CN103864422A - 一种制备pzt压电陶瓷粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备PZT压电陶瓷粉体的方法，首先是按照Pb(ZrxTi1-x)O3化学计量比分别量取配制好的四氯化钛、氧氯化锆、硝酸铅水溶液，先将四氯化钛和氧氯化锆水溶液加入三颈瓶中于水浴锅中预热，在剧烈搅拌条件下逐滴加入硝酸铅水溶液，搅拌后加入浓氨水调节溶液pH值为9，保温后离心，并用混合溶剂洗涤2~3次，然后将沉淀置入混合溶剂中，加入矿化剂后磁力搅拌分散，然后于130~190℃烘箱中进行溶剂热反应2~20h，再经离心，分别用去离子水、乙酸溶液、去离子水和无水乙醇洗涤，所得滤饼经过干燥、封袋并置于干燥器中保存。本发明可以制备出粒径均匀，晶体发育完整的钙钛矿结构的亚微米级的PZT粉体。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备PZT压电陶瓷粉体的方法，尤其是涉及一种运用溶剂热法制备亚微米级的PZT粉体的方法，属于压电陶瓷制造技术领域。
背景技术
压电陶瓷是具有压电效应的陶瓷，所谓压电效应是指某些介质在力的作用下，产生形变，引起介质表面带电，这最早是被法国居里兄弟在十九世纪八十年代发现的，后来被命名为正压电效应。反之，施加激励电场，介质将产生机械变形，称逆压电效应。这种奇妙的效应已经被科学家应用在与人们生活密切相关的许多领域，以实现能量转换、传感、驱动、频率控制、存储等功能。钙钛矿型的锆钛酸铅(PZT)具有剩余极化大、成本低、处理温度低、易于掺杂改性等优点，成为应用最广泛的压电材料。制备微米级粉体的方法较多,例如溶剂热法、水热合成法、溶胶凝胶法和传统的固相烧结法等。传统的固相法制备PZT粉体存在颗粒粗、反应活性低、制品烧结温度高、烧结时间长、烧结过程容易引起晶粒异常长大等缺点，而湿法（溶剂热法和水热法）制备的粉体结晶度好、团聚少、烧结活性高, 在制备高纯、均一、超细的多组分粉体方面显示了令人振奋的前景, 正得到越来越多的重视。
近年来，水热法已在几类功能无机材料的合成获得成功, 这些无机物包括固体快离子导体、化学传感材料、复合氧化物电子材料、 铁氧体磁性材料、非线性光学材料等。此外, 水热法又是特种凝聚态材料如微孔材料、 纳米材料、非晶态无机膜和单晶的重要的合成方法。溶剂热法是在水热法的基础上发展起来的一种中低温液相制备固体材料的新技术。此技术利用水热法的原理，将水换成有机物的水溶液，再在反应釜中进行反应。溶剂热法反应条件温和，不仅能在相对低温环境生成缺陷少、粒径可控的晶体，而且由于有机溶剂的存在，会增加纳米材料的反应活性。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种能够有效抑制PZT粉体的团聚以及不均匀性的制备PZT压电陶瓷粉体的方法。
为达到上述目的，本发明是通过以下的技术方案来实现的：
一种制备PZT压电陶瓷粉体的方法，其中，PZT粉体的表达式为：Pb(ZrxTiy)O3， x,y分别为Zr，Ti元素在材料组分ZrxTiy中所占的质量百分比，且y=1-x，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配置四氯化钛水溶液、氧氯化锆水溶液和硝酸铅水溶液；
（2）按照PZT粉体的表达式为：Pb(ZrxTiy)O3的化学计量比分别量取步骤（1）配置的四氯化钛水溶液和氧氯化锆水溶液和硝酸铅水溶液，然后将的四氯化钛水溶液和氧氯化锆水溶液加入三颈瓶中，并于50~70℃的水浴锅中预热5~10min，再在1500r/min的搅拌条件下逐滴加入硝酸铅水溶液，然后搅拌10~20min后加入浓度为25%的氨水调节溶液pH值为8~10，得到混合液；
（3）将步骤（2）制备得到的混合液保温20~40min，然后离心，得到的滤饼利用混合溶剂洗涤2~3次，然后再次置于混合溶剂中，并加入矿化剂，所述的矿化剂在混合液中的浓度为0.5~4mol/L，然后经磁力搅拌分散25~35min，得到前驱物浆料；
（4）将步骤（3）得到的前驱物浆料放入反应釜于130~190℃烘箱中进行溶剂热反应2~20h，得到悬浮液；
（5）将步骤（4）得到的悬浮液离心，然后分别用去离子水、10%的乙酸溶液、去离子水和无水乙醇洗涤，滤饼在70~90℃干燥，封袋并置于干燥器中保存，得到PZT压电陶瓷粉体。
进一步，所述的四氯化钛水溶液的配置方法为：将去离子水固化而成的冰块加入到烧杯中，加入50ml浓度为37%的盐酸，用移液管准确量取14ml四氯化钛液体，在磁力搅拌状态下缓慢加入四氯化钛，最后得到澄清透明的溶液，所述的四氯化钛溶液为在冰箱中冷却的溶液，整个配置过程在冰水混合物状态中进行，然后将混合物转移到250ml容量瓶中，缓慢加入去离子水至刻度线，摇匀，得到0.5ml/L的四氯化钛水溶液然后放到干燥器中存放备用。
而所述的混合溶剂为醇水比为为2：1~1：2的混合溶剂。
本发明的有益效果是：本发明工艺过程简单，生产成本低廉，能够得到粒径均匀、晶体发育完整的钙钛矿结构的亚微米级的PZT粉体，且所制得的锆钛酸铅 Pb(ZrxTiy)O3 (y=1-x)超细粉体粒径在0.1~1μm。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行具体的介绍。
以下实施例中，所述的四氯化钛水溶液的配置方法为：将去离子水固化而成的冰块加入到烧杯中，加入50ml的盐酸，用移液管准确量取14ml四氯化钛液体，在磁力搅拌状态下缓慢加入四氯化钛，最后得到澄清透明的溶液，所述的四氯化钛溶液为在冰箱中冷却的溶液，整个配置过程在冰水混合物状态中进行，最后得到250ml的0.5mol/L的四氯化钛水溶液，然后放到干燥器中存放备用。
而所述的混合溶剂为醇水比为2：1~1：2的混合溶剂。
实施例1：
一种制备PZT压电陶瓷粉体的方法，其中，PZT粉体的表达式为：Pb(ZrxTiy)O3， x,y分别为Zr，Ti元素在材料组分ZrxTiy中所占的质量百分比，且y=1-x，包括以下步骤：
（1）配置四氯化钛水溶液、氧氯化锆水溶液和硝酸铅水溶液；
（2）按照PZT粉体的表达式为：Pb(ZrxTiy)O3的化学计量比分别量取步骤（1）配置的四氯化钛水溶液和氧氯化锆水溶液和硝酸铅水溶液，然后将的四氯化钛水溶液和氧氯化锆水溶液加入三颈瓶中，并于60℃的水浴锅中预热5min，再在1500r/min的搅拌条件下逐滴加入硝酸铅水溶液，然后搅拌10min后加入浓度为25%的浓氨水调节溶液pH值为9，得到混合液；
（3）将步骤（2）制备得到的混合液保温20min，然后离心，得到的滤饼利用醇水比为1:1混合溶剂洗涤2次，然后再次置于醇水比为1:1混合溶剂中，并加入矿化剂，所述的矿化剂在混合液中的浓度为0.5mol/L，然后经磁力搅拌分散25min，得到前驱物浆料；
（4）将步骤（3）得到的前驱物浆料放入反应釜于170℃烘箱中进行溶剂热反应8h，得到悬浮液；
（5）将步骤（4）得到的悬浮液离心，然后分别用去离子水、10%的乙酸溶液、去离子水和无水乙醇洗涤，滤饼在70℃干燥，封袋并置于干燥器中保存，由X射线衍射的特征峰得出产物为具有钙钛矿结构的PZT压电陶瓷粉体，由扫描电镜得出粉体粒径均匀，晶体发育完整，其粒径约为0.5μm。
实施例2：
一种制备PZT压电陶瓷粉体的方法，其中，PZT粉体的表达式为：Pb(ZrxTiy)O3， x,y分别为Zr，Ti元素在材料组分ZrxTiy中所占的质量百分比，且y=1-x，包括以下步骤：
（1）配置四氯化钛水溶液、氧氯化锆水溶液和硝酸铅水溶液；
（2）按照PZT粉体的表达式为：Pb(ZrxTiy)O3的化学计量比分别量取步骤（1）配置的四氯化钛水溶液和氧氯化锆水溶液和硝酸铅水溶液，然后将的四氯化钛水溶液和氧氯化锆水溶液加入三颈瓶中，并于70℃的水浴锅中预热8min，再在1500r/min的搅拌条件下逐滴加入硝酸铅水溶液，然后搅拌15min后加入质量百分含量为25%的浓氨水调节溶液pH值为9，得到混合液；
（3）将步骤（2）制备得到的混合液保温35min，然后离心，得到的滤饼利用醇水比为1:1混合溶剂洗涤3次，然后再次置于醇水比为1:1混合溶剂中，并加入矿化剂，所述的矿化剂在混合液中的浓度为2mol/L，然后经磁力搅拌分散35min，得到前驱物浆料；
（4）将步骤（3）得到的前驱物浆料放入反应釜于150℃烘箱中进行溶剂热反应2h，得到悬浮液；
（5）将步骤（4）得到的悬浮液离心，然后分别用去离子水、10%的乙酸溶液、去离子水和无水乙醇洗涤，滤饼在70℃干燥，封袋并置于干燥器中保存。由X射线衍射的特征峰得出产物为具有钙钛矿结构的PZT压电陶瓷粉体，由扫描电镜得出粉体粒径均匀，晶体发育完整，其粒径约为0.3μm。
实施例3：
一种制备PZT压电陶瓷粉体的方法，其中，PZT粉体的表达式为：Pb(ZrxTiy)O3， x,y分别为Zr，Ti元素在材料组分ZrxTiy中所占的质量百分比，且y=1-x，包括以下步骤：
（1）配置四氯化钛水溶液、氧氯化锆水溶液和硝酸铅水溶液；
（2）按照PZT粉体的表达式为：Pb(ZrxTiy)O3的化学计量比分别量取步骤（1）配置的四氯化钛水溶液和氧氯化锆水溶液和硝酸铅水溶液，然后将的四氯化钛水溶液和氧氯化锆水溶液加入三颈瓶中，并于60℃的水浴锅中预热7min，再在1500r/min的搅拌条件下逐滴加入硝酸铅水溶液，然后搅拌15min后加入质量百分含量为25%的氨水调节溶液pH值为10，得到混合液；
（3）将步骤（2）制备得到的混合液保温25min，然后离心，得到的滤饼利用醇水比为1:1混合溶剂洗涤3次，然后再次置于醇水比为1:1混合溶剂中，并加入矿化剂，所述的矿化剂在混合液中的浓度为4mol/L，然后经磁力搅拌分散30min，得到前驱物浆料；
（4）将步骤（3）得到的前驱物浆料放入反应釜于130℃烘箱中进行溶剂热反应2h，得到悬浮液；
（5）将步骤（4）得到的悬浮液离心，然后分别用去离子水、10%的乙酸溶液、去离子水和无水乙醇洗涤，滤饼在70℃干燥，封袋并置于干燥器中保存，由X射线衍射的特征峰得出产物为具有钙钛矿结构的PZT压电陶瓷粉体，由扫描电镜得出粉体粒径均匀，晶体发育完整，其粒径约为0.2μm。
实施例4：
一种制备PZT压电陶瓷粉体的方法，其中，PZT粉体的表达式为：Pb(ZrxTiy)O3， x,y分别为Zr，Ti元素在材料组分ZrxTiy中所占的质量百分比，且y=1-x，包括以下步骤：
（1）配置四氯化钛水溶液、氧氯化锆水溶液和硝酸铅水溶液；
（2）按照PZT粉体的表达式为：Pb(ZrxTiy)O3的化学计量比分别量取步骤（1）配置的四氯化钛水溶液和氧氯化锆水溶液和硝酸铅水溶液，然后将的四氯化钛水溶液和氧氯化锆水溶液加入三颈瓶中，并于70℃的水浴锅中预热5min，再在1500r/min的剧烈搅拌条件下逐滴加入硝酸铅水溶液，然后搅拌15min后加入质量百分含量为25%的浓氨水调节溶液pH值为9，得到混合液；
（3）将步骤（2）制备得到的混合液保温35min，然后离心，得到的滤饼利用醇水比为1:1混合溶剂洗涤3次，然后再次置于醇水比为2：1混合溶剂中，并加入矿化剂，所述的矿化剂在混合液中的浓度为4mol/L，然后经磁力搅拌分散25min，得到前驱物浆料；
（4）将步骤（3）得到的前驱物浆料放入反应釜于190℃烘箱中进行溶剂热反应2h，得到悬浮液；
（5）将步骤（4）得到的悬浮液离心，然后分别用去离子水、10%的乙酸溶液、去离子水和无水乙醇洗涤，滤饼在70℃干燥，封袋并置于干燥器中保存，由X射线衍射的特征峰得出产物为具有钙钛矿结构的PZT压电陶瓷粉体，由扫描电镜得出粉体粒径均匀，晶体发育完整，其粒径约为0.1μm。
实施例5：
一种制备PZT压电陶瓷粉体的方法，其中，PZT粉体的表达式为：Pb(ZrxTiy)O3， x,y分别为Zr，Ti元素在材料组分ZrxTiy中所占的质量百分比，且y=1-x，包括以下步骤：
（1）配置四氯化钛水溶液、氧氯化锆水溶液和硝酸铅水溶液；
（2）按照PZT粉体的表达式为：Pb(ZrxTiy)O3的化学计量比分别量取步骤（1）配置的四氯化钛水溶液和氧氯化锆水溶液和硝酸铅水溶液，然后将的四氯化钛水溶液和氧氯化锆水溶液加入三颈瓶中，并于50℃的水浴锅中预热10min，再在1500r/min的剧烈搅拌条件下逐滴加入硝酸铅水溶液，然后搅拌20min后加入质量百分含量为25%的浓氨水调节溶液pH值为8，得到混合液；
（3）将步骤（2）制备得到的混合液保温30min，然后离心，得到的滤饼利用醇水比为1:1混合溶剂洗涤3次，然后再次置于醇水比为1:2混合溶剂中，并加入矿化剂，所述的矿化剂在混合液中的浓度为6mol/L，然后经磁力搅拌分散30min，得到前驱物浆料；
（4）将步骤（3）得到的前驱物浆料放入反应釜于150℃烘箱中进行溶剂热反应18h，得到悬浮液；
（5）将步骤（4）得到的悬浮液离心，然后分别用去离子水、10%的乙酸溶液、去离子水和无水乙醇洗涤，滤饼在70℃干燥，封袋并置于干燥器中保存，由X射线衍射的特征峰得出产物为具有钙钛矿结构的PZT压电陶瓷粉体，由扫描电镜得出粉体粒径均匀，晶体发育完整，其粒径约为1μm。。
本发明按照上述实施例进行了说明，应当理解，上述实施例不以任何形式限定本发明，凡采用等同替换或等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种制备PZT压电陶瓷粉体的方法，其中，PZT粉体的表达式为：Pb(ZrxTiy)O3， x,y分别为Zr，Ti元素在材料组分ZrxTiy中所占的质量百分比，且y=1-x，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配置四氯化钛水溶液、氧氯化锆水溶液和硝酸铅水溶液，其中，所述的四氯化钛水溶液的摩尔浓度为0.5mol/L，氧氯化锆水溶液的摩尔浓度为1mol/L，硝酸铅水溶液的摩尔浓度为2mol/L；
（2）按照PZT粉体的表达式为：Pb(ZrxTiy)O3的化学计量比分别量取步骤（1）配置的四氯化钛水溶液和氧氯化锆水溶液和硝酸铅水溶液，然后将的四氯化钛水溶液和氧氯化锆水溶液加入三颈瓶中，并于50~70℃的水浴锅中预热5~10min，再在1500r/min的搅拌条件下逐滴加入硝酸铅水溶液，然后搅拌10~20min后加入浓度为25%的氨水调节溶液pH值为8~10，得到混合液；
（3）将步骤（2）制备得到的混合液保温20~40min，然后离心，得到的滤饼利用混合溶剂洗涤2~3次，然后再次置于混合溶剂中，并加入矿化剂，所述的矿化剂在混合液中的浓度为0.5~4mol/L，然后经磁力搅拌分散25~35min，得到前驱物浆料；
（4）将步骤（3）得到的前驱物浆料放入反应釜于130~190℃烘箱中进行溶剂热反应2~20h，得到悬浮液；
（5）将步骤（4）得到的悬浮液离心，然后分别用去离子水、10%的乙酸溶液、去离子水和无水乙醇洗涤，滤饼在80℃干燥，封袋并置于干燥器中保存，得到PZT压电陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述的一种制备PZT压电陶瓷粉体的方法，其特征在于，所述的四氯化钛水溶液的配置方法为：将去离子水固化而成的冰块加入到烧杯中，加入50ml浓度为37%的盐酸，用移液管准确量取14ml四氯化钛液体，在磁力搅拌状态下缓慢加入四氯化钛，最后得到澄清透明的溶液，所述的四氯化钛溶液为在冰箱中冷却的溶液，整个配置过程在冰水混合物状态中进行，然后将混合物转移到250ml容量瓶中，缓慢加入去离子水至刻度线，摇匀，得到0.5ml/L的四氯化钛水溶液然后放到干燥器中存放备用。
3.根据权利要求1所述的一种制备PZT压电陶瓷粉体的方法，其特征在于，所述的混合溶剂为醇水比为为2：1~1：2的混合溶剂。
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