JPS59131524A - スピネル型酸化物のチタン酸亜鉛の製造法 - Google Patents
スピネル型酸化物のチタン酸亜鉛の製造法Info
- Publication number
- JPS59131524A JPS59131524A JP603383A JP603383A JPS59131524A JP S59131524 A JPS59131524 A JP S59131524A JP 603383 A JP603383 A JP 603383A JP 603383 A JP603383 A JP 603383A JP S59131524 A JPS59131524 A JP S59131524A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はスピネル型酸化物チタン酸亜鉛の易焼結性の微
粒子粉末の製造法に関する。
粒子粉末の製造法に関する。
スピネル型酸化物Ｚｎ２Ｔｉｅ４は従来顔料として使用
されていだが、最近ではこれらを焼結して電子部品用セ
ラミック基板、耐熱材料として注目されるようになった
。従って、これらの粉末は均質で易焼結性の微粉末であ
ることが要望されるようになった。
されていだが、最近ではこれらを焼結して電子部品用セ
ラミック基板、耐熱材料として注目されるようになった
。従って、これらの粉末は均質で易焼結性の微粉末であ
ることが要望されるようになった。
従来のＺｎ２’Ｉ’ｉ０４扮末の製造法としては、（１
） 各成分元素の酸化物粉末を混合し、この混合物を
高温に加熱して固相反応を起させる固相反応法。
） 各成分元素の酸化物粉末を混合し、この混合物を
高温に加熱して固相反応を起させる固相反応法。
（２） 各成分元素イオンを含む水溶液中にしゆう酸
を滴下してしゆう酸塩として共沈させる共沈法。
を滴下してしゆう酸塩として共沈させる共沈法。
（３） 各成分元素イオンのアルコキシドを混合し、
これを加水分解して共沈させる共沈法。
これを加水分解して共沈させる共沈法。
が知られている。
しかしながら、１１）の同相反応法では、例えばｚｒｈ
ＯとＴｉＯ２の混合物を１０００℃以上に加熱しても・
完全にＺｎ２Ｔｉｅ、となるには２０〜３０時間と言一
つ！長時間を要し、得られる粉末の粒径は不均一かつ大
きい、しかもこの粉末は焼結しにくく、これを焼結する
には高温または焼結促進材の添加を必要とする欠点があ
る。（２）の共沈法においては、各成分のしゆう酸塩の
水に対する溶解度が異なるため、希望する成分比で共沈
させることが困難でおり、−相の組成のものが得難い欠
点がある。また（５）の共沈法においては、高純度で均
一性の高いものが得られるが、各組成成分イオンを予め
アルコキ：シドとして合成しなければならないので、製
造が・ＦＡ雑となり、経済的にも不利である等の欠点が
ある０ 本発明はこれらの従来法の欠点を解消せんとするもので
あり、その目的はその組成が均一で、目。
ＯとＴｉＯ２の混合物を１０００℃以上に加熱しても・
完全にＺｎ２Ｔｉｅ、となるには２０〜３０時間と言一
つ！長時間を要し、得られる粉末の粒径は不均一かつ大
きい、しかもこの粉末は焼結しにくく、これを焼結する
には高温または焼結促進材の添加を必要とする欠点があ
る。（２）の共沈法においては、各成分のしゆう酸塩の
水に対する溶解度が異なるため、希望する成分比で共沈
させることが困難でおり、−相の組成のものが得難い欠
点がある。また（５）の共沈法においては、高純度で均
一性の高いものが得られるが、各組成成分イオンを予め
アルコキ：シドとして合成しなければならないので、製
造が・ＦＡ雑となり、経済的にも不利である等の欠点が
ある０ 本発明はこれらの従来法の欠点を解消せんとするもので
あり、その目的はその組成が均一で、目。
つ均一な微粒子粉末として得られ、し７かも易焼結性１
．／）チタン酸即鉛の微粉末を容易に製造する方法を提
供するにある。
．／）チタン酸即鉛の微粉末を容易に製造する方法を提
供するにある。
本狛明は前記目的を達成すべく研究の結果、しゆう酸は
エタノールに可溶であり、丑だチタンイオンとＺｎイオ
ンのしゆう酸塩はエタノールに全く不溶である性質を利
用し、エタノール液中でＴ１イオンとＺｎイオンをしゆ
う酸塩として共沈させると均一で且つ微細な沈殿物が得
られること、丑だ得られる沈殿物を熱分解すると、Ｚｎ
２Ｔｉｅ４の微粉末が容易に得られると共に、該微粉末
は易焼結性のものであることを究明し得、この究明事実
に基いて本発明を完成した。
エタノールに可溶であり、丑だチタンイオンとＺｎイオ
ンのしゆう酸塩はエタノールに全く不溶である性質を利
用し、エタノール液中でＴ１イオンとＺｎイオンをしゆ
う酸塩として共沈させると均一で且つ微細な沈殿物が得
られること、丑だ得られる沈殿物を熱分解すると、Ｚｎ
２Ｔｉｅ４の微粉末が容易に得られると共に、該微粉末
は易焼結性のものであることを究明し得、この究明事実
に基いて本発明を完成した。
本発明はチタンイオンとＺｎイオンを１対２モル割合で
含む水溶液にエタノールを加えこれにしゆう酸をエタノ
ールに溶解した溶液を徐々に滴下して沈殿物を生成させ
、該沈殿物を乾燥、熱分解させることを特徴とするスピ
ネル型酸化物のＡ２ＴｉＯ４粉末の製造法を要旨とする
ものである。
含む水溶液にエタノールを加えこれにしゆう酸をエタノ
ールに溶解した溶液を徐々に滴下して沈殿物を生成させ
、該沈殿物を乾燥、熱分解させることを特徴とするスピ
ネル型酸化物のＡ２ＴｉＯ４粉末の製造法を要旨とする
ものである。
本発明において使用するチタンイオンを含む水溶液とし
ては、共沈殿物中に塩素イオンが残存すると高温まで塩
素イオンが残り、これを焼結する場合に悪影響を及ぼす
ことがあるので、例えば、四、塩化チタンもしくは四塩
化チタン水溶液はアン□モ”４アで水酸化チタンとなし
、これを硝酸に溶解し１□、た□、身キシ硝酸チタンと
して使用することが好−ましｊ愕：・。
ては、共沈殿物中に塩素イオンが残存すると高温まで塩
素イオンが残り、これを焼結する場合に悪影響を及ぼす
ことがあるので、例えば、四、塩化チタンもしくは四塩
化チタン水溶液はアン□モ”４アで水酸化チタンとなし
、これを硝酸に溶解し１□、た□、身キシ硝酸チタンと
して使用することが好−ましｊ愕：・。
壕だ、Ｚｎイオンを含む水溶液としては、例えば硝酸塩
、塩酸塩などの水に可溶性な塩を水に溶解させたものを
使用する。
、塩酸塩などの水に可溶性な塩を水に溶解させたものを
使用する。
Ｚｎイオンとチタンイオンを２：１モル量含んだ水溶液
にエタノールを加える。エタノール量は多量であること
が望ましいが、多過ぎると白濁することがあるので、少
量ずつ加えて白濁が生じない程度にすることが好ましい
。この液を奸才しくは４１０〜５５℃に加熱して、しゆ
う酸をエタノールに溶解した液を滴下する。液の温度が
４０℃より低いと反応がおそく、５５℃を超えると、エ
タノールが蒸発するのでこの温度に加熱することが好丑
しい。
にエタノールを加える。エタノール量は多量であること
が望ましいが、多過ぎると白濁することがあるので、少
量ずつ加えて白濁が生じない程度にすることが好ましい
。この液を奸才しくは４１０〜５５℃に加熱して、しゆ
う酸をエタノールに溶解した液を滴下する。液の温度が
４０℃より低いと反応がおそく、５５℃を超えると、エ
タノールが蒸発するのでこの温度に加熱することが好丑
しい。
この場合、しゆう酸を直接滴下すると反応が不均一にな
る可能性があるので、しゆう酸１モルに対し２００モル
のエタノ−ルに溶解し７た溶液とし、激しく攪拌しなが
ら滴下することが好丑しい。
る可能性があるので、しゆう酸１モルに対し２００モル
のエタノ−ルに溶解し７た溶液とし、激しく攪拌しなが
ら滴下することが好丑しい。
しゆう（３１ｔａはｚｎ２Ｔ１０４１モルに対し、３．
５モルの割合がよい。これにより白色の沈殿物が生成す
る。得られた白色沈殿物を例えばろ過により分ｉした後
、乾燥粉砕して８００℃以上の温度で熱分解するとＺｎ
２Ｔｊ−０４の微粉末が得られる。
５モルの割合がよい。これにより白色の沈殿物が生成す
る。得られた白色沈殿物を例えばろ過により分ｉした後
、乾燥粉砕して８００℃以上の温度で熱分解するとＺｎ
２Ｔｊ−０４の微粉末が得られる。
従来の同相反応で得られる粉末の粒径は１０μを超える
が、本発明の方法で得ら扛る粒子の大きさは０．５μ以
下の微粒子であり、しかもその組成は均一なものである
。
が、本発明の方法で得ら扛る粒子の大きさは０．５μ以
下の微粒子であり、しかもその組成は均一なものである
。
実施例 チタン酸能鉛粉末の装荷
四塩化チタン水溶液にアンモニア水を加えて水酸化チタ
ンとして沈殿させ、これをろ過して得た水酸化チタンを
硝酸で溶解させてオキシ硝酸チタン溶液を作った。この
オキシ硝１Ｖチタン溶液中のＴｉ濃度は、０゜０１４２
５６ ｆｌ／ｃｃ （ＴｉＯ２として重量分析法により
測定）でめった。この６０ＣＣを採取した。
ンとして沈殿させ、これをろ過して得た水酸化チタンを
硝酸で溶解させてオキシ硝酸チタン溶液を作った。この
オキシ硝１Ｖチタン溶液中のＴｉ濃度は、０゜０１４２
５６ ｆｌ／ｃｃ （ＴｉＯ２として重量分析法により
測定）でめった。この６０ＣＣを採取した。
次いでＴｉに対して２倍のモル数である２、７６２３１
７の酸化亜鉛を２０ＣＣの蒸留水中に投入し、酸化亜鉛
が溶解する寸で０硝酸を滴下した。この亜鉛水溶液に先
に採取したＴ１水溶液６０ＣＣを加え、４０〜４５℃に
加熱してエタノールを約４．０ ｃｃ加えた。
７の酸化亜鉛を２０ＣＣの蒸留水中に投入し、酸化亜鉛
が溶解する寸で０硝酸を滴下した。この亜鉛水溶液に先
に採取したＴ１水溶液６０ＣＣを加え、４０〜４５℃に
加熱してエタノールを約４．０ ｃｃ加えた。
、、二次いで、Ｚｎ２Ｔｉ０４１モルに対して３．９モ
／ｌ／ 、ｉｔのしゆう酸を７００ ｃｃのエタ／−ル
に溶解させたしゆう酸エタノール溶液を前記混合溶液に
４０〜４５℃の温度を保ったま件ゆっくりと滴下した。
／ｌ／ 、ｉｔのしゆう酸を７００ ｃｃのエタ／−ル
に溶解させたしゆう酸エタノール溶液を前記混合溶液に
４０〜４５℃の温度を保ったま件ゆっくりと滴下した。
この場合７００ｃｃのしゆう酸エタノールを全部滴下す
るのに２時間３０分かけ、寸だ滴下中はマグミキサーで
溶液を攪拌した。得られた白色沈殿を冷却後吸引ろ過し
、１００℃で乾燥し、１０００℃で熱分解してＺｎ２Ｔ
ｉｅ４の粉末が得られた。
るのに２時間３０分かけ、寸だ滴下中はマグミキサーで
溶液を攪拌した。得られた白色沈殿を冷却後吸引ろ過し
、１００℃で乾燥し、１０００℃で熱分解してＺｎ２Ｔ
ｉｅ４の粉末が得られた。
この粉末の粒径は０．５μ以下のものであり、その純度
は、９９．９％以上である。これを１２００℃以上で焼
結すると高緻密な焼結体が得られた。
は、９９．９％以上である。これを１２００℃以上で焼
結すると高緻密な焼結体が得られた。
以上のように本発明の方法によると、チタンイオンとＺ
ｎイオンとをエタノール中でしゆう酸塩とするので、し
ゆう酸はエタノールに溶解して稀釈されており、チタン
イオンとＺｎイオンが共にしゆう酸とよく反応して塩を
生成し、これらの塩はエタノールに全く不溶である。従
って均一組成で且つ微細な粒子として沈殿させることが
できる。しかも沈殿物はしゆう酸塩であるため、これを
熱分解すると純度の高いスピネル型酸化物となし得る。
ｎイオンとをエタノール中でしゆう酸塩とするので、し
ゆう酸はエタノールに溶解して稀釈されており、チタン
イオンとＺｎイオンが共にしゆう酸とよく反応して塩を
生成し、これらの塩はエタノールに全く不溶である。従
って均一組成で且つ微細な粒子として沈殿させることが
できる。しかも沈殿物はしゆう酸塩であるため、これを
熱分解すると純度の高いスピネル型酸化物となし得る。
そして得られるものは易焼結性の優れた特性を有するも
のである。
のである。
特許出願人 科学技術庁無機材質研究所長 ・１）
中 廣 声 、 （・：１．５．、ｉｌ、
） −１，′−，，−１Ｉ
中 廣 声 、 （・：１．５．、ｉｌ、
） −１，′−，，−１Ｉ
Claims (1)
- チタンイオンと亜鉛イオンを１対２モル割合で含む水溶
液にエタノールを加え、これにしゆう酸をエタノールに
溶解した溶液を徐々に滴下して沈殿物を生成させ、該沈
殿物を乾燥、熱分解することを特徴とするスピネル型酸
化物のＺ９ｉ０４粉末の、／零製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP603383A JPS59131524A (ja) | 1983-01-18 | 1983-01-18 | スピネル型酸化物のチタン酸亜鉛の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP603383A JPS59131524A (ja) | 1983-01-18 | 1983-01-18 | スピネル型酸化物のチタン酸亜鉛の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59131524A true JPS59131524A (ja) | 1984-07-28 |
| JPS6135131B2 JPS6135131B2 (ja) | 1986-08-11 |
Family
ID=11627336
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP603383A Granted JPS59131524A (ja) | 1983-01-18 | 1983-01-18 | スピネル型酸化物のチタン酸亜鉛の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59131524A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107827151A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-03-23 | 北京卫星制造厂 | 一种正钛酸锌粉体的制备方法及应用 |
-
1983
- 1983-01-18 JP JP603383A patent/JPS59131524A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107827151A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-03-23 | 北京卫星制造厂 | 一种正钛酸锌粉体的制备方法及应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6135131B2 (ja) | 1986-08-11 |
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