CN109265167A - 一种低温烧结pzt压电陶瓷的方法及压电陶瓷 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温烧结PZT压电陶瓷的方法和压电陶瓷，所述方法包括以下步骤：将固相法合成的PZT粗粉放入去离子水中，加入适量分散剂，搅拌均匀；再将硝酸铅、硝酸氧锆、硝酸氧钛溶液按比例依次加入上述分散均匀的PZT粉的水中，搅拌均匀；边搅拌边滴加氨水，使Pb、Zr、Ti离子在PZT粗粉表面同时沉淀，形成PZT包覆粉料沉淀，氨水滴加完毕后继续搅拌一段时间；过滤，收集沉淀，用水清洗干净，烘干；往烘干后的PZT包覆粉料中加入适量的粘结剂，加压造粒，过40‑60目筛，得到造粒PZT包覆粉体；将所述造粒PZT包覆粉体干压成型，在1100‑1200℃的马弗炉中烧结1.5‑2.5小时，得到PZT压电陶瓷；所述方法烧结温度低，烧结过程中铅元素的挥发少，成品的成分比例接近原设计的配方。

Description

一种低温烧结PZT压电陶瓷的方法及压电陶瓷
技术领域
本发明涉及压电陶瓷及其制备技术领域，特别涉及一种低温烧结PZT压电陶瓷的方法及压电陶瓷。
背景技术
压电陶瓷材料是一种能够将机械能和电能相互转换的功能陶瓷，在谐振器、传感器、超声换能器、滤波器、电子点火器等方面有着广泛的应用。压电陶瓷是指经直流高压极化后，具有压电效应的铁电陶瓷材料。极化后的压电陶瓷在机械力的作用下产生形变时，会在与极化方向相对的两个表面出现等量异号的束缚电荷，电荷面的密度与施加作用力大小成正比。这种没有外电场作用，仅由于介质形变而产生的极化称为正压电效应，这种特性被称为压电性。置于外电场中的压电陶瓷能够产生几何形变，把电能转变为机械能，这种现象称为逆压电效应。最早发现的压电陶瓷材料为钛酸钡，但自20世纪50年代PZT压电陶瓷被发现以来，因其机电耦合系数高、温度稳定性好、居里温度较高，具有良好的介电和压电性能，一直来都占据着压电陶瓷领域的主导地位。但是PZT压电陶瓷烧结温度一般都在1200-1300℃，烧结温度过高容易引起两方面的问题：一方面，烧结过程中材料中的铅极易挥发，污染环境，造成陶瓷材料化学计量比偏离，压电性能恶化且重复性变差；另一方面，烧结温度高，能耗大，不符合节约成本降低能耗的原则。因此，降低压电陶瓷的烧结温度，具有重要的价值。
目前，降低要点陶瓷烧结温度的方法主要有以下几种：1）改进制备工艺：如采用化学方法制粉，提高粉体活性，降低陶瓷烧结温度，但该方法工艺复杂，成本较高。2）添加玻璃粉或低熔点氧化物烧结助剂；在烧结过程中，玻璃或者低熔点氧化物形成液相，易于传质的进行，有利于气孔的排除和陶瓷的致密化，降温效果非常明显；但是，这种方法陶瓷晶界容易聚集非铁电第二相，导致材料性能急剧恶化，不利于高性能水平的应用领域。3）机械研磨法，利用动能破坏材料的内结合力，使材料分裂产生新的表面，使材料细化降低烧结温度，但在研磨过程中可能会引入新的杂质。因此，兼顾压电陶瓷的低温烧结以及高水平的压电性能是压电陶瓷低温烧结研究的难点。
国内外学者对PZT压电陶瓷的低温烧结进行的探索，日本学者山本笃史研究了PNN-PZN-PZT[PNN是Pb(Ni1/3Nb2/3)O3的简写]压电陶瓷的低温烧结，将材料烧结温度降至950℃-1000℃，并获得优异的压电性能，(中国发明CN101098836A)。四川大学刘洪等通过掺杂氧化镱，在850-950℃的烧结温度下制备了氧化镱掺杂的PZT压电陶瓷（中国发明CN106673648A）。中国华中科技大学范桂芬等通过添加组合氧化物掺杂剂将PZT陶瓷的烧结温度从1200℃降到了900℃，改进了叠层压电驱动器用压电陶瓷的制作工艺。上述三个方案由于所用的PZT压电陶瓷粉采用反应烧结制得，因此低温烧结会造成反应不完全，得不到完好的晶相。
可见，现有技术还有待改进和提高。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种低温烧结PZT压电陶瓷的方法及压电陶瓷，旨在解决现有技术中压电陶瓷的烧结温度高，材料中的铅极易挥发，污染环境，能耗高，低温烧结压电性能变差的问题。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种低温烧结PZT压电陶瓷的方法，包括以下步骤：
S01.将固相法合成的PZT粗粉放入去离子水中，加入适量分散剂，搅拌均匀；
S02.将硝酸铅、硝酸氧锆、硝酸氧钛溶液按比例依次加入上述分散均匀的PZT粉的水中，搅拌均匀；
S03.边搅拌边滴加氨水，使Pb、Zr、Ti离子在PZT粗粉表面同时沉淀，形成PZT包覆粉料沉淀，氨水滴加完毕后继续搅拌一段时间；
S04.过滤，收集沉淀，用水清洗干净，烘干；
S05.往烘干后的PZT包覆粉料中加入适量的粘结剂，加压造粒，过40-60目筛，得到造粒PZT包覆粉体；
S06.将所述造粒PZT包覆粉体干压成型，在1100-1200℃的马弗炉中烧结1.5-2.5小时，得到PZT压电陶瓷。
所述低温烧结PZT压电陶瓷的方法中，所述分散剂包括聚乙二醇，其添加量占所述压电陶瓷重量的1%。
所述低温烧结PZT压电陶瓷的方法中，所述聚乙二醇的分子量为10000。
所述低温烧结PZT压电陶瓷的方法中，所述步骤S02中加入的硝酸铅、硝酸氧锆、硝酸氧钛溶液中的Pb、Zr、Ti的比例与所述PZT粗粉中Pb、Zr、Ti的比例一致。
所述低温烧结PZT压电陶瓷的方法中，所述步骤S03中氨水溶液以15mL/min的滴加速度滴加到分散均匀的PZT粉的水中至氨水过量。
所述低温烧结PZT压电陶瓷的方法中，所述步骤S04中PZT包覆粉料的烘干温度为70-100℃。
所述低温烧结PZT压电陶瓷的方法中，所述步骤S05中的粘结剂包括羧甲基纤维素。
所述低温烧结PZT压电陶瓷的方法中，所述步骤S05中加压造粒后的PZT包覆粉体过40目的筛。
所述低温烧结PZT压电陶瓷的方法中，所述步骤S06中造粒PZT包覆粉体干压成型的压力为100-150MPa，烧结温度为1100℃，烧结时间为2h。
一种PZT压电陶瓷，通过上述低温烧结的方法制备。
有益效果：
本发明提供了一种低温烧结PZT压电陶瓷的方法及压电陶瓷，所述方法通过在PZT陶瓷原粉颗粒的表面均匀包覆一层成分相同的PZT压电陶瓷细粉，形成包覆结构，利用细粉优良的烧结特性降低了烧结温度，同时利用粗粉的廉价特征，大大降低了总体的成本；所述方法烧结温度低，不仅可以降低能耗，而且大大降低了氧化铅在烧结过程中的挥发，使烧结后的PZT压电陶瓷的实际组分更接近所设计的配方，保证了压电陶瓷产品质量的稳定性。
附图说明
图1为本发明提供的所述低温烧结PZT压电陶瓷的方法的流程图。
图2为实施例1所述方法制备的PZT压电陶瓷的x射线衍射图谱。
图3为实施例2所述方法制备的PZT压电陶瓷的x射线衍射图谱。
图4为对比例1所述方法制备的PZT压电陶瓷的x射线衍射图谱。
图5为对比例2所述方法制备的PZT压电陶瓷的x射线衍射图谱。
具体实施方式
本发明提供一种低温烧结PZT压电陶瓷的方法及压电陶瓷，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，本发明提供一种低温烧结PZT压电陶瓷的方法，包括以下步骤：
S01.将固相法合成的PZT粗粉放入去离子水中，加入适量分散剂，搅拌均匀；所述分散剂包括聚乙二醇，其添加量占所述压电陶瓷重量的1%。
优选地，所述聚乙二醇的分子量为10000。聚乙二醇在水中的溶解性好，与上述体系中的其他组分的相容性好，分子量大的聚乙二醇的性质较稳定，加入到上述体系中能够加快PZT粗粉快速均匀地分散到水中，有助于后续硝酸铅、硝酸氧锆、硝酸氧钛溶液中Pb、Zr、Ti离子均匀地包覆在PZT粗粉表面。但是，分子量过大的聚乙二醇的溶解性会降低，申请人通过大量实验证明，当聚乙二醇的分子量为10000时，其溶解性和稳定性在所述体系中达到的效果最优。
S02.将硝酸铅、硝酸氧锆、硝酸氧钛溶液按比例依次加入上述分散均匀的PZT粉的水中，搅拌均匀；具体地，加入的硝酸铅、硝酸氧锆、硝酸氧钛溶液中的Pb、Zr、Ti的比例与所述PZT粗粉中Pb、Zr、Ti的比例一致；保证最后形成的PZT压电陶瓷的组成均一，性能稳定。
S03.边搅拌边以15mL/min的速度滴加氨水，使Pb、Zr、Ti离子在PZT粗粉表面同时沉淀，完成形核生长，形成PZT沉淀包覆PZT粗粉的特殊结构PZT包覆粉料，直至氨水过量，氨水滴加完毕后继续搅拌一段时间；边搅拌边滴加氨水有助于保持PZT粉体和水溶液体系的均匀性，使Pb、Zr、Ti离子均匀地包覆在PZT粗粉表面，保证形成的PZT压电陶瓷成分的均一和性能的稳定。氨水的滴加速度过快，沉淀过多，难以控制其均匀包覆在PZT粗粉表面；氨水滴加速度过慢，沉淀形成过少，反应速度过慢，效率低。
S04.过滤，收集沉淀，用水清洗干净，70-100℃下烘干；
S05.往烘干后的PZT包覆粉料中加入适量的粘结剂，加压造粒，过40-60目筛，得到造粒PZT包覆粉体；
优选地，所述粘结剂为羧甲基纤维素，所述加压造粒后的PZT包覆粉体过40目的筛。羧甲基纤维素性质稳定，易溶于水，无臭无味，无毒，水溶液为中性或碱性透明粘稠液体，对PZT-水体系不会的产生不良影响。粘结后过40-60目筛，特别是40目筛，得到的造粒PZT包覆粉体在后续烧结工序中反应得更均匀，得到性质稳定的产品。
S06.将所述造粒PZT包覆粉体干压成型，在1100-1200℃的马弗炉中烧结1.5-2.5小时，得到PZT压电陶瓷。
优选地，所述造粒PZT包覆粉体干压成型的压力为100-150MPa，烧结温度为1100℃，烧结时间为2h。造粒后的PZT包覆粉体，由于其表面是通过沉淀包覆在表面的颗粒度比较小的PZT细粉，降低了其烧结温度，在100-150MPa的压力，1100℃的温度下，烧结2h即可得到性能稳定的PZT陶瓷。
一种PZT压电陶瓷，通过上述低温烧结的方法制备。
下面提供包覆不同比例的PZT细粉的PZT陶瓷的实施例和现有技术的对比例，对本方案作进一步的说明。值得说明的是，下面实施例中，得到的试验数据是通过将该实施例得到的PZT陶瓷制作成尺寸为直径5mm，高度10mm的试验品测试得到的。测试中所用的到仪表包括：准静态D33测量仪，SP3060数字合成扫频仪，LCR数字电桥仪，德国Bruker D8型X射线衍射仪。
实施例1 添加10%共沉淀法合成粉体的PZT混合粉体的烧结
一种PZT压电陶瓷的烧结方法，首先，将固相法合成的PZT粗粉放入去离子水中，加入占所述压电陶瓷重量1%的聚乙二醇，搅拌使PZT粉在水中分散均匀；再将硝酸铅、硝酸氧锆、硝酸氧钛溶液依次加入已经分散好的上述PZT粉的水中，三种溶液的加入比例应使所述加入溶液中铅、锆、钛离子的比例与PZT粗粉中铅、锆、钛的比例一致，所述溶液的添加量按照获得的PZT细粉为所述PZT粗粉质量的10%的比例换算加入，继续搅拌使之分散均匀。边搅拌边以15mL/min的速度滴加氨水，使Pb、Zr、Ti离子在PZT粗粉表面同时沉淀，完成形核生长，形成PZT沉淀包覆PZT粗粉的特殊结构。直至氨水滴加过量后，继续搅拌一段时间。然后，过滤，收集沉淀，用清水洗干净，70-100℃下烘干。往干燥好的包覆粉料中加入适量的羧甲基纤维素粘结剂，加压造粒，过40目筛，得到造粒PZT包覆粉体。最后，在100MPa下将造粒PZT包覆粉体干压成型，在1200℃的马弗炉中烧结2小时，得到PZT陶瓷。
用德国Bruker D8型X射线衍射仪测定烧结后的样品的物相组成，主要结晶相为PZT相，其X射线衍射图如图2所示。
实施例2 添加30%共沉淀法合成粉体的PZT混合粉体的烧结
一种PZT压电陶瓷的烧结方法，首先，将固相法合成的PZT粗粉放入去离子水中，加入占所述压电陶瓷重量1%的聚乙二醇，搅拌，使PZT粉在水中分散均匀；再将硝酸铅、硝酸氧锆、硝酸氧钛溶液依次加入已经分散好的上述PZT粉的水中，三种溶液的加入比例应使所述加入溶液中铅、锆、钛离子的比例与PZT粗粉中铅、锆、钛的比例一致，所述溶液的添加量按照获得的PZT细粉为所述PZT粗粉质量的30%的比例换算加入，继续搅拌使之分散均匀。边搅拌边以15mL/min的速度滴加氨水，使Pb、Zr、Ti离子在PZT粗粉表面同时沉淀，完成形核生长，形成PZT沉淀包覆PZT粗粉的特殊结构。直至氨水滴加过量后，继续搅拌一段时间。然后，过滤，收集沉淀，用清水洗干净，70-100℃下烘干。往干燥好的包覆粉料中加入适量的羧甲基纤维素粘结剂，加压造粒，过40目筛，得到造粒PZT包覆粉体。最后，在150MPa下将造粒PZT包覆粉体干压成型，在1100℃的马弗炉中烧结2小时，得到PZT陶瓷。
用德国Bruker D8型X射线衍射仪测定烧结后的样品的物相组成，主要结晶相为PZT相，其X射线衍射图如图3所示。
对比例1 单纯固相法合成PZT粉的烧结
一种PZT压电陶瓷的烧结方法，首先，将固相法合成的PZT粗粉加压造粒，过40目筛，将造粒粉在100-150MPa下干压成型，放在带盖坩埚中置于马弗炉中烧结，以2℃/min的升温速率升温至温度1250℃，烧结2h，然后以2℃/min的速率，降至600℃，随炉冷却降至室温，得PZT压电陶瓷。
用德国Bruker D8型X射线衍射仪测定烧结后的样品的物相组成，主要结晶相为PZT相，其X射线衍射图如图4所示。
对比例 2 单纯共沉淀法合成PZT粉的烧结
一种PZT压电陶瓷的烧结方法，首先，将纯度均为分析纯的硝酸铅、硝酸氧锆、硝酸氧钛按照与固相法制得的PZT中的Pb、Zr、Ti相同的比例加入去离子水中，加入分子量为10000的聚乙二醇作为分散剂，添加量占所述PZT陶瓷质量的1%，用氨水溶液以15ml/min的滴定速度滴定上述溶液至氨水过量，保证金属离子完全沉淀。将所得到的共沉淀水洗，之后置于70-100℃烘箱中干燥7小时。将干燥好的粉体加压造粒，过40目筛，将造粒粉在100-150MPa下干压成型，放在带盖坩埚中置于马弗炉中烧结。以2℃/min的升温速率升温至900℃，保温2h，然后以2℃/min的降温速率降至600℃，随炉冷却降至室温。用德国Bruker D8型X射线衍射仪测定烧结后的样品的物相组成，主要结晶相为PZT相，其X射线衍射图如图5所示。
表1 实施例1-2和对比例1-2所制备的PZT陶瓷的性能参数
组别 密度（g/cm<sup>3</sup>） 压电常数D33（C/N） 相对频仪Δf（KHZ） 电容C（Pf）
实施例1 7.79 ≥340×10<sup>－12</sup> ≥22 14－18
实施例2 7.87 ≥300×10<sup>－12</sup> ≥20 12-15
对比例1 7.73 ≥350×10<sup>－12</sup> ≥24 15－19
对比例2 7.92 ≥320×10<sup>－12</sup> ≥22 13-16
如表1所示可得，本申请所述的低温烧结方法（实施例1和实施例2）所得到的PZT压电陶瓷的性能与纯固相法和纯共沉淀法得到的压电陶瓷的性能相当，但是明显的，本申请所述的方法烧结的时间更短，烧结的温度更低，减少了能耗，降低了成本，而且能够减少压电陶瓷中Pb元素的挥发，使烧结后的压电陶瓷的成分更接近原设定的配方，保证所述压电陶瓷品质的稳定性；所述共沉淀法虽然烧结的温度低，但是使用单纯溶液沉淀的方式制备成本高，增加企业的经济压力。本申请所述的方法不仅能够得到品质稳定的PZT相压电陶瓷，而且制备时间短，耗费成本低。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种低温烧结PZT压电陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01.将固相法合成的PZT粗粉放入去离子水中，加入适量分散剂，搅拌均匀；
S02.将硝酸铅、硝酸氧锆、硝酸氧钛溶液按比例依次加入上述分散均匀的PZT粉的水中，搅拌均匀；
S03.边搅拌边滴加氨水，使Pb、Zr、Ti离子在PZT粗粉表面同时沉淀，形成PZT包覆粉料沉淀，氨水滴加完毕后继续搅拌一段时间；
S04.过滤，收集沉淀，用水清洗干净，烘干；
S05.往烘干后的PZT包覆粉料中加入适量的粘结剂，加压造粒，过40-60目筛，得到造粒PZT包覆粉体；
S06.将所述造粒PZT包覆粉体干压成型，在1100-1200℃的马弗炉中烧结1.5-2.5小时，得到PZT压电陶瓷。
2.根据权利要求1所述的低温烧结PZT压电陶瓷的方法，其特征在于，所述分散剂包括聚乙二醇，其添加量占所述压电陶瓷重量的1%。
3.根据权利要求2所述的低温烧结PZT压电陶瓷的方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为10000。
4.根据权利要求1所述的低温烧结PZT压电陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤S02中加入的硝酸铅、硝酸氧锆、硝酸氧钛溶液中的Pb、Zr、Ti的比例与所述PZT粗粉中Pb、Zr、Ti的比例一致。
5.根据权利要求1所述的低温烧结PZT压电陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤S03中氨水溶液以15mL/min的滴加速度滴加到分散均匀的PZT粉的水中至氨水过量。
6.根据权利要求1所述的低温烧结PZT压电陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤S04中PZT包覆粉料的烘干温度为70-100℃。
7.根据权利要求1所述的低温烧结PZT压电陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤S05中的粘结剂包括羧甲基纤维素。
8.根据权利要求1所述的低温烧结PZT压电陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤S05中加压造粒后的PZT包覆粉体过40目的筛。
9.根据权利要求1所述的低温烧结PZT压电陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤S06中造粒PZT包覆粉体干压成型的压力为100-150MPa，烧结温度为1100℃，烧结时间为2h。
10.一种PZT压电陶瓷，其特征在于，所述压电陶瓷通过权利要求1-9中任一项所述的低温烧结方法制备。
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Assignee: Guangdong Yaoda Financial Leasing Co., Ltd

Assignor: FOSHAN YIQIANG ELECTRONIC Co.,Ltd.

Contract record no.: X2021980005571

Denomination of invention: A method of low temperature sintering PZT piezoelectric ceramics and piezoelectric ceramics

Granted publication date: 20210420

License type: Exclusive License

Record date: 20210630

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Denomination of invention: A method of low temperature sintering PZT piezoelectric ceramics and piezoelectric ceramics

Effective date of registration: 20210701

Granted publication date: 20210420

Pledgee: Guangdong Yaoda Financial Leasing Co., Ltd

Pledgor: FOSHAN YIQIANG ELECTRONIC Co.,Ltd.

Registration number: Y2021980005639

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