JPH06651B2 - 圧電セラミツクス粉末の製造方法 - Google Patents
圧電セラミツクス粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH06651B2 JPH06651B2 JP59245100A JP24510084A JPH06651B2 JP H06651 B2 JPH06651 B2 JP H06651B2 JP 59245100 A JP59245100 A JP 59245100A JP 24510084 A JP24510084 A JP 24510084A JP H06651 B2 JPH06651 B2 JP H06651B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- titanium
- piezoelectric ceramic
- nitric acid
- ceramic powder
- aqueous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はフイルタや点火栓等に用いられる、スズアンチ
モン酸チタン酸ジルコン酸鉛よりなる圧電セラミックス
粉末の製造方法に関する。
モン酸チタン酸ジルコン酸鉛よりなる圧電セラミックス
粉末の製造方法に関する。
従来の構成とその問題点 従来のスズアンチモン酸チタン酸ジルコン酸鉛よりなる
圧電セラミックス粉末は、第１に示すように、１でPb
O，TiO2，ZrO2，SnO2，Sb2O3の各種酸化物粉末を目的組
成に応じて配合し、湿式ボールミルで混合し、２で乾燥
させ、３で仮焼して固相反応させ、４で湿式のボールミ
ルで粉砕し、５で乾燥させて製造する。この方法の欠点
は、組成の均質度合がミクロな観点からすると悪く、粉
末粒径も比較的大きく、１μｍ以下にすることは困難な
ことである。このため、焼結体を薄板に加工したとき、
薄板の強度が不十分であった。
圧電セラミックス粉末は、第１に示すように、１でPb
O，TiO2，ZrO2，SnO2，Sb2O3の各種酸化物粉末を目的組
成に応じて配合し、湿式ボールミルで混合し、２で乾燥
させ、３で仮焼して固相反応させ、４で湿式のボールミ
ルで粉砕し、５で乾燥させて製造する。この方法の欠点
は、組成の均質度合がミクロな観点からすると悪く、粉
末粒径も比較的大きく、１μｍ以下にすることは困難な
ことである。このため、焼結体を薄板に加工したとき、
薄板の強度が不十分であった。
ところがフイルタとして用い場合、共振周波数がMHz帯
になると厚みたて振動や厚みすべり振動を用いる。この
場合、共振周波数は材料定数と素子の厚みで決まり、共
振周波数が高周波となればなるほど素子の厚みを薄くす
ることが要求される。例えば周波数定数が９５０Hz・ｍ
の材料では、4.5MHzの共振周波数を得るのに素子厚みは
約２１０μｍとなる。
になると厚みたて振動や厚みすべり振動を用いる。この
場合、共振周波数は材料定数と素子の厚みで決まり、共
振周波数が高周波となればなるほど素子の厚みを薄くす
ることが要求される。例えば周波数定数が９５０Hz・ｍ
の材料では、4.5MHzの共振周波数を得るのに素子厚みは
約２１０μｍとなる。
このため、均質で微粒子の圧電セラミックス粉末が要求
されている。均質で微粒子を作る方法として、共沈法と
アルコキシド法が知られている。共沈法ではジルコン酸
チタン酸鉛やＰＬＺＴの合成については、すでに文献な
どで公知であるが、成分が多くなるほど合成が困難とな
る。またアルコキシド法では、一度各成分の金属アルコ
キシドを合成しなければならないので、製法が煩雑とな
り実用的でない。
されている。均質で微粒子を作る方法として、共沈法と
アルコキシド法が知られている。共沈法ではジルコン酸
チタン酸鉛やＰＬＺＴの合成については、すでに文献な
どで公知であるが、成分が多くなるほど合成が困難とな
る。またアルコキシド法では、一度各成分の金属アルコ
キシドを合成しなければならないので、製法が煩雑とな
り実用的でない。
発明の目的 本発明は共沈法により、均質で粉末粒径の小さいスズア
ンチモン酸チタン酸ジルコン酸鉛よりなる圧電セラミッ
クス粉末の製造方法を提供することを目的とする。
ンチモン酸チタン酸ジルコン酸鉛よりなる圧電セラミッ
クス粉末の製造方法を提供することを目的とする。
発明の構成 上記目的を達成するため本発明は、硝酸鉛，オキシ硝酸
チタニウム，オキシ硝酸ジルコニウム，酢酸第１スズの
混合硝酸水溶液から、沈殿剤としてアンモニウム水溶液
を用いて、Pb、Ti，Zr，Snの各元素からなる複合物を共
沈させる過程で、酸化アンチモンを添加混合し、沈殿物
を生成させた後、沈殿物を過，洗浄し、乾燥させ、５
５０℃〜８００℃で仮焼することを特徴とする圧電セラ
ミックス粉末の製造方法である。ここでオキシ硝酸チタ
ニウムは、チタンテトラプロポキシドまたはチタンテト
ラブトキシドに硝酸水溶液を加えて作るか、または四塩
化チタンをアンモニア水で水酸化チタンとし、これに硝
酸水溶液を加えて作る。
チタニウム，オキシ硝酸ジルコニウム，酢酸第１スズの
混合硝酸水溶液から、沈殿剤としてアンモニウム水溶液
を用いて、Pb、Ti，Zr，Snの各元素からなる複合物を共
沈させる過程で、酸化アンチモンを添加混合し、沈殿物
を生成させた後、沈殿物を過，洗浄し、乾燥させ、５
５０℃〜８００℃で仮焼することを特徴とする圧電セラ
ミックス粉末の製造方法である。ここでオキシ硝酸チタ
ニウムは、チタンテトラプロポキシドまたはチタンテト
ラブトキシドに硝酸水溶液を加えて作るか、または四塩
化チタンをアンモニア水で水酸化チタンとし、これに硝
酸水溶液を加えて作る。
実施例の説明 以下、本発明の一実施例を第２図のフローチヤートを用
いて説明する。
いて説明する。
出発原料は目的の組成になるように秤量して、下記の処
理を行う。第２図の６で硝酸鉛Pb(NO3)2およびオキシ硝
酸ジルコニウムZrO(NO3)2・2H2Oは純水に溶かし、チタ
ンテトラプロポキシドTi(OC3H7)4を５倍に希釈した硝酸
水溶液に混合し、オキシ硝酸チタニウムTiO(NO3)2溶液
とし、酢酸第１スズを５倍に希釈した硝酸水溶液に溶か
す。これらを硝酸水溶液中に加えて撹拌し、共沈用混合
硝酸水溶液とする。この水溶液のＰＨはおよそ１であ
る。７に示すようにまた酸化アンチモンSb2O3を目的の
組成分秤量しておく。反応槽にミキサーを用いて、希釈
したアンモニウム水８を入れて強く撹拌しながら、酸化
アンチモンの粉末を添加し、９に示すように共沈用混合
硝酸水溶液および沈殿剤のアンモニウム水溶液を、反応
槽中の液のＰＨが７〜８範囲になるよう調節しながら添
加する。この操作で得た沈殿物を１０で示すように
過，洗浄した後、１１で示すように純水中に分散させ噴
霧乾燥させた。この粉末を６００℃の温度で１２に示す
ように２時間仮焼し、１３に示すように湿式ボールミル
で粉砕し、１４に示すように乾燥させてスズアンチモン
酸チタン酸ジルコン酸鉛よりなる圧電セラミックス粉末
を作製した。この方法による沈殿物の粒子は、粉末で添
加している酸化アンチモン以外の部分では１００Åオー
ダーで非常に微粒子となっている。このため反応性が良
く、５５０℃付近の仮焼温度でペロブスカイトの単一相
の結晶構造となることがＸ線解析により確認された。従
来法ではペロブスカイトの単一相の結晶構造となる仮焼
温度はおよそ850℃であった。また粉末の平均粒径も
０．８μｍと従来法の場合の１．６μｍに較べて小さく
なっている。
理を行う。第２図の６で硝酸鉛Pb(NO3)2およびオキシ硝
酸ジルコニウムZrO(NO3)2・2H2Oは純水に溶かし、チタ
ンテトラプロポキシドTi(OC3H7)4を５倍に希釈した硝酸
水溶液に混合し、オキシ硝酸チタニウムTiO(NO3)2溶液
とし、酢酸第１スズを５倍に希釈した硝酸水溶液に溶か
す。これらを硝酸水溶液中に加えて撹拌し、共沈用混合
硝酸水溶液とする。この水溶液のＰＨはおよそ１であ
る。７に示すようにまた酸化アンチモンSb2O3を目的の
組成分秤量しておく。反応槽にミキサーを用いて、希釈
したアンモニウム水８を入れて強く撹拌しながら、酸化
アンチモンの粉末を添加し、９に示すように共沈用混合
硝酸水溶液および沈殿剤のアンモニウム水溶液を、反応
槽中の液のＰＨが７〜８範囲になるよう調節しながら添
加する。この操作で得た沈殿物を１０で示すように
過，洗浄した後、１１で示すように純水中に分散させ噴
霧乾燥させた。この粉末を６００℃の温度で１２に示す
ように２時間仮焼し、１３に示すように湿式ボールミル
で粉砕し、１４に示すように乾燥させてスズアンチモン
酸チタン酸ジルコン酸鉛よりなる圧電セラミックス粉末
を作製した。この方法による沈殿物の粒子は、粉末で添
加している酸化アンチモン以外の部分では１００Åオー
ダーで非常に微粒子となっている。このため反応性が良
く、５５０℃付近の仮焼温度でペロブスカイトの単一相
の結晶構造となることがＸ線解析により確認された。従
来法ではペロブスカイトの単一相の結晶構造となる仮焼
温度はおよそ850℃であった。また粉末の平均粒径も
０．８μｍと従来法の場合の１．６μｍに較べて小さく
なっている。
次に本発明の方法および従来法で、組成を変えてスズア
ンチモン酸チタン酸ジルコン酸鉛の粉末をつくり、これ
らの焼結体より厚み２００μｍにスライスした薄板を作
り、三点曲げによる抗折強度を比較した。この結果を下
表に示す。本発明の方法による粉末を用いた場合、焼結
体の抗折強度が向上する。
ンチモン酸チタン酸ジルコン酸鉛の粉末をつくり、これ
らの焼結体より厚み２００μｍにスライスした薄板を作
り、三点曲げによる抗折強度を比較した。この結果を下
表に示す。本発明の方法による粉末を用いた場合、焼結
体の抗折強度が向上する。
本発明の方法で、アンチモンは酸化物の粉末で添加して
いるが、酸化アンチモンの融点が６５６℃と低いため、
仮焼の比較的低い温度でも反応し易いことに着目し酸化
物で添加した。
いるが、酸化アンチモンの融点が６５６℃と低いため、
仮焼の比較的低い温度でも反応し易いことに着目し酸化
物で添加した。
本実施例ではオキシ硝酸チタニウムTiO(NO3)2をチタン
テトラプロポキシドから作ったが、チタンテトラブトキ
シドに硝酸水溶液を加えて作るか、または四塩化チタン
をアンモニア水で水酸化チタンとし、これに硝酸水溶液
を加えて作っても同様な結果が得られる。また仮焼温度
は、５５０℃より低い場合には仮焼による反応が十分で
はなく、８００℃より高い場合には粒子径の成長が大き
く、反応性が低下し共沈法より微粒子を作るという目的
にそぐわなくなる。
テトラプロポキシドから作ったが、チタンテトラブトキ
シドに硝酸水溶液を加えて作るか、または四塩化チタン
をアンモニア水で水酸化チタンとし、これに硝酸水溶液
を加えて作っても同様な結果が得られる。また仮焼温度
は、５５０℃より低い場合には仮焼による反応が十分で
はなく、８００℃より高い場合には粒子径の成長が大き
く、反応性が低下し共沈法より微粒子を作るという目的
にそぐわなくなる。
発明の効果 以上述べたように、本発明の方法により作成したスズア
ンチモン酸チタン酸ジルコン酸鉛の粉末は微粒子であ
り、これより焼結体は、従来法のものに比べ抗折強度が
強く、高周波用フイルタのように薄板として用いる用途
には効果が大きい。
ンチモン酸チタン酸ジルコン酸鉛の粉末は微粒子であ
り、これより焼結体は、従来法のものに比べ抗折強度が
強く、高周波用フイルタのように薄板として用いる用途
には効果が大きい。
第１図は従来法の圧電セラミックス粉末の製造工程を示
すフローチヤート、第２図は本発明の一実施例の圧電セ
ラミックス粉末の製造工程を示すフローチヤートであ
る。
すフローチヤート、第２図は本発明の一実施例の圧電セ
ラミックス粉末の製造工程を示すフローチヤートであ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】硝酸鉛、オキシ硝酸チタニウム、オキシ硝
酸ジルコニウム、酢酸第１スズの混合硝酸水溶液から、
沈殿剤としてアンモニア水溶液を用いて、Pb、Ti，Zr，
Snの各元素からなる複合物を共沈させる過程で、酸化ア
ンチモンを添加混合し、沈殿物を生成させた後、沈殿物
を過、洗浄し、乾燥させ、５５０、〜８００℃で仮焼
することを特徴とする圧電セラミックス粉末の製造方
法。 - 【請求項２】オキシ硝酸チタニウムをチタンテトラプロ
ポキシドまたはチタンテトラブトキシドに硝酸水溶液を
加えて作るか、または四塩化チタンをアンモニア水で水
酸化チタンとし、これに硝酸水溶液を加えて作ることを
特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の圧電セラミ
ックス粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59245100A JPH06651B2 (ja) | 1984-11-20 | 1984-11-20 | 圧電セラミツクス粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59245100A JPH06651B2 (ja) | 1984-11-20 | 1984-11-20 | 圧電セラミツクス粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61122124A JPS61122124A (ja) | 1986-06-10 |
| JPH06651B2 true JPH06651B2 (ja) | 1994-01-05 |
Family
ID=17128608
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59245100A Expired - Lifetime JPH06651B2 (ja) | 1984-11-20 | 1984-11-20 | 圧電セラミツクス粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06651B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100358048B1 (ko) * | 1999-12-27 | 2002-10-25 | 주식회사 하이닉스반도체 | 압전 세라믹스 제조방법 |
| KR100492935B1 (ko) * | 2002-11-15 | 2005-06-02 | 한국에너지기술연구원 | 압전소자의 저온소결방법 |
-
1984
- 1984-11-20 JP JP59245100A patent/JPH06651B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61122124A (ja) | 1986-06-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH03153557A (ja) | 鉛系ペロブスカイト型セラミックスの原料粉末の製造方法 | |
| JPH06651B2 (ja) | 圧電セラミツクス粉末の製造方法 | |
| JPH0159967B2 (ja) | ||
| JPH06652B2 (ja) | 圧電セラミツクス粉末の製造方法 | |
| JPS63151672A (ja) | ジルコン酸チタン酸鉛系圧電磁器の製造方法 | |
| JPH0769645A (ja) | 鉛含有複合酸化物の製造方法 | |
| JPS6363511B2 (ja) | ||
| JPH0818870B2 (ja) | ジルコン酸チタン酸鉛系圧電磁器の製造方法 | |
| JPH0262496B2 (ja) | ||
| JPH0639331B2 (ja) | 圧電セラミツクス粉末の製造方法 | |
| JPS62138354A (ja) | 易焼結性鉛含有酸化物粉末の製造法 | |
| JP2533305B2 (ja) | 誘電体共振器材料の製造方法 | |
| KR960004400B1 (ko) | Ba_1-xPb_xTiO_3계 PTC 분말의 제조방법 | |
| JP3041411B2 (ja) | 圧電セラミックス用原料粉体の製造方法 | |
| JPH0649575B2 (ja) | 圧電セラミツクス粉末の製造方法 | |
| JP3309467B2 (ja) | 鉛含有複合酸化物粉体の製造方法 | |
| JP2899755B2 (ja) | Ｐｚｔ系粉末の製造方法 | |
| JP3085587B2 (ja) | 圧電性磁器組成物の製造方法 | |
| JPS63291305A (ja) | 誘電体共振器材料の製造方法 | |
| JPS61127624A (ja) | ペロブスカイト型酸化物固溶体の製造方法 | |
| JPS63248774A (ja) | 多成分セラミツクスの製造法 | |
| JPS62162623A (ja) | チタン酸ジルコン酸鉛微粉末の製法 | |
| JPS6385015A (ja) | ペロブスカイト型鉛含有複合酸化物固溶体の製造方法 | |
| JPH01122907A (ja) | ペロブスカイト酸化物紛末の製造方法 | |
| JPS59131524A (ja) | スピネル型酸化物のチタン酸亜鉛の製造法 |