JPH0688788B2 - 低温焼結性ｐｚｔ系圧電セラミツクス粉末の製造方法 - Google Patents
低温焼結性ｐｚｔ系圧電セラミツクス粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH0688788B2 JPH0688788B2 JP61026504A JP2650486A JPH0688788B2 JP H0688788 B2 JPH0688788 B2 JP H0688788B2 JP 61026504 A JP61026504 A JP 61026504A JP 2650486 A JP2650486 A JP 2650486A JP H0688788 B2 JPH0688788 B2 JP H0688788B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- precipitate
- pzt
- raw material
- precipitation
- aqueous solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、低温焼結性で高性能のチタンジルコン酸鉛
（PZT）系圧電セラミックス原料粉末の製造方法に関す
る。
（PZT）系圧電セラミックス原料粉末の製造方法に関す
る。
PZT系セラミックスは、高周波フィルター、超音波振動
子、共振子エレメント（ピックアップエレメント、着火
素子メカニカルフィルタ、遅延線用変換素子、バイモル
フ素子等）として広範囲に利用されている。
子、共振子エレメント（ピックアップエレメント、着火
素子メカニカルフィルタ、遅延線用変換素子、バイモル
フ素子等）として広範囲に利用されている。
従来、PZT系セラミックスの原料粉末の製造方法とし
て、乾式法と湿式共沈法が知られている。
て、乾式法と湿式共沈法が知られている。
乾式法は、PZTセラミックス構成成分の各酸化物粉末を
混合し、これを仮焼して原料粉末とする方法であり、従
来から広く採用されてきた最も一般的な方法である。
混合し、これを仮焼して原料粉末とする方法であり、従
来から広く採用されてきた最も一般的な方法である。
湿式共沈法は、PZTセラミックス構成成分に該当する各
金属化合物の均一な混合液を作り、これにアルカリ等の
沈澱形成液を添加して共沈させ、乾燥、仮焼して原料粉
末とする方法であり、混合液として無機金属化合物の水
溶液を使用する方法（マテリアルリサーチブリチン・Ma
terial Research Bull.Vol,17,101〜104,（1982）参
照）および有機金属化合物の有機溶剤溶液を使用する方
法（セラミックブリチン・Ceramic Bull.No.4,591〜（1
984）参照）がある。
金属化合物の均一な混合液を作り、これにアルカリ等の
沈澱形成液を添加して共沈させ、乾燥、仮焼して原料粉
末とする方法であり、混合液として無機金属化合物の水
溶液を使用する方法（マテリアルリサーチブリチン・Ma
terial Research Bull.Vol,17,101〜104,（1982）参
照）および有機金属化合物の有機溶剤溶液を使用する方
法（セラミックブリチン・Ceramic Bull.No.4,591〜（1
984）参照）がある。
乾式法では、均一な組成の原料粉末が得難く、またPZT
の生成反応を完遂させるために仮焼温度を高くすること
が必要であるので、得られる粉末粒子が粗大化し、低温
焼結性の原料粉末が得られない。
の生成反応を完遂させるために仮焼温度を高くすること
が必要であるので、得られる粉末粒子が粗大化し、低温
焼結性の原料粉末が得られない。
また、湿式共沈法では、組成および粒子径の均一性の優
れた粉末が得やすいが、均一性の良好な粒子であること
により沈澱生成時、乾燥時、また仮焼時に凝集して二次
粒子を形成し、期待される程の低温焼結性の原料粉末は
得られない場合がある。また、共沈法では、沈澱形成液
の添加時の濃度が一定であるため、各成分の溶解度等の
性質が異なる場合には、ある成分は100％沈澱を生成す
るが、他の成分は100％沈澱を生成し得ないことがあ
り、所望組成のものを得られない場合がある。更に、PZ
Tは鉛とチタンとを含有しているので、これを共沈法で
製造する場合、チタン原料として安価な四塩化チタンを
使用すると、四塩化チタンの塩素イオンが鉛イオンと反
応して白色沈澱を生成するため、四塩化チタンは使用で
きない。この場合、オキシ硝酸チタンを使用すればこの
沈澱の生成を防ぐことができるが、高価であるため実用
的ではない。
れた粉末が得やすいが、均一性の良好な粒子であること
により沈澱生成時、乾燥時、また仮焼時に凝集して二次
粒子を形成し、期待される程の低温焼結性の原料粉末は
得られない場合がある。また、共沈法では、沈澱形成液
の添加時の濃度が一定であるため、各成分の溶解度等の
性質が異なる場合には、ある成分は100％沈澱を生成す
るが、他の成分は100％沈澱を生成し得ないことがあ
り、所望組成のものを得られない場合がある。更に、PZ
Tは鉛とチタンとを含有しているので、これを共沈法で
製造する場合、チタン原料として安価な四塩化チタンを
使用すると、四塩化チタンの塩素イオンが鉛イオンと反
応して白色沈澱を生成するため、四塩化チタンは使用で
きない。この場合、オキシ硝酸チタンを使用すればこの
沈澱の生成を防ぐことができるが、高価であるため実用
的ではない。
また、湿式法として、有機金属化合物を用いる方法もあ
り、この場合、有害な陰イオンの生成はないが、原料が
高価であり工業的生産には適していない。
り、この場合、有害な陰イオンの生成はないが、原料が
高価であり工業的生産には適していない。
本発明の目的は、チタン原料として安価な四塩化チタン
も使用でき、高密度で電気特性の優れたPZT系圧電セラ
ミックスの製造に適した、低温焼結性の原料粉末を製造
する方法を提供するにある。
も使用でき、高密度で電気特性の優れたPZT系圧電セラ
ミックスの製造に適した、低温焼結性の原料粉末を製造
する方法を提供するにある。
本発明者らは、PZT系圧電セラミックス原料粉末の湿式
法による製造において、各成分の沈澱を初期の沈澱の種
類を選択し、該沈澱粒子（プレカーサー）を核にして各
沈澱物を段階的に形成させる多段沈澱法を採用すること
により得られる粉末が、高密度で電気特性に優れたPZT
系セラミックス焼結体の原料粉末となることを見出し、
本発明を完成した。
法による製造において、各成分の沈澱を初期の沈澱の種
類を選択し、該沈澱粒子（プレカーサー）を核にして各
沈澱物を段階的に形成させる多段沈澱法を採用すること
により得られる粉末が、高密度で電気特性に優れたPZT
系セラミックス焼結体の原料粉末となることを見出し、
本発明を完成した。
本発明は、ジルコニウム化合物水溶液を過剰の沈澱形成
液に混合して沈澱を形成した後、該沈澱を分散した沈澱
形成液にチタン化合物水溶液を混合してジルコニウム化
合物沈澱を核としてチタン化合物を複合させた沈澱を形
成し、得られた複合沈澱を洗浄した後、該複合沈澱を再
び過剰の沈澱形成液に分散し、該複合沈澱分散沈澱形成
液に鉛化合物水溶液を混合して前記複合沈澱を核として
鉛化合物を複合させた全成分の複合沈澱を作り、該複合
沈澱を濾過、洗浄後、500〜1100℃で仮焼することを特
徴とする低温焼結性PZT系圧電セラミックス原料粉末の
製造方法である。
液に混合して沈澱を形成した後、該沈澱を分散した沈澱
形成液にチタン化合物水溶液を混合してジルコニウム化
合物沈澱を核としてチタン化合物を複合させた沈澱を形
成し、得られた複合沈澱を洗浄した後、該複合沈澱を再
び過剰の沈澱形成液に分散し、該複合沈澱分散沈澱形成
液に鉛化合物水溶液を混合して前記複合沈澱を核として
鉛化合物を複合させた全成分の複合沈澱を作り、該複合
沈澱を濾過、洗浄後、500〜1100℃で仮焼することを特
徴とする低温焼結性PZT系圧電セラミックス原料粉末の
製造方法である。
本発明において、各沈澱の生成反応は、各成分の水溶液
を沈澱形成液に注加終了後10〜80℃の温度で30分以上、
好ましくは１〜24時間熟成することにより行う。
を沈澱形成液に注加終了後10〜80℃の温度で30分以上、
好ましくは１〜24時間熟成することにより行う。
本発明により得られるPZT系圧電セラミックス原料粉末
は、1000〜1220℃で焼結することにより、高密度で電気
特性の優れたPZT系圧電セラミックス焼結体を得ること
のできる、低温焼結性の粉末である。
は、1000〜1220℃で焼結することにより、高密度で電気
特性の優れたPZT系圧電セラミックス焼結体を得ること
のできる、低温焼結性の粉末である。
本発明において、PZT系圧電セラミックスとは、一般式P
b（ZrxTi1-x）O3（但し、ｘ＝0.1〜0.9）で示されるPZT
および前記一般式のPb/（Zr＋Ti）の原子比を1.0より高
くあるいは低くずらしたPZTおよびこれらに微量の金属
元素を添加した系を総称する。
b（ZrxTi1-x）O3（但し、ｘ＝0.1〜0.9）で示されるPZT
および前記一般式のPb/（Zr＋Ti）の原子比を1.0より高
くあるいは低くずらしたPZTおよびこれらに微量の金属
元素を添加した系を総称する。
PZT系の構成成分の水溶液を作る成分化合物としては、
水酸化物、オキシ塩化物、炭酸塩、オキシ硝酸塩、硫酸
塩、硝酸塩、酢酸塩、ギ酸塩、蓚酸塩、塩化物、酸化物
等が挙げられる。これらが水に可溶でない場合は、鉱酸
等を添加して可溶とすることができるが、最も安価で、
本発明方法に適したものは、オキシ塩化ジルコニウムま
たはオキシ硝酸ジルコニウム、四塩化チタンおよび硝酸
鉛である。
水酸化物、オキシ塩化物、炭酸塩、オキシ硝酸塩、硫酸
塩、硝酸塩、酢酸塩、ギ酸塩、蓚酸塩、塩化物、酸化物
等が挙げられる。これらが水に可溶でない場合は、鉱酸
等を添加して可溶とすることができるが、最も安価で、
本発明方法に適したものは、オキシ塩化ジルコニウムま
たはオキシ硝酸ジルコニウム、四塩化チタンおよび硝酸
鉛である。
沈澱形成液として、アルカリ性水溶液例えば、アンモニ
ア、苛性アルカリ、炭酸ソーダ、蓚酸アンモニウム，ア
ミン等の水溶液が使用できるが、微量の混入が電気特性
に影響するナトリウム、カリウムを含まず、仮焼段階で
容易に分解し、かつ安価なアンモニア水が好ましく使用
される。
ア、苛性アルカリ、炭酸ソーダ、蓚酸アンモニウム，ア
ミン等の水溶液が使用できるが、微量の混入が電気特性
に影響するナトリウム、カリウムを含まず、仮焼段階で
容易に分解し、かつ安価なアンモニア水が好ましく使用
される。
本発明において、最終沈澱の洗浄の他、中間沈澱の洗浄
を行うが、特に、チタン原料として四塩化チタンを使用
する場合、中間洗浄として鉛化合物の添加前に十分な洗
浄を行い陰イオン、特に塩素イオンを除去する必要があ
る。洗浄は、通常、水またはアンモニア水を使用し、リ
パルプ水洗を繰り返して行うが、リパルプ水洗を５回以
上繰り返すことが好ましい。該中間洗浄が十分でない
と、最終洗浄では除去困難な塩化鉛等を生成し焼結時に
重量減少し、焼結性および電気特性が低下する。
を行うが、特に、チタン原料として四塩化チタンを使用
する場合、中間洗浄として鉛化合物の添加前に十分な洗
浄を行い陰イオン、特に塩素イオンを除去する必要があ
る。洗浄は、通常、水またはアンモニア水を使用し、リ
パルプ水洗を繰り返して行うが、リパルプ水洗を５回以
上繰り返すことが好ましい。該中間洗浄が十分でない
と、最終洗浄では除去困難な塩化鉛等を生成し焼結時に
重量減少し、焼結性および電気特性が低下する。
また、より性能の優れた粉末を得るためには、各沈澱生
成後、熟成を行うことが好ましい。熟成は、低温の場合
は長時間、高温の場合は短時間であり、通常、10〜80℃
で30分以上、好ましくは１〜24時間である。
成後、熟成を行うことが好ましい。熟成は、低温の場合
は長時間、高温の場合は短時間であり、通常、10〜80℃
で30分以上、好ましくは１〜24時間である。
本発明において、PZT系セラミックスの焼結性や電気特
性を制御するために、微量成分、例えば、Ba,Ca,Sr,Sn,
Mn,Al,La,Nb,Cs,Ge,V,Y,Bi,Fe,Cr,Ni,Ir,Rh,Na,Sc,In,
K,Ga,Tl,W,Th等の元素の化合物を添加することができ
る。
性を制御するために、微量成分、例えば、Ba,Ca,Sr,Sn,
Mn,Al,La,Nb,Cs,Ge,V,Y,Bi,Fe,Cr,Ni,Ir,Rh,Na,Sc,In,
K,Ga,Tl,W,Th等の元素の化合物を添加することができ
る。
本発明において、複合沈澱の生成法として多段沈澱法を
採用し、各沈澱を一般的な各化合物水溶液に沈澱形成液
を注加する方法とは逆に、沈澱形成液に各化合物水溶液
を順次注加し、それぞれ熟成して製造する。特に、該方
法で沈澱させた核となるジルコニウム化合物沈澱は均一
な微粒子となり、かつ粒径の制御が容易である。その結
果最終目的の仮焼粉末も均一な粒径のものが得られ、低
温焼結性が達成される。
採用し、各沈澱を一般的な各化合物水溶液に沈澱形成液
を注加する方法とは逆に、沈澱形成液に各化合物水溶液
を順次注加し、それぞれ熟成して製造する。特に、該方
法で沈澱させた核となるジルコニウム化合物沈澱は均一
な微粒子となり、かつ粒径の制御が容易である。その結
果最終目的の仮焼粉末も均一な粒径のものが得られ、低
温焼結性が達成される。
以下、実施例を挙げ本発明を更に詳細に説明するが、本
発明はこれら実施例によりなんら限定されるものではな
い。
発明はこれら実施例によりなんら限定されるものではな
い。
実施例１ オキシ塩化ジルコニウム0.1モルを水500ml中に溶解して
水溶液を作り、この溶液を温度60℃に保持攪拌している
3Nアンモニア水１中に15分間で滴下した後、温度60℃
に保持し、１時間攪拌を継続し反応を熟成した。その
後、四塩化チタン0.1モルを水500ml中に溶解した水溶液
をこの分散液に攪拌を続行しながら滴下し、ZrとTiの複
合水酸化物沈澱を生成した後、室温下一昼夜攪拌を継続
し沈澱を熟成した。濾過後、濾過ケーキを再び稀アンモ
ニア水に分散させて濾過する方法（リパルプ洗浄）を数
回繰り返し、Cl-イオンを十分除去した後、濾過ケーキ
を2.4Nアンモニア水１中に再分散させ攪拌を行いなが
ら、硝酸鉛0.2モルを300mlの水に溶解した溶液を滴下し
てZr,Ti及びPbの水酸化物の複合した沈澱を作った後、
室温下一昼夜攪拌を継続し反応生成物を熟成した。付着
したNO3 -イオンを上記と同様にリパルプ洗浄により除い
た。なお、リパルプ洗浄による濾紙への付着による各成
分の量論比が変る事を防ぐため、常に同一濾紙上にて濾
過を行った。そして、最終の濾過ケーキを100℃の温度
に５時間保持して乾燥し、750℃で約２時間仮焼し、PZT
セラミックス、Pb（0.5Zr・0.5Ti）O3の仮焼粉末を得
た。この得られた仮焼粉末をボールミルに仕込み、エタ
ノールを加え48時間粉砕した後、100℃で２時間乾燥しP
ZTセラミックス原料粉末を得た。
水溶液を作り、この溶液を温度60℃に保持攪拌している
3Nアンモニア水１中に15分間で滴下した後、温度60℃
に保持し、１時間攪拌を継続し反応を熟成した。その
後、四塩化チタン0.1モルを水500ml中に溶解した水溶液
をこの分散液に攪拌を続行しながら滴下し、ZrとTiの複
合水酸化物沈澱を生成した後、室温下一昼夜攪拌を継続
し沈澱を熟成した。濾過後、濾過ケーキを再び稀アンモ
ニア水に分散させて濾過する方法（リパルプ洗浄）を数
回繰り返し、Cl-イオンを十分除去した後、濾過ケーキ
を2.4Nアンモニア水１中に再分散させ攪拌を行いなが
ら、硝酸鉛0.2モルを300mlの水に溶解した溶液を滴下し
てZr,Ti及びPbの水酸化物の複合した沈澱を作った後、
室温下一昼夜攪拌を継続し反応生成物を熟成した。付着
したNO3 -イオンを上記と同様にリパルプ洗浄により除い
た。なお、リパルプ洗浄による濾紙への付着による各成
分の量論比が変る事を防ぐため、常に同一濾紙上にて濾
過を行った。そして、最終の濾過ケーキを100℃の温度
に５時間保持して乾燥し、750℃で約２時間仮焼し、PZT
セラミックス、Pb（0.5Zr・0.5Ti）O3の仮焼粉末を得
た。この得られた仮焼粉末をボールミルに仕込み、エタ
ノールを加え48時間粉砕した後、100℃で２時間乾燥しP
ZTセラミックス原料粉末を得た。
（試料No.1-1〜1-4） 実施例２ 実施例１と同一の操作で熟成工程を省略したプロセスで
PZTセラミックスPb（0.5Zr・0.5Ti）O3原料粉末を得
た。（試料No.2-1〜2-4） 比較例１ 四塩化チタン0.1モルとオキシ塩化ジルコニウム0.1モル
とを、水１中に溶解して、Ti4+とZr4+の等モルの混合
水溶液を作った。この溶液を60℃で攪拌した3Nアンモニ
ア水１中に30分間で滴下し、生成した沈澱を濾別し
た。ケーキに吸着しているCl-イオンを十分洗浄した
後、2.4Nアンモニア水１中に再分散させ攪拌を行いな
がら、硝酸鉛0.2モルを300mlの水に溶解した溶液を10分
間で滴下して、Zr,Ti及びPbの複合した水酸化物の沈澱
を作った。
PZTセラミックスPb（0.5Zr・0.5Ti）O3原料粉末を得
た。（試料No.2-1〜2-4） 比較例１ 四塩化チタン0.1モルとオキシ塩化ジルコニウム0.1モル
とを、水１中に溶解して、Ti4+とZr4+の等モルの混合
水溶液を作った。この溶液を60℃で攪拌した3Nアンモニ
ア水１中に30分間で滴下し、生成した沈澱を濾別し
た。ケーキに吸着しているCl-イオンを十分洗浄した
後、2.4Nアンモニア水１中に再分散させ攪拌を行いな
がら、硝酸鉛0.2モルを300mlの水に溶解した溶液を10分
間で滴下して、Zr,Ti及びPbの複合した水酸化物の沈澱
を作った。
以下は実施例１と同様な操作でPZTセラミックスPb（0.5
Zr・0.5Ti）O3の原料粉末を得た。
Zr・0.5Ti）O3の原料粉末を得た。
（試料No.比1-1〜比1-4） 比較例２ 市販のPbO,TiO2，ZrO2の粉末をPb（0.5Zr・0.5Ti）O3の
組成になるように配合し、ボールミルで混合した後800
℃で約２時間仮焼し、再びボールミルで粉砕した後、乾
燥原料粉末を得た。
組成になるように配合し、ボールミルで混合した後800
℃で約２時間仮焼し、再びボールミルで粉砕した後、乾
燥原料粉末を得た。
（試料No.比2-1〜比2-4） 比較例３ 比較例１と同一の操作で熟成工程及び硝酸鉛滴下前の洗
浄工程を省略したプロセスでPZTセラミックスPb（0.5Zr
・0.5Ti）O3原料粉末を得た。得られた粉末のDTG測定で
は、900℃付近で3.7wt％の重量減少があり、PbCl2の生
成が認められた。
浄工程を省略したプロセスでPZTセラミックスPb（0.5Zr
・0.5Ti）O3原料粉末を得た。得られた粉末のDTG測定で
は、900℃付近で3.7wt％の重量減少があり、PbCl2の生
成が認められた。
（評価試験） （Ａ）原料粉末の特性 実施例及び比較例で得た各原料粉末の粒度分布を、遠心
沈降式粒度分布測定機（島津製作所製・SA−CP型）を用
いて測定した。
沈降式粒度分布測定機（島津製作所製・SA−CP型）を用
いて測定した。
（Ａ−１）平均粒径；D50 累積重量百分率が50％が示す粒径；D50を平均粒径とし
て第１表中に示す。
て第１表中に示す。
（Ａ−２）粒度分布；D90／D10 累積重量百分率が90％を示す粒径；D90を、累積重量百
分率が10％を示す粒径；D10で除した値；D90／D10を、
粒度分布として第１表中に示す。
分率が10％を示す粒径；D10で除した値；D90／D10を、
粒度分布として第１表中に示す。
（Ａ−３）比表面積 原料粉末の比表面積を比表面積自動測定装置（島津マイ
クロメリテイクス2200形）を用いて測定した。
クロメリテイクス2200形）を用いて測定した。
（Ａ−４）SEM写真 実施例１および比較例１で得られた粉末のSEM観察を日
本電子製JSM・Ｔ−200を用いて行った。
本電子製JSM・Ｔ−200を用いて行った。
（Ｂ）誘電体磁器の特性 実施例及び比較例で得た各原料粉末を使用して圧電体磁
器を製造した。
器を製造した。
原料粉末;1gを直径20mmの金型に入れ、2Ton/cm2の圧力
で加圧成形し、成形体を得た。この成形体を、マグネシ
アルツボに入れて蓋をし、焼成炉中において焼結し圧電
体磁器を得た。
で加圧成形し、成形体を得た。この成形体を、マグネシ
アルツボに入れて蓋をし、焼成炉中において焼結し圧電
体磁器を得た。
各試料について、マグネシアルツボ中に雰囲気調整用の
PbO微粉を同封し、1050℃、1100℃、1150℃および1220
℃の４水準の温度で焼成した。電気特性測定用の電極と
して、得られた圧電体磁器の両面にAgペーストを焼付け
た。
PbO微粉を同封し、1050℃、1100℃、1150℃および1220
℃の４水準の温度で焼成した。電気特性測定用の電極と
して、得られた圧電体磁器の両面にAgペーストを焼付け
た。
（Ｂ−１）成形体密度 加圧成形体の寸法密度を測定した。測定結果を第１表中
に示す。
に示す。
（Ｂ−２）焼結密度 誘電体磁器の焼結密度を水中置換法により測定した。測
定結果を第１表中に示す。
定結果を第１表中に示す。
（Ｂ−３）誘電特性；εおよびtanδ LCZメーター（横河ヒューレットパッカード製・4276A）
を使用し、20℃・1KHzの条件で比誘電気率；εおよび誘
電正接;tanδを測定した。測定結果を第１表中に示す。
を使用し、20℃・1KHzの条件で比誘電気率；εおよび誘
電正接;tanδを測定した。測定結果を第１表中に示す。
〔発明の効果〕 実施例および比較例に示す如く、本発明の方法で製造さ
れた原料粉末は、低温焼結性であり、該粉末の焼結によ
り得られるPZT系圧電セラミックス焼結体は、高密度で
電気特性に優れている。これらの効果は、構成成分の沈
澱形成の順序、即ちプレカーサーの選択および中間洗浄
によって得られたものであり、更に熟成工程の組み合わ
せによって一層その効果が顕著になっている。以上の如
く、本発明によれば、電気特性の優れたPZT性セラミッ
クスを容易に製造することができ、その産業的価値は極
めて大である。
れた原料粉末は、低温焼結性であり、該粉末の焼結によ
り得られるPZT系圧電セラミックス焼結体は、高密度で
電気特性に優れている。これらの効果は、構成成分の沈
澱形成の順序、即ちプレカーサーの選択および中間洗浄
によって得られたものであり、更に熟成工程の組み合わ
せによって一層その効果が顕著になっている。以上の如
く、本発明によれば、電気特性の優れたPZT性セラミッ
クスを容易に製造することができ、その産業的価値は極
めて大である。
Claims (2)
- 【請求項１】ジルコニウム化合物水溶液を過剰の沈澱形
成液に混合して沈澱を形成した後、該沈澱を分散した沈
澱形成液にチタン化合物水溶液を混合して複合沈澱を形
成し、得られた複合沈澱を洗浄した後、該複合沈澱を再
び過剰の沈澱形成液に分散し、該沈澱分散沈澱形成液に
鉛化合物水溶液を混合して全成分の複合沈澱を作り、該
複合沈澱を濾過、洗浄後、500〜1100℃で仮焼すること
を特徴とする低温焼結性PZT系圧電セラミックス粉末の
製造方法 - 【請求項２】各沈澱生成後、10〜80℃の温度に保持して
熟成を行う特許請求の範囲第（１）項記載の方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61026504A JPH0688788B2 (ja) | 1986-02-08 | 1986-02-08 | 低温焼結性ｐｚｔ系圧電セラミツクス粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61026504A JPH0688788B2 (ja) | 1986-02-08 | 1986-02-08 | 低温焼結性ｐｚｔ系圧電セラミツクス粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62187116A JPS62187116A (ja) | 1987-08-15 |
| JPH0688788B2 true JPH0688788B2 (ja) | 1994-11-09 |
Family
ID=12195314
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61026504A Expired - Lifetime JPH0688788B2 (ja) | 1986-02-08 | 1986-02-08 | 低温焼結性ｐｚｔ系圧電セラミツクス粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0688788B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01298059A (ja) * | 1988-05-26 | 1989-12-01 | Nippon Denso Co Ltd | Ｐｚｔの製造方法 |
| US5453262A (en) * | 1988-12-09 | 1995-09-26 | Battelle Memorial Institute | Continuous process for production of ceramic powders with controlled morphology |
| US5204031A (en) * | 1989-09-30 | 1993-04-20 | Osaka Titanium Co., Ltd. | Powder of oxide for dielectric ceramics and a process for producing dielectric ceramics |
| US5229101A (en) * | 1991-01-09 | 1993-07-20 | Munetoshi Watanabe | Process for producing a powder of perovskite-type double oxide |
| US5308807A (en) * | 1992-07-15 | 1994-05-03 | Nalco Chemical Company | Production of lead zirconate titanates using zirconia sol as a reactant |
| JP2004002069A (ja) | 2002-05-30 | 2004-01-08 | Tdk Corp | 圧電磁器の製造方法および圧電素子の製造方法 |
-
1986
- 1986-02-08 JP JP61026504A patent/JPH0688788B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62187116A (ja) | 1987-08-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101403712B1 (ko) | 미세입자로 된 납 지르코늄 티타네이트, 지르코늄 티타네이트 하이드레이트 및 지르코늄 티타네이트, 그리고 그 제조 방법 | |
| JPS6214490B2 (ja) | ||
| JPH0688788B2 (ja) | 低温焼結性ｐｚｔ系圧電セラミツクス粉末の製造方法 | |
| JPH0559048B2 (ja) | ||
| JP7011061B2 (ja) | 酸化亜鉛焼結体作製用酸化亜鉛粉末および酸化亜鉛焼結体、ならびに、これらの製造方法 | |
| JPS6363511B2 (ja) | ||
| JPH0210091B2 (ja) | ||
| JPH0788220B2 (ja) | 高密度誘電体磁器製造用の易焼結性セラミツクス粉末の製造法 | |
| WO2021010368A1 (ja) | Ｍｅ元素置換有機酸バリウムチタニル、その製造方法及びチタン系ペロブスカイト型セラミック原料粉末の製造方法 | |
| JP7438867B2 (ja) | Ｍｅ元素置換有機酸バリウムチタニル、その製造方法及びチタン系ペロブスカイト型セラミック原料粉末の製造方法 | |
| JPS61174116A (ja) | ペロブスカイト型酸化物の製造法 | |
| JPS6311522A (ja) | 誘電体磁器製造用のセラミツクス粉末の製造法 | |
| JPH0651570B2 (ja) | 圧電セラミックス原料粉末の製造方法 | |
| EP0163739A1 (en) | Process for preparing fine particles of ba (zrx ti 1-x)o3-solid solution | |
| JP3393157B2 (ja) | 多結晶半導体繊維およびその製造方法 | |
| JPS6311520A (ja) | 誘電体磁器製造用の易焼結性セラミツクス粉末の製造法 | |
| JPS6311523A (ja) | 易焼結性圧電セラミツクス粉末の製造法 | |
| JPH013019A (ja) | ペロブスカイト型セラミックス微粉末の製造方法 | |
| KR20060102928A (ko) | 티탄산바륨 분말의 제조방법 | |
| JPS6259529A (ja) | チタン含有易焼結性ペロブスカイトおよびその固溶体の原料粉末の製造方法 | |
| KR960004400B1 (ko) | Ba_1-xPb_xTiO_3계 PTC 분말의 제조방법 | |
| JPS6325223A (ja) | セラミツク原料粉末の製造方法 | |
| JPS61232217A (ja) | 誘電体磁器製造用の低温焼結性原料粉末の製造方法 | |
| JPH01122907A (ja) | ペロブスカイト酸化物紛末の製造方法 | |
| JPH05238735A (ja) | ペロブスカイト型酸化物粉末の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |