CN102910906A - 一种高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法，原料组分及其摩尔百分比含量为(1-x)(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.88Sb0.08Ta0.04)O3-xKNbO3，其中x=0.01～0.10。采用传统的固相合成制备方法，添加铌酸钾，制备锂钽锑改性的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷材料，既弥补了钾的丢失，又有效地降低了烧结温度，控制烧结温度为1000～1150℃，保温时间为2～4h，得到新型压电陶瓷材料；其压电系数d33最高为350pC/N，平面机电耦合系数kp高达0.49。该无铅压电陶瓷材料可用于声音转换器、压电打火机、驱动器、谐振器等多种领域。

Description

一种高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷材料应用遍及社会的各个领域及人们生活的各个方面。目前应用最广泛的铅基压电陶瓷（PZT），在制备、使用、废弃过程中由于铅的存在对人类及生态环境造成严重的危害，因此研究和开发性能优异的无铅压电陶瓷，意义深远且十分迫切。
目前人们已开发出多种无铅压电陶瓷，BaTiO3是最早发现的典型的无铅压电材料，但由于其居里点低及烧结温度高限制了其应用。铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，因其具有高的居里温度和优异的压电性能，被认为是最有前途取代铅基压电陶瓷的材料之一。现有技术中在KNN陶瓷的基础上对其同时进行A位Li掺杂和B位Ta、Sb掺杂，利用传统固相烧结工艺得到了d33>300pC/N的压电陶瓷，能与商用PZT系陶瓷性能匹敌。但是KNN基压电陶瓷在制备过程中碱金属丢失是一个大问题。目前人们大多通过掺杂改性和改进工艺来降低烧结温度以减少碱的挥发，而通过结合降低烧结温度和碱的弥补以减少碱的挥发的则比较少。
发明内容
本发明的目的，是为解决铌酸钾钠基无铅压电陶瓷材料在制备过程中碱金属丢失的问题，同时为降低烧结温度，提供一种添加铌酸钾，制备锂钽锑改性的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷材料的方法。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案如下：
一种高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，原料组分及其摩尔百分比含量为(1-x)(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.88Sb0.08Ta0.04)O3-xKNbO3，其中x=0.01～0.10。
上述一种高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法，具有如下步骤：
（1）按(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.88Sb0.08Ta0.04)O3和KNbO3的分子式分别配取基本原料碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、五氧化二铌、五氧化二钽、三氧化二锑，分别装入球磨罐中，球磨6h，再将料浆放入烘箱内于80℃烘干；
（2）将步骤（1）的(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.88Sb0.08Ta0.04)O3混合原料及KNbO3分别于700～900℃预合成，保温2～4h；
（3）将步骤（2）的两种预合成原料按(1-x)(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.88Sb0.08Ta0.04)O3-xKNbO3，其中x=0.01～0.10的化学计量比进行配料、混料、造粒、成型为坯体，再进行排胶；
（4）将步骤（3）排胶后的坯体，于1000～1150℃烧结，保温2～4h。
所述无铅压电陶瓷为单一钙钛矿结构。
所述无铅压电陶瓷的压电系数d33为275～350pC/N，平面机电耦合系数kp为0.39～0.49。
所述制备方法步骤（1）的球磨介质为无水乙醇和氧化锆球，原料、无水乙醇和氧化锆球的质量比为1:2:2，球磨机的转速为800转/分。
所述制备方法步骤（4）的优选烧结温度为1040℃～1120℃，保温3h。
本发明的有益效果是，采用传统的固相合成的方法，添加铌酸钾，制备锂钽锑改性的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷材料，既弥补了钾的丢失，又有效地降低了烧结温度，本发明的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷为单一钙钛矿结构，其压电系数d33为275～350pC/N，平面机电耦合系数kp为0.39～0.49。
附图说明
图1是本发明实施例1不同组分样品的压电常数d33和平面机电耦合系数kp；
图2是本发明实施例1不同组分样品的X射线图谱；
图3是本发明实施例1、2、3、4、5不同组分样品的密度。
具体实施方式
本发明为弥补碱金属的丢失和降低烧结温度，添加铌酸钾，制备锂钽锑改性的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷材料。采用传统固相合成方法，分别按(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.88Sb0.08Ta0.04)O3和KNbO3的分子式制备A、B粉料，然后将A粉料和B粉料按(1-x)A-xB的摩尔配比混合，固相烧结制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，其中x=0.01～0.10。
本发明的原料采用分析纯试剂。
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但并不局限于下述实施例。
实施例1
(1)配料合成
按(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.88Sb0.08Ta0.04)O3的化学计量比称取原料碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、五氧化二铌、五氧化二钽和三氧化二锑，进行混合，装入球磨罐中，球磨介质为无水乙醇和氧化锆球，球磨6h，球磨转速为800转/分，再将料浆放入烘箱内于80℃烘干，得到A原配料；同样条件按KNbO3的化学计量比称取原料、混合、球磨和烘干，得到B原配料。
(2)预烧
将步骤（1）得到的A、B原配料分别放入坩埚内，加盖，密封，在马弗炉中800℃保温3h，自然冷却到室温，出炉，得到A、B粉料；
(3)二次球磨
将步骤（2）得到的粉料在研钵中研磨，按(1-x)A-xB的配比（式中x=0.01、0.03、0.05、0.07、0.10）称取A、B粉料，进行混合，装入球磨罐，球磨介质为无水乙醇和氧化锆球，球磨6h，球磨转速为800转/分，再将料浆放入烘箱于80℃烘干，得到混合粉料；
(4)造粒
将步骤（3）得到的混合粉料在研钵中研细，加入重量浓度为5%的聚乙烯醇缩丁醛（PVB），充分搅拌至粉料呈粒状，得到粒料；
(5)成型
将步骤（4）得到的粒料放入直径为13mm的不锈钢模具内，在100MPa压力下压成圆片状坯件；
(6)排胶
将步骤（5）得到的坯件放入马弗炉中，600℃保温0.5h进行有机物排除，得排胶坯件；
(7)烧结
将步骤（6）得到的排胶坯件放置氧化铝片上，坩锅倒扣密封，升温速度为5℃/分钟，在1060℃保温3h，随炉自然冷却至室温，制得铌酸钾钠基压电陶瓷。
选取本发明制得的铌酸钾钠基陶瓷样品，测试不同组分下的压电常数d33和平面机电耦合系数kp，如附图1所示。图2是本发明实施例1不同组分样品的X射线图谱，经过检测分析，本发明的陶瓷样品为单一钙钛矿结构。
实施例2
采用实例1相同的方法，改变烧结温度，为1040℃，制得铌酸钾钠基压电陶瓷。
实施例3
采用实例1相同的方法，改变烧结温度，为1080℃，制得铌酸钾钠基压电陶瓷。
实施例4
采用实例1相同的方法，改变烧结温度，为1100℃，制得铌酸钾钠基压电陶瓷。
实施例5
采用实例1相同的方法，改变烧结温度，为1120℃，制得铌酸钾钠基压电陶瓷。
图3是本发明实施例1、2、3、4、5不同组分制品的密度，表明制品具有较高的致密度。
该无铅压电陶瓷材料可用于声音转换器、压电打火机、驱动器、谐振器等多种领域。

Claims (5)

1.一种高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，原料组分及其摩尔百分比含量为(1-x)(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.88Sb0.08Ta0.04)O3-xKNbO3，其中x=0.01～0.10。
上述一种高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法，具有如下步骤：
（1）按(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.88Sb0.08Ta0.04)O3和KNbO3的分子式分别配取基本原料碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、五氧化二铌、五氧化二钽、三氧化二锑，分别装入球磨罐中，球磨6h，再将料浆放入烘箱内于80℃烘干；
（2）将步骤（1）的(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.88Sb0.08Ta0.04)O3混合原料及KNbO3分别于700～900℃预合成，保温2～4h；
（3）将步骤（2）的两种预合成原料按(1-x)(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.88Sb0.08Ta0.04)O3-xKNbO3，其中x=0.01～0.10的化学计量比进行配料、混料、造粒、成型为坯体，再进行排胶；
（4）将步骤（3）排胶后的坯体，于1000～1150℃烧结，保温2～4h。
2.根据权利要求1的一种高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，其特征在于，所述无铅压电陶瓷为单一钙钛矿结构。
3.根据权利要求1的一种高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，其特征在于，所述无铅压电陶瓷的压电系数d33为275～350pC/N，平面机电耦合系数kp为0.39～0.49。
4.根据权利要求1的一种高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，其特征在于，所述制备方法步骤（1）的球磨介质为无水乙醇和氧化锆球，原料、无水乙醇和氧化锆球的质量比为1:2:2，球磨机的转速为800转/分。
5.根据权利要求1的一种高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，其特征在于，所述制备方法步骤（4）的优选烧结温度为1040℃～1120℃，保温3h。
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