的初步脱水温度为50-100℃，时间≥2小时；脱脂温度为500-800℃，时间≥1小时。
上述烧结的气氛为大气压的氢气或氩气气氛，烧结温度为2200-2500℃，煅烧时间2-3小时，烧结温度优选为2300-2400℃。
该方法制造的碳化硅陶瓷膜支撑体采用特定粒度级配的纯碳化硅搭配而成，在2200℃以上的高温中烧结，制成碳化硅支撑体，其α-碳化硅含量可达99.9％。在重结晶过程中，小的碳化硅颗粒在高温中升华、凝结使残存的大颗粒晶体长大并结合成骨架。由α-碳化硅晶体的共价键相结合的骨架具有非常高的结合强度及耐腐蚀性，使碳化硅膜在具有较高孔隙率的同时仍然拥有比氧化铝膜更高的强度与耐腐蚀性。由此，可将支撑体的壁厚从氧化铝膜的2mm以上降低到碳化硅膜的0.9mm，而支撑体的强度和使用寿命不降低，甚或有所提高。同时，在重结晶过程中，配方中适量的碳化硅小颗粒升华产生大量的空隙；使碳化硅膜具有较高的孔隙率和均匀的孔径分布，以及较低的孔曲折度，由此获得很高的过滤通量。同等外形尺寸下，该碳化硅支撑体的通量可达35000-50000L.M-2.H-1.bar-1。
具体实施方式
实施例1
中位粒径D50为45μm的碳化硅粉末5kg，中位粒径D50为3μm的碳化硅粉末0.5kg，甲基纤维素0.1kg，搅拌混合均匀后，加入30％的聚乙烯醇水溶液0.25kg，水0.65kg。搅拌一个小时形成泥料，将泥料用蜂窝煤式的外圆内方形几何形状模具挤出形成生坯，50℃烘干4小时；然后在空气中800℃煅烧1小时；将煅烧过的生坯以大气压的氢气气氛，在2500℃的温度下烧结3个小时。得到的碳化硅陶瓷膜支撑体其通量为51000L.M-2.H-1.bar-1，爆破强度为11Mpa。
实施例2
中位粒径D50为25μm的碳化硅粉末5kg，中位粒径D50为1μm的碳化硅粉末0.3kg，聚合物多糖0.08kg，搅拌混合均匀后，加入2％的甲基纤维素水溶液0.3kg，水0.5kg。搅拌一个小时形成泥料，将泥料用蜂窝煤式的外圆内方形几何形状模具挤出形成生坯，50℃烘干4小时；然后在空气中800℃煅烧1小时；将煅烧过的生坯以大气压的氩气气氛，在2300℃的温度下烧结3个小时。得到的碳化硅陶瓷膜支撑体其通量为39000L.M-2.H-1.bar-1，爆破强度为9Mpa。
实施例3
中位粒径D50为36.5μm的碳化硅粉末5kg，中位粒径D50为1.5μm的碳化硅粉末0.4kg，聚合物多糖0.08kg，玉米淀粉0.15kg搅拌混合均匀后，加入30％的聚乙烯醇水溶液0.3kg，水0.7kg。搅拌1个小时形成泥料，将泥料密封陈腐48小时，然后将泥料用蜂窝煤式的外圆内方形几何形状模具挤出形成生坯，60℃烘干4小时；然后在空气中600℃煅烧1小时；将煅烧过的生坯以大气压的氩气气氛，在2400℃的温度下烧结2个小时。得到的碳化硅陶瓷膜支撑体其通量为44000L.M-2.H-1.bar-1，爆破强度为10.5Mpa。
实施例4
中位粒径D50为29.5μm的碳化硅粉末5kg，中位粒径D50为0.05μm的碳化硅粉末0.15kg，甲基纤维素0.12kg，搅拌混合均匀后，加入30％的聚乙烯醇水溶液0.3kg，水0.7kg。搅拌一个小时形成泥料，然后将泥料用蜂窝煤式的外圆内方形几何形状模具挤出形成生坯，50℃烘干4小时；然后在空气中600℃煅烧2小时；将煅烧过的生坯以大气压的氢气气氛，在2300℃的温度下烧结2个小时。得到的碳化硅陶瓷膜支撑体其通量为38000L.M-2.H-1.bar-1，爆破强度为11Mpa。
实施例5
中位粒径D50为25μm的碳化硅粉末5kg，中位粒径D50为0.05μm的碳化硅粉末0.3kg，甲基纤维素0.1kg，聚合物多糖0.1kg搅拌混合均匀后，加入水0.95kg。搅拌一个小时形成泥料，然后将泥料用蜂窝煤式的外圆内方形几何形状模具挤出形成生坯，50℃烘干4小时；然后在空气中600℃煅烧2小时；将煅烧过的生坯以大气压的氢气气氛，在2200℃的温度下烧结2个小时。得到的碳化硅陶瓷膜支撑体其通量为47000L.M-2.H-1.bar-1，爆破强度为12Mpa。
实施例6
中位粒径D50为25μm的碳化硅粉末5kg，中位粒径D50为0.05μm的碳化硅粉末0.3kg，甲基纤维素0.06kg，聚合物多糖0.1kg搅拌混合均匀后，加入水0.5kg，乙醇0.35kg。搅拌一个小时形成泥料，然后将泥料用蜂窝煤式的外圆内方形几何形状挤出形成生坯，100℃烘干2小时；然后在空气中700℃煅烧2小时；将煅烧过的生坯以真空气氛，在2250℃的温度下烧结1.5个小时。得到的碳化硅陶瓷膜支撑体其通量为49500L.M-2.H-1.bar-1，爆破强度为11.5Mpa。
实施例7
中位粒径D50为25μm的碳化硅粉末5kg，中位粒径D50为0.5μm的碳化硅粉末0.55kg，黄糊精0.3kg，聚合物多糖0.06kg搅拌混合均匀后，加入水0.5kg，乙醇0.4kg。搅拌一个小时形成泥料，然后将泥料用蜂窝煤式的外圆内方形几何形状挤出形成生坯，100℃烘干2小时；然后在空气中700℃煅烧2小时；将煅烧过的生坯以一个大气压的氩气气氛，在2300℃的温度下烧结2个小时。得到的碳化硅陶瓷膜支撑体其通量为45500L.M-2.H-1.bar-1，爆破强度为10.5Mpa。
实施例8
中位粒径D50为40μm的碳化硅粉末5kg，中位粒径D50为1.5μm的碳化硅粉末0.65kg，中位粒径D50为2.5μm的鳞片石墨0.25kg，聚合物多糖0.06kg搅拌混合均匀后，加入水0.2kg，30％浓度聚乙烯醇0.25kg，乙醇0.3kg。搅拌一个小时形成泥料，然后将泥料用蜂窝煤式的外圆内方形几何形状挤出形成生坯，60℃烘干2小时；然后在空气中600℃煅烧2小时；将煅烧过的生坯以一个大气压的氩气气氛，在2450℃的温度下烧结2.5个小时。得到的碳化硅陶瓷膜支撑体其通量为41500L.M-2.H-1.bar-1，爆破强度为9.5Mpa。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所着的等效变化与修饰，皆应属本发明涵盖的范围内。
Claims (12)
1.一种碳化硅陶瓷膜支撑体，其特征在于：其原料粉末是由碳化硅粉末1与碳化硅粉末2形成的混合粉末，其中碳化硅粉末1的中位粒径D50为25-45μm，碳化硅粉末2的中位粒径D50小于5μm，碳化硅粉末1与碳化硅粉末2的D50的比值≥6，碳化硅粉末2的用量为所用碳化硅粉末1的重量的0.5-13％。
2.如权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷膜支撑体，其特征在于：碳化硅粉末2的用量优选为碳化硅粉末1重量的3-8％。
3.一种碳化硅陶瓷膜支撑体的制备方法，其特征在于包含如下步骤：(1)碳化硅粉末1与碳化硅粉末2按权利要求1所述的配比组成混合粉末；(2)混合粉末与溶剂、粘结剂、增塑剂及造孔剂混合形成泥料；(3)泥料通过模具挤出形成生坯；(4)生坯脱水脱脂成煅烧制品；(5)煅烧制品在氩气或氢气气氛或真空内烧结成为重结晶碳化硅陶瓷膜的支撑体。
4.如权利要求3所述的一种碳化硅陶瓷膜支撑体的制备方法，其特征在于：碳化硅粉末2的用量优选为碳化硅粉末1重量的3-8％。
5.如权利要求3或4所述的一种碳化硅陶瓷膜支撑体的制备方法，其特征在于：所述粘结剂是纤维素、聚乙烯醇、聚合物多糖、糊精或淀粉的一种或数种，增塑剂是聚合物多糖、糊精或淀粉的一种或数种，造孔剂是淀粉、糊精、聚乙烯醇或石墨的一种或数种，总用量为碳化硅粉末1重量的1-15％。
6.如权利要求5所述的一种碳化硅陶瓷膜支撑体的制备方法，其特征在于：所述粘结剂、增塑剂及造孔剂的总用量优选为碳化硅粉末1重量的2-5％。
7.如权利要求6所述的一种碳化硅陶瓷膜支撑体的制备方法，其特征在于：所述粘结剂、增塑剂及造孔剂为同一物质。
8.如权利要求3或4所述的一种碳化硅陶瓷膜支撑体的制备方法，其特征在于：所述泥料中溶剂的用量为混合粉末重量的12-20％。
9.如权利要求8所述的一种碳化硅陶瓷膜支撑体的制备方法，其特征在于：所述溶剂为水或乙醇。
10.如权利要求3或4所述的一种碳化硅陶瓷膜支撑体的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)的初步脱水温度为50-100℃，时间≥2小时；脱脂温度为500-800℃，时间≥1小时。
11.如权利要求3或4所述的一种碳化硅陶瓷膜支撑体的制备方法，其特征在于：所述烧结的气氛为大气压的氢气或氩气气氛，烧结温度为2200-2500℃，时间2-3小时。
12.如权利要求10所述的一种碳化硅陶瓷膜支撑体的制备方法，其特征在于：所述烧结的温度优选为2300-2400℃。
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